CN113218344B - 膜电极构造体的检查方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种膜电极构造体(1)的检查方法，包括下述工序：第1工序，其将能够检测第1电极催化剂层(12)及第2电极催化剂层(22)的元素和金属异物(40)的元素的检测介质沿着从第1电极层(12)侧朝向第2电极层(22)侧的厚度方向发送，获得检测信号的厚度方向分布；以及第2工序，其利用解析单元根据厚度方向分布中的检测信号的强度来确定金属异物(40)在厚度方向上的位置，并且，利用解析单元根据厚度方向分布中的检测信号的强度来确定第1电极催化剂层(12)及第2电极催化剂层(22)或电解质膜(30)在厚度方向上的位置。

Description

膜电极构造体的检查方法
技术领域
本发明涉及膜电极构造体的检查方法。
背景技术
以往，已知对具备由固体高分子形成的电解质膜的膜电极构造体的膜厚进行测定的方法(例如，参见日本特开2019-66246号公报)。
发明内容
发明要解决的课题
即使电解质膜的膜厚充分，在膜电极构造体内混入有金属异物的情况下，也存在膜电极构造体的耐久性显著降低的可能。因此，考虑使用透射X射线检查装置确认膜电极构造体中是否存在金属异物，并在存在金属异物的情况下废弃。
但是，已知即使在膜电极构造体中存在金属异物的情况，若金属异物存在于气体扩散层并与电极催化剂层或电解质膜充分分离也没有问题。
另外，在膜电极构造体中存在金属异物的情况下，在将电解质膜、电极催化剂层、气体扩散层彼此层叠制造时，若能够确定金属异物在哪个制造工序中混入，则能够通过进行工序改善来提高膜电极构造体的成品率。
本发明鉴于以上情况，目的在于提供一种能够确定膜电极构造体内的金属异物在厚度方向上的位置的膜电极构造体的检查方法。
用于解决课题的手段
为了达成上述目的，本发明的膜电极构造体的检查方法对由具有第1电极催化剂层及第1气体扩散层的第1电极层和具有第2电极催化剂层及第2气体扩散层的第2电极层将电解质膜夹入而构成的膜电极构造体进行检查，其特征在于，包括下述工序：
第1工序，其将能够检测所述第1电极催化剂层及所述第2电极催化剂层或所述电解质膜的元素和所述金属异物的元素的检测介质，以使焦点沿着从所述第1电极层侧朝向所述第2电极层侧的厚度方向移动的方式发送，获得检测信号的厚度方向分布；以及
第2工序，其利用解析单元根据所述厚度方向分布中的所述检测信号的强度来确定金属异物在厚度方向上的位置，并且，利用所述解析单元根据所述厚度方向分布中的所述检测信号的强度来确定所述第1电极催化剂层及所述第2电极催化剂层或所述电解质膜在厚度方向上的位置。
根据本发明，能够确定膜电极构造体内的金属异物在厚度方向上相对于第1电极催化剂层及第2电极催化剂层或电解质膜的位置。
另外，在本发明中，
优选具备第3工序，其将所述第2工序中确定的所述金属异物在厚度方向上的位置与所述第1电极催化剂层及所述第2电极催化剂层或所述电解质膜在厚度方向上的位置进行比较，在所述金属异物与所述第1电极催化剂层及所述第2电极催化剂层或所述电解质膜在厚度方向分离规定值以上的情况下，判定为合格品。
根据本发明，在金属异物与第1电极催化剂层及第2电极催化剂层或电解质膜在厚度方向分离规定值以上的情况下，能够作为合格品处理。
另外，在本发明中，
优选所述规定值设定为所述金属异物存在于所述第1气体扩散层或所述第2气体扩散层中的情况下的值。
根据本发明，在金属异物存在于第1气体扩散层或第2气体扩散层中的情况下，能够判断为合格品。
另外，在本发明中，
优选在所述第1工序前，具备对所述膜电极构造体的表面进行扫描，以检测有无所述金属异物存在的扫描工序，
在所述扫描工序中检测到所述金属异物的部位进行所述第1工序及所述第2工序。
根据本发明，无需在膜电极构造体的全部区域中检查厚度方向的金属异物，能够对膜电极构造体的表面进行扫描，并在发现金属异物的部位确定厚度方向的位置，能够迅速进行膜电极构造体的检查。
另外，在本发明中，优选具备第4工序，其将在所述第2工序中确定的所述金属异物在厚度方向上的位置与所述第1电极催化剂层及所述第2电极催化剂层或所述电解质膜在厚度方向上的位置进行比较，基于其比较结果，确定所述金属异物在所述第1电极催化剂层及所述第2电极催化剂层、所述电解质膜、所述膜电极构造体的制造工序中的哪一制造工序中混入。
根据本发明，能够确定金属异物在哪个制造工序中混入。
附图说明
图1是示意性示出本发明实施方式的膜电极构造体的检查方法使用的透射X射线检查装置的说明图。
图2是示意性示出本实施方式的膜电极构造体的检查方法使用的荧光X射线分析装置的说明图。
图3是示出本实施方式的荧光X射线分析装置的分析结果的一例的曲线图。
图4是示出本实施方式中的检测强度的变化的曲线图。
图5是示意性示出本实施方式的是否为残次品的判定方法的说明图。
附图标记说明
1 膜电极构造体
10 第1电极层
11 第1气体扩散层
12 第1电极催化剂层
20 第2电极层
21 第2气体扩散层
22 第2电极催化剂层
30 电解质膜
40 金属异物
50 X射线照射装置
60 透射像检测器
70 荧光X射线检测器
F1 第1焦点
F2 第2焦点
F3 第3焦点
具体实施方式
参照附图说明本发明第1实施方式的膜电极构造体的检查方法。如图1所示，作为本实施方式的检查对象的膜电极构造体1由第1电极层10、第2电极层20及电解质膜30构成。电解质膜30被夹在第1电极层10与第2电极层20之间。
第1电极层10构成为包括由碳纸、碳布等碳原材料形成的第1气体扩散层11和第1电极催化剂层12，第1电极催化剂层12与电解质膜30接触。第1电极催化剂层12中包含Pt等金属催化剂。第2电极层20构成为包括由碳纸、碳布等碳原材料形成的第2气体扩散层21和第2电极催化剂层22，第2电极催化剂层22与电解质膜30接触。第2电极催化剂层22中包含Pt等金属催化剂。电解质膜30由全氟磺酸的薄膜形成。
这样的膜电极构造体1的制造工序例如具有以下工序：准备油墨状的电极催化剂、碳纸及电解质膜30的材料准备工序；在碳纸上涂敷油墨状的电极催化剂的涂敷工序；将切出为规定尺寸的电解质膜30由同样地切出为规定尺寸的第1电极层10与第2电极层夹入而层叠的层叠工序。
针对像这样构成的膜电极构造体1，如图2所示，作为扫描工序，使用X射线照射装置50对整个表面进行作为检测介质的X射线的扫描，根据使X射线透射而从检测器60获得的透射像，判定是否在膜电极构造体1内检测到金属异物，在检测到金属异物40的情况下，将金属异物40的X坐标位置及Y坐标位置存储在硬盘等存储装置中。
接下来，进行第1工序、即，使用X射线照射装置50，沿着从膜电极构造体1的第1电极层侧朝向第2电极层侧的厚度方向，发送能够对第1电极催化剂层12及第2电极催化剂层22或电解质膜30的元素和金属异物40的元素进行检测的检测介质(本实施方式中为X射线)，由检测器70检测从膜电极构造体1产生的荧光X射线，获得检测信号的厚度方向分布。
X射线照射装置40具有多毛细管透镜这样的高焦点精度。如图3所示，使用X射线照射装置50，使X射线照射装置50或支撑膜电极构造体1的支承装置(图示省略)移动，使X射线的焦点在膜电极构造体1的厚度方向上移位，观察由检测器70检测的荧光X射线能量的检测强度的变化，将检测到的检测强度最高的位置确定为存在金属异物的位置。此时，即使X射线遇到气体扩散层11、21、电解质膜30，来自这些原材料的荧光X射线能量的检测强度也较弱，不会妨碍金属异物、电极催化剂层内的金属的感测。接收到该荧光X射线能量的检测器70生成检测信号，向硬盘驱动器等存储装置(图示省略)发送。
图4示出由检测器70检测到的荧光X射线能量的检测结果(分布)的一例。在厚度方向上以规定间隔进行多次检测强度分析，确定金属异物40(例如，铁粉(Fe))及第1电极催化剂层12、第2电极催化剂层22、电解质膜30中包含的元素(例如，Pt)位于厚度方向上的哪个部位。图4的分布为仅表现2个元素的分布，就分布而言不限于此，也可以使用表现所检测到的全部元素的分布。
图5是示出厚度方向上的第1电极催化剂层12及第2电极催化剂层22、金属异物40的检测强度的演变的曲线图。关于金属异物40，在不存在金属异物40的情况下，随着焦点远离X射线照射装置50而检测器70检测的荧光X射线的检测强度逐渐降低(例如，图1的40a、40c、图3的焦点F1、F3。图4的上部及下部的曲线图)，但在存在金属异物40的情况下，出现检测强度的峰值(图1的40b、图3的焦点F2、图4的中部的曲线图。)，根据该峰值的位置，可知金属异物40在膜电极构造体1的厚度方向上的位置。另外，在存在金属异物40的情况下，通过判定厚度方向上检测强度为金属异物40的分布中的规定值(图5的单点划线)以上(比单点划线靠附图右侧)的区域(黑圈●)，从而可知金属异物40的厚度方向的尺寸。
另外，第1电极催化剂层12、第2电极催化剂层22中包含的Pt的荧光X射线能量的检测强度在存在第1电极催化剂层12或第2电极催化剂层22的位置逐渐增加，在不存在第1电极催化剂层12或第2电极催化剂层22的位置(换言之，第1气体扩散层11或第2气体扩散层21的位置或电解质膜30的位置)，维持检测强度。因此，可知在检测强度增加的位置存在第1电极催化剂层12或第2电极催化剂层22。此时，将从第1电极催化剂层12及第2电极催化剂层22的位置的厚度方向外侧起的、第1气体扩散层11及第2气体扩散层12的厚度的范围确定为气体扩散层11、12的位置。另外，将第1电极催化剂层12与第2电极催化剂层22的位置之间的范围确定为电解质膜30的位置。
然后进行第2工序、即，利用解析单元根据厚度方向分布中的检测信号的强度来确定金属异物40在厚度方向上的位置，并且，利用解析单元根据厚度方向分布中的检测信号的强度来确定第1气体扩散层11及第2气体扩散层21、第1电极催化剂层12及第2电极催化剂层22、电解质膜30在厚度方向上的位置。
根据金属异物40和第1气体扩散层11及第2气体扩散层21、第1电极催化剂层12及第2电极催化剂层22、电解质膜30各自的位置，判定金属异物40与第1电极催化剂层12、第2电极催化剂层22、电解质膜30分离多远，在金属异物40与第1电极催化剂层12、第2电极催化剂层22、电解质膜30分离规定值L以上的情况下，将膜电极构造体1作为合格品处理。像这样，即使检测到金属异物40，在其与第1电极催化剂层12及第2电极催化剂层22或电解质膜30分离规定值以上的情况下，也作为合格品处理，因此与发现金属异物40即废弃的情况比较，能够实现成品率的提高。
此时，在金属异物40存在于第1电极催化剂层12、第2电极催化剂层22、电解质膜30的内侧等的、未与第1电极催化剂层12、第2电极催化剂层22、电解质膜30分离规定值L以上的情况下，作为残次品处理。
规定值L设定为金属异物40存在于第1气体扩散层11或第2气体扩散层21中的值。另外，对应于膜电极构造体1的构成材料，预先通过实验等求出、设定即使存在金属异物40也不会对第1电极催化剂层12、第2电极催化剂层22、电解质膜30造成影响而不影响耐久性的值。在金属异物40位于气体扩散层11、21中的情况下，将膜电极构造体1作为合格品处理。
需要说明的是，对在厚度方向上检测强度为金属异物40的分布中的规定值以上的区域进行判定，在厚度方向上检测强度为规定值(图5的单点划线)以上(比单点划线靠附图右侧)的区域为规定的厚度以上的情况下，即使在金属异物40存在于第1气体扩散层11或第2气体扩散层21中的情况下，也作为残次品处理。
根据本实施方式的膜电极构造体1的检查方法，能够确定膜电极构造体1内的金属异物40在厚度方向上相对于第1电极催化剂层12及第2电极催化剂层22或电解质膜30的位置。由此，能够确认金属异物40与第1电极催化剂层12及第2电极催化剂层22或电解质膜30分离多远，若金属异物40与第1电极催化剂层12及第2电极催化剂层22或电解质膜30充分地分离，则能够作为合格品处理。需要说明的是，优选规定值L设为从第1电极催化剂层12与第1气体扩散层11的界面朝向第1气体扩散层11的外表面的方向上的距离。另外，在金属异物40存在于第2气体扩散层21的情况下，优选规定值L设为从第2电极催化剂层22与第2气体扩散层21的界面朝向第2气体扩散层21的外表面的方向上的距离。
另外，在本实施方式的膜电极构造体1的检查方法中，具备在第1工序前对膜电极构造体1的表面进行扫描以检测有无金属异物40存在的扫描工序，在扫描工序中检测到金属异物40的部位进行第1工序及第2工序。
根据本实施方式的膜电极构造体1的检查方法，无需在膜电极构造体1的全部表面区域进行厚度方向的金属异物40的检查，能够对膜电极构造体1的表面进行扫描，在发现金属异物40的部位确定厚度方向上的位置，能够迅速进行膜电极构造体1的检查。
说明本发明第2实施方式的膜电极构造体的检查方法。其与第1实施方式仅在进行确定第1气体扩散层11及第2气体扩散层21、第1电极催化剂层12及第2电极催化剂层22、电解质膜30在厚度方向上的位置的第2工序后的工序不同，因此使用同一附图标记来说明。
在确定金属异物40和第1气体扩散层11及第2气体扩散层21、第1电极催化剂层12及第2电极催化剂层22、电解质膜30各自在厚度方向上的位置的上述第2工序后，具有第4工序，其确定金属异物40存在于第1气体扩散层11及第2气体扩散层21、第1电极催化剂层12及第2电极催化剂层22、电解质膜30中的哪一层。
如表1所示，在第4工序中，根据金属异物40的位置确定金属异物40混入的可能性高的制造工序。将混入的可能性高的制造工序以○表示。
在金属异物40存在于气体扩散层11、21的内侧或电解质膜30的内侧的情况下，确定为金属异物40在准备各材料的材料准备工序中混入。另外，在金属催化剂存在于电极催化剂层12、22的内侧的情况下，确定为金属异物40在准备油墨状的电极催化剂的材料准备工序或在碳纸上涂敷油墨状的电极催化剂的涂敷工序中混入。另外，在金属催化剂40存在于气体扩散层11、21与电极催化剂层12、22之间的情况下，确定为金属异物40在所述涂敷工序中混入的可能性高，在存在于电极催化剂层10、20与电解质膜30之间的情况下，判定为金属异物40在将电解质膜30夹入第1电极层10与第2电极层并层叠的层叠工序中混入的可能性高。
【表1】
Figure BDA0002918478680000091
根据本实施方式的膜电极构造体1的检查方法，能够确定金属异物40混入的可能性高的制造工序，通过对相应的制造工序进行改善，从而能够抑制金属异物40的混入，提高成品率。
需要说明的是，本发明能够适当应用于所说明的第1实施方式和第2实施方式以外的实施方式。
例如，在上述实施方式中，通过检测第1电极催化剂21与第2电极催化剂层22的位置来间接确定气体扩散层11、12和电解质膜30的位置，但若是能够检测气体扩散层、电解质膜的元素的检测介质，则也可以直接检测气体扩散层11、12、电解质膜30的位置。
另外，在第4工序中确定混入金属异物40的制造工序是材料准备工序、涂敷工序、层叠工序中的哪一制造工序，但根据膜电极构造体1的制造方法，若存在其他金属异物40混入的可能性高的制造工序，则也可以确定为该制造工序。

Claims (4)

1.一种膜电极构造体的检查方法，其对膜电极构造体进行检查，该膜电极构造体通过将电解质膜由具有第1电极催化剂层及第1气体扩散层的第1电极层及具有第2电极催化剂层及第2气体扩散层的第2电极层夹入而构成，所述膜电极构造体的检查方法的特征在于，包括下述工序：
第1工序，其将能够检测所述第1电极催化剂层及所述第2电极催化剂层或所述电解质膜的元素和金属异物的元素的检测介质，以使焦点沿着从所述第1电极层侧朝向所述第2电极层侧的厚度方向移动的方式发送，获得检测信号的厚度方向分布；
第2工序，其利用解析单元根据所述厚度方向分布中的所述检测信号的强度来确定金属异物在厚度方向上的位置，并且，利用所述解析单元根据所述厚度方向分布中的所述检测信号的强度来确定所述第1电极催化剂层及所述第2电极催化剂层或所述电解质膜在厚度方向上的位置；以及
第3工序，其将所述第2工序中确定的所述金属异物在厚度方向上的位置与所述第1电极催化剂层及所述第2电极催化剂层或所述电解质膜在厚度方向上的位置进行比较，在所述金属异物未与所述第1电极催化剂层及所述第2电极催化剂层或所述电解质膜在厚度方向上分离规定值以上的情况下，判定为残次品，
在所述膜电极构造体的检查方法中，使X射线照射装置或支撑所述膜电极构造体的支承装置移动，使X射线的焦点在所述膜电极构造体的厚度方向上移位，观察由检测器检测的荧光X射线能量的检测强度的变化，将检测到的检测强度最高的位置确定为存在金属异物的位置。
2.根据权利要求1所述的膜电极构造体的检查方法，其特征在于，
所述规定值设定为在所述金属异物存在于所述第1气体扩散层或所述第2气体扩散层中的情况下不判定为所述残次品的值。
3.根据权利要求1所述的膜电极构造体的检查方法，其特征在于，
具备在所述第1工序前对所述膜电极构造体的表面进行扫描，以检测有无所述金属异物存在的扫描工序，
在所述扫描工序中检测到所述金属异物的部位进行所述第1工序及所述第2工序。
4.根据权利要求1所述的膜电极构造体的检查方法，其特征在于，
具备第4工序，其将所述第2工序中确定的所述金属异物在厚度方向上的位置与所述第1电极催化剂层及所述第2电极催化剂层或所述电解质膜在厚度方向上的位置进行比较，确定所述金属异物在所述第1电极催化剂层及所述第2电极催化剂层、所述电解质膜、所述膜电极构造体的制造工序中的哪一制造工序中混入。
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