JP7394300B2

JP7394300B2 - 被覆切削工具

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Publication number: JP7394300B2
Application number: JP2020049908A
Authority: JP
Inventors: 孝侑鈴木; 真之今井
Original assignee: Moldino Tool Engineering Ltd
Current assignee: Moldino Tool Engineering Ltd
Priority date: 2019-03-25
Filing date: 2020-03-19
Publication date: 2023-12-08
Anticipated expiration: 2040-03-19
Also published as: JP2020157473A

Description

本発明は、基材と前記基材上に配置される硬質皮膜とを有する被覆切削工具に関する。

従来、金属材料等の切削加工では、高剛性、高硬度の特性を有するＷＣ基超硬合金を基材とし、耐摩耗性、耐酸化性にすぐれたセラミック硬質皮膜を被覆した切削工具が広く使用されている。被削材の高硬度化、高能率加工化に伴い、切削工具への負荷が増大する状況にあっては、硬質皮膜だけではなく基材である超硬合金についても、耐熱性や耐チッピング性の改善を図ることが求められている。例えば、特許文献１、２では、クロム（Ｃｒ）とタンタル（Ｔａ）を複合添加したＷＣ－Ｃｏ系超硬合金について、組織を均粒化することにより、耐チッピング性の改善を図ることが提案されている。

特開２０１７－８８９９９号公報特開２０１３－２４４５８８号公報

近年、金型加工の分野においては一層の低コスト化や納期の短縮化が求められており、切削加工においても切削速度の高速化や高送り条件を用いた高能率化が進められている。
しかしながら、発明者等の検討により、従来提案の超硬合金を基材とする被覆切削工具を用いたとしても、鋼等の高速切削加工、特に、軟鋼の高速切削加工においては、依然として、チッピングや塑性変形が発生するため、工具寿命が十分でないとの問題点を有することが確認された。
そこで、本発明者らは、鋼等の高速切削加工、特に、軟鋼の高速切削加工を行った際にも、チッピングや塑性変形を生じない被覆切削工具を提供することを解決すべき課題とし、ＷＣ基超硬合金基材および硬質皮膜層のそれぞれにおいて、耐チッピング性および耐塑性変形性にすぐれた特性を有する材料を用いることにより、従来の被覆切削工具に対し、すぐれた耐チッピング性および耐塑性変形性を備えた被覆切削工具を提供するものである。

そして、具体的には、本発明者らは、前記被覆切削工具の基材となるＷＣ超硬合金においては、結合相を構成するＣｏの含有量、前記結合相に固溶するＣｒの含有量、および、前記結合相に固溶、または、組織中に分散して主成分相を構成するＴａの含有量のそれぞれを所定の範囲に規定するとともに、残部であるＷＣ粒子について、円相当粒径の平均粒径範囲、および、円相当粒径の粒度分布における面積比の積算値が９０％となる粒径（Ｄ９０）に対する面積比の積算値が１０％となる粒径（Ｄ１０）の比（Ｄ９０／Ｄ１０）の範囲を特定し、また、組織中にＴａの主成分相が分散することを規定することにより、鋼等の高速切削加工、特に、軟鋼の高速切削加工を行った際に基材に発生するチッピングや塑性変形の問題を解決できることを見出した。
さらに、本発明者らは、前記基材の表面に中間皮膜層を介して硬質皮膜層を有し、前記硬質皮膜層は少なくとも柱状組織からなり表面側において所定の平均幅を有し、最大膜厚のＡｌＴｉＮ皮膜層を有することにより、軟鋼の高速切削加工を行った際に、さらに、すぐれた耐チッピング性および耐塑性変形性を有する被覆切削工具が得られることを見出したものである。

本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）ＷＣ基超硬合金からなる基材と、前記基材上に中間皮膜層を介して少なくとも一層のＡｌＴｉＮ層を有する硬質皮膜層とからなる被覆切削工具であり、
ａ）前記基材は、質量％で、金属元素としてＣｏを８．５％以上９．５％以下、Ｃｒを０．３％以上１．０％以下、Ｔａを１．０％以上３．０％以下にて含有し、残部はＷＣと前記金属元素に固溶もしくは化合して存在する非金属元素と不可避的不純物とからなるＷＣ基超硬合金からなり、
また、前記基材は、円相当の粒径が０．４μｍ以上であるＷＣ粒子の平均粒径が、１．０μｍ以上２．０μｍ以下であり、かつ、前記平均粒径の粒度分布において面積比の積算値が９０％となる粒径Ｄ９０と面積比の積算値が１０％となる粒径Ｄ１０との比である、Ｄ９０／Ｄ１０が３．０未満であり、さらに、組織中には、Ｔａを主成分とする相を分散してなり、
ｂ）前記中間皮膜層を介して形成された前記硬質皮膜層の前記ＡｌＴｉＮ層は、
ｂ－１）金属元素の総量に対して、Ａｌが５５原子％以上９０原子％以下、Ｔｉが１０原子％以上４５原子％以下を有する、ＡｌとＴｉの窒化物層であり、
ｂ－２）前記基材の表面に対して膜厚方向に成長した柱状粒子の集合組織により形成され、
ｂ－３）前記硬質皮膜層中において最大である４．０μｍ以上の膜厚を有することを特徴とする被覆切削工具。
（２）（１）に記載された被覆切削工具において、中間皮膜層は、Ｔｉの窒化物または炭窒化物からなる、（１）に記載された被覆切削工具。」である。

本発明によれば、軟鋼の高速切削加工において、耐久性にすぐれた被覆切削工具を提供することができる。

発明例１における切削工具のＷＣ超硬合金基材の膜厚方向の研磨断面における電子顕微鏡による組織写真（２，０００倍）である。比較例３における切削工具のＷＣ超硬合金基材の膜厚方向の研磨断面における電子顕微鏡による組織写真（２，０００倍）である。

本発明者等は、基材であるＷＣ基超硬合金と最適な皮膜構造の組み合わせを具体的に見出したことで、鋼等の高速切削加工、例えば、軟鋼の高速切削加工において工具寿命を大幅に改善できる被覆切削工具を得ることができた。
すなわち、具体的には、基材には、Ｔａを主成分とする相が分散した耐熱性がすぐれるＷＣ－Ｃｏ系超硬合金を用い、組成範囲と粒径および粒度分布を特定範囲に制御する。また、硬質皮膜の形成には、欠陥が少なく密着性にすぐれる化学蒸着法を適用して、中間皮膜を設けた上で耐熱性と耐摩耗性がすぐれる膜種であるＡｌリッチなＡｌとＴｉの窒化物を厚膜に設ける。
このような基材と硬質皮膜構造の組み合わせにより、軟鋼の高速切削加工において工具寿命を大幅に改善することができた。以下、詳述する。

［１］基材
本発明においては、基材としてＷＣ基超硬合金を用いた。
以下では、用いたＷＣ基超硬合金の組成、組織について述べる。
（１）ＷＣ基超硬合金の組成
＜Ｃｏ含有量＞
８．５質量％以上９．５質量％以下（以下、「質量％」を単に「％」と表記する）
Ｃｏは、硬質相であるＷＣ粒子を繋ぎとめる結合相であり、ＷＣ基超硬合金に高い靭性を付与する元素である。
本発明においては、軟鋼の高速切削加工において、すぐれた耐久性を再現するために、Ｃｏの含有量を狭い範囲で制御する必要があり、金属元素として、８．５％以上９．５％以下にて、添加する。
Ｃｏの含有量が８．５％未満では、超硬合金の靭性が低下する。また、組織が不均一になり易く、軟鋼の高速切削加工においてチッピングが発生し易くなる。一方、Ｃｏの含有量が９．５％を超えると、後述するＷＣ粒子の粒度分布を均一にしても、硬度と耐塑性変形性が低下するため、軟鋼の高速切削加工において、工具の耐久性が著しく低下する。
よって、Ｃｏの含有量は、８．５％以上９．５％以下と規定した。

＜Ｃｒの含有量＞
０．３％以上１．０％以下
Ｃｒは、Ｃｏ中に固溶し、焼結過程でのＷＣ粒子の粒成長を抑制して組織を均一にする元素であり、金属元素として、０．３％以上１．０％以下にて添加する。
Ｃｒの含有量が０．３％未満では、ＷＣ粒子の粒成長が抑制されずに、ＷＣ粒子の粒度分布が不均一となり、チッピングが発生し易くなる。また、ＷＣ粒子の粒度分布が不均一になることでＣｏの分布も不均一になり、チッピングが発生し易くなる。
一方、Ｃｒの含有量が１．０％を超えると、Ｃｒを主体とする粗大な炭化物が析出して超硬合金の靭性を低下させる。
よって、Ｃｒの含有量は、０．３％以上１．０％以下とする。好ましくは、０．５％以上であり、また、好ましくは、０．８％以下である。

＜Ｔａの含有量＞
１．０％以上３．０％以下
Ｔａは、Ｃｏに固溶してＷＣ粒子の粒成長を抑制して組織を均一化する。また、組織中にＴａを主成分とする相が分散することで耐熱性を高めることができるため、金属元素として、１．０％以上３．０％以下にて添加する。
Ｔａの含有量が１．０％未満では、ＷＣ粒子の粒度分布が不均一になるとともに、組織中に分散するＴａを主成分とする相が少なく耐熱性が低下する。一方、Ｔａの含有量が３．０％を超えると、Ｔａを主成分とする相が多くなりすぎて超硬合金の靭性を低下させる。
よって、Ｔａの含有量は、１．０％以上３．０％以下とする。好ましくは、２．５％以下であり、更には、２．０％以下とすることが好ましい。

＜金属元素に固溶もしくは化合して存在する非金属元素と不可避的不純物＞
ＷＣ基超硬合金の残部は、主成分であるＷＣ、および、金属元素（Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔａ）に固溶もしくは化合して存在する非金属元素と不可避的不純物である。
金属元素の固溶もしくは化合して存在する非金属元素とは、Ｃ、Ｎ等であり、光学顕微鏡観察にては遊離成分として確認されない量で存在する。
また、原料粉末や混合、焼結過程の不可避的不純物としてＦｅ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ａｌ等を微量含有する場合がある。

（２）ＷＣ基超硬合金の組織
＜ＷＣ粒子の平均粒径＞
ＷＣ基超硬合金の硬度と靭性はトレードオフの関係にあり、硬度が増加すると靭性が低下する傾向にあり、他方、硬度が低下すると靭性が増加する傾向にある。
そして、ＷＣ基超硬合金のＣｏの含有量が同等であれば、硬度と靭性はほぼＷＣ粒子の平均粒径によって決定される。
ここでいうＷＣ粒子の平均粒径は、円相当の粒径（「円相当径」ともいう。）の平均粒径をいう。
なお、特に、ＷＣ粒子については、円相当の粒径が０．４μｍ未満の微細な粒子を含めた場合には、例えば、後述するＤ９０／Ｄ１０において、組織の均一性を正確に評価できなくなるため、円相当の粒径が０．４μｍ以上である粒子の平均粒径について規定する。
軟鋼の高速切削加工において、ＷＣ粒子の平均粒径が微粒になりすぎると靭性が低下してチッピングが発生する。他方、ＷＣ粒子の平均粒径が粗大になりすぎると硬度が低下して耐摩耗性が低下する。
そこで、本発明においては、円相当の粒径が０．４μｍ以上のＷＣ粒子の平均粒径を１．０μｍ以上２．０μｍ以下と規定した。好ましくは、１．２μｍ以上であり、また、好ましくは、１．８μｍ以下である。
そして、具体的には、試料を鏡面加工して、縦６０μｍ×横３０μｍ（１８００μｍ^２）の範囲にある、円相当の粒径が０．４μｍ以上のＷＣ粒子の円相当の平均粒径を求めることで、ＷＣ粒子の平均粒径を精度高く評価することができる。
ＷＣ粒子の平均粒径は、ＥＢＳＤ（ＥｌｅｃｔｒｏｎＢａｃｋＳｃａｔｔｅｒＤｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：電子後方散乱回折）法を用いて測定することができる。
０．４μｍ未満のＷＣ粒子の測定についてはノイズを含むため、前述のとおり、測定対象となるＷＣ粒子の粒径を０．４μｍ以上のＷＣ粒子の円相当径の平均粒径として規定することにより評価した。なお、相当径が０．４μｍ未満の粒子が全体に占める面積率は５％以下である。

＜ＷＣ粒子のＤ９０／Ｄ１０＞
ここで、Ｄ９０／Ｄ１０とは、ＷＣ平均粒径の粒度分布において面積比の積算値が９０％となる粒径Ｄ９０に対する、面積比の積算値が１０％となる粒径Ｄ１０の比をいう。
本発明では、上述した組成範囲の制御に加えて、ミクロレベルの組織の均一化が重要である。上述したように、本発明のＷＣ基超硬合金は、軟鋼の高速切削において、硬度と靭性を高いレベルで確保するため、特定の平均粒径になるよう設定している。但し、同程度の平均粒径であっても、その粒度分布が広い場合には、ミクロレベルの組織が不均一となり、チッピングが発生し易くなる。
そこで、本発明では、ミクロレベルのＷＣ粒子の均一性を評価する指標として、さらに、平均粒径の粒度分布において面積比の積算値が９０％となる粒径Ｄ９０に対して、面積比の積算値が１０％となる粒径Ｄ１０の比、すなわち、Ｄ９０／Ｄ１０を用いた。この値は、仮に全ての粒子が同じ粒径であれば、Ｄ９０とＤ１０が同じ粒径となり、Ｄ９０／Ｄ１０の値は最小値の１となる。粒度分布が広い組織では、粒径が大きいＤ９０の値が大きくなる一方、粒径が小さいＤ１０の値は小さくなるので、Ｄ９０／Ｄ１０の値は１を超えて大きくなる。これに対して、Ｄ９０／Ｄ１０の値が小さいことは、粒度分布がよりシャープで均一な組織であることを示す。
但し、前述したとおり、極めて微粒なＷＣ粒子を考慮すると、微粒なＷＣ粒子は数が多いため、狙いとする１．０μｍ以上２．０μｍ以下のＷＣ粒子を正確に評価できず、Ｄ９０／Ｄ１０により組織の均一性が正確に評価できないため、組織中に均一分散している円相当の粒径が０．４μｍ未満の極めて微粒なＷＣ粒子は考慮せず、円相当径が０．４μｍ以上のＷＣ粒子について、前記Ｄ９０に対する前記Ｄ１０の比を評価することで、組織の均一性を正確に評価できることを確認した。そして、円相当の粒径が０．４μｍ以上のＷＣ粒子の平均粒径を１．０μｍ以上２．０μｍ以下とした上で、平均粒径の粒度分布において面積比の積算値が９０％における粒径Ｄ９０と面積比の積算値が１０％における粒径Ｄ１０との比であるＤ９０／Ｄ１０を３．０未満と規定することで、軟鋼の高速切削において、チッピングの発生を抑制する効果を十分に発揮できることを見出した。
好ましくは、Ｄ９０／Ｄ１０を２．８以下とすることが好ましい。

＜ＷＣ粗大粒子、凝集体（マクロ欠陥）＞
上記では、円相当径が１０μｍを超えるＷＣ粒子やＷＣ凝集体が生成しない場合について説明を行ったが、組織の一部に円相当径が１０μｍを超えるＷＣ粒子またはＷＣ凝集体、さらには、円相当径が３０μｍを超えるＷＣ粒子またはＷＣ凝集体（マクロ欠陥）を生じる場合もあるので、以下では、これらの粗大ＷＣ粒子やＷＣ凝集体が生じた場合における平均粒径の測定法について説明する。
特にマクロ欠陥が多くなるとチッピングが発生し易くなるため、円相当径が３０μｍを超えるＷＣ粒子またはＷＣ凝集体については、光学顕微鏡による組織観察において、３５００００μｍ^２（５００μｍ×７００μｍ）の範囲で８個以下と規定することが好ましく、さらには、５個以下、円相当径が１０μｍを超えるＷＣ粒子またはＷＣ凝集体では、８個以下とすることが好ましい。
かかる条件を満たした上で、マクロ欠陥、および、円相当径が１０μｍを超えるＷＣ粒子およびＷＣ凝集体のない平均的な組織を有する場所を選択して平均粒径を測定する。
具体的には、試料を鏡面加工して、マクロ欠陥、および、円相当径が１０μｍを超えるＷＣ粒子およびＷＣ凝集体のない１８００μｍ^２（縦６０μｍ×横３０μｍ）の範囲にある、円相当の粒径が０．４μｍ以上のＷＣ粒子の円相当の平均粒径を求めることで、ＷＣ粒子の平均粒径を精度高く評価することができる。

＜Ｔａ相の組織＞
本発明において、組織中に分散するＴａを主成分とする相は、光学顕微鏡観察により確認することができる。Ｔａを主成分とする相はＴａに次いでＷを多く含有しており、主に炭化物や炭窒化物として存在する。組織中に分散するＴａを主成分とする相の平均粒径が小さすぎると超硬合金の耐熱性が低下し、他方、大きすぎると靭性が低下する。
そのため、組織中に分散するＴａを主成分とする相は、円相当の平均粒径を０．５μｍ以上３．０μｍ以下とすることが好ましい。
Ｔａを主成分とする相は、金属元素としてＴａを６０～８０質量％にて含有し、Ｗは１０～３０質量％にて含有する。
なお、Ｔａ粒子の平均粒径は、ＷＣ粒子の平均粒径と同様、前記したＥＢＳＤ法を用いて測定することができる。

［２］硬質皮膜層
硬質皮膜の主層は、ＡｌとＴｉの窒化物からなるＡｌＴｉＮ層である。
また、本発明に係る硬質皮膜は、ＡｌＴｉＮ層以外であっても全体で窒化物であることがより好ましい。硬質皮膜の全体が窒化物になることで、鋼等の高速切削加工において、耐チッピング性が向上する。
（１）ＡｌＴｉＮ層
＜ＡｌＴｉＮ層の特性＞
ＡｌとＴｉの窒化物からなるＡｌＴｉＮ層は、耐摩耗性と耐熱性にすぐれる膜である。
本発明では、硬質皮膜層を化学蒸着法にて被覆するため、アークイオンプレーティング法で被覆した硬質皮膜のようにドロップレットを含有せず、硬質皮膜の内部に欠陥が少ない。
また、厚膜としても基材の密着性にすぐれるため、軟鋼の高速切削加工において、耐塑性変形性にすぐれ、ＡｌとＴｉの窒化物はＡｌの含有量が多くなってもｆｃｃ構造を維持することでき、硬質皮膜のＡｌの含有比率をより高めることができる。

＜Ａｌの含有量＞
ＡｌＴｉＮ層は、Ａｌの含有比率が高いと硬質皮膜の耐熱性が高まるとともに工具刃先に潤滑保護皮膜を形成し易くなり、被覆切削工具の耐久性が向上する。これらの効果を十分に再現するために、本発明に係る硬質皮膜は、金属元素の総量に対して、Ａｌの含有比率が５５原子％以上とする。更には、Ａｌの含有比率を６０原子％以上とすることが好ましい。他方、Ａｌの含有比率が大きくなり過ぎると、ミクロレベルで脆弱なｈｃｐ構造のＡｌＮが多くなり被覆切削工具の耐久性が低下し易くなる。そのため、Ａｌの含有比率は９０原子％以下とする。更には、Ａｌの含有比率を８０原子％以下とすることが好ましい。

＜Ｔｉの含有量＞
ＡｌＴｉＮ層は、Ｔｉの含有比率が少なすぎると硬質皮膜の結晶構造が脆弱なｈｃｐ構造のＡｌＮが増加するため被覆切削工具の耐久性が低下する。また、工具刃先に潤滑保護皮膜が形成され難くなり、溶着が発生し易くなる。また、そのため、Ｔｉの含有比率は１０原子％以上とする。更には、Ｔｉの含有比率は２０原子％以上とすることが好ましい。但し、Ｔｉの含有比率が大きくなり過ぎると相対的にＡｌの含有比率が低下して耐熱性が低下する。そのため、Ｔｉの含有比率は４５原子％以下とする。更には、Ｔｉの含有比率は４０原子％以下とすることが好ましい。

＜その他の元素＞
ＡｌＴｉＮ層は化学蒸着法で被覆するため、非金属元素として少なくとも塩素（Ｃｌ）を含有し、また、酸素、炭素を不可避元素として含有する。
これらの元素の含有比率の合計が１．０質量％を超えた場合には、硬質皮膜が脆弱化するおそれがあるため、塩素、酸素および炭素の合計の含有量は、１．０質量％以下とすることが好ましい。
ＡｌＴｉＮ層が、全体として窒化物層である場合には、前記にて許容される酸素および炭素の含有量の範囲内において、起因する酸化物、ＡｌとＴｉをベースとする複合炭化物や複合炭窒化物等を一部に含有してもよい。

＜ＡｌＴｉＮ層の層厚＞
本実施形態においては、ＡｌＴｉＮ層は硬質皮膜中において最大膜厚を有するものである。耐摩耗性と耐熱性にすぐれる膜種であるＡｌＴｉＮ層の膜厚が最も厚膜になることで、被覆切削工具の耐久性が向上する。そして、耐摩耗性と耐熱性を高めるためにＡｌＴＩＮ層の膜厚を４．０μｍ以上とする。更には、ＡｌＴｉＮ層の膜厚は５．０μｍ以上にすることが好ましい。但し、ＡｌＴｉＮ層の膜厚が厚くなり過ぎるとチッピングのリスクが高まる。そのため、ＡｌＴｉＮ層の膜厚は２０．０μｍ以下にすることが好ましい。更には、ＡｌＴｉＮ層の膜厚は１５．０μｍ以下にすることが好ましい。

＜柱状粒子＞
ＡｌＴｉＮ層は基材の表面に対して膜厚方向に成長した柱状粒子の集合から構成される。ＡｌとＴｉの窒化物が基材の表面に対して膜厚方向に成長した柱状粒子となることで、硬質皮膜の靭性が高まり被覆切削工具の耐久性が向上する。
前記柱状粒子の表面側における平均幅が０．１μｍ以上２．０μｍ以下であることが好ましい。表面側における平均幅が０．１μｍ以上とすることで被覆切削工具の耐久性がより高まる。また、表面側における平均幅が２．０μｍ以下とすることで、硬質皮膜の塑性変形が起こり難くなり、また、ＡｌＴｉＮ層から脱落する粒子径が小さくなるため工具摩耗が抑制され易くなる。

本実施形態における前記表面側とは、被削材と接触する側にあるＡｌＴｉＮ層の表面近傍、例えば、ＣＰ（Ｃｒｏｓｓ－ｓｅｃｔｉｏｎＰｏｌｉｓｈｅｒ）加工面の近傍をいう。ＡｌＴｉＮ層の柱状粒子の幅は、透過型電子顕微鏡や走査型電子顕微鏡による断面観察から測定することができる。測定箇所は、被削材と接する側にある皮膜表面から深さが０．５μｍの位置とした。連続する３０個以上の柱状粒子の幅を観察すれば、粒子幅の平均値は収束する。そのため、連続する３０個以上の柱状粒子から、ＡｌＴｉＮ層の柱状粒子の平均幅を求めればよい。

［３］その他の層
（１）中間皮膜
本実施形態の被覆切削工具では、基材とＡｌＴｉＮ層の間に中間皮膜を設けることができる。中間皮膜を設けることで基材とＡｌＴｉＮ層の密着性がより向上して鋼等の高速切削においてもチッピングが発生し難くなる。中間皮膜は、基材およびＡｌＴｉＮ層との密着性にすぐれるＴｉの窒化物または炭窒化物とすることが好ましい。Ｔｉの窒化物は超硬合金およびＡｌＴｉＮとの密着性に優れるため、中間皮膜として設けることでＡｌＴｉＮ層の密着性が向上する。また、Ｔｉの炭窒化物であっても、窒素リッチであれば窒化物と同様にすぐれた密着性を確保することができる。中間皮膜をＴｉの炭窒化物とする場合、窒素と炭素の合計の原子比率を１００％とした場合、窒素の含有比率を７０％以上とすることが好ましい。更には、８０％以上とすることが好ましい。
中間皮膜の膜厚が薄くなり過ぎると密着性の改善効果が十分ではないため、中間皮膜の膜厚は０．１μｍ以上であることが好ましい。更には、０．２μｍ以上であることが好ましい。また、中間皮膜の膜厚が厚くなり過ぎるとチッピングが発生し易くなるため、中間皮膜の膜厚は２．０μｍ以下であることが好ましい。更には、１．０μｍ以下であることが好ましい。

（２）上層
ＡｌＴｉＮ層の上に、ＡｌＴｉＮ層と異なる成分比や異なる組成を有する上層を設けることができる。但し、上層の膜厚が厚くなり過ぎるとチッピングが発生し易くなるため、上層の膜厚は３．０μｍ以下であることが好ましい。

［４］ＷＣ基超硬合金の製造方法
以下に、本発明に係るミクロ組織を有するＷＣ基超硬合金の製造方法の一例を示すが、本発明の製造方法は以下の製造方法に限定されるものはない。

＜原料粉の混合工程＞
ＷＣ基超硬合金について、上述したミクロ組織を達成するには、混合工程において、ＷＣ原料粉末の過粉砕を抑制することが有効である。そのため、混合工程では、まず、ＷＣ原料粉末以外の原料粉末を纏めて混合した後、ＷＣ原料粉末を入れて混合することが好ましい。
混合条件の一例として、アトライターを用いた場合、ＷＣ原料粉末の混合は、０．５～５時間であることが好ましい。ＷＣ原料粉末以外の原料粉末の混合は、ＷＣ原料粉末の混合時間の２～５倍であることが好ましい。また、組織を均一にするとともに過粉砕を抑制するために、アトライターの回転数は８０～２００ｒｐｍが好ましい。
また、使用するＷＣ原料粉末の製造時の炭化温度が低く、微粒粉末が凝集して形成されたものを使用すると、混合工程においてＷＣ粒子が過粉砕されて組織が不均一になるため、使用するＷＣ原料粉末は、１９００℃～２２００℃で炭化処理された高温炭化原料が好ましい。
一方、原料粉末の製造時の炭化温度が高く、微粒粉末の凝集が少ないＷＣ原料粉末であっても、平均粒径が５μｍ以上になると、粉砕によって粒度分布が広がり組織が不均一になるため、その場合は、ＷＣ原料粉末はフィッシャー法で測定した平均粒径が２．０μｍ以上４．０μｍ以下で、微粒粉末の凝集が少ない粉末を用いることが好ましい。

＜焼結体の製造方法＞
焼結工程では、焼結温度を１３５０℃以上１４５０℃以下の範囲で１時間程度保持することにより、すぐれた特性を有する、ＷＣ基超硬合金を得ることができる。

以下では、本発明を実施例により詳細に説明するが、本発明は下記の実施例により限定されるものではない。

実施例１では、ＷＣ基超硬合金基材の具体的な製造方法を示すとともに、得られたＷＣ基超硬合金基材について、成分組成と組織および物性値の関係を示す。
各試料毎に、使用するＷＣ原料粉末の平均粒径、混合方法および各原料粉末の混合比率を変更し、種々のＷＣ基超硬合金基材を作製した。（表１参照。）
まず、基材１、２、１１～１４では、ＷＣ原料粉末としては、２０００℃程度の高温にて炭化処理された、微粒粉末の凝集が少ないＷＣ原料粉末を原則として用い、また、基材１０では、炭化温度が２０００℃未満であるが、凝集が少なく平均粒径が大きいＷＣ原料粉末を使用した。

次に、基材１、２、基材１０～１２では、ＷＣ粉末（平均粒径２．５～８．６μｍ）、Ｃｏ粉末（平均粒径１．２μｍ）、Ｃｒ_３Ｃ_２粉末（平均粒径が１．０μｍ）、ＴａＣ粉末（平均粒径が１．５μｍ）およびカーボン粉末を準備し、これら全原料粉末の総質量に対し２質量％のパラフィンワックスおよびエチルアルコール（水分含有量１０％未満）と、ＷＣ粉末を除く、他の原料粉末をすべて小型アトライターに装入し、回転数を１９２ｒｐｍとして、４時間混合した後、前記ＷＣ粉末を装入し、さらに１時間混合し、ＷＣ混合スラリーを作製した。
また、基材１３および基材１４では、ＷＣ粉末を含めて全原料粉末を同時に装入し、３時間混合したＷＣ混合スラリーを作製した。
なお、粉末の平均粒径はフィッシャー法で測定した代表値である。
その後、前記ＷＣ混合スラリーを静置乾燥機にて乾燥しパン造粒器にて造粒粉末を得た。得られた造粒粉末により、ミーリング加工用インサート（ＷＤＮＴ１４０５２０）の基材用の成形体を成形した。そして、焼結温度１４００℃にて６０分間加熱保持後、焼結温度から窒素ガスにより強制冷却して、中炭素組成のＷＣ基超硬合金からなる焼結体として基材１、２、および、基材１０～１４を作製した。
表１に、各基材の製造に用いたＷＣ原料粉末の平均粒径とその混合方法を示す。

次に、作製された焼結体に鏡面加工を施すことにより得られた試料について、ＥＰＭＡ（ＪＥＯＬ製ＪＸＡ－８５３０Ｆ）を用いて組織観察を行った。そして、ＥＢＳＤ（ＥｌｅｃｔｒｏｎＢａｃｋＳｃａｔｔｅｒＤｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：電子後方散乱回折）法を用いて、３０μｍ×６０μｍの範囲にある個々のＷＣ粒子の断面積を測定し、その値から円相当の粒径を求めた。これを３か所において測定を行い、円相当の粒径が０．４μｍ以上であるＷＣ粒子について、その平均粒径と、その平均粒径の粒度分布において面積比の積算値が９０％となる粒径Ｄ９０と、前記面積比の積算値が１０％となる粒径Ｄ１０と、前記粒径Ｄ９０に対する前記粒径Ｄ１０の比であるＤ９０／Ｄ１０とを求め、表１に示す。
なお、ノイズを含むため計算には含めなかった円相当径が０．４μｍ未満の粒子が全体に占める面積率は１～２％程度であった。
表１には、併せて、作製したＷＣ超硬合金の物性値（保磁力（Ｈｃ）、飽和磁化（４πσ）、硬度（ＨＲＡ））を示す。
なお、表１において示す基材２０、２１は、軟鋼のミーリング加工に適用されている同形状の市販されているインサートと同じ基材であり、組成および物性値を示した。

表１に明らかなように、所定の成分組成を有し、表１に記載された製造条件により製造された基材１および基材２は、ＷＣ相の組織において、所望の平均粒径およびシャープで均一な粒度分布（Ｄ９０／Ｄ１０値）を有するものであり、硬度は、９０．４～９０．６ＨＲＡ、保磁力は、２０９～２１１（Ｏｅ）、飽和磁化は１１．０～１１．５の範囲にあった。
また、基材１および基材２では、組織中に円相当の平均粒径が０．５μｍ以上３．０μｍ以下であるＴａを主成分とする相が分散し、前記Ｔａを主成分とする相の組成は、Ｔａが６０～８０質量％、Ｗが１０～３０質量％の炭化物である。

基材１および基材２を基材１０～基材１２と対比すると、基材１および基材２は、硬度（ＨＲＡ）値が高く、耐摩耗性にすぐれ、また、Ｄ９０／Ｄ１０が、基材１０～基材１２では、３．０以上であるのに対し、基材１および基材２では、いずれも３．０未満であることから、ミクロレベルでの組織が均一であり、耐チッピング性においてすぐれたものであることが理解できる。
基材１３および基材１４は、Ｄ９０／１０が、３．０を下回り、また、硬度（ＨＲＡ）値が高いものの、ＷＣ原料粉末の過粉砕が進んだため、それぞれ、平均粒径が０．７μｍおよび０．９μｍと小さく、他方、平均粒径が１０μｍを超える粗大な欠陥も多く発生していた。
また、既存の基材である、基材２０および基材２１は、いずれもＣｏの含有量が高く、９．５質量％を超えており、硬度および耐塑性変形性が低下するため、工具の耐久性に劣り、特に、軟鋼の高速切削加工においては不適である。
なお、図１に示す、本発明例１の基材として用いられる基材１の電子顕微鏡による組織観察写真によれば、基材１の組織が均一な粒径を有するＷＣからなる均粒組織であることが確認できる。
他方、図２に示す、比較例３の基材として用いられる基材１２の組織では多くの微粒なＷＣ粒子中に粗大粒子が存在する混粒組織であることが確認できる。

実施例２では、被削材をＳ５０Ｃとして、実施例１にて作製した基材１、２および１０～１３、さらには、従来基材の基材２０、２１に硬質皮膜を被覆し、切削試験による工具寿命にて評価を行った。

発明例１～３および比較例１～６では、化学蒸着法を用い、基材１、基材２および基材１０～基材１３、基材２０、基材２１に中間皮膜を被覆（基材５は除く）した後、ＡｌＴｉＮ硬質被覆層を成膜したものである。
具体的な成膜方法は以下のとおりである。
ＣＶＤ装置においてＨ_２ガスを流し、炉内温度を８００℃、炉内圧力１２ｋＰａに維持した後、８３．１体積％のＨ_２ガス、１５．０体積％のＮ_２ガス、１．９体積％のＴｉＣｌ_４ガスからなる混合ガスを炉内に導入して、基材の表面に０．５μｍの中間皮膜（ＴｉＮ皮膜または（Ｗ，Ｔｉ）Ｃ皮膜）を被覆した。
なお、上述したガスに加えて微量のＣＨ_３ＣＮガスを導入すれば炭窒化物を被覆することができる。
次いで、０．１５体積％のＴｉＣｌ_４ガス、０．４５体積％のＡｌＣｌ_３ガス、７．５０体積％のＮ_２ガス及び５２．５１体積％のＨ_２ガスからなる混合ガスＡと、１．１３体積％のＮＨ_３ガス、７．５０体積％のＮ_２ガス及び３０．７６体積％のＨ_２ガスからなる混合ガスＢとを別々のノズルから反応容器内に導入して、成膜温度８００℃、反応圧力４ｋＰａ、基台の回転速度を２ｒｐｍとして、中間皮膜の上にＡｌＴｉＮを被覆した。
なお、比較例５では、基材１に中間皮膜を設けずに基材１の上に直接ＡｌＴｉＮを被覆した。各試料について、硬質皮膜の被覆後は、ウエットブラスト処理を実施して引張応力を低減させた。

比較例７～９ではアークイオンプレーティング法を用いた。まず、炉内を８×１０^－３Ｐａ以下に真空排気して、炉内温度を８００℃として基材１または基材２０の表面をＡｒボンバード処理およびＴｉボンバード処理を行い、１～１０ｎｍのＴｉボンバード層を形成した。その後、炉内温度を５２０℃、基材に印加する負圧のバイアス電圧を－１５０Ｖ、カソードに投入する電力を１５０Ａ、炉内に窒素ガスを導入して炉内圧力を４Ｐａとして、ＡｌＴｉＮを被覆した。
アークイオンプレーティング法では膜厚が厚くなり過ぎるとチッピングが発生し易くなるので膜厚を３μｍとした。なお、本成膜条件はアークイオンプレーティング法において、すぐれた耐久性が再現される条件である。

工具寿命について、切削試験用インサートの工具寿命は逃げ面の最大摩耗幅が０．３ｍｍを超えたとき、もしくは、チッピング（欠損）が発生し、その幅が０．３ｍｍを超えたときまでの加工時間（ｍｉｎ）とした。
（条件）乾式加工
・工具：高速高送り用工具
・カッター型番：ＡＳＲＴ５０６３Ｒ－４
・インサート型番：ＷＤＮＴ１４０５２０
・刃数：１
・被削材：Ｓ５０Ｃ（２２０ＨＢ）、ＳＫＤ１１（２００ＨＢ）
・切削方法：乾式のミーリング加工
・切り込み：軸方向、１．０ｍｍ、径方向、４３ｍｍ
・一刃送り量：２．０ｍｍ／刃

表２に使用した基材と硬質皮膜および各試験条件での工具寿命を示す。

Ｓ５０Ｃの加工においては、従来の切削条件は１６０ｍ／ｍｉｍである。発明例１～３は従来の加工条件においても比較例１～９対してすぐれた工具寿命を示した。また、高速条件においては、実施例の優位性がより顕著になる傾向にあった。

実施例３では、被削材をＳＫＤ１１（２００ＨＢ）として、化学蒸着法で被覆した発明例１１～１３とアークイオンプレーティング法で被覆した比較例１７～１９を評価した。切削速度以外は実施例２と同様とした。表３に評価結果を示す。

ＳＫＤ１１の加工においては、従来の切削条件は１３０ｍ／ｍｉｍである。発明例１１～１３は従来の加工条件においても比較例１７～１９に対してすぐれた工具寿命を示した。
また、高速条件においては、実施例の優位性がより顕著になる傾向にあった。

本発明に係るＷＣ基超硬合金を基材として用いた被覆切削工具は、鋼等の切削加工、特に、軟鋼の高速切削加工を行った際に、従来の被覆切削工具に対して、すぐれた耐チッピング性および耐塑性変形性を備えた被覆切削工具であるため、きわめて有用である。

Claims

ＷＣ基超硬合金からなる基材と、前記基材上に中間皮膜層を介して少なくとも一層のＡｌＴｉＮ層を有する硬質皮膜層とからなる被覆切削工具であり、
ａ）前記基材は、質量％で、金属元素としてＣｏを８．５％以上９．５％以下、Ｃｒを０．３％以上１．０％以下、Ｔａを１．０％以上３．０％以下にて含有し、残部はＷＣと前記金属元素に固溶もしくは化合して存在する非金属元素と不可避的不純物とからなるＷＣ基超硬合金からなり、
また、前記基材は、円相当の粒径が０．４μｍ以上であるＷＣ粒子の平均粒径が、１．０μｍ以上２．０μｍ以下であり、かつ、前記平均粒径の粒度分布において面積比の積算値が９０％となる粒径Ｄ９０と面積比の積算値が１０％となる粒径Ｄ１０との比である、Ｄ９０／Ｄ１０が３．０未満であり、さらに、組織中には、Ｔａを主成分とする相を分散してなり、
ｂ）前記中間皮膜層を介して形成された前記硬質皮膜層の前記ＡｌＴｉＮ層は、
ｂ－１）金属元素の総量に対して、Ａｌが５５原子％以上９０原子％以下、Ｔｉが１０原子％以上４５原子％以下を有する、ＡｌとＴｉの窒化物層であり、
ｂ－２）前記基材の表面に対して膜厚方向に成長した柱状粒子の集合組織により形成され、
ｂ－３）前記硬質皮膜層中において最大である４．０μｍ以上の膜厚を有することを特徴とする被覆切削工具。
請求項１に記載された被覆切削工具において、中間皮膜層は、Ｔｉの窒化物または炭窒化物からなる、請求項１に記載された被覆切削工具。