JP2624715B2 - 金属材料の劣化検査システム - Google Patents
金属材料の劣化検査システムInfo
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- JP2624715B2 JP2624715B2 JP62266391A JP26639187A JP2624715B2 JP 2624715 B2 JP2624715 B2 JP 2624715B2 JP 62266391 A JP62266391 A JP 62266391A JP 26639187 A JP26639187 A JP 26639187A JP 2624715 B2 JP2624715 B2 JP 2624715B2
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- Japan
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- deterioration
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- inspection system
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、金属材料の劣化検査方法及び装置に係り、
特に、化学プラント及び原子プラントの高温環境下で使
用される含フエライト系ステンレス鋼等の金属材料の実
機部材の高温事項脆化損傷の検知に好適な測定装置に関
する。
特に、化学プラント及び原子プラントの高温環境下で使
用される含フエライト系ステンレス鋼等の金属材料の実
機部材の高温事項脆化損傷の検知に好適な測定装置に関
する。
従来の脆化測定方法の例としては、特開昭54−61981
号公報に記載のような方法がある。ここでは、オーステ
ナイト系ステンレス溶接金属の脆化の有無を初期のδフ
エライト量が５％以上減少したことで判定するとしてあ
る。
号公報に記載のような方法がある。ここでは、オーステ
ナイト系ステンレス溶接金属の脆化の有無を初期のδフ
エライト量が５％以上減少したことで判定するとしてあ
る。
上記従来技術では、高温で使用される金属材料の内
で、特に、含フエライト系ステンレス鋼を例にとれば、
高温長時間の使用により時効脆化を起こすことが、すで
に知られている。これは、および600℃以上の比較的高
温においては、σ相の析出に起因するσ脆化が生じ、ま
た、400℃から500℃の範囲では、いわゆる475℃脆性が
生じることによる。しかし、475℃脆性は、400℃以下の
温度範囲においても長時間使用中に生じうる可能性があ
り、含フエライト系ステンレス鋼の実機部材の高温での
使用には十分の配慮が必要である。
で、特に、含フエライト系ステンレス鋼を例にとれば、
高温長時間の使用により時効脆化を起こすことが、すで
に知られている。これは、および600℃以上の比較的高
温においては、σ相の析出に起因するσ脆化が生じ、ま
た、400℃から500℃の範囲では、いわゆる475℃脆性が
生じることによる。しかし、475℃脆性は、400℃以下の
温度範囲においても長時間使用中に生じうる可能性があ
り、含フエライト系ステンレス鋼の実機部材の高温での
使用には十分の配慮が必要である。
しかしながら、上記従来技術は、500℃以下の脆化に
ついては配慮されておらず、475℃脆性の程度を検出で
きなかつた。
ついては配慮されておらず、475℃脆性の程度を検出で
きなかつた。
また、実機溶接部の初期フエライト量は溶接位置で異
なり、ばらつきも大きい。さらに、実機では、溶接箇所
が膨大であるため、全部の溶接部のフエライト量を監視
することは困難である。従つて、初期フエライト量の不
明な箇所には従来技術は適用できないという問題があつ
た。
なり、ばらつきも大きい。さらに、実機では、溶接箇所
が膨大であるため、全部の溶接部のフエライト量を監視
することは困難である。従つて、初期フエライト量の不
明な箇所には従来技術は適用できないという問題があつ
た。
一方、渦流検査法（Eddy Current Test Method以下EC
Tという）の例としては、特開昭55−141653号公報「強
析出効果型鉄基合金の劣化状態判定方法」がある。この
従来例は、被測定材のECT値と使用前の被測定体、ある
いはそれと同種材質の材料を被測定体の初期熱処理と同
様の熱処理を施したもののECT値を比較し、その値が正
が負かによつて鉄基合金の劣化状態を判定する方法を示
している。
Tという）の例としては、特開昭55−141653号公報「強
析出効果型鉄基合金の劣化状態判定方法」がある。この
従来例は、被測定材のECT値と使用前の被測定体、ある
いはそれと同種材質の材料を被測定体の初期熱処理と同
様の熱処理を施したもののECT値を比較し、その値が正
が負かによつて鉄基合金の劣化状態を判定する方法を示
している。
しかし、正負によつて判定するのみであるから、定量
的な判定はできなかつた。
的な判定はできなかつた。
本発明の目的は、高温環境下で使用する含フエライト
系ステンレス鋼等の金属材料の実機部材の脆化の程度を
実機か採取した微量のサンプルで極めて劣化の初期の段
階から精度良く検知できる方法及び装置を提供すること
にある。
系ステンレス鋼等の金属材料の実機部材の脆化の程度を
実機か採取した微量のサンプルで極めて劣化の初期の段
階から精度良く検知できる方法及び装置を提供すること
にある。
上記目的は材料の経年劣化による相分離及び相分解に
伴う合金組成のゆらぎの振幅及び析出相の寸法を測定
し、予め求めておいた材料の劣化度との関係のデータベ
ースから被測定体の劣化度を評価することにより達成さ
れる。金属材料の相分離及び相分解に伴う合金組成のゆ
らぎの振幅及び析出相の寸法と劣化度は良い対応がみら
れている。
伴う合金組成のゆらぎの振幅及び析出相の寸法を測定
し、予め求めておいた材料の劣化度との関係のデータベ
ースから被測定体の劣化度を評価することにより達成さ
れる。金属材料の相分離及び相分解に伴う合金組成のゆ
らぎの振幅及び析出相の寸法と劣化度は良い対応がみら
れている。
実機から採取した微量のサンプルから合金組成のゆら
ぎの振幅及び析出相の寸法を直接測定するにはアトムプ
ローブを用いる。また合金組成のゆらぎの振幅はメスバ
ウア分光法の内部磁場変化及びマイソマーシフトの測定
から求めることができる。
ぎの振幅及び析出相の寸法を直接測定するにはアトムプ
ローブを用いる。また合金組成のゆらぎの振幅はメスバ
ウア分光法の内部磁場変化及びマイソマーシフトの測定
から求めることができる。
本発明の動作原理を第２図と第３図を用いて説明す
る。
る。
金属材料は高温環境中で長時間使用すると金属組織が
相分離及び相分解を起こし、極微小な領域での合金濃度
のゆらぎに変化が起こり、やがては析出相が現れ、これ
が進行すると衝撃強度などの機械的性質の低下につなが
る。
相分離及び相分解を起こし、極微小な領域での合金濃度
のゆらぎに変化が起こり、やがては析出相が現れ、これ
が進行すると衝撃強度などの機械的性質の低下につなが
る。
発明者らは特に含フエライトステンレス鋼の高温加熱
による脆化について種々検討した結果、第２図に示すよ
うに脆化の程度と相分離及び相分解に伴う合金組成のゆ
らぎの振幅や析出相の寸法との間に相関関係があること
を見出した。この関係を利用すれば含フエライトステン
レス鋼の脆化の程度を極めて初期の段階から評価でき
る。
による脆化について種々検討した結果、第２図に示すよ
うに脆化の程度と相分離及び相分解に伴う合金組成のゆ
らぎの振幅や析出相の寸法との間に相関関係があること
を見出した。この関係を利用すれば含フエライトステン
レス鋼の脆化の程度を極めて初期の段階から評価でき
る。
特にアトムプローブによる極微小領域での合金濃度の
ゆらぎの振幅や析出相の寸法は金属材料の脆化程度の違
いにより第３図に示すような変化が生じる。アトムプロ
ーブは原子を１個ずつ検出するための検出のS/N比は高
く金属材料の脆化の初期段階から進行程度を精度良く検
知できる。
ゆらぎの振幅や析出相の寸法は金属材料の脆化程度の違
いにより第３図に示すような変化が生じる。アトムプロ
ーブは原子を１個ずつ検出するための検出のS/N比は高
く金属材料の脆化の初期段階から進行程度を精度良く検
知できる。
以下本発明の一実施例を第１図と第４図を用いて説明
する。
する。
第１図は本発明による材料の劣化を検出するためのシ
ステム構成の一例を示したものであり、第４図はこのシ
ステムのブロツク線図である。図において、１は原子力
プラント等に用いられる配管から採取した微量のサンプ
ルである。また２は電界イオン顕微鏡−アトムプローブ
装置、３はコンピユータ、４は外部記憶装置、５は記録
装置である。
ステム構成の一例を示したものであり、第４図はこのシ
ステムのブロツク線図である。図において、１は原子力
プラント等に用いられる配管から採取した微量のサンプ
ルである。また２は電界イオン顕微鏡−アトムプローブ
装置、３はコンピユータ、４は外部記憶装置、５は記録
装置である。
電界イオン顕微鏡−アトムプローブ装置２の詳細を第
５図に示す。第１図に示したサンプル１を真空容器８の
中へ導入し装着する。真空容器８内は10-10Torr台の超
高真空に保たれている。サンプル１に高圧電源９より数
KVから10KVまでの正の高電圧を印加する。次にコンピユ
ータ10よりスタート信号11がNd:YAGレーザ12へ伝送され
ると、Nd:YAGレーザ12は約2.5nsのパルスレーザ光13を
発振し、サンプル１の先端に照射される。発振と同時に
Nd:YAGレーザ12はトリガー信号14をタイマー15に伝送
し、タイマー15は作動を開始する。またサンプル１の先
端にレーザ光13が照射されると表面から原子が電界蒸発
し、イオン16となつて等速飛行する。イオン16はスクリ
ーン17を通過し、検出器18に到着する。イオンの到着と
同時に検出器18はストツプ信号19をタイマー15に伝送
し、タイマー15は停止する。この際に測定されたイオン
16の飛行時間よりイオン16の質量電荷比m/nつまりイオ
ンの種類が決定される。この動作を連続して行うと、サ
ンプル表面から原子が連続して蒸発し、極微小領域の原
子組成が決定できる。
５図に示す。第１図に示したサンプル１を真空容器８の
中へ導入し装着する。真空容器８内は10-10Torr台の超
高真空に保たれている。サンプル１に高圧電源９より数
KVから10KVまでの正の高電圧を印加する。次にコンピユ
ータ10よりスタート信号11がNd:YAGレーザ12へ伝送され
ると、Nd:YAGレーザ12は約2.5nsのパルスレーザ光13を
発振し、サンプル１の先端に照射される。発振と同時に
Nd:YAGレーザ12はトリガー信号14をタイマー15に伝送
し、タイマー15は作動を開始する。またサンプル１の先
端にレーザ光13が照射されると表面から原子が電界蒸発
し、イオン16となつて等速飛行する。イオン16はスクリ
ーン17を通過し、検出器18に到着する。イオンの到着と
同時に検出器18はストツプ信号19をタイマー15に伝送
し、タイマー15は停止する。この際に測定されたイオン
16の飛行時間よりイオン16の質量電荷比m/nつまりイオ
ンの種類が決定される。この動作を連続して行うと、サ
ンプル表面から原子が連続して蒸発し、極微小領域の原
子組成が決定できる。
なお、Nd:YAGレーザ12の代りに液体金属イオンを用い
た集束イオンパルス用いても同様な効果がえられる。
た集束イオンパルス用いても同様な効果がえられる。
コンピユータ３の詳細を第６図に示す。コンピユータ
３は電界イオン顕微鏡−アトムプローブ装置２を制御す
るためのコンピユータ10とデータをやり取りするための
インターフエース31および外部記憶装置4,5を接続する
ためのパラレルインターフエース32を備えている。また
材料の劣化度を評価するためのデータベースを確保する
ための内部記憶装置33、測定データを統計的処理するプ
ログラム及びデータベースと統計的処理した測定データ
から材料の劣化度を演算するためのプログラムを備えた
内部記憶装置34並びにこれらのプラグラム及びデータを
演算する演算処理装置35からなる。
３は電界イオン顕微鏡−アトムプローブ装置２を制御す
るためのコンピユータ10とデータをやり取りするための
インターフエース31および外部記憶装置4,5を接続する
ためのパラレルインターフエース32を備えている。また
材料の劣化度を評価するためのデータベースを確保する
ための内部記憶装置33、測定データを統計的処理するプ
ログラム及びデータベースと統計的処理した測定データ
から材料の劣化度を演算するためのプログラムを備えた
内部記憶装置34並びにこれらのプラグラム及びデータを
演算する演算処理装置35からなる。
さて上記の如く構成したシステムを用いて、290℃の
高温にさらされたフエライト系ステンレス鋼の劣化を検
出する例を説明する。
高温にさらされたフエライト系ステンレス鋼の劣化を検
出する例を説明する。
まず実機から数十mgのサンプルを採取し、光学顕微鏡
で大きさ10μｍ以下の粒子を選別する。選んだ粒子を１
個、予め電界研磨により鋭くした先端部をカツタにより
切りとり、数十μｍの平たい切口を露出したタングステ
ン針に導電性接着剤で接合しサンプル１とする。サンプ
ル１を電界イオン顕微鏡−アトムプローブ装置２に導入
し、第５図で説明した手順で測定を行う。20000時間290
℃で使用した場合のクロム濃度のゆらぎは第７図に示す
通りであつた。得られたゆらぎの振幅を統計処理して求
める。測定データをコンピユータ３に転送し、予め既知
の劣化材から求めておいたクロム濃度のゆらぎの振幅の
データベース（第８図）と比較し、劣化の程度を測定す
る。この結果は外部記憶装置５に出力、あるいはコンピ
ユータ３のCRTに表示される。第８図はアトムプローブ
で決定したゆらぎの振幅と析出相の寸法と劣化度を表わ
す衝撃エネルギーの低下との関係を示すものである。ク
ロム濃度のゆらぎの検出はＸ線や電子線を用いた手法で
は鉄とクロムの散乱係数が近いため、またオージエ電子
分光や２次イオン質量分析では分析領域がμｍ単位の広
さのため検出が困難であるが、電界イオン顕微鏡−アト
ムプローブ２ではそのような困難さはない。
で大きさ10μｍ以下の粒子を選別する。選んだ粒子を１
個、予め電界研磨により鋭くした先端部をカツタにより
切りとり、数十μｍの平たい切口を露出したタングステ
ン針に導電性接着剤で接合しサンプル１とする。サンプ
ル１を電界イオン顕微鏡−アトムプローブ装置２に導入
し、第５図で説明した手順で測定を行う。20000時間290
℃で使用した場合のクロム濃度のゆらぎは第７図に示す
通りであつた。得られたゆらぎの振幅を統計処理して求
める。測定データをコンピユータ３に転送し、予め既知
の劣化材から求めておいたクロム濃度のゆらぎの振幅の
データベース（第８図）と比較し、劣化の程度を測定す
る。この結果は外部記憶装置５に出力、あるいはコンピ
ユータ３のCRTに表示される。第８図はアトムプローブ
で決定したゆらぎの振幅と析出相の寸法と劣化度を表わ
す衝撃エネルギーの低下との関係を示すものである。ク
ロム濃度のゆらぎの検出はＸ線や電子線を用いた手法で
は鉄とクロムの散乱係数が近いため、またオージエ電子
分光や２次イオン質量分析では分析領域がμｍ単位の広
さのため検出が困難であるが、電界イオン顕微鏡−アト
ムプローブ２ではそのような困難さはない。
他の実施例を第９図に示す。第９図はアトルプローブ
２の代わりにメスバウア分光法を用い、実機から採取し
た微量のサンプル１の内部磁場の変化及びアイソマーシ
フトを測定し、合金濃度のゆらぎの振幅を求める装置の
構成図である。
２の代わりにメスバウア分光法を用い、実機から採取し
た微量のサンプル１の内部磁場の変化及びアイソマーシ
フトを測定し、合金濃度のゆらぎの振幅を求める装置の
構成図である。
γ線源91を速度Ｖで動かして、ドプラー効果によりγ
線92のエネルギーを変化させ、サンプル１を透過してき
たγ線を光電子増倍管93をうけてパルスハイトアナライ
ザ94で必要なγ線のエネルギーを選んで計測しメスバウ
アスペクトルを得る。
線92のエネルギーを変化させ、サンプル１を透過してき
たγ線を光電子増倍管93をうけてパルスハイトアナライ
ザ94で必要なγ線のエネルギーを選んで計測しメスバウ
アスペクトルを得る。
Fe−Cr合金ではメスバウアスペクトルから求められる
内部磁場及びアイソマーシフトはクロム濃度に比例し第
10図で与えられるので、相分離に伴うメスバウアスペク
トルのFeリツチ相の吸収ピークとCrリツチ相の吸収ピー
クからクロム濃度を求めることによりクロム濃度のゆら
ぎの振幅を決定することができる。
内部磁場及びアイソマーシフトはクロム濃度に比例し第
10図で与えられるので、相分離に伴うメスバウアスペク
トルのFeリツチ相の吸収ピークとCrリツチ相の吸収ピー
クからクロム濃度を求めることによりクロム濃度のゆら
ぎの振幅を決定することができる。
本発明によれば高温で使用される材料の脆化の程度を
極めて初期段階から検出できるので脆化損傷を未然に防
ぐことが可能であり、実機の安全性を高めることができ
る。
極めて初期段階から検出できるので脆化損傷を未然に防
ぐことが可能であり、実機の安全性を高めることができ
る。
第１図は本発明の実施例のシステム構成図、第２図は金
属材料の高温長時間時効に伴う極微細金属組織の変化と
衝撃強度低下の関係を示す特性図、第３図は極微細金属
組織変化を示す概略図、第４図は本発明の実施例のシス
テム構成のブロツク線図、第５図は電界イオン顕微鏡−
アトムプローブ装置の測定原理図、第６図はコンピユー
タの詳細図、第７図はFe−32％Cr鋼におけるクロム濃度
のゆらぎの測定結果を示す特性図、第８図はクロム濃度
のゆらぎの振幅と析出相の寸法と衝撃エネルギーの低下
の関係を示す特性図、第９図はメスバウア分光法の構成
図、第10図はメスバウアスペクトルから得られる内部磁
場とアイソマーシフトとクロム濃度の関係を示す特性図
である。 １……実機より採取したサンプル、２……電界イオン顕
微鏡−アトムプローブ装置、３……コンピユータ、４…
…外部記憶装置、５……外部記録装置、８……真空容
器、９……高圧電源、10……コンピユータ、11……スタ
ート信号、12……Nd:YAGレーザ、13……レーザ光、14…
…トリガー信号、15……タイマー、16……イオン、17…
…スクリーン、18……検出器、19……ストツプ信号、31
……インターフエース、32……パラレルインターフエー
ス、33,34……内部記憶装置、35……演算処理装置。
属材料の高温長時間時効に伴う極微細金属組織の変化と
衝撃強度低下の関係を示す特性図、第３図は極微細金属
組織変化を示す概略図、第４図は本発明の実施例のシス
テム構成のブロツク線図、第５図は電界イオン顕微鏡−
アトムプローブ装置の測定原理図、第６図はコンピユー
タの詳細図、第７図はFe−32％Cr鋼におけるクロム濃度
のゆらぎの測定結果を示す特性図、第８図はクロム濃度
のゆらぎの振幅と析出相の寸法と衝撃エネルギーの低下
の関係を示す特性図、第９図はメスバウア分光法の構成
図、第10図はメスバウアスペクトルから得られる内部磁
場とアイソマーシフトとクロム濃度の関係を示す特性図
である。 １……実機より採取したサンプル、２……電界イオン顕
微鏡−アトムプローブ装置、３……コンピユータ、４…
…外部記憶装置、５……外部記録装置、８……真空容
器、９……高圧電源、10……コンピユータ、11……スタ
ート信号、12……Nd:YAGレーザ、13……レーザ光、14…
…トリガー信号、15……タイマー、16……イオン、17…
…スクリーン、18……検出器、19……ストツプ信号、31
……インターフエース、32……パラレルインターフエー
ス、33,34……内部記憶装置、35……演算処理装置。
Claims (3)
- 【請求項１】金属材料の経年劣化を判定するシステムに
おいて、材料の経年劣化による相分離及び相分解に伴う
合金組成のゆらぎの振幅、及び析出相の寸法を測定し、
予め求めておいた材料の劣化度との関係のデータベース
から被測定体の劣化の程度を判定する演算装置を有する
ことを特徴とする金属材料の劣化検査システム。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項において、合金組成
のゆらぎの振幅及び析出相の寸法をアトムプローブによ
り直接測定することを特徴とする金属材料の劣化検査シ
ステム。 - 【請求項３】特許請求の範囲第１項において、合金組成
のゆらぎの振幅をメスバウア分光法の内部磁場変化及び
アイソマーシフトより求めることを特徴とする金属材料
の劣化検査システム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62266391A JP2624715B2 (ja) | 1987-10-23 | 1987-10-23 | 金属材料の劣化検査システム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62266391A JP2624715B2 (ja) | 1987-10-23 | 1987-10-23 | 金属材料の劣化検査システム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01109652A JPH01109652A (ja) | 1989-04-26 |
| JP2624715B2 true JP2624715B2 (ja) | 1997-06-25 |
Family
ID=17430284
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62266391A Expired - Lifetime JP2624715B2 (ja) | 1987-10-23 | 1987-10-23 | 金属材料の劣化検査システム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2624715B2 (ja) |
-
1987
- 1987-10-23 JP JP62266391A patent/JP2624715B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01109652A (ja) | 1989-04-26 |
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