JP7412510B2 - セラミックフィルタ - Google Patents
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Description
セラミック多孔体により形成された基材と、
前記基材の表面に形成されたろ過膜と、
前記基材及び前記ろ過膜に含まれる材料により構成され水銀圧入法で測定される最大細孔径が1.0μm以下であり前記基材の端部に形成されたシール層と、
を備えたものである。
セラミック多孔体により形成された基材と、前記基材の表面に形成されたろ過膜とを備えたセラミックフィルタの製造方法であって、
前記基材の材料及び前記ろ過膜の材料を含む原料をスプレーによる噴射で前記基材の端部に形成させたのち焼成するシール層形成工程、
を含むものである。
セラミックフィルタ10は、図1に示すように、セラミック多孔体からなる隔壁により流体の流路となるセル16が形成された多孔質基材13と、隔壁の表面に形成されたろ過膜15と、多孔質基材13の端部に形成されたシール層20とを備えたものである。このセラミックフィルタ10は、例えば、純水の製造や飲料の菌体分離などに用いられる。また、セラミックフィルタ10は、酸溶液やアルカリ溶液などにより洗浄される。ここで、「基材の端部」とは、少なくとも基材の端面を含み、必要に応じて、その近傍の基材の側面を含めた箇所を意味する。
次に、セラミックフィルタ10の製造方法について説明する。この製造方法は、セラミック多孔体により形成された多孔質基材と、多孔質基材の表面に形成されたろ過膜とを備えたセラミックフィルタの製造方法である。この製造方法は、多孔質基材の材料及びろ過膜の材料を含む原料をスプレーによる噴射で多孔質基材の端部に形成させたのち焼成するシール層形成工程を含む。なお、この製造方法では、多孔質基材を作製する多孔質基材作製工程を含むものとしてもよいが、上述した多孔質基材を用意することにより、この工程を省略してもよい。
この工程では、多孔質基材の端部にシール層を形成する。この工程で用いる原料は、酸化アルミニウムや酸化チタンのうち1以上を含むものとしてもよい。また、シール層の原料は、上述したセラミックフィルタで説明した材料を適宜用いることができる。例えば、この工程では、中間膜の材料Aに対するろ過膜の材料BであるB/Aが質量比で20/80~40/60の範囲で含む原料を用いるものとしてもよい。また、このB/Aは、25/75~35/65の範囲がより好ましく、30/70の近傍が更に好ましい。また、この工程では、Al及びTiに対するTiのモル割合が0.2≦Ti/(Al+Ti)≦0.7の範囲で構成されているシール層の原料を用いることが好ましい。このモル割合は、0.4≦Ti/(Al+Ti)≦0.6の範囲であることがより好ましい。
長手方向に沿って直径2.9mmの貫通直線孔(セル)を37個有する直径30mm、長さ150mmの多孔質アルミナ質の円柱のモノリス形状である支持体を押出成形および還元雰囲気で焼成し、作製した。支持体の材料は、平均粒径80μmのアルミナ粉末を使用した。なお、平均粒径は、レーザ回折式粒度測定装置を用いて測定した。次に、アルミナ及びチタニアを含む平均粒径4μmの中間膜を貫通孔内部に成膜、焼成により形成して、多孔質基材を得た。この多孔質基材の貫通孔内に平均粒径0.4μmの微粒アルミナをスラリーとして供給し、乾燥後に大気中1350℃で焼成し、ろ過膜とした。このろ過膜を形成したモノリス形状基材の両端部に、中間膜の材料とろ過膜の材料とを混合した原料を用いてシール層を形成した。シール層の形成は、原料をスラリー状としスプレーにより基材の端部に噴射して原料層を形成したのち、大気中1350℃で焼成した。
上述したセラミックフィルタの製造方法において、中間膜の材料Aに対するろ過膜の材料Bの比B/Aが質量比で10/90である原料を用いたものを実験例1とした。この原料のAl及びTiに対するTiのモル割合Ti/(Al+Ti)は、0.2であった。また、B/Aを20/80、30/70、40/60、50/50としたものをそれぞれ実験例2~5とした。これらのモル割合は、それぞれ、0.4、0.5、0.6、0.7であった。ここで形成したシール層は、厚さが250μmであった。このシール層の厚さは、以下の方法により計測した。まず、シール層塗布前の支持体の径方向においてX、Yの2箇所をノギスにて測定し、平均値を径寸法とした。次に、シール層塗布後においても同様に、径方向においてX、Yの2箇所をノギスにて測定し、シール塗布前後の寸法差からシール層厚さを求めた。
上述した原料スラリーを用い、スタンプ5回及び筆塗り3回行うことにより原料を多孔質基材に塗布した以外は実験例3と同様の工程により作製したものを実験例6のセラミックフィルタとした。ここで形成したシール層は、厚さが300μmであった。
上述した原料スラリーを用い、多孔質基材の端面をこのスラリーに3回浸漬させることにより原料を基材に形成した以外は実験例3と同様の工程により作製したものを実験例7のセラミックフィルタとした。ここで形成したシール層は、厚さが300μmであった。
シール層を溶射法により形成させた以外は、実験例3と同様の工程を経て得られたものを実験例8のセラミックフィルタとした。溶射法では、セラミックの微粉末を加熱して溶融状態とし、対象物の表面に吹き付けることにより溶射被膜を形成する。ここで形成したシール層は、厚さが300μmであった。
シール層の原料を平均粒径10μm、SiO2系のアルカリガラスとし、原料を基材に塗布したのち950℃で焼成した以外は実験例6と同様の工程により作製したものを実験例9のセラミックフィルタとした。ここで形成したシール層は、厚さが300μmであった。
作製したセラミックフィルタのシール層の表面の表面粗さRa(算術平均粗さ,μm)をJIS-B0601に規定されている方法に準じて測定した。
作製した多孔質基材の細孔分布を測定した。基材の細孔分布は、水銀ポロシメータ(島津社製オートポアIII9400)で測定した。
洗浄用薬液として、2質量%水酸化ナトリウム水溶液(アルカリ溶液)と、4質量%の硝酸水溶液(酸溶液)とを用意した。これらの薬液の液温を30℃に調整した。まず、アルカリ溶液に、上記作製したセラミックフィルタを浸漬させ250時間溶液を循環させた。次に、セラミックフィルタを、酸溶液に浸漬させ50時間溶液を循環し、アルカリ溶液に浸漬させ500時間溶液を循環し、酸溶液に浸漬させ50時間溶液を循環し、アルカリ溶液に浸漬させ450時間溶液を循環し、酸溶液に浸漬させ50時間溶液を循環した。このアルカリ-酸への浸漬循環サイクルの間に、下記発泡圧測定を0h、100h、250h、300h、550h、800h、850h、1100h、1300h、1350hの経過時に行った(図3参照)。また、耐食性を以下の基準で評価した。耐食性試験後の発泡圧が初期発泡圧に対して10%以下の低下に抑えられているものを「A」とし、10%を超えて低下したものを「C」とした。
シール層の発泡圧測定は、JIS-K3832に記載のバブルポイント法試験に準拠して、以下のように測定した。まず、セラミックフィルタのセルの出口側に封止部材を配設することによりセルの一方を目封じした状態とし、配管が接続されたエア供給部材をセルの入り口側に固定した。この状態のサンプルを30℃の水中に浸漬させ、エア供給部材から加圧したエアをセル内に供給し、30秒圧力保持させ、シール層で生じる気泡の有無を確認した(図2参照)。圧力を増加させて加圧、保持、気泡の有無の確認を繰り返し、気泡が確認された圧力を発泡圧として記録した。圧力は指示計で確認した。
表1に、シール層の形成方法、シール層の構成、シール層の最大細孔径(μm)、初期及び耐食性試験後の発泡圧(MPa)、表面粗さRa(μm)、シール層のビッカース硬度Hv(GPa)、耐食性の評価結果をまとめて表1に示した。図3は、実験例3,8,9の酸アルカリ溶液での処理時間と発泡圧との関係図である。図4は、実験例9及び実験例3の耐食性試験後の多孔質基材及びシール層の断面のSEM写真である。表1に示すように、シール層を塗布により作製した実験例6では、初期発泡圧が極めて低かった。これは、シール層の原料の付着量が安定せず、更に複数回の塗布により層状に形成され、その層間に不具合が生じたものと推察された。また、浸漬により作製した実験例7では、初期発泡圧が極めて低かった。これは、内在気泡が多く、この部分に不具合が生じたものと推察された。実験例6,7では、初期発泡圧が低いため、耐食性の検討を行えなかった。溶射法で作製した実験例8では、初期発泡圧が0.26MPaと比較的好適であったが、最大細孔径が1.12μmと大きく、0.3MPaには至らなかった。また、ガラスシールの実験例9においては、初期発泡圧が0.45MPaと好適であった。しかしながら、図3に示した耐食性試験の結果では、実験例9は、処理開始早々に発泡圧が低下し、耐食性が低かった。図4に示すように、実験例9では、耐食性試験後に多孔質基材とシール層との界面に剥離が見られた。一方、実験例3では、耐食性試験後でも界面に剥離は見られなかった。
Claims (7)
- セラミック多孔体により形成された基材と、
前記基材の表面に形成されたろ過膜と、
前記基材及び前記ろ過膜に含まれる材料により構成され水銀圧入法で測定される最大細孔径が1.0μm以下であり前記基材の端部に形成されたシール層と、
を備え、
前記基材の材料及び前記ろ過膜の材料は、それぞれ、アルミナ、チタニア、ムライト、コージェライト、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウムのうちの1以上である、
セラミックフィルタ。 - 前記シール層は、前記最大細孔径が0.85μm以下である、請求項1に記載のセラミックフィルタ。
- 前記シール層は、酸化アルミニウム及び酸化チタンのうち1以上により構成される、請求項1又は2に記載のセラミックフィルタ。
- 前記シール層は、Al及びTiに対するTiのモル割合が0.4≦Ti/(Al+Ti)≦0.6の範囲で構成されている、請求項1~3のいずれか1項に記載のセラミックフィルタ。
- 前記シール層は、厚さが150μm以上500μm以下の範囲で形成されている、請求項1~4のいずれか1項に記載のセラミックフィルタ。
- 前記基材は、支持体と、前記支持体の表面側に形成され前記支持体より細孔径が小さい中間膜とにより構成されている、請求項1~5のいずれか1項に記載のセラミックフィルタ。
- 端面を封止して前記セラミックフィルタへ加圧空気を供給した際に前記シール層から気泡が生じる発泡圧が0.3MPa以上である、請求項1~6のいずれか1項に記載のセラミックフィルタ。
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