JP7379287B2 - シリカガラスキャップの製造方法及びシリカガラスキャップ - Google Patents

Description

本発明は、特に発光ダイオード（Ｌｉｇｈｔ Ｅｍｉｔｔｉｎｇ Ｄｉｏｄｅ；ＬＥＤ）のキャップに適したシリカガラスキャップの製造方法及びシリカガラスキャップに関する。

水銀ランプの規制に伴い、代替として短い波長、特に紫外線領域の光を出すことができるＵＶ（ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ）－ＬＥＤが注目されている。ＬＥＤは、任意の波長を取り出すことができ、用途に応じた波長のＬＥＤが開発されている。例えば、ＵＶ領域である２６５ｎｍの波長は、細菌のＤＮＡを破壊することに有効な波長であることが知られており、２６５ｎｍの波長の光を出すＵＶ－ＬＥＤが殺菌用途として開発されている。ＵＶ－ＬＥＤは、シリカガラス製のキャップ又はレンズと光学素子が配置されているセラミックス筐体とをパッケージングして使用されている。シリカガラスは、高温でも安定しており、紫外線などの光の透過性に優れ、また、自身が紫外線などで劣化しないため、ＬＥＤのキャップやレンズなどの材料としてとても好ましい。なお、パッケージングの方法としては、一般的に、キャップ又はレンズとセラミックス筐体との接合にＡｕ－Ｓｎ（金－錫）はんだが使用されている。気密性が良く、信頼性が高いからである（例えば、特許文献１参照）。

特開２００６－３４４９７８号公報 特願２０１７－１６４５７３号

ところが、シリカガラスキャップと、セラミックス筐体とは、Ａｕ－Ｓｎはんだで直接接合することが難しい。そこで、シリカガラスキャップの接合面にＡｕ（金）等の金属層を形成し、この金属層を介して、シリカガラスキャップとセラミックス筐体とをＡｕ－Ｓｎはんだにより接合することが提案されている（例えば、特許文献２参照）。シリカガラスに対する金属層の成膜手法としては、湿式めっきと乾式めっきがあるが、乾式めっきの方が、より高純度な金属層を成膜することができるので好ましい。

しかしながら、ＬＥＤ用のシリカガラスキャップは非常に小さい小片であるので、ハンドリング性が悪い。その結果、露光時の位置合わせが難しく、金属層のパターンの位置精度が悪くなるという問題があった。また、洗浄後に、金属層をパターニングする箇所に接触して汚染してしまい、成膜前の清浄度不足により金属層について良好な密着力を得ることができないという問題もあった。

本発明は、このような問題に基づきなされたものであり、金属層について良好な密着力を得ることができ、かつ、高精度なパターン形成をすることができるシリカガラスキャップの製造方法及びシリカガラスキャップを提供することを目的とする。

本発明のシリカガラスキャップの製造方法は、シリカガラスよりなるキャップ部とフランジ部とを有し、フランジ部の裏面に金属層が形成されたシリカガラスキャップを製造するものであって、シリカ粉原料と、分散剤と、ゲル化剤と、ゲル化剤の硬化剤と、水とを含むスラリーを成形型に流し込み、ゲルキャスト法により、フランジ成形部に複数のキャップ成形部がアレイ状に配列されたキャップアレイ形状成形体を形成する成形体形成工程と、成形体形成工程の後、キャップアレイ形状成形体を焼結し、フランジ焼結部に複数のキャップ焼結部がアレイ状に配列されたキャップアレイ形状焼結体を得る焼結体形成工程と、焼結体形成工程の後、キャップアレイ形状焼結体に対し、フランジ焼結部の裏面を必要に応じて平坦に加工し、少なくともその一部に、乾式めっきにより金属層を形成する金属層形成工程と、金属層形成工程の後、キャップアレイ形状焼結体をキャップ焼結部毎に個片化するように切断し、個片化したキャップ焼結部よりなるキャップ部とフランジ焼結部よりなるフランジ部とを有するシリカガラスキャップを形成する切断工程とを含むものである。

本発明のシリカガラスキャップは、本発明のシリカガラスキャップの製造方法により得られたものである。

本発明によれば、ゲルキャスト法によりキャップアレイ形状成形体を形成し、焼結してキャップアレイ形状焼結体とし、フランジ焼結部の裏面の少なくとも一部に金属層を形成した後、キャップ焼結部毎に個片化するようにしたので、複数のキャップ焼結部を結合した大きなキャップアレイ形状焼結体の状態で、加工したり、金属層を形成することができ、正確性やハンドリング性を改善することができる。よって、露光時の位置合わせが容易となり、金属層のパターンの位置精度を向上させることができると共に、洗浄後に、金属層をパターニングする箇所に接触して汚染してしまうことを抑制することができ、金属層について良好な密着力を得ることができる。従って、例えば、フランジ部の辺の長さが２．５ｍｍ以上５ｍｍ以下の非常に小さく、かつ、精密な形状に加工されたシリカガラスキャップを容易に得ることができる。

また、金属層を乾式めっきにより形成するようにしたので、金属層の純度及び緻密性を高めることができ、筐体と良好に接合することができる。

更に、キャップアレイ形状成形体のフランジ成形部の厚みや辺の長さを、ある程度大きくすることができるので、キャップアレイ形状焼結体のフランジ焼結部の平行度、すなわちフランジ部の平行度を高めることができ、キャップ部の傾きを小さくして、配向のばらつきを小さくすることができる。

加えて、キャップアレイ形状焼結体のフランジ焼結部の厚みを１ｍｍ以上、辺の長さを３０ｍｍ以上とするようにすれば、金属層を形成する際のハンドリング性を高めることができ、良好な金属層を形成することができる。

更にまた、キャップアレイ形状成形体に、金属層を形成する際に位置合わせをするための金属層用アライメントを形成することにより、キャップアレイ形状焼結体に金属層用アライメントを形成するようにすれば、金属層の形成位置精度をより高めることができる。

加えてまた、シリカ粉原料の真球度を０．９以上、平均粒径を３μｍ以下とするようにすれば、流動性と充填性を高めることができ、キャップアレイ形状成形体の収縮量のばらつきを小さくすることができ、品質を安定させることができる。

本発明の一実施の形態に係るシリカガラスキャップの製造方法により作製するシリカガラスキャップの構造を表す図である。 本発明の一実施の形態に係るシリカガラスキャップの製造方法の工程を表す流れ図である。 図２に示したシリカガラスキャップの製造方法の一工程を表す図である。 図２に示したシリカガラスキャップの製造方法の他の一工程を表す図である。

以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。

図１は、本発明の一実施の形態に係るシリカガラスキャップの製造方法により製造するシリカガラスキャップ１０の構成を表すものである。図１において、（Ａ）は表側から見た構成を表し、（Ｂ）は（Ａ）の側面図を表している。このシリカガラスキャップ１０は、シリカガラスよりなるキャップ部１１とフランジ部１２とを有し、フランジ部１２の裏面に金属層１３が形成されている。このシリカガラスキャップ１０は、例えば、ＬＥＤ用キャップとして用いられるものであり、ＬＥＤが配設された筐体に対して配設される。なお、このシリカガラスキャップ１０において、表側というのはキャップ部１１が突出している側を意味し、裏面というのは表側と反対の裏側の面を意味している。また、フランジ部１２の裏面とは、キャップ部１１が突出して形成された面と反対側の平らな面のことである。なお、図１（Ａ）では、金属層１３の位置を破線及び梨地で表している。

キャップ部１１は、中空の非球面や長球状など種々の形状で良いが、例えば、中空の半球状であり、フランジ部１２から表側に突出して設けられている。キャップ部１１の高さＨは、好ましくは、０．７５ｍｍ以上である。０．７５ｍｍ未満だとキャップ形状の転写性が悪化し、精度の良いキャップを得ることが難しくなる。１ｍｍ以上だとなお好ましい。また、キャップ部１１の高さＨは、例えば、１０ｍｍ以下である。キャップ部１１の外径と内径の中心位置ズレは、１００μｍ以下とすることが好ましい。１００μｍ以下とすることで光の配向のばらつきを小さくすることができる。キャップ部１１の裏面の表面粗さＲａは５０ｎｍ以下であることが好ましい。表面粗さＲａが５０ｎｍよりも大きいと、光の散乱が大きくなり、ＬＥＤ用キャップとして用いた時に、光の取り出し効率が悪くなるからである。そのため、必要に応じて研磨などの加工を行い５０ｎｍ以下にすることが好ましい。また、裏面に限らず、キャップ部１１の表面も同様の理由で５０ｎｍ以下の表面粗さであることが好ましい。

フランジ部１２は、例えば、ＬＥＤが配設された筐体に対して配設するためのものであり、フランジ部１２の裏面が筐体に対する接合部となっている。フランジ部１２は、例えば、キャップ部１１の周縁部に設けられており、表面側から見た外周形状は矩形状とされている。フランジ部１２の辺の長さＬは、例えば、２．５ｍｍ以上５ｍｍ以下であるが、３ｍｍ以上５ｍｍ以下であれば、各段に製造しやすくなり好ましい。フランジ部１２の厚みＴは０．３ｍｍ以上であることが好ましい。０．３ｍｍよりも薄いと、筐体と接合する際に、破損しやすくなるからである。フランジ部１２の平行度は１００μｍ以下であることが好ましい。１００μｍよりも大きいと、キャップ部１１の傾きが大きくなり、配向のばらつきが大きくなるからである。なお、フランジ部１２の平行度が１００μｍ以下というのは、フランジ部１２の表面から裏面までの距離の最大長さと最小長さとの差が１００μｍ以下ということを意味している。
フランジ部裏面の表面粗さＲａも５０ｎｍ以下であることが好ましい。５０ｎｍよりも大きいと金属層を平坦に形成する際に支障が出やすくなるからである。

金属層１３は、フランジ部１２と筐体とをはんだにより接合する際に、はんだとの相性を向上させ、良好に接合するためのものである。金属層１３は、Ａｕ層１３Ａを有していることが好ましい。ＡｕはＡｕＳｎはんだと反応して合金化するので相性が良いからである。Ａｕ層１３Ａの厚みは、Ａｕ層１３Ａの多くがＡｕＳｎはんだと反応して金属間化合物となり強度が低下したり、剥離したりせず、また、凝集したりしない範囲で適宜設定すればよい。

金属層１３は、また、Ａｕ層１３Ａとフランジ部１２との間には、下地層１３Ｂを有していることが好ましい。フランジ部１２の濡れ性を改善し、良好なＡｕ層１３Ａを形成することができるようにするためである。下地層１３Ｂは、Ｃｕ（銅）層、Ｃｒ（クロム）層、Ｔｉ(チタン)層、Ｐｔ(白金)層などの中から１種以上からなることが好ましく、Ｃｕ層又はＣｒ層とその表面に設けたＮｉ（ニッケル）層とを含むようにしてもよい。Ｎｉ層は酸化を防止するためのものである。金属層１３の厚みは、応力を緩和しつつ、強度を保持することができる範囲で適宜設定すればよい。

図２は、本発明の一実施の形態に係るシリカガラスキャップの製造方法の流れを表すものである。図３及び図４は、製造方法における一工程を表すものである。図３は横から見た図、図４は裏面から見た図である。このシリカガラスキャップの製造方法は、例えば、ゲルキャスト法によりキャップアレイ形状成形体２０を形成する成形体形成工程（ステップＳ１０１）と、成形体形成工程の後、キャップアレイ形状成形体２０を焼結してキャップアレイ形状焼結体３０を得る焼結体形成工程（ステップＳ１０２）と、焼結体形成工程の後、キャップアレイ形状焼結体３０の裏面を必要により研磨等の加工をし、キャップアレイ形状焼結体３０に対し金属層１３を形成する金属層形成工程（ステップＳ１０３）と、金属層形成工程の後、キャップアレイ形状焼結体３０を切断する切断工程（ステップＳ１０４）とを含んでいる。

成形体形成工程（ステップＳ１０１）では、例えば、シリカ粉原料と、分散剤と、ゲル化剤と、ゲル化剤の硬化剤と、水とを含むスラリーを成形型に流し込み、ゲルキャスト法により、アレイ状に並べた複数のキャップ成形部２１がフランジ成形部２２により結合されたキャップアレイ形状成形体２０を形成する（図３参照）。ゲルキャスト法によれば、シリカ粉原料と、分散剤と、ゲル化剤と、ゲル化剤の硬化剤と、水とを含むスラリーをキャップアレイ形状の成形型に流し込んで成形し、乾燥後、成形体の形状を維持して脱型することができるので、精度良くキャップアレイ形状成形体２０を得ることができ、その後、焼結することにより、精度の良いシリカガラス製のキャップアレイ形状焼結体３０を簡単に得ることができるからである。キャップアレイ形状の成形型は、下型の凹部と上型の凸部の中心位置を合わせて組み立てた成形型を用いることが好ましく、これにより外径と内径の中心位置ズレを１００μｍ以下とした高精度なキャップ部１１を形成することができる。

なお、キャップアレイの製造方法としては、シリカガラスの板材などからの機械加工やプレス成形等も考えられる。しかし、機械加工ではキャップアレイ専用の加工装置が必要となり、容易に製造することが難しく、プレス成形では高温に耐えられる高精度な金型が必要となり、また成型の降温時にシリカガラスの収縮で金型に食い込み、キャップアレイが破損する問題があるので好ましくない。

成形体形成工程（ステップＳ１０１）において用いるシリカ粉原料は、真球度が０．９以上１以下であり、平均粒径が３μｍ以下であることが好ましい。流動性と充填性を高めることができるので、キャップアレイ形状成形体２０の収縮量のばらつきを小さくすることができ、品質を安定させることができるからである。また、シリカ粉原料の平均粒径があまりに小さすぎると、スラリーの混錬や成形体の乾燥などに時間がかかりすぎてしまうため、平均粒径はサブミクロン（０．１μｍ）以上とすることが好ましい。
このようなシリカ粉原料を用い、表面粗さが０．０５μｍ以下の成形型を用いれば、表面粗さの小さなシリカガラスキャップを得ることが可能である。

なお、本発明における真球度とは、ひとつのシリカ粉における最大直径に対する最小直径の比によって表され、真球度の値は、シリカ粉の電子顕微鏡写真において、ランダムに２０個の紛を選んで、それぞれの最大直径と最小直径を測定して算定したものである。また、本発明において平均粒径は、ＢＥＴ法により測定する。本発明で用いるシリカ粉原料において、真球度が０．９以上１以下のシリカ粉がシリカ原料粉全体の９０％以上、好ましくは１００％を占めている。

シリカ粉原料は、不純物の含有量ができるだけ少ないほうが好ましい。紫外線透過性を高めることができるからである。このシリカ粉原料を用いて製造したシリカガラスキャップ１０には、Ｎａ（ナトリウム）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｋ（カリウム）、Ｃａ（カルシウム）、Ｔｉ（チタン）、Ｖ（バナジウム）、Ｃｒ（クロム）、Ｍｎ（マンガン）、Ｆｅ（鉄）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｃｕ（銅）、Ｚｎ（亜鉛）およびＭｏ（モリブデン）から選ばれる一種以上の元素がシリカの重量に対して合計２ｐｐｍ以下の量で含まれていてもよい。２ｐｐｍ以下であれば、紫外線透過率を大きく低下させることもなく、焼結体の強度向上効果も期待できるからである。これらの元素は、シリカガラスキャップ１０を製造するに際して、シリカ粉原料以外の材料、例えば、ゲル化剤、ゲル化剤の硬化剤、分散剤からも混入するため、これらについても純度の高いものを用いることが必要である。これらの不純物の種類および含有量はＩＣＰ発光分光分析により測定することができる。

成形体形成工程（ステップＳ１０１）において用いる分散剤としては、例えば、ポリカルボン酸、ポリアクリル酸、ポリエーテル酸、ポリエチレングリコール、ポリエチレンイミンを挙げることができる。ゲル化剤としては、例えば、水系エポキシ、アクリルアミド、水性ポリオールを挙げることができる。ゲル化剤の硬化剤（架橋剤）としては、例えば、ポリアミノアミド、変性ポリアミン、ポリエチレンイミン、メチレンビスアクリルアミド、水性イソシアネートを挙げることができる。なお、ゲル化剤又は硬化剤は分散剤を兼ねていても良い。

成形体形成工程（ステップＳ１０１）では、例えば、シリカ粉原料にイオン交換水、分散剤、ゲル化剤、およびゲル化剤の硬化剤（架橋剤）等を混合してスラリーを調製する。例えば、エポキシモノマー（ゲル化剤）とアミン系架橋剤（ゲル化剤の硬化剤）の重合反応、アクリルモノマー（ゲル化剤）と架橋剤アクリルアミド（ゲル化剤の硬化剤）の重合反応によるゲル化により成形することができる。

シリカ粉原料にイオン交換水、分散剤を投入した後、ゲル化剤とゲル化剤の硬化剤（架橋剤）の投入順番は、特に問題とされない。すなわち、成形型に鋳込む際のスラリーが、シリカ粉原料にイオン交換水、分散剤、ゲル化剤、およびゲル化剤の硬化剤（架橋剤）等を混合したものであれば良い。スラリーの粘度は、６００ｍＰａ・ｓ以下、更には、４００ｍＰａ・ｓ以下であれば、成形型に鋳込みやすいので好ましく、１００Ｐａ・ｓ以上とすれば、スラリーを成形型の中にいきわたらせ泡が残りにくいので好ましい。

また、スラリーには必要に応じて、反応促進剤を添加してもよい。この反応促進剤としては、過硫酸アンモニウムなどを挙げることができる。

成形体形成工程（ステップＳ１０１）では、例えば、成形型にスラリーを流し込み、室温で硬化させ、硬化時間はおよそ０．５時間以上３時間以下に設定される。室温とは、およそ５℃～３０℃の範囲をいう。成形型としては、常温付近の温度でシリカ粉原料を含むスラリーを流し込んだ際に、形状が維持できるものであればよく、種々の樹脂材質の成形型を使用することができる。樹脂製の成形型には、例えば、ポリプロピレン（ＰＰ）製、ポリエチレン（ＰＥ）製、アクリル（ＰＭＭＡ）製、フッ素樹脂（ＰＴＦＥ）製、またはシリコーン製の成形型が挙げられる。成形型の表面粗さＲａは０．１μｍ以下であることが好ましい。キャップアレイ形状成形体２０に微細な凹凸（形状）を転写しないためであり、また脱型時に欠けや傷を防止するためである。

成形型には、成形しようとするキャップアレイ形状成形体２０の形状に合わせて凹部を形成した下型と、凸部を形成した上型とを、凹部と凸部の中心位置を合わせて組み立てて用いることが好ましい。すなわち、アレイ状に並べた複数のキャップ成形部２１がフランジ成形部２２により結合された形状を成形できるように下型に凹部を形成すると共に、上型に凸部を形成する。成形型にスラリーを流し込み、固化および乾燥させた後、成形型から脱型することにより、キャップ成形部２１とフランジ成形部２２とを有するキャップアレイ形状成形体２０が得られる。キャップアレイ形状成形体２０は、乾燥や焼結で収縮するので、成形型の形状及びキャップアレイ形状成形体２０の大きさは、収縮量を見越して決定することが好ましい。

キャップアレイ形状成形体２０の表面側から見た外周形状は矩形状である。フランジ成形部２２の厚みは１ｍｍ以上とすることが好ましい。乾燥収縮時における反りを小さくすることができ、キャップアレイ形状焼結体３０のフランジ焼結部３２の平行度、すなわちフランジ部１２の平行度を高めることができるからである。また、フランジ成形部２２の厚みは２０ｍｍ以下とすることが好ましい。２０ｍｍ以上では、成形体を乾燥する時に成形体表面と内部に乾燥ムラが発生し、乾燥時にクラックが生じやすい。

成形体形成工程（ステップＳ１０１）では、例えば、キャップアレイ形状成形体２０に、金属層１３を形成する際に位置合わせをするための金属層用アライメント２３を形成することにより、キャップアレイ形状焼結体３０に金属層用アライメント３３を形成することが好ましい。金属層１３の形成位置精度を高めることができるからである。金属層用アライメント２３，３３は、２点以上設けることが好ましい。金属層用アライメント２３,３３の位置は特に制限しないが、キャップ成形部２１の外形から３ｍｍ以内に設けるようにすれば、金属層１３の形成位置精度をより高めることができるので好ましい。金属層用アライメント２３，３３の形状は特に限定されず、例えば、窪み、貫通孔、又は、突起のいずれでもよく、また、丸形でも十字形でもよい。金属層用アライメント２３，３３は、成形型の対応箇所に、凸部又は凹部を形成することにより、形成することができる。
なお、金属層用アライメントは、成形型で設けず、硬化および乾燥後に改めてドリルなどで設けても良い。

焼結体形成工程（ステップＳ１０２）では、例えば、キャップアレイ形状成形体２０を焼結し、アレイ状に並べた複数のキャップ焼結部３１がフランジ焼結部３２により結合されたシリカガラスよりなるキャップアレイ形状焼結体３０とする。キャップアレイ形状焼結体３０には、キャップアレイ成形体２０に形成された金属層用アライメント２３に対応して金属層用アライメント３３が形成されている。焼結は、大気雰囲気下、またはヘリウム等の希ガス雰囲気下、窒素等の不活性ガス雰囲気下、または真空雰囲気下において、１３００℃以上１５００℃以下で０．５時間以上３時間以下の範囲で行う。焼結には、一般的なセラミックで用いられる電気炉を使用することができる。

キャップアレイ形状焼結体３０の表面側から見た外周形状は矩形状である。キャップアレイ形状焼結体３０の辺の長さは、３０ｍｍ以上であることが好ましい。金属層１３を形成する際のハンドリング性を高めることができるからである。また、キャップアレイ形状焼結体３０の辺の長さは、２００ｍｍ以下とすることが好ましい。大きくなると矩形形状のため収縮にばらつきが生じ、歪みを生じてしまうからである。また、矩形形状の面内の収縮バラつきにより、キャップの位置精度が安定しなくなるためである。

金属層形成工程（ステップＳ１０３）では、例えば、キャップアレイ形状焼結体３０の裏面を、必要に応じて、加工機で研磨し、目的とするキャップ部１１の裏面の表面粗さＲａ、例えば５０ｎｍ以下とすることが好ましい。焼結体形成工程（ステップＳ１０２）で十分な平坦度が達成できていれば、必ずしも研磨をする必要はない。また、フランジ焼結部３２の厚みは、目的とするフランジ部１２の厚みＴ、例えば０．３ｍｍ以上となるようにすることが好ましく、フランジ焼結部３２の平行度は、目的とするフランジ部１２の平行度、例えば１００μｍ以下となるようにすることが好ましい。キャップ焼結部３１がキャップ部１１、フランジ焼結部３２がフランジ部１２となるからである。なお、キャップアレイ形状焼結体３０の裏面というのは、キャップ焼結部３１が突出している表側と反対の裏側の面である。

金属層形成工程（ステップＳ１０３）では、キャップアレイ焼結体３０に対し、フランジ焼結部３２の裏面の少なくとも一部に、乾式めっきにより金属層１３を形成する（図４参照）。なお、図４では、分かりやすくするために金属層１３に梨地を付して示している。乾式めっきは、湿式めっきに比べて、金属層１３の純度及び緻密性を高めることができ、筐体と良好に接合することができるからである。乾式めっきとしては、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、又は、イオンプレーティング法が挙げられ、中でも、スパッタリング法、又は、イオンプレーティング法が好ましい。金属層１３の密着性を高くすることができるからである。

金属層形成工程（ステップＳ１０３）では、具体的には、例えば、キャップアレイ焼結体３０の裏面全体に乾式めっきにより金属膜を成膜したのち、露光及び現像によりレジストパターンを形成し、エッチングによりフランジ焼結部３２の裏面の所定箇所に金属層１３を形成する。金属層１３は、切断工程（ステップＳ１０４）において切断する箇所には形成しないことが好ましい。金属膜は、金属層１３の構成に合わせて成膜する。レジストパターンをパターニングする際には、例えば、キャップアレイ焼結体３０に形成された金属層用アライメント３３を基準として、位置決めをすることが好ましい。また、パターニングの際には、金属層１３を形成するためのパターン以外に、キャップアレイ焼結体３０を切断するための切断用アライメント４１のパターンも一緒に形成し、金属膜により切断用アライメント４１を形成することが好ましい。切断時の加工の基準とすることができるからである。

切断工程（ステップＳ１０４）では、キャップアレイ形状焼結体３０をキャップ焼結部３１毎に個片化するように切断し、個片化したキャップ焼結部３１よりなるキャップ部１１とフランジ焼結部３２よりなるフランジ部１２とを有するシリカガラスキャップ１０を形成する。切断の加工方法は限定されないが、ダイサーにより加工することが好ましい。精度よく高速に加工することができるからである。また、切断の際には、切断用アライメント４１を基準として加工することが好ましい。これにより、シリカガラスキャップ１０が得られる。

このように本実施の形態によれば、ゲルキャスト法によりキャップアレイ形状成形体２０を形成し、焼結してキャップアレイ形状焼結体３０とし、フランジ焼結部３２の裏面の少なくとも一部に金属層１３を形成した後、キャップ焼結部３１毎に個片化するようにしたので、複数のキャップ焼結部３１を結合した大きなキャップアレイ形状焼結体３０の状態で、金属層１３を形成することができ、ハンドリング性を改善することができる。よって、露光時の位置合わせが容易となり、金属層１３のパターンの位置精度を向上させることができると共に、洗浄後に、金属層１３をパターニングする箇所に接触して汚染してしまうことを抑制することができ、金属層１３について良好な密着力を得ることができる。従って、例えば、フランジ部１２の辺の長さが２．５ｍｍ以上５ｍｍ以下の非常に小さく、かつ、良好な特性を有するシリカガラスキャップ１０を容易に得ることができる。

また、金属層１３を乾式めっきにより形成するようにしたので、金属層１３の純度及び緻密性を高めることができ、筐体と良好に接合することができる。

更に、キャップアレイ形状成形体２０のフランジ成形部２２の厚みを１ｍｍ以上とするようにすれば、乾燥収縮時における反りを小さくすることができ、キャップアレイ形状焼結体３０のフランジ焼結部３２の平行度、すなわちフランジ部１２の平行度を高めることができ、キャップ部１１の傾きを小さくして、配向のばらつきを小さくすることができる。キャップアレイ形状焼結体３０のフランジ焼結部３２の厚みが１ｍｍ以上であれば、さらに好ましい。

加えて、キャップアレイ形状焼結体３０の辺の長さを３０ｍｍ以上とするようにすれば、金属層１３を形成する際のハンドリング性を高めることができ、良好な金属層１３を形成することができる。

更にまた、キャップアレイ形状成形体２０に、金属層１３を形成する際に位置合わせをするための金属層用アライメント２３を形成することにより、キャップアレイ形状焼結体３０に金属層用アライメントを形成するようにすれば、金属層の形成位置精度をより高めることができる。

加えてまた、シリカ粉原料の真球度を０．９以上、平均粒径を３μｍ以下とするようにすれば、流動性と充填性を高めることができ、キャップアレイ形状成形体２０の収縮量のばらつきを小さくすることができ、品質を安定させることができる。

（実施例）
真球度０．９、平均粒径２μｍの球状シリカ粉を原料として、分散剤及びゲル化剤としてのポリエチレンイミン（日本触媒製）を１ｗｔ％添加し、イオン交換水を加えてスラリー化して、ボールミルにて５０ｒｐｍで２４時間撹拌した。撹拌後は、さらにゲル化剤の硬化剤としてエポキシ（ナガセケムテックス）を１ｗｔ％添加し、真空脱泡しながら混合した。得られたスラリーを、次の樹脂製の下型の凹部と上型の凸部の中心の位置合わせて組み合わせた成形型に注入した。成形型の下型は、４７．７ｍｍ（縦）×４７．７ｍｍ（横）の上面の外周から縦横いずれも５．０ｍｍ内側の３７．７ｍｍ（縦）×３７．７ｍｍ（横）の位置で、深さ２．４ｍｍの段差部上面に曲率半径１．２ｍｍの球面凹部が３．６ｍｍピッチで６×６で配列された凹み形状を持つ表面粗さＲａが０．０５μｍのシリコーンゴム製であり、この角に位置する球面凹部からＸ方向に３ｍｍ離れた位置に、外形直径が１ｍｍ、高さ０．５ｍｍの金属層用アライメントを形成するための突起を４つ設けた。また、成形型の上型は、４７．７ｍｍ（縦）×４７．７ｍｍ（横）の下面の外周から縦横いずれも５．０ｍｍ内側の３７．７ｍｍ（縦）×３７．７ｍｍ（横）の位置で、厚み２．４ｍｍの段差部底面に先端部曲率半径０．９４ｍｍ、高さ３．６ｍｍの球面凸部が３．６ｍｍピッチで６×６で配列された突起形状を持つ表面粗さＲａが０．０５μｍのシリコーンゴム製である。スラリーを成形型に鋳込んだ時の温度は２５℃であり、そのまま２４時間おいて硬化及び乾燥させ、成形型から脱型し、キャップアレイ形状成形体２０を得た（成形体形成工程；ステップＳ１０１）。

得られたキャップアレイ形状成形体２０を真空雰囲気において１４００℃で焼結させることで、外形３２ｍｍ（縦）×３２ｍｍ（横）×２ｍｍ（厚み）のフランジ焼結部３２に、外径２ｍｍ、内径１．６ｍｍのキャップ焼結部３１が３．０５ｍｍピッチで６×６で配列しているシリカガラスよりなるキャップアレイ形状焼結体３０を得た（焼結体形性工程；ステップＳ１０２）。得られたキャップアレイ形状焼結体３０の裏面全体をフランジ焼結部３２の厚みが０．３ｍｍになるまで研磨した（金属層形成工程；ステップＳ１０３）。

研磨した後、キャップアレイ形状焼結体３０の裏面全体に、厚み１００ｎｍのＣｒ膜、厚み２００ｎｍのＮｉ膜、厚み３５０ｎｍのＡｕ膜をこの順でスパッタリング法にて成膜した。成膜後、マスクレス露光機にて、４つの金属層用アライメントを基準としてθ回転方向の角度調整及びＸＹの位置調整を行い、露光及び現像し、レジストパターンを形成し、エッチングによりフランジ焼結部３２の一部に対応して金属層１３を形成した（金属層形成工程；ステップＳ１０３）。その際、金属層１３と共に、金属膜よりなる切断用アライメント４１も形成した。金属膜１３を形成したのち、切断用アライメント４１を基準にダイシングして個片化し、シリカガラスキャップ１０を得た（切断工程;ステップＳ１０４）。フランジ部１２の辺の長さは、縦横共に３ｍｍである。得られたシリカガラスキャップ１０をマイクロスコープにて観察したところ、金属層１３の位置精度は±０．０５ｍｍであり、狙いの位置に形成されていることを確認した。

作製したシリカガラスキャップ１０と、ＬＥＤが中央に収容された板状のアルミナ系セラミックス製の筐体との間にＡｕ・Ｓｎはんだを挿入し、２７０℃で０．５ＭＰａの荷重で６０分間プレスして接合し、メタルシールされた光学素子パッケージを得た。得られた光学素子パッケージについて、炉内を３００℃にしたオーブンで２０分間加熱し、その後、８５℃－８５％ＲＨの条件となっている恒温恒湿槽内で１週間放置する工程を１サイクルとする耐熱・耐湿テストを５サイクル行った。その結果、シリカガラスキャップ１０とアルミナ系セラミックス製の筐体との剥離は無く、気密性は保たれていた。

（比較例）
実施例と同形状のフランジ付きキャップ形状を機械加工でシリカガラスのブロックから切り出した。フランジの辺の長さは、縦横共に３ｍｍである。加工後、実施例と同様に、裏面全体に、厚み１００ｎｍのＣｒ膜、厚み２００ｎｍのＮｉ膜、厚み３５０ｎｍのＡｕ膜をこの順でスパッタリング法にて成膜し、マスクレス露光機にて露光及び現像を行い、レジストパターンを形成し、エッチングによりフランジの一部に対応して金属層を形成した。得られたシリカガラスキャップをマイクロスコープにて観察したところ、金属層の位置精度は±０．２ｍｍで金属層の位置ズレを確認した。

比較例のシリカガラスキャップについても、実施例と同様に、ＬＥＤが中央に収容された板状のアルミナ系セラミックス製の筐体との間にＡｕ‐Ｓｎはんだを挿入し、２７０℃で０．５ＭＰａの荷重で６０分間プレスして接合し、メタルシールされた光学素子パッケージを得た。得られた光学素子パッケージをフロリナート試験したところ、バブルが確認され、気密性が担保されていないことを確認した。接合した光学素子パッケージを引張り、シリカガラスキャップとアルミナ系セラミックス製の筐体とを剥離させたところ、シリカガラスキャップと金属層との界面に剥離が確認された。

すなわち、本実施例によれば、金属層１３のパターンの位置精度を向上させることができると共に、金属層１３について良好な密着力を得ることができることが分かった。

以上、実施の形態及び実施例を挙げて本発明を説明したが、本発明は上記実施の形態及び実施例に限定されるものではなく、種々変形可能である。例えば、上記実施の形態及び実施例では、シリカガラスキャップ１０の構成について具体的に説明したが、他の構成を有していてもよい。例えば、上記実施の形態及び実施例では、キャップ部１１の形状が中空の半球状の場合について説明したが、非球面や半長球状等、半球（球面）以外の形状であってもよい。また、フランジ部１３の外周形状が矩形の場合について説明したが、円形でもよく、矩形以外の多角形でもよい。また、本発明のシリカガラスキャップは、中空形状でレンズ機能を有するものであってもよい。

更に、上記実施の形態及び実施例では、シリカガラスキャップの製造方法の各工程について具体的に説明したが、全ての工程を含んでいなくてもよく、また、他の工程を含んでいてもよい。

本発明は、特に光源用部材などに用いることができる。

１０…シリカガラスキャップ、１１…キャップ部、１２…フランジ部、１３…金属層、１３Ａ…Ａｕ層、１３Ｂ…下地層、２０…キャップアレイ形状成形体、２１…キャップ成形部、２２…フランジ成形部、２３…金属層用アライメント、３０…キャップアレイ形状焼結体、３１…キャップ焼結部、３２…フランジ焼結部、３３…金属層用アライメント、４１…切断用アライメント

Claims (6)

1. シリカガラスよりなるキャップ部とフランジ部とを有し、前記フランジ部の裏面に金属層が形成されたシリカガラスキャップの製造方法であって、
   シリカ粉原料と、分散剤と、ゲル化剤と、ゲル化剤の硬化剤と、水とを含むスラリーを成形型に流し込み、ゲルキャスト法により、フランジ成形部に複数のキャップ成形部がアレイ状に配列されたキャップアレイ形状成形体を形成する成形体形成工程と、
   前記成形体形成工程の後、前記キャップアレイ形状成形体を焼結し、フランジ焼結部に複数のキャップ焼結部がアレイ状に配列されたキャップアレイ形状焼結体を得る焼結体形成工程と、
   前記焼結体形成工程の後、前記キャップアレイ形状焼結体に対し、前記フランジ焼結部の裏面を必要に応じて平坦に加工し、少なくともその一部に、乾式めっきにより金属層を形成する金属層形成工程と、
   前記金属層形成工程の後、前記キャップアレイ形状焼結体を前記キャップ焼結部毎に個片化するように切断し、個片化した前記キャップ焼結部よりなるキャップ部と前記フランジ焼結部よりなるフランジ部とを有するシリカガラスキャップを形成する切断工程と
   を含むことを特徴とするシリカガラスキャップの製造方法。
2. 前記フランジ部の辺の長さは２．５ｍｍ以上５ｍｍ以下、前記フランジ部の厚みは０．３ｍｍ以上、前記キャップ部の高さは０．７５ｍｍ以上、前記キャップ部の外径と内径の中心位置ズレが１００μｍ以下、前記キャップ部の裏面の表面粗さは５０ｎｍ、前記フランジ部の平行度は１００μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載のシリカガラスキャップの製造方法。
3. 前記金属層形成工程において、乾式めっきは、真空蒸着法、スパッタリング法、又は、イオンプレーティング法であることを特徴とする請求項１又は請求項２記載のシリカガラスキャップの製造方法。
4. 前記キャップアレイ形状焼結体のフランジ焼結部の厚みは１ｍｍ以上、辺の長さは３０ｍｍ以上とすることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１に記載のシリカガラスキャップの製造方法。
5. 前記成形体形成工程において、前記キャップアレイ形状成形体に、前記金属層を形成する際に位置合わせをするための金属層用アライメントを形成することにより、前記キャップアレイ形状焼結体に金属層用アライメントを形成することを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１に記載のシリカガラスキャップの製造方法。
6. 前記シリカ粉原料は、真球度が０．９以上、平均粒径が３μｍ以下であることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１に記載のシリカガラスキャップの製造方法。

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