JPH04343039A - 欠陥部のレプリカ分析法 - Google Patents
欠陥部のレプリカ分析法Info
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- JPH04343039A JPH04343039A JP14272691A JP14272691A JPH04343039A JP H04343039 A JPH04343039 A JP H04343039A JP 14272691 A JP14272691 A JP 14272691A JP 14272691 A JP14272691 A JP 14272691A JP H04343039 A JPH04343039 A JP H04343039A
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Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は既設ボイラの老朽化した
部位に発生する欠陥等を破壊することなく非破壊的に発
生要因の解明の精度向上に役立つ分析法に関する。
部位に発生する欠陥等を破壊することなく非破壊的に発
生要因の解明の精度向上に役立つ分析法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来は、欠陥等が発生した場合、欠陥の
形状等はレプリカで明確にできたが、発生要因は、その
部位の環境及び仕様履歴並びに欠陥の形状等から推定し
ていた。しかし、欠陥発生に起因する不純物元素等を分
析する場合、欠陥部を破壊及び抜管して分析していた。 しかし、破壊試験をする場合、莫大な費用及び時間を要
していた。
形状等はレプリカで明確にできたが、発生要因は、その
部位の環境及び仕様履歴並びに欠陥の形状等から推定し
ていた。しかし、欠陥発生に起因する不純物元素等を分
析する場合、欠陥部を破壊及び抜管して分析していた。 しかし、破壊試験をする場合、莫大な費用及び時間を要
していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】例えば、既設ボイラ等
で発生した欠陥の発生起因解明の一手法として不純物元
素の分析を行う場合、非破壊的にはできず、破壊して実
体を持ち帰り、電子顕微鏡等の機器を用いて分析を行う
以外にはなかった。従って、莫大な費用を要していた。 又、非破壊的に欠陥等の元素分析を行う手法は現在のと
ころなかった。
で発生した欠陥の発生起因解明の一手法として不純物元
素の分析を行う場合、非破壊的にはできず、破壊して実
体を持ち帰り、電子顕微鏡等の機器を用いて分析を行う
以外にはなかった。従って、莫大な費用を要していた。 又、非破壊的に欠陥等の元素分析を行う手法は現在のと
ころなかった。
【０００４】本発明は上記技術水準に鑑み、既設ボイラ
等の老朽化した部位に発生する欠陥等を非破壊的に発生
要因を精度よく解明しうる分析法を提供しようとするも
のである。
等の老朽化した部位に発生する欠陥等を非破壊的に発生
要因を精度よく解明しうる分析法を提供しようとするも
のである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は欠陥部及び組織
をレプリカフィルムで転写し、フィルム上で抽出された
不純物元素をＸ線マイクロアナライザーの分析法である
特性Ｘ線像を用いて分析することにより、欠陥の状況及
び欠陥に起因する不純物元素を同時に検出することを特
徴とするレプリカ分析法である。
をレプリカフィルムで転写し、フィルム上で抽出された
不純物元素をＸ線マイクロアナライザーの分析法である
特性Ｘ線像を用いて分析することにより、欠陥の状況及
び欠陥に起因する不純物元素を同時に検出することを特
徴とするレプリカ分析法である。
【０００６】
【作用】本発明のレプリカ分析法は欠陥部にレプリカを
押貼し、転写、抽出された組織を、Ｘ線マイクロアナラ
イザーで分析（特性Ｘ線像）することにより、欠陥部に
起因する不純物元素の分析ができ、欠陥に対する元素の
分布状態が明確にできるようになった。従って、非破壊
的な組織解析の精度向上ができた。
押貼し、転写、抽出された組織を、Ｘ線マイクロアナラ
イザーで分析（特性Ｘ線像）することにより、欠陥部に
起因する不純物元素の分析ができ、欠陥に対する元素の
分布状態が明確にできるようになった。従って、非破壊
的な組織解析の精度向上ができた。
【０００７】
【実施例】本発明のレプリカ分析法の一実施例について
説明する。図１に実機の実体から、レプリカを採取し、
Ｘ線マイクロアナライザーで分析するまでの過程を擬式
図として示す。又、図２〜図６にレプリカフィルム上に
転写検出されたボイド（穴）をＸ線マイクロアナライザ
ーによる分析結果を示す。
説明する。図１に実機の実体から、レプリカを採取し、
Ｘ線マイクロアナライザーで分析するまでの過程を擬式
図として示す。又、図２〜図６にレプリカフィルム上に
転写検出されたボイド（穴）をＸ線マイクロアナライザ
ーによる分析結果を示す。
【０００８】まず、図１において、実機供試材である管
寄せ１に管台２が溶接された部分の管台２側溶接継手部
を組織を観察するため研磨、エッチングする。エッチン
グされた部分にレプリカフィルム３を押貼し、組織を転
写、抽出する。なお、転写されたレプリカフィルム３に
は溶接金属組織４、溶接熱影響部５及び母材６の組織が
転写されている。
寄せ１に管台２が溶接された部分の管台２側溶接継手部
を組織を観察するため研磨、エッチングする。エッチン
グされた部分にレプリカフィルム３を押貼し、組織を転
写、抽出する。なお、転写されたレプリカフィルム３に
は溶接金属組織４、溶接熱影響部５及び母材６の組織が
転写されている。
【０００９】転写されたレプリカフィルム３は、薄い（
０．３４ｍｍ）ため、観察用として引き伸ばし、及び固
定する目的で台板７にレプリカフィルム３の膜面を上に
して張り付ける。
０．３４ｍｍ）ため、観察用として引き伸ばし、及び固
定する目的で台板７にレプリカフィルム３の膜面を上に
して張り付ける。
【００１０】次に、分析機器であるＸ線マイクロアナラ
イザーで分析する際試料に導電性がないと分析されない
ため、導電性のないレプリカフィルム３に金蒸着８を行
う。
イザーで分析する際試料に導電性がないと分析されない
ため、導電性のないレプリカフィルム３に金蒸着８を行
う。
【００１１】次に電子顕微鏡であるＸ線マイクロアナラ
イザーによる元素分析を行い結果が得られる。図２〜図
５に図１で採取したレプリカフィルム３を用いてＸ線マ
イクロアナライザーによる分析結果を示す。又、図６に
エネルギ分散型分光器による分析結果を示す。
イザーによる元素分析を行い結果が得られる。図２〜図
５に図１で採取したレプリカフィルム３を用いてＸ線マ
イクロアナライザーによる分析結果を示す。又、図６に
エネルギ分散型分光器による分析結果を示す。
【００１２】レプリカフィルム３上に転写、抽出された
ボイド（穴）を二次電子像（試料の凹凸を敏感に変化を
とらえたシャープな凹凸像を検出でき表面状態が観察で
きる像）、反射電子像（試料の凹凸像を検出するととも
に試料表面状態が同一の場合は低原子及び高原子番号の
元素の存在の目安がわかる像）で観察した結果を示す。 ボイドは白く突起しており、元素が濃縮している様子が
みられる。次に濃縮した元素が何であるか特性Ｘ線像｛
特性Ｘ線の画像は電子線の走査によりに発生した特性Ｘ
線（元素）を分光器（検出器）により検出し、白い点と
して表示される。｝による分析を行った結果Ｍｎ及びＳ
がボイドの表面に濃縮していることがわかった。
ボイド（穴）を二次電子像（試料の凹凸を敏感に変化を
とらえたシャープな凹凸像を検出でき表面状態が観察で
きる像）、反射電子像（試料の凹凸像を検出するととも
に試料表面状態が同一の場合は低原子及び高原子番号の
元素の存在の目安がわかる像）で観察した結果を示す。 ボイドは白く突起しており、元素が濃縮している様子が
みられる。次に濃縮した元素が何であるか特性Ｘ線像｛
特性Ｘ線の画像は電子線の走査によりに発生した特性Ｘ
線（元素）を分光器（検出器）により検出し、白い点と
して表示される。｝による分析を行った結果Ｍｎ及びＳ
がボイドの表面に濃縮していることがわかった。
【００１３】なお、ボイドにＭｎ、Ｓが濃縮された理由
として、考えられることは実体にＭｎ及びＳを主成分と
するＭｎＳの非金属介在物が内存し、それがエッチング
によって脱落し、レプリカフィルム３を押貼した際、実
体のボイド表面に付着し残存しているＭｎＳをレプリカ
フィルム３で抽出してきたものと考えられる。
として、考えられることは実体にＭｎ及びＳを主成分と
するＭｎＳの非金属介在物が内存し、それがエッチング
によって脱落し、レプリカフィルム３を押貼した際、実
体のボイド表面に付着し残存しているＭｎＳをレプリカ
フィルム３で抽出してきたものと考えられる。
【００１４】従って、レプリカフィルム上の白く突起し
ているボイドを特性Ｘ線像で分析した結果、Ｍｎ、Ｓが
検出できた。以上のことを考えると、実体でしかできな
かった元素分析をレプリカフィルム３で分析できること
になり、いわゆる、非破壊的に元素分析ができることに
なる。従って、欠陥等の発生要因の解明の精度向上がで
きたことになる。
ているボイドを特性Ｘ線像で分析した結果、Ｍｎ、Ｓが
検出できた。以上のことを考えると、実体でしかできな
かった元素分析をレプリカフィルム３で分析できること
になり、いわゆる、非破壊的に元素分析ができることに
なる。従って、欠陥等の発生要因の解明の精度向上がで
きたことになる。
【００１５】
【発明の効果】本発明であるレプリカ分析法を用いるこ
とで実機で生じた欠陥を破壊することなく、欠陥周囲の
元素分析が容易にでき、欠陥発生要因の解明の精度向上
に大きく貢献できた。
とで実機で生じた欠陥を破壊することなく、欠陥周囲の
元素分析が容易にでき、欠陥発生要因の解明の精度向上
に大きく貢献できた。
【図１】本発明の一実施例の分析過程までの操作を示す
説明図。
説明図。
【図２】本発明の一実施例の分析結果を示す金属組織の
顕微鏡写真（４００倍）
顕微鏡写真（４００倍）
【図３】同上
【図４】同上
【図５】同上
【図６】本発明の一実施例のエネルギ分散型分光器によ
る分析結果の図表。
る分析結果の図表。
Claims (1)
- 【請求項１】 欠陥部及び組織をレプリカフィルムで
転写し、フィルム上で抽出された不純物元素をＸ線マイ
クロアナライザーの分析法である特性Ｘ線像を用いて分
析することにより、欠陥の状況及び欠陥に起因する不純
物元素を同時に検出することを特徴とするレプリカ分析
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14272691A JPH04343039A (ja) | 1991-05-20 | 1991-05-20 | 欠陥部のレプリカ分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14272691A JPH04343039A (ja) | 1991-05-20 | 1991-05-20 | 欠陥部のレプリカ分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04343039A true JPH04343039A (ja) | 1992-11-30 |
Family
ID=15322161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14272691A Withdrawn JPH04343039A (ja) | 1991-05-20 | 1991-05-20 | 欠陥部のレプリカ分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04343039A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010071781A (ja) * | 2008-09-18 | 2010-04-02 | Ulvac Japan Ltd | 転写冶具及び該転写冶具を用いた付着物の分析方法 |
-
1991
- 1991-05-20 JP JP14272691A patent/JPH04343039A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010071781A (ja) * | 2008-09-18 | 2010-04-02 | Ulvac Japan Ltd | 転写冶具及び該転写冶具を用いた付着物の分析方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19980806 |