JP7391505B2 - 複合鉄酸化物焼結体および複合鉄酸化物粉末ならびにこれらの製造方法 - Google Patents
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- Compounds Of Iron (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
組成式GexFe3-xO4(0.2≦x≦0.5)で表わされるGeが固溶したマグネタイト結晶相と、
組成式GeyFe2-yO3(0≦y≦0.01)で表わされるヘマタイト結晶相と、により構成されている複合鉄酸化物焼結体であって、
前記複合鉄酸化物焼結体の表層部が、前記ヘマタイト結晶相により構成され、かつ、前記複合鉄酸化物焼結体のうち前記表層部により覆われている内部が、前記マグネタイト結晶相により構成されていることを特徴とする。
本発明の複合鉄酸化物粉末は、
組成式GexFe3-xO4(0.2≦x≦0.5)で表わされるGeが固溶したマグネタイト結晶相と、
組成式GeyFe2-yO3(0≦y≦0.01)で表わされるヘマタイト結晶相と、により構成されている複合鉄酸化物粉末であって、
前記複合鉄酸化物粉末の表層部が、前記ヘマタイト結晶相により構成され、かつ、前記複合鉄酸化物粉末のうち前記表層部により少なくとも部分的に覆われている内部が、前記マグネタイト結晶相により構成されていることを特徴とする。
組成式GexFe3-xO4(0.2≦x≦0.5)で表わされるGeが固溶したマグネタイト結晶相と、
組成式GeyFe2-yO3(0≦y≦0.01)で表わされるヘマタイト結晶相と、により構成されている複合鉄酸化物焼結体であって、
前記複合鉄酸化物焼結体の表層部が、前記ヘマタイト結晶相により構成され、かつ、前記複合鉄酸化物焼結体のうち前記表層部により少なくとも部分的に覆われている内部が、前記マグネタイト結晶相により構成されている複合鉄酸化物焼結体を製造する方法であって、
非酸化雰囲気または真空において、第1温度範囲1073~1573Kに含まれる温度で、第1時間範囲0.1~170hrに含まれる時間にわたって、Fe3O4、FeOおよびGeO2の混合粉末を熱処理する工程と、
酸化雰囲気において、第2温度範囲673~973Kに含まれる温度で、第2時間範囲10分~500日に含まれる時間にわたって前記混合粉末をさらに熱処理する工程と、を含んでいることを特徴とする。
組成式GexFe3-xO4(0.2≦x≦0.5)で表わされるGeが固溶したマグネタイト結晶相と、組成式GeyFe2-yO3(0≦y≦0.01)で表わされるヘマタイト結晶相と、により構成されている複合鉄酸化物粉末であって、
前記複合鉄酸化物粉末の表層部が、前記ヘマタイト結晶相により構成され、かつ、前記複合鉄酸化物粉末のうち前記表層部により覆われている内部が、前記マグネタイト結晶相により構成されている複合鉄酸化物粉末を製造する方法であって、
Fe3O4、FeOおよびGeO2の混合粉末を成形することにより成形体を作製する工程と、
非酸化雰囲気または真空において、第1温度範囲1073~1573Kに含まれる温度で、第1時間範囲0.1~170hrに含まれる時間にわたって前記成形体を熱処理することにより焼結体を作製する工程と、
酸化雰囲気において、第2温度範囲673~973Kに含まれる温度で、第2時間範囲10分~500日に含まれる時間にわたって前記焼結体を粉砕した粉末を熱処理する工程と、を含んでいることを特徴とする。
複合鉄酸化物薄膜(Fe3O4/α-Fe2O3薄膜)は、図1に模式的に示されているように、マグネタイト(Fe3O4)結晶相またはマグヘマイト(γ-Fe2O3)結晶層により構成される第1鉄酸化物層X1と、ヘマタイト(α-Fe2O3)結晶相により構成される表面層としての第2鉄酸化物層X2と、を有している。第1鉄酸化物層X1と第2鉄酸化物層X2とはヘテロ構造を有している。ここで「ヘテロ構造」とは、2つの層がヘテロ接合されたかのような境界面を有し、一体不可分的な形態で積み重なっている構造を意味する。第2鉄酸化物層X2の表面は平坦度が低く、粗さ曲線が不規則的であり、表面粗さRaは200nm以下の範囲に含まれている。
マグネタイト(Fe3O4)のターゲットにGe、Mo、W、およびMgからなる群から選択される一種以上の金属元素のチップが配置された複合ターゲットが、薄膜製造装置(例えば、スパッタリング装置)に設置される。金属添加濃度としては、金属添加Fe3O4薄膜の磁化が最大化されるような濃度、すなわちGeの場合は3.4at.%、Moの場合は1.3at.%、Wの場合は1.3at.%、Mgの場合は5.1at.%が採用された(例えば、非特許文献21、22参照)。そのうえで、例えばコーニング社製#7059ガラス基板等の基板が適当な時間にわたりスパッタエッチングされた後、交流電圧がターゲットに印加されて、Arガス等の雰囲気中で当該金属が添加されたFe3O4薄膜の成膜が行われる(例えば、特許文献1、非特許文献21参照)。この際、基板付近におけるバイアス電圧などの特殊な処理を施すことなく当該薄膜が作製される。
振動型試料磁力計(Tamakawa、TM-VSM-2430、Japan)を用いて、雰囲気温度における薄膜の磁化が測定された。薄膜の構造は、CuKα線(Rigaku、RAD-X、Japan)を用いたX線回折(XRD)を用いて同定された。走査透過型電子顕微鏡(STEM)、高角環状暗視野(HAADF)STEM、電子エネルギー損失分光法(EELS)、および、Ge-K、Mo-L、WL、Mg-K、Fe-K、およびO-Kの元素分析のための200kVで動作するエネルギー分散型X線分光法(EDX)(JEOL ARM200F、Tokyo、Japan)を用いて観察された。イオンミリングおよび集束イオンビームを用いて、断面および平面画像のそれぞれが準備された。
図2には、673Kの空気中における熱処理時間の関数としての無添加Fe3O4薄膜の磁化が示されている。単相Fe3O4薄膜が出発材料として確実に準備されるように、セラミックFe1-xOターゲットが用いられてAr/希薄酸素雰囲気中で成膜が行われた。磁化は熱処理時間が長くなるにつれて徐々に減少し、1日後に完全に消失した。無添加Fe3O4薄膜は、1日間にわたり熱処理されたα-Fe2O3の弱いフェロ磁性挙動(下部枠に示される磁化曲線参照)とは対照的に、熱処理前にはフェリ磁性挙動(上部枠に示される磁化曲線参照)を示した。
Geが添加された実施例1の複合鉄酸化物薄膜の微細構造が調べられることにより、熱処理過程において形成された相混合物(α-Fe2O3およびFe3O4)の形態が調べられた。図7A左側には、Geが添加されたFe3O4薄膜のHAADF-STEM画像が示されているがほぼ均一である。これは、元素が均一に分散していることを示すGe-K(図7B左側参照)、Fe-K(図7C左側参照)およびO-K(図7D左側参照)のそれぞれのSTEM-EDX元素マップ画像と一致している。図7A右側には、673Kで空気中において500日間にわたり熱処理されたGeが添加された実施例1の複合鉄酸化物薄膜のHAADF-STEM画像が示されている。表面層(第2鉄酸化物層X2)において、Fe(図7C右側参照)およびO(図7D右側参照)が全体的に分布している一方で、Geが存在していない(図7B右側参照)、表面の粗さ曲線が不規則的な構造を示している。
金属元素(Ge、Mo、W、およびMgからなる群から選択される一種以上の金属)は、複合鉄酸化物薄膜において異なる酸化挙動をもたらした。Geが添加された複合鉄酸化物薄膜が最も高い耐酸化性を示す理由として、(1)最も安定な酸化鉄であるα-Fe2O3表面層が残りのFe3O4の酸化を防止することおよび(2)GexFe3-xO4固溶体を形成することが考えられる。
本発明の一実施形態としての複合鉄酸化物焼結体は、組成式GexFe3-xO4(0<x<1)で表わされるGeが固溶したマグネタイト結晶相と、組成式GeyFe2-yO3(0≦y≦0.01)で表わされるヘマタイト結晶相と、の混合相により構成される。
本発明の一実施形態としての複合鉄酸化物焼結体を作製するため、まず、Fe3O4、FeOおよびGeO2の混合粉末を成形することにより成形体が作製される。Fe3O4、FeOおよびGeO2の混合粉末(1次粒子)が用いられ、スプレードライ法により造粒された顆粒(2次粒子)が成形されることにより成形体が作製されてもよい。非酸化雰囲気または真空において、第1温度範囲1073~1573Kに含まれる温度で、第1時間範囲0.1~170hrに含まれる時間にわたって成形体が熱処理することにより焼結体(または仮焼体)が作製される。酸化雰囲気において、第2温度範囲673~973Kに含まれる温度で、第2時間範囲10分~500日に含まれる時間にわたって焼結体が熱処理される。これらの結果、本発明の一実施形態としての複合鉄酸化物焼結体が作製される。
Claims (4)
- 組成式GexFe3-xO4(0.2≦x≦0.5)で表わされるGeが固溶したマグネタイト結晶相と、
組成式GeyFe2-yO3(0≦y≦0.01)で表わされるヘマタイト結晶相と、により構成されている複合鉄酸化物焼結体であって、
前記複合鉄酸化物焼結体の表層部が、前記ヘマタイト結晶相により構成され、かつ、前記複合鉄酸化物焼結体のうち前記表層部により覆われている内部が、前記マグネタイト結晶相により構成されている
ことを特徴とする複合鉄酸化物焼結体。 - 組成式GexFe3-xO4(0.2≦x≦0.5)で表わされるGeが固溶したマグネタイト結晶相と、
組成式GeyFe2-yO3(0≦y≦0.01)で表わされるヘマタイト結晶相と、により構成されている複合鉄酸化物粉末であって、
前記複合鉄酸化物粉末の表層部が、前記ヘマタイト結晶相により構成され、かつ、前記複合鉄酸化物粉末のうち前記表層部により少なくとも部分的に覆われている内部が、前記マグネタイト結晶相により構成されている
ことを特徴とする複合鉄酸化物粉末。 - 組成式GexFe3-xO4(0.2≦x≦0.5)で表わされるGeが固溶したマグネタイト結晶相と、組成式GeyFe2-yO3(0≦y≦0.01)で表わされるヘマタイト結晶相と、により構成されている複合鉄酸化物焼結体であって、
前記複合鉄酸化物焼結体の表層部が、前記ヘマタイト結晶相により構成され、かつ、前記複合鉄酸化物焼結体のうち前記表層部により覆われている内部が、前記マグネタイト結晶相により構成されている複合鉄酸化物焼結体を製造する方法であって、
Fe3O4、FeOおよびGeO2の混合粉末を成形することにより成形体を作製する工程と、
非酸化雰囲気または真空において、第1温度範囲1073~1573Kに含まれる温度で、第1時間範囲0.1~170hrに含まれる時間にわたって前記成形体を熱処理することにより焼結体を作製する工程と、
酸化雰囲気において、第2温度範囲673~973Kに含まれる温度で、第2時間範囲10分~500日に含まれる時間にわたって前記焼結体を熱処理する工程と、を含んでいることを特徴とする複合鉄酸化物焼結体の製造方法。 - 組成式GexFe3-xO4(0.2≦x≦0.5)で表わされるGeが固溶したマグネタイト結晶相と、
組成式GeyFe2-yO3(0≦y≦0.01)で表わされるヘマタイト結晶相と、により構成されている複合鉄酸化物粉末であって、
前記複合鉄酸化物粉末の表層部が、前記ヘマタイト結晶相により構成され、かつ、前記複合鉄酸化物粉末のうち前記表層部により少なくとも部分的に覆われている内部が、前記マグネタイト結晶相により構成されている複合鉄酸化物粉末を製造する方法であって、
非酸化雰囲気または真空において、第1温度範囲1073~1573Kに含まれる温度で、第1時間範囲0.1~170hrに含まれる時間にわたって、Fe3O4、FeOおよびGeO2の混合粉末を熱処理する工程と、
酸化雰囲気において、第2温度範囲673~973Kに含まれる温度で、第2時間範囲10分~500日に含まれる時間にわたって前記混合粉末をさらに熱処理する工程と、を含んでいることを特徴とする複合鉄酸化物粉末の製造方法。
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