JP7407109B2 - マグネシウム化合物、マグネシウム化合物を製造するための方法、およびその使用 - Google Patents
マグネシウム化合物、マグネシウム化合物を製造するための方法、およびその使用 Download PDFInfo
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- C08F4/6548—Pretreating with metals or metal-containing compounds with magnesium or compounds thereof magnesium or compounds thereof, not provided for in C08F4/6543 or C08F4/6546
Description
上記目的は、
以下の式:
Mg(OR1)2-n(モディファイアー(Modifier))n
[式中、
R1は、CmH2m+1(式中、mは、2~10の整数である)であり、
nは、0~2であり、好ましくは、0より大きく2以下である]
によって表されるマグネシウム化合物を製造するための方法であって、
a)マグネシウムと、開始剤と、第1のアルコールとを含む混合物を提供する工程であって、開始剤対マグネシウムのモル比が0.0001~1である工程と、
b)モディファイアーを工程a)において得られた混合物に添加する工程であって、モディファイアーがアルコキシアルコール、カルボン酸エステル、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、ケトン、第2のアルコール、またはそれらの混合物からなる群から選択され、第2のアルコールが第1のアルコールとは異なっている工程と
を含む、マグネシウム化合物を製造するための方法によって達成される。
モディファイアーの好ましい例は、アルコール、例えば、メタノール、1-プロパノール、2-プロパノール、1-ブタノール、2-ブタノール、イソブタノール、tert-ブタノール、エチレングリコール、アルコキシアルコール、例えば、2-メトキシエタノール、2-エトキシエタノール、1-メトキシ-2-プロパノール、2-ブトキシエタノール、2-フェノキシエタノール、3-メトキシ-1-ブタノール、アルカン、例えば、ヘプタン、デカン、ドデカン、芳香族炭化水素、例えば、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、エステル、例えば、エチルアセテート、ケトン、例えば、2-ブタノン、またはそれらの混合物である。
a)70℃~第1のアルコールの沸点の範囲の温度で第1のアルコールおよび開始剤を接触させることと、
b)マグネシウムおよび第1アルコールを0.15:1~0.3:1のマグネシウム対第1アルコールのモル比で部分毎に添加し、反応温度を70℃~第1アルコールの沸点の範囲で維持することと、
c)モディファイアーを金属マグネシウムおよび/または第1のアルコールの最後の添加後に添加することと、
d)工程c)から得られたスラリーを70℃~第1のアルコールの沸点の範囲の温度で撹拌することと、
d)固体生成物を液体から分離し、次いで、マグネシウム化合物を乾燥して、形態学的に修飾されたマグネシウム化合物を得ることと
を含む。
a)本発明のマグネシウム化合物と、
b)以下の式:
Ti(OR3)pX4-p
(式中、
R3は、同じかまたは異なっており、1~10個の炭素原子を有するヒドロカルビル基を表し、
Xは、ハロゲン原子であり、
pは、0~4の整数である)
によって表されるチタン化合物と、
c)電子供与化合物と
を含む、オレフィン重合のための固体プレ触媒によってさらに達成される。
好ましい実施形態では、Xは、塩素原子または臭素原子であり、より好ましくは、塩素原子である。
電子供与化合物は、酸素含有電子供与体、例えば、アルコール、フェノール、ケトン、アルデヒド、カルボン酸、マロン酸、コハク酸、有機酸または無機酸のエステル、ならびにエーテル、例えば、モノエーテル、ジエーテル、およびポリエーテル、ならびに窒素含有電子供与体、例えば、アンモニア、アミン、ニトリル、およびイソシアネートを含む。芳香族ポリカルボン酸のエステルがより好ましい。例は、ジ-n-ブチルフタレート、ジイソブチルフタレート、ジ-n-ヘプチルフタレート、およびジエチルフタレートなどである。これらの電子供与化合物は、個別に、または2つもしくはそれ以上の化合物の組合せとして使用され得る。
a)本発明の固体プレ触媒と、
b)有機アルミニウム化合物と、を含み、
c)電子供与化合物を含んでいてもよい、
オレフィン重合のための触媒系によってさらに達成される。
Mg(OR1)2-n(モディファイアー)n
[式中、R1は、CmH2m+1(式中、mは、2~10の整数である)であり、nは、0.01~2である]によって表されるマグネシウム化合物であって、モディファイアーが、アルコキシアルコール、カルボン酸エステル、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、ケトン、第2のアルコール、またはそれらの混合物からなる群から選択され、第2のアルコールが式HOR1を有するアルコールとは異なっている、マグネシウム化合物によって達成される。
1.マグネシウム化合物および触媒のD10、D50およびD90の決定
粒子特徴は、それぞれ10%、50%、90%での累積数に基づく粒子径であるD10、D50、およびD90によって定義される。これらの値は、画像処理ソフトウェアを使用して500粒子にわたって撮影されたSEM画像から取得された。
2.相対スパン係数(RSF)の決定
相対スパン係数は、以下の等式から計算される。
RSF=(D90-D10)/D50
3.真円度の決定
真円度は、以下の等式から計算される。
真円度=(4×π×面積)/(境界長)2
4.かさ密度の決定
マグネシウム化合物のかさ密度は、JIS K 6721に従って一定体積の重量を測定することによって決定される。
(1)マグネシウム化合物の調製
500mlの内容積を有し、スターラーを有する三つ口フラスコを窒素でフラッシュした。31.7ml(0.543モル)のエタノールおよび0.68g(0.0054グラム原子)のヨウ素を三つ口フラスコに加え、75℃の接触温度、180rpmで10分間維持した。3g(0.123グラム原子)の金属マグネシウムおよび31.7ml(0.543モル)のエタノールを75℃、9回(9つの部分)、10分間隔で三つ口フラスコに加えた。金属マグネシウムおよびエタノールの最後の添加後10分で、マグネシウムのモル数に基づいて5mol%の2-メトキシエタノールを三つ口フラスコに加え、反応を75℃、180rpmで2時間継続した。反応の完了後、生じた生成物を、室温で各洗浄につき100mlのn-ヘプタンで3回洗浄した。洗浄した生成物を真空乾燥して、粉末状のマグネシウム化合物を得る。
500mlの内容積を有し、スターラーを備えた三つ口フラスコを窒素でフラッシュした。15gの(1)で得られたマグネシウム化合物および150mlのトルエンを三つ口フラスコに加え、室温から0℃まで冷却した。30mlのTiCl4を三つ口フラスコに加え、90℃に加熱した。4.5mlのジブチルフタレート(DBP)を添加し、110℃に加熱し、2時間撹拌した。混合物を150mlのトルエンで90℃で2回洗浄した。150mlのトルエンおよび30mlのTiCl4を加え、110℃に加熱し、2時間撹拌した。混合物を220mlのヘプタンで70℃で3回洗浄し、次いで室温で220mlのヘプタンで4回洗浄した。TiCl4/DBP/MgCl2の固体プレ触媒が得られた。
(1)マグネシウム化合物の調製
500mlの内容積を有し、スターラーを有する三つ口フラスコを窒素でフラッシュした。31.7ml(0.543モル)のエタノールおよび0.68g(0.0054グラム原子)のヨウ素を三つ口フラスコに加え、75℃の接触温度、180rpmで10分間維持した。3g(0.123グラム原子)の金属マグネシウムおよび31.7ml(0.543モル)のエタノールを75℃、9回、10分間隔で三つ口フラスコに加えた。反応の完了後、生じた生成物を、室温で各洗浄につき100mlのn-ヘプタンで3回洗浄した。洗浄した生成物を真空乾燥して、粉末状のマグネシウム化合物を得る。
(1)マグネシウム化合物の調製
500mlの内容積を有し、スターラーを有する三つ口フラスコを窒素でフラッシュした。31.7ml(0.543モル)のエタノールおよび0.68g(0.0054グラム原子)のヨウ素を三つ口フラスコに加え、75℃の接触温度、180rpmで10分間維持した。金属マグネシウムの10分間の最初の添加前に、マグネシウムのモル数に基づいて5mol%の2-メトキシエタノールを導入し、次いで、3g(0.123g原子)の金属マグネシウムおよび31.7ml(0.543mol)のエタノールを添加した。反応の完了後、生じた生成物を、室温で各洗浄につき100mlのn-ヘプタンで3回洗浄した。洗浄した生成物を真空乾燥して、粉末状のマグネシウム化合物を得る。
マグネシウム化合物の調製は、モディファイアーが、2-メトキシエタノールのマグネシウムのモル数に基づいて10mol%であったことを除いて、実施例1と同じであった。
マグネシウム化合物の調製は、モディファイアーが、2-ブトキシエタノールのマグネシウムのモル数に基づいて10mol%であったことを除いて、実施例1と同じであった。
本願発明には以下の態様が含まれる。
項1.
以下の式によって表されるマグネシウム化合物を製造するための方法であって、
Mg(OR1)2-n(モディファイアー)n
[式中、
R1は、CmH2m+1(式中、mは、2~10の整数である)であり、
nは、0~2である]
a)マグネシウムと、開始剤と、第1のアルコールとを含む混合物を提供する工程であって、開始剤対マグネシウムのモル比が0.0001~1である工程と、
b)モディファイアーを工程a)において得られた前記混合物に添加する工程であって、前記モディファイアーがアルコキシアルコール、カルボン酸エステル、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、ケトン、第2のアルコール、またはそれらの混合物からなる群から選択され、前記第2のアルコールが前記第1のアルコールとは異なっている工程と
を含む、マグネシウム化合物を製造するための方法。
項2.
前記開始剤がハロゲン含有化合物、好ましくはハロゲン、最も好ましくはI2である、項1に記載のマグネシウム化合物を製造するための方法。
項3.
前記工程a)が、前記マグネシウムおよび/または第1のアルコールを前記開始剤および第1のアルコールを含む反応混合物に部分毎に添加することを含む、項1または2に記載のマグネシウム化合物を製造するための方法。
項4.
前記モディファイアーが、前記マグネシウムおよび/または前記第1のアルコールの第1の部分の添加後に添加される、項3に記載のマグネシウム化合物を製造するための方法。
項5.
前記モディファイアーが、前記金属マグネシウムおよび/または前記第1のアルコールの最後の部分の添加後に添加される、項3または4に記載の方法。
項6.
前記モディファイアーが0.0001から0.770の範囲の相対極性を有する、項1から5のいずれか一項に記載のマグネシウム化合物を製造するための方法。
項7.
前記モディファイアーが合計3~10個の炭素原子を含む、項1から6のいずれか一項に記載のマグネシウム化合物を製造するための方法。
項8.
前記モディファイアーが、1-プロパノール、イソブタノール、tert-ブタノール、1-ブタノール、2-プロパノール、2-ブタノール、1-デカノール、フェノール、2-メトキシエタノール、2-ブタノン、エチルアセテート、トルエン、ヘプタン、またはそれらの混合物からなる群から選択される、項1から7のいずれか一項に記載のマグネシウム化合物を製造するための方法。
項9.
前記第1のアルコールがエタノールである、項1~8のいずれか一項に記載のマグネシウム化合物を製造するための方法。
項10.
項1~9のいずれか一項に記載の方法によって得られるマグネシウム化合物。
項11.
前記マグネシウム化合物が、25~65ミクロンの範囲の平均粒子径(D50)、0.73~0.91の範囲の真円度、および0.30~0.45g/mlの範囲のかさ密度を有する、項10に記載のマグネシウム化合物。
項12.
オレフィン重合のための固体プレ触媒であって、
a)項10または11に記載のマグネシウム化合物と、
b)以下の式によって表されるチタン化合物と、
Ti(OR3)pX4-p
(式中、
各R3は、同じかまたは異なっており、1~10個の炭素原子を有するヒドロカルビル基であり、
Xは、ハロゲン原子であり、
pは、0~4の整数である)
c)電子供与化合物と
を含む、オレフィン重合のための固体プレ触媒。
項13.
オレフィン重合のための触媒系であって、
a)項12に記載の固体プレ触媒と、
b)有機アルミニウム化合物と、
c)任意選択で、電子供与化合物と
を含む、オレフィン重合のための触媒系。
項14.
ポリプロピレンホモポリマーまたはポリプロピレンコポリマーを調製するためのプロセスであって、項13に記載の触媒系をプロピレンモノマーと接触させることを含む、ポリプロピレンホモポリマーまたはポリプロピレンコポリマーを調製するためのプロセス。
項15.
以下の式によって表されるマグネシウム化合物であって、
Mg(OR1)2-n(モディファイアー)n
[式中、
R1は、CmH2m+1(式中、mは、2~10の整数である)であり、
nは、0.01~2である]
モディファイアーが、アルコキシアルコール、カルボン酸エステル、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、ケトン、第2のアルコール、またはそれらの混合物からなる群から選択され、前記第2のアルコールが式HOR1を有するアルコールとは異なっている、マグネシウム化合物。
Claims (6)
- 以下の式によって表されるマグネシウム化合物を製造するための方法であって、
Mg(OR1)2-n(モディファイアー)n
[式中、
R1は、CmH2m+1(式中、mは、2~10の整数である)であり、
nは、0より大きく2以下である]
a)マグネシウムと、開始剤と、アルコールとを含む混合物を提供する工程であって、開始剤対マグネシウムのモル比が0.0001~1である工程と、
b)モディファイアーを工程a)において得られた前記混合物に添加する工程であって、前記モディファイアーがアルコキシアルコールまたはその混合物である工程と
を含み、
前記工程a)が、前記マグネシウムおよび/またはアルコールを前記開始剤およびアルコールを含む反応混合物に部分毎に添加することを含み、そして、
前記モディファイアーが、前記マグネシウムおよび/または前記アルコールの最後の部分の添加後に添加される、
マグネシウム化合物を製造するための方法。 - 前記開始剤がハロゲン含有化合物である、請求項1に記載のマグネシウム化合物を製造するための方法。
- 前記モディファイアーが0.0001から0.770の範囲の相対極性を有する、請求項1または2に記載のマグネシウム化合物を製造するための方法。
- 前記モディファイアーが合計3~10個の炭素原子を含む、請求項1から3のいずれか一項に記載のマグネシウム化合物を製造するための方法。
- 前記モディファイアーが2-メトキシエタノールである、請求項1から4のいずれか一項に記載のマグネシウム化合物を製造するための方法。
- 前記アルコールがエタノールである、請求項1~5のいずれか一項に記載のマグネシウム化合物を製造するための方法。
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