JP7382244B2 - 膜電極構造体の検査方法 - Google Patents
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Description
本発明は、膜電極構造体の検査方法に関する。
従来、固体高分子からなる電解質膜を備える膜電極構造体の膜厚を測定する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
電解質膜の膜厚が十分であっても膜電極構造体内に金属異物が混在している場合、膜電極構造体の耐久性が著しく低下する虞がある。このため、透過Ｘ線検査装置を用いて膜電極構造体に金属異物が存在するか否かを確認し、金属異物が存在する場合には、破棄することが考えられる。
しかしながら、膜電極構造体に金属異物が存在する場合であっても、金属異物がガス拡散層に存在し金属異物が電極触媒層または電解質膜から十分に離れていれば問題がないことが分かった。
また、膜電極構造体に金属異物が存在する場合には、電解質膜、電極触媒層、ガス拡散層をそれぞれ積層して製造する際に、金属異物がどの製造工程で混入したかを特定できれば工程の改善を行うことで膜電極構造体の歩留りが向上する。
本発明は、以上の点に鑑み、膜電極構造体内の金属異物の厚み方向の位置を特定することができる膜電極構造体の検査方法を提供することを目的とする。
［１］上記目的を達成するため、本発明は、
電解質膜を、第１電極触媒層と第１ガス拡散層を有する第１電極層と、第２電極触媒層と第２ガス拡散層を有する第２電極層で挟むことで構成される膜電極構造体を検査する膜電極構造体の検査方法であって、
前記第１電極触媒層及び前記第２電極触媒層、又は前記電解質膜と、金属異物との元素を検出可能な検出媒体を、前記第１電極層側から前記第２電極層側に向かう厚み方向に沿って焦点を移動させるように発信し、検出信号の厚み方向のプロファイルを得る第１工程と、
前記厚み方向プロファイルにおける前記検出信号の強度から解析手段により前記金属異物の厚さ方向の位置を特定するとともに、前記厚み方向プロファイルにおける前記検出信号の強度から前記解析手段により前記第１電極触媒層及び前記第２電極触媒層、又は前記電解質膜の厚さ方向の位置を特定する第２工程と、
前記第２工程で特定された前記金属異物の厚さ方向の位置と、前記第１電極触媒層及び前記第２電極触媒層、又は前記電解質膜の厚さ方向の位置とを比較し、前記金属異物が前記第１電極触媒層及び前記第２電極触媒層、又は前記電解質膜から厚さ方向に所定値以上離隔していない場合には、欠陥品と判定する第３工程と、
を備え、
前記所定値は、前記金属異物が前記第１ガス拡散層又は前記第２ガス拡散層に存在する場合に前記欠陥品と判定しないような値に設定されることを特徴とする。
電解質膜を、第１電極触媒層と第１ガス拡散層を有する第１電極層と、第２電極触媒層と第２ガス拡散層を有する第２電極層で挟むことで構成される膜電極構造体を検査する膜電極構造体の検査方法であって、
前記第１電極触媒層及び前記第２電極触媒層、又は前記電解質膜と、金属異物との元素を検出可能な検出媒体を、前記第１電極層側から前記第２電極層側に向かう厚み方向に沿って焦点を移動させるように発信し、検出信号の厚み方向のプロファイルを得る第１工程と、
前記厚み方向プロファイルにおける前記検出信号の強度から解析手段により前記金属異物の厚さ方向の位置を特定するとともに、前記厚み方向プロファイルにおける前記検出信号の強度から前記解析手段により前記第１電極触媒層及び前記第２電極触媒層、又は前記電解質膜の厚さ方向の位置を特定する第２工程と、
前記第２工程で特定された前記金属異物の厚さ方向の位置と、前記第１電極触媒層及び前記第２電極触媒層、又は前記電解質膜の厚さ方向の位置とを比較し、前記金属異物が前記第１電極触媒層及び前記第２電極触媒層、又は前記電解質膜から厚さ方向に所定値以上離隔していない場合には、欠陥品と判定する第３工程と、
を備え、
前記所定値は、前記金属異物が前記第１ガス拡散層又は前記第２ガス拡散層に存在する場合に前記欠陥品と判定しないような値に設定されることを特徴とする。
本発明によれば、第1電極触媒層及び第２電極触媒層、又は電解質膜に対する、膜電極構造体内の金属異物の厚み方向の位置を特定することができる。
また、本発明は、
前記第２工程で特定された前記金属異物の厚さ方向の位置と、前記第１電極触媒層及び前記第２電極触媒層、又は前記電解質膜の厚さ方向の位置とを比較し、前記金属異物が前記第１電極触媒層及び前記第２電極触媒層、又は前記電解質膜から厚さ方向に所定値以上離隔している場合には、良品と判定する第３工程と、
を備える。
前記第２工程で特定された前記金属異物の厚さ方向の位置と、前記第１電極触媒層及び前記第２電極触媒層、又は前記電解質膜の厚さ方向の位置とを比較し、前記金属異物が前記第１電極触媒層及び前記第２電極触媒層、又は前記電解質膜から厚さ方向に所定値以上離隔している場合には、良品と判定する第３工程と、
を備える。
本発明によれば、金属異物が第１電極触媒層及び第２電極触媒層、又は電解質膜から厚さ方向に所定値以上離隔している場合には、良品として取り扱うことができる。
また、本発明においては、
前記所定値は、前記金属異物が前記第１ガス拡散層又は前記第２ガス拡散層に存在する場合の値に設定される。
前記所定値は、前記金属異物が前記第１ガス拡散層又は前記第２ガス拡散層に存在する場合の値に設定される。
本発明によれば、金属異物が第１ガス拡散層又は第２ガス拡散層に存在する場合には、良品と判断することができる。
［２］また、本発明においては、
前記第１工程の前に、前記膜電極構造体の表面を走査し、前記金属異物の存在の有無を検出する走査工程を備え、
前記走査工程で前記金属異物が検出された場所で、前記第１工程及び前記第２工程を行うことが好ましい。
前記第１工程の前に、前記膜電極構造体の表面を走査し、前記金属異物の存在の有無を検出する走査工程を備え、
前記走査工程で前記金属異物が検出された場所で、前記第１工程及び前記第２工程を行うことが好ましい。
本発明によれば、膜電極構造体のすべての領域で厚さ方向の金属異物の検査を行う必要がなく、膜電極構造体の表面を走査して、金属異物が発見された場所で厚さ方向の位置を特定することができ、膜電極構造体の検査を迅速に行うことができる。
［３］また、本発明においては、前記第２工程で特定された前記金属異物の厚さ方向の位置と、前記第１電極触媒層及び前記第２電極触媒層、又は前記電解質膜の厚さ方向の位置とを比較し、その比較結果に基づいて前記金属異物が前記第１電極触媒層及び前記第２電極触媒層、又は前記電解質膜、又は前記膜電極構造体の製造工程のうち、いずれの製造工程で混入したかを特定する第４工程と、を備えることが好ましい。
本発明によれば、金属異物がどの製造工程で混入したかを特定することができる。
図を参照して、本発明の第１実施形態の膜電極構造体の検査方法について説明する。図１に示すように、本実施形態の検査対象である膜電極構造体１は、第１電極層１０と、第２電極層２０と、電解質膜３０とで、構成される。電解質膜３０は、第１電極層１０と第２電極層２０との間に挟まれている。
第１電極層１０は、カーボンペーパやカーボンクロス等のカーボン素材からなる第１ガス拡散層１１と、第１電極触媒層１２と、で構成され、第１電極触媒層１２が電解質膜３０に接触している。第1電極触媒層１２には、Ｐｔなどの金属触媒が含まれている。第２電極層２０は、カーボンペーパやカーボンクロス等のカーボン素材からなる第２ガス拡散層２１と、第２電極触媒層２２と、で構成され、第２電極触媒層２２が電解質膜３０に接触している。第２電極触媒層２２には、Ｐｔなどの金属触媒が含まれている。電解質膜３０は、パーフルオロスルホン酸の薄膜からなる。
このような膜電極構造体１の製造工程は例えば次のような工程を有する。インク状の電極触媒、カーボンペーパ、及び電解質膜３０を準備する材料準備工程と、カーボンペーパにインク状の電極触媒を塗工する塗工工程と、所定サイズに切り出された電解質膜３０を、同様に所定サイズに切り出された第１電極層１０と第２電極層とで挟み込んで積層する積層工程と、を有する。
このように構成される膜電極構造体１に対して、図２に示すように、走査工程として、Ｘ線照射装置５０を用いて表面全体を検出媒体としてのＸ線を走査して、Ｘ線を透過させて検出器６０から得た透過像から、膜電極構造体１内に金属異物が検出されるか否かを判定し、金属異物４０が検出された場合には、金属異物４０のＸ座標位置、及びＹ座標位置をハードディスクなどの記憶装置に記憶させる。
次に、第１電極触媒層１２及び第２電極触媒層２２、又は電解質膜３０と、金属異物４０との元素を検出可能な検出媒体（本実施形態においては、Ｘ線）を、Ｘ線照射装置５０を用いて、膜電極構造体１の第１電極層側から第２電極層側に向かう厚み方向に沿って発信し、膜電極構造体１から発生する蛍光Ｘ線を検出器７０で検出して、検出信号の厚み方向のプロファイルを得る第１工程を行う。
Ｘ線照射装置４０は、ポリキャピラリレンズのような高い焦点精度を持っている。図３に示すように、Ｘ線照射装置５０を用いて、Ｘ線照射装置５０又は膜電極構造体１を支える支持装置（図示省略）を移動させて、Ｘ線の焦点を膜電極構造体１の厚さ方向にずらしていき、検出器７０で検出される蛍光Ｘ線エネルギーの検出強度の変化を観察し、検出された検出強度の最も高い位置を金属異物が存在する位置として特定される。このときＸ線がガス拡散層１１，２１や電解質膜３０に当たってもこれら素材からの蛍光Ｘ線エネルギーの検出強度は弱く、金属異物や電極触媒層内の金属の検知を阻害することはない。この蛍光Ｘ線エネルギーを受けた検出器７０が検出信号を生成し、ハードディスクドライブなどの記憶装置（図示省略）に送信する。
図４は、検出器７０で検出された蛍光Ｘ線エネルギーの検出結果（プロファイル）の一例を示している。厚さ方向に所定間隔で複数回検出強度を分析していき、金属異物４０（例えば、鉄粉（Ｆｅ））及び第１電極触媒層１２、第２電極触媒層２２、電解質膜３０に含まれる元素（例えば、Ｐｔ）が厚さ方向のどの場所に存在するかを特定する。図４のプロファイルは２つの元素だけを表示させたものであるが、プロファイルとしてはこれに限らず、検出されたすべての元素を表示させたプロファイルを利用してもよい。
図５は、厚さ方向における第１電極触媒層１２及び第２電極触媒層２２、金属異物４０の検出強度の推移を示すグラフである。金属異物４０については、金属異物４０が存在しない場合には、焦点がＸ線照射装置５０から遠くなるほど検出器７０での蛍光Ｘ線の検出強度は徐々に低下していくが（例えば、図１の４０ａ、４０ｃ、図３の焦点Ｆ１、Ｆ３。図４の上段及び下段のグラフ、）、金属異物４０が存在する場合には、検出強度のピークが発生し（図１の４０ｂ、図３の焦点Ｆ２、図４の中段のグラフ。）、このピークの位置によって金属異物４０が存在する膜電極構造体１の厚さ方向の位置がわかる。また、金属異物４０が存在する場合において、金属異物４０のプロファイルにおける所定値（図５の二点鎖線）以上（二点鎖線よりも図面右側）の検出強度である厚さ方向の領域（黒塗り○）を判定することによって金属異物４０の厚さ方向のサイズがわかる。
また、第１電極触媒層１２、第２電極触媒層２２に含まれるＰｔの蛍光Ｘ線エネルギーの検出強度は、第１電極触媒層１２、または第２電極触媒層２２が存在する位置では徐々に増加し、第１電極触媒層１２、または第２電極触媒層２２が存在しない位置（換言すれば、第１ガス拡散層１１又は第２ガス拡散層２１の位置又は電解質膜３０の位置）では、検出強度は維持される。従って、検出強度が増加する位置に第１電極触媒層１２、または第２電極触媒層２２が存在することがわかる。このとき、第１電極触媒層１２及び第２電極触媒層２２の位置の厚み方向外側から第１ガス拡散層１１及び第２ガス拡散層１２の厚みの範囲をガス拡散層１１，１２の位置として特定する。また、第１電極触媒層１２、または第２電極触媒層２２の位置の間の範囲を電解質膜３０の位置として特定する。
そして、厚み方向プロファイルにおける検出信号の強度から解析手段により金属異物４０の厚さ方向の位置を特定するとともに、厚み方向プロファイルにおける検出信号の強度から解析手段により第１ガス拡散層１１及び第２ガス拡散層２１、第１電極触媒層１２及び第２電極触媒層２２、電解質膜３０の厚さ方向の位置を特定する第２工程を行う。
金属異物４０と第１ガス拡散層１１及び第２ガス拡散層２１、第１電極触媒層１２及び第２電極触媒層２２、電解質膜３０とのそれぞれの位置から、金属異物４０が第１電極触媒層１２または第２電極触媒層２２または電解質膜３０からどれだけ離れているかを判定し、金属異物４０が第１電極触媒層１２、第２電極触媒層２２、電解質膜３０から所定値Ｌ以上離れている場合には、膜電極構造体１を良品として取り扱う。このように、金属異物４０が検出されても、第１電極触媒層１２及び第２電極触媒層２２、又は電解質膜３０から所定値以上離れている場合には、良品として取り扱うため、金属異物４０が発見されただけで廃棄する場合と比較して、歩留まりの向上を図ることができる。
このとき、金属異物４０が第１電極触媒層１２、第２電極触媒層２２、電解質膜３０の内側に存在する場合など、第１電極触媒層１２、第２電極触媒層２２、電解質膜３０から所定値Ｌ以上離れていない場合には、欠陥品として取り扱う。
所定値Ｌは、金属異物４０が第１ガス拡散層１１、又は第２ガス拡散層２１に存在する値に設定される。また、膜電極構造体１の構成材料に合わせて、金属異物４０が存在しても第１電極触媒層１２、第２電極触媒層２２、電解質膜３０に影響を与えず、耐久性に影響しない値を予め実験などによって求めて設定する。金属異物４０がガス拡散層１１，２１にある場合には、膜電極構造体１を良品として取り扱う。
なお、金属異物４０のプロファイルにおける所定値以上の検出強度である厚さ方向の領域を判定し、所定値（図５の二点鎖線）以上（二点鎖線よりも図面右側）の検出強度である厚さ方向の領域が所定の厚み以上である場合は、金属異物４０が第１ガス拡散層１１、又は第２ガス拡散層２１に存在する場合であっても、欠陥品として取り扱う。
本実施形態の膜電極構造体１の検査方法によれば、第1電極触媒層１２及び第２電極触媒層２２、又は電解質膜３０に対する、膜電極構造体１内の金属異物４０の厚み方向の位置を特定することができる。これにより、金属異物４０が第1電極触媒層１２及び第２電極触媒層２２、又は電解質膜３０からどれほど離れているかを確認することができ、金属異物４０が、第1電極触媒層１２及び第２電極触媒層２２、又は電解質膜３０から十分に離れていれば、良品として取り扱うことができる。なお、所定値Ｌは、第１電極触媒層１２と第１ガス拡散層１１との界面から第１ガス拡散層１１の外面へ向かう方向の距離とすることが好ましい。また、金属異物４０が第２ガス拡散層２１に存在する場合には、所定値Ｌは、第２電極触媒層２２と第２ガス拡散層２１との界面から第２ガス拡散層２１の外面へ向かう方向の距離とすることが好ましい。
また、本実施形態の膜電極構造体１の検査方法においては、第１工程の前に、膜電極構造体１の表面を走査し、金属異物４０の存在の有無を検出する走査工程を備え、走査工程で金属異物４０が検出された場所で、第１工程及び第２工程を行う。
本実施形態の膜電極構造体１の検査方法によれば、膜電極構造体１のすべての表面領域で厚さ方向の金属異物４０の検査を行う必要がなく、膜電極構造体１の表面を走査して、金属異物４０が発見された場所で厚さ方向の位置を特定することができ、膜電極構造体１の検査を迅速に行うことができる。
本発明の第２実施形態の膜電極構造体の検査方法について説明する。第１実施形態とは、第１ガス拡散層１１及び第２ガス拡散層２１、第１電極触媒層１２及び第２電極触媒層２２、電解質膜３０の厚さ方向の位置を特定する第２工程を行った後の工程が異なるだけであるので、同一の符号を用いて説明する。
金属異物４０と第１ガス拡散層１１及び第２ガス拡散層２１、第１電極触媒層１２及び第２電極触媒層２２、電解質膜３０とのそれぞれの厚さ方向の位置を特定する上記第２工程の後に、金属異物４０が第１ガス拡散層１１及び第２ガス拡散層２１、第１電極触媒層１２及び第２電極触媒層２２、電解質膜３０のうち、いずれかの層に存在するかを特定する第４工程を有する。
表１に示すように、第４工程では、金属異物４０の位置によって金属異物４０が混入した可能性が高い製造工程を特定する。混入した可能性が高い製造工程を○で示す。
金属異物４０がガス拡散層１１，２１の内側または電解質膜３０の内側に存在する場合は、それぞれの材料を準備する材料準備工程で金属異物４０が混入したと特定する。また、電極触媒層１２，２２の内側に金属触媒が存在する場合は、インク状の電極触媒を準備する材料準備工程もしくはカーボンペーパにインク状の電極触媒を塗工する塗工工程で金属異物４０が混入したと特定する。また、金属触媒４０がガス拡散層１１，２１と電極触媒層１２，２２の間に存在する場合は、前記塗工工程で金属異物４０が混入した可能性が高く、電極触媒層１０，２０と電解質膜３０の間に存在する場合は、電解質膜３０を第１電極層１０と第２電極層とで挟み込んで積層する積層工程で金属異物４０が混入した可能性が高いと判定する。
本実施形態の膜電極構造体１の検査方法によれば、金属異物４０が混入した可能性が高いとされる製造工程を特定し、その製造工程の改善を行うことで金属異物４０の混入が抑制でき、歩留りが向上する。
なお、本発明は第１実施形態と第２実施形態で説明した以外の実施形態でも好適に利用することができる。
例えば、上記実施形態では、第１電極触媒２１と第２電極触媒層２２の位置を検出することで、間接的にガス拡散層１１，１２と電解質膜３０の位置を特定したが、ガス拡散層や電解質膜の元素を検出可能な検出媒体であれば、ガス拡散層１１，１２や電解質膜３０の位置を直接検出するようにしてもよい。
また、第４工程では、金属異物４０が混入した製造工程が、材料準備工程と塗工工程と積層工程のいずれかの製造工程に特定したが、膜電極構造体１の製造方法によってはこれ以外に金属異物４０が混入する可能性が高い製造工程があれば、その製造工程と特定すればよい。
１ 膜電極構造体
１０ 第１電極層
１１ 第１ガス拡散層
１２ 第１電極触媒層
２０ 第２電極層
２１ 第２ガス拡散層
２２ 第２電極触媒層
３０ 電解質膜
４０ 金属異物
５０ Ｘ線照射装置
６０ 透過像検出器
７０ 蛍光Ｘ線検出器
Ｆ１ 第１焦点
Ｆ２ 第２焦点
Ｆ３ 第３焦点
１０ 第１電極層
１１ 第１ガス拡散層
１２ 第１電極触媒層
２０ 第２電極層
２１ 第２ガス拡散層
２２ 第２電極触媒層
３０ 電解質膜
４０ 金属異物
５０ Ｘ線照射装置
６０ 透過像検出器
７０ 蛍光Ｘ線検出器
Ｆ１ 第１焦点
Ｆ２ 第２焦点
Ｆ３ 第３焦点
Claims (3)
- 電解質膜を、第１電極触媒層と第１ガス拡散層を有する第１電極層と、第２電極触媒層と第２ガス拡散層を有する第２電極層で挟むことで構成される膜電極構造体を検査する膜電極構造体の検査方法であって、
前記第１電極触媒層及び前記第２電極触媒層、又は前記電解質膜と、金属異物との元素を検出可能な検出媒体を、前記第１電極層側から前記第２電極層側に向かう厚み方向に沿って焦点を移動させるように発信し、検出信号の厚み方向のプロファイルを得る第１工程と、
前記厚み方向プロファイルにおける前記検出信号の強度から解析手段により前記金属異物の厚さ方向の位置を特定するとともに、前記厚み方向プロファイルにおける前記検出信号の強度から前記解析手段により前記第１電極触媒層及び前記第２電極触媒層、又は前記電解質膜の厚さ方向の位置を特定する第２工程と、
前記第２工程で特定された前記金属異物の厚さ方向の位置と、前記第１電極触媒層及び前記第２電極触媒層、又は前記電解質膜の厚さ方向の位置とを比較し、前記金属異物が前記第１電極触媒層及び前記第２電極触媒層、又は前記電解質膜から厚さ方向に所定値以上離隔していない場合には、欠陥品と判定する第３工程と、
を備え、
前記所定値は、前記金属異物が前記第１ガス拡散層又は前記第２ガス拡散層に存在する場合に前記欠陥品と判定しないような値に設定されることを特徴とする膜電極構造体の検査方法。 - 請求項１に記載の膜電極構造体の検査方法であって、
前記第１工程の前に、前記膜電極構造体の表面を走査し、前記金属異物の存在の有無を検出する走査工程を備え、
前記走査工程で前記金属異物が検出された場所で、前記第１工程及び前記第２工程を行うことを特徴とする膜電極構造体の検査方法。 - 請求項１または請求項２に記載の膜電極構造体の検査方法であって、
前記第２工程で特定された前記金属異物の厚さ方向の位置と、前記第１電極触媒層及び前記第２電極触媒層、又は前記電解質膜の厚さ方向の位置とを比較し、前記金属異物が前記第１電極触媒層及び前記第２電極触媒層、又は前記電解質膜、又は前記膜電極構造体の製造工程のうち、いずれの製造工程で混入したかを特定する第４工程と、を備えることを特徴とする膜電極構造体の検査方法。
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