JP2019046826A - シリカ部材及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】他部材に対してめっきにより良好に接着することができるシリカ部材及びその製造方法を提供する。
【解決手段】ＬＥＤ用レンズ１０は、シリカガラスからなる本体部１１を備えている。本体部１１は、例えば、半球体状のレンズ部１１Ａと、レンズ部１１Ａの平面側周縁部に設けられたフランジ部１１Ｂとを有している。フランジ部１１Ｂの底面（接合部１１Ｃ）には、厚さ０．３μｍ以上のＡｕ層１２が設けられている。Ａｕ層１２と接合部１１Ｃとの間には、Ｃｕ層を含む下地層１３が設けられることが好ましい。
【選択図】図１

Description

本発明は、シリカ部材に関し、特に発光ダイオード（Ｌｉｇｈｔ Ｅｍｉｔｔｉｎｇ Ｄｉｏｄｅ；ＬＥＤ）のキャップやレンズなどに適したシリカ部材及びその製造方法に関する。

シリカガラスは、高温でも安定しており、紫外線などの光の透過性に優れ、また、自身が紫外線などで劣化しないため、ＬＥＤのキャップやレンズなどの材料としてとても好ましい。紫外線用ＬＥＤでは、例えば、キャップやレンズを筐体に固定し、封止する封止材としてフリットガラスやはんだなどが用いられている（例えば、特許文献１参照）。しかし、このような封止材では、シリカガラスよりなるキャップやレンズと、酸化アルミニウムや窒化アルミニウムなどからなるセラミックスの筐体とを接着することが難しく、素子を密閉することが困難であった。そこで、従来は、あえてシリカガラスではない紫外線透過ガラスのキャップ又はレンズを用いたり、紫外線に強くない樹脂で接着（固定）することが多かった（例えば、特許文献２参照）。そのため、光の透過性が不十分であったり、劣化により密閉性が破壊されてしまう場合があった。

特開２００６−３４４９７８号公報 特開２００６−１４０２８１号公報

また、シリカガラス製のキャップやレンズと、セラミックス製の筐体とをはんだにより接着する方法としては、シリカガラス製のキャップやレンズの接着面をメタライズすることが考えられる。しかし、単にメタライズしただけでは、加熱冷却が繰り返される部位のため、シリカガラスとメタライズ膜の熱膨張に起因する応力が発生し、早期の破壊につながってしまう。一般的なメタライズ膜の材料であるＣｒ（クロム）は、蒸着による成膜をした場合、密着性を高めるためには成膜温度を高くする必要があるので、使用温度である常温付近ではシリカガラスとの間に応力が高くなり、あまり好ましくない。つまり、膜の剥離や、シリカガラス製のキャップやレンズにクラックが入るなどの現象が発生し、ＬＥＤ素子側に影響を及ぼすなど、信頼性に問題があった。

本発明は、このような問題に基づきなされたものであり、他部材に対してめっきにより良好に接着することができるシリカ部材及びその製造方法を提供することを目的とする。

本発明のシリカ部材は、シリカガラスからなる本体部を備え、この本体部の他部材に対する接合部に、厚さ０．３μｍ以上のＡｕ（金）層が設けられたものである。

本発明のシリカ部材の製造方法は、シリカガラスからなる本体部を備え、この本体部の他部材に対する接合部に、厚さ０．３μｍ以上のＡｕ層が設けられたシリカ部材を製造するものであって、Ａｕ層は、湿式めっきにより形成するものである。

本発明のシリカ部材によれば、シリカガラスからなる本体部の接合部にＡｕ層を設けるようにしたので、はんだとの相性を向上させることができ、接合部と他部材とを良好に接着することができる。また、Ａｕ層の厚さを０．３μｍ以上とするようにしたので、接合部と他部材とを強固に接着することができ、剥離を抑制することができる。

更に、Ａｕ層をめっきにより形成し、Ａｕ層と接合部との間に、Ｃｕ（銅）層、又は、Ｃｕ層とその表面に設けたＮｉ（ニッケル）層とを含む下地層をめっきにより形成するようにすれば、接合部の濡れ性を改善し、良好なＡｕ層を形成することができると共に、応力を低く抑えることができる。よって、剥離をより抑制することができる。

加えて、Ａｕ層と下地層との合計厚さを０．５μｍ以上１０μｍ以下とするようにすれば、応力を緩和しつつ、Ａｕ層及び下地層の強度を保持することができる。よって、剥離をより抑制することができる。

更にまた、接合部にめっきをするための足を設けるようにすれば、容易に製造でき、より強固に接着することができる。

本発明のシリカ部材の製造方法によれば、湿式めっきによりＡｕ層を形成するようにしたので、厚さ０．３μｍ以上のＡｕ層を容易に形成することができる。また、接合部のみをめっき液に浸けるようにすれば、マスクレスでめっきすることができ、コストや製造時間の低減を図ることができる。

本発明の第１の実施の形態に係るシリカ部材であるＬＥＤ用レンズの構成を表す図である。 図１に示したＬＥＤ用レンズを用いたＬＥＤ装置の構成を表す断面図である。 本発明の第２の実施の形態に係るシリカ部材であるＬＥＤ用キャップの構成を表す図である。

以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。

（第１の実施の形態）
図１は、第１の実施の形態に係るシリカ部材であるＬＥＤ用レンズ１０の構成を表すものであり、（Ａ）は断面構成を表し、（Ｂ）は下側から見た構成を表している。図２は、ＬＥＤ用レンズ１０を用いたＬＥＤ装置２０の断面構造を表すものであり、（Ａ）は全体構成を表し、（Ｂ）は（Ａ）に示した破線の部分を拡大して表している。

このＬＥＤ用レンズ１０は、シリカガラスからなる本体部１１を備えている。本体部１１は、例えば、半球体状のレンズ部１１Ａと、レンズ部１１Ａの平面側周縁部に設けられたフランジ部１１Ｂとを有している。このＬＥＤ用レンズ１０は、例えば、図２に示したように、ＬＥＤ２１が配設された筐体２２に対して配設される。

筐体２２には、例えば、ＬＥＤ２１を配設する凹部２３が設けられており、凹部２３の上部には、例えば、ＬＥＤ用レンズ１０を配設するための段差部２４が設けられている。ＬＥＤ用レンズ１０は、例えば、フランジ部１１Ｂを段差部２４に当接させて配設され、フランジ部１１Ｂの底面と段差部２４の上面とが接合される。すなわち、このＬＥＤ用レンズ１０では、フランジ部１１Ｂの底面が、他部材である筐体２２に対する接合部１１Ｃとなっている。フランジ部１１Ｂの底面と段差部２４の上面とは、例えば、はんだ２５により接合される。気密性高く封止するためである。はんだ２５の材料としては、例えば、ＡｕＳｎ（金錫）はんだが用いられる。また、段差部２４の上面には、はんだ２５の濡れ性を向上させるために筐体メタライズ層２６が形成されていることが好ましい。筐体メタライズ層２６としては、例えば筐体表面にＮｉ層を形成し、その上にＡｕ層を形成したものが挙げられる。

ＬＥＤ用レンズ１０のフランジ部１１Ｂの底面、すなわち、他部材に対する接合部１１Ｃには、厚さ０．３μｍ以上のＡｕ層１２が設けられている。シリカガラスははんだ２５に濡れにくいので、表面をメタライズし、はんだ２５との相性を良くするためである。特に、ＡｕはＡｕＳｎはんだと反応して合金化し、Ａｕ_５Ｓｎ、ＡｕＳｎ、ＡｕＳｎ_２、ＡｕＳｎ_４などの金属間化合物を形成するので、相性が良く好ましい。なお、図１（Ｂ）において、Ａｕ層１２が設けられている領域には梨地を付して示している。

Ａｕ層１２の厚さを０．３μｍ以上とするのは、ＡｕとＡｕＳｎはんだが反応して形成される金属間化合物は強度が弱いので、Ａｕ層１２の厚みが０．３μｍ未満であると、Ａｕ層１２の多くがＡｕＳｎはんだと反応して金属間化合物となるために強度が低下し、剥離しやすくなるからである。また、ＡｕとＡｕＳｎはんだが反応して形成される金属間化合物は、はんだ付けの際に凝集する挙動が見られることがあり、Ａｕ層１２の厚みが０．３μｍ未満であると、凝集により接着面積が狭くなり、剥離しやすくなるからである。

Ａｕ層１２はめっきによるものであることが好ましく、Ａｕ層１２と接合部１１Ｃとの間には、めっきによる下地層１３が設けられることが好ましい。接合部１１Ｃの濡れ性を改善し、良好なＡｕ層１２を形成することができるようにするためである。下地層１３は、Ｃｕ層を含むことが好ましい。ＣｕはＣｒと比較してヤング率が低く、Ｃｒの場合と同じ温度で成膜したとしても、応力を低く抑えることができるからである。下地層１３は、また、Ｃｕ層とその表面に設けたＮｉ層とを含むようにしてもよい。Ｎｉ層は酸化を防止するためのものである。下地層１３は、Ｃｕ層以外の層を含んでいてもよいが、Ｃｕ層を接合部１１Ｃに接触させて設けることが好ましい。

Ａｕ層１２と下地層１３との合計厚さは、０．５μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。応力を緩和しつつ、Ａｕ層１２及び下地層１３の強度を保持することができるからである。また、Ａｕ層１２の表面は、同一平面上にあることが好ましい。はんだ２５により筐体２２に対して気密性良く容易に接着できるようにするためである。

なお、接合部１１Ｃには、めっきをするための足２７が設けられていることが好ましい。足２７というのは、先端部が１平面上に位置する突出部であり、例えば、他の部分よりも一方向に突出して設けられている。めっきが容易となり、より強固に接着することができるからである。接合部１１Ｃ（すなわち１平面上にある足２７の先端部）の表面性状は、表面粗さが１μｍ以下であることが好ましい。表面粗さが大きすぎると、めっき層の厚さにばらつきがでて好ましくないからである。

このＬＥＤ用レンズ１０は、例えば、次のようにして製造することができる。まず、シリカガラスにより本体部１１を形成する。本体部１１の接合部１１Ｃの底面には足２７が設けられている。足２７の端面に湿式めっきにより下地層１３を形成し、その表面に湿式めっきによりＡｕ層１２を形成することが好ましい。乾式めっきでは厚さ０．３μｍ以上のＡｕ層を形成することが難しいが、湿式めっきによれば容易に形成することができるからである。また、下地層１３及びＡｕ層１２を形成する際には、接合部１１Ｃのみをめっき液に浸けてめっきすることが好ましい。例えば、接合部１１Ｃに他の部分に比べて一方向に突出させた足２７を設けるようにすれば、マスクレスで接合部１１Ｃのみをめっき液に浸けることができ、コストの低減を図ることができるので好ましい。

また、このＬＥＤ用レンズ１０は、例えば、図２に示したように、はんだ２５により筐体２２に対して接合される。例えば、筐体２２の筐体メタライズ層２６が形成された段差部２４の上にテープ状のはんだ２５を配置し、その上に、フランジ部１１Ｂの下地層１３及びＡｕ層１２が形成された接合部１１Ｃを当接させてＬＥＤ用レンズ１０を配設し、無酸素雰囲気下で加熱溶融させて溶着させる。

このように本実施の形態によれば、シリカガラスからなる本体部１１の接合部１１ＣにＡｕ層１２を設けるようにしたので、はんだ２５との相性を向上させることができ、接合部１１Ｃと他部材である筐体２２とを良好に接着することができる。また、Ａｕ層１２の厚さを０．３μｍ以上とするようにしたので、接合部１１Ｃと筐体２２とを強固に接着することができ、剥離を抑制することができる。

更に、Ａｕ層１２をめっきにより形成し、Ａｕ層１２と接合部１１Ｃとの間に、Ｃｕ層、又は、Ｃｕ層とその表面に設けたＮｉ層とを含む下地層１３をめっきにより形成するようにすれば、接合部１１Ｃの濡れ性を改善し、良好なＡｕ層１２を形成することができると共に、応力を低く抑えることができる。よって、剥離をより抑制することができる。

加えて、Ａｕ層１２と下地層１３との合計厚さを０．５μｍ以上１０μｍ以下とするようにすれば、応力を緩和しつつ、Ａｕ層１２及び下地層１３の強度を保持することができる。よって、剥離をより抑制することができる。

更にまた、接合部１１Ｃにめっきをするための足２７を設けるようにすれば、めっきが容易になるとともに、より強固に接着することができる。

加えてまた、湿式めっきによりＡｕ層１２を形成するようにすれば、厚さ０．３μｍ以上のＡｕ層１２を容易に形成することができる。また、接合部１１Ｃのみ（すなわち足２７の先端面のみ）をめっき液に浸けるようにすれば、マスクレスでめっきすることができ、コストや製造時間の低減を図ることができる。

（第２の実施の形態）
図３は、第２の実施の形態に係る光源用部材であるＬＥＤ用キャップ３０の構成を表すものであり、（Ａ）は断面構成を表し、（Ｂ）は下側から見た構成を表している。このＬＥＤ用キャップ３０は、第１の実施の形態において説明したＬＥＤ用レンズ１０とは本体部３１の形状が異なることを除き、他は同一の構成を有している。よって、同一の構成要素には同一の符号を付すと共に、対応する構成要素には十の位を“３”に変えた符号を付し、その詳細な説明は省略する。

本体部３１は、シリカガラスからなり、例えば、一端封止円筒状のキャップ部３１Ａと、キャップ部３１Ａの開口端部に設けられたフランジ部３１Ｂとを有している。このフランジ部３１Ｂは、第１の実施の形態におけるフランジ部１１Ｂに対応するものであり、第１の実施の形態と同様に、筐体２２の段差部２４に配設され、フランジ部３１Ｂの底面と段差部２４の上面とが接合される（図２参照）。すなわち、このＬＥＤ用キャップ３０では、フランジ部３１Ｂの底面が、他部材である筐体２２に対する接合部３１Ｃとなっている。ＬＥＤ用キャップ３０のフランジ部３１Ｂの底面、すなわち、他部材に対する接合部３１Ｃには、第１の実施の形態と同様に、Ａｕ層１２が設けられており、Ａｕ層１２と接合部３１Ｃとの間には下地層１３が設けられることが好ましい。図３（Ｂ）において、Ａｕ層１２が設けられている領域には梨地を付して示している。

このＬＥＤ用キャップ３０は、第１の実施の形態において説明したＬＥＤ用レンズ１０と同様にして製造することができ、同様にして用いられる。また、同様の効果を得ることができる。

（実施例１）
図１に示したようなＬＥＤ用レンズ１０を作製した。まず、直径φ３．５ｍｍの半球体状のレンズ部１１Ａと、外周形状が４×４ｍｍの四角形のフランジ部１１Ｂとを有するシリカガラス製の本体部１１を作製した。この時、フランジ部１１Ｂの底面には足２７が形成されており、接合部１１Ｃをレンズ部１１Ａの底面よりも一方向に突出させている。次いで、フランジ部１１Ｂの底面、すなわち接合部１１Ｃである足２７の端面に、下地層１３としてＣｕ層を０．５μｍの厚さに湿式めっきした。次に、下地層１３の表面に、Ａｕ層１２を０．５μｍの厚さに湿式めっきした。めっき後、下地層１３とＡｕ層１２との合計厚さをレーザーマイクロスコープにて測定を行ったところ、１μｍであった。

また、図２に示したような窒化アルミニウム製の筐体２２を用意し、段差部２４の上面にＮｉ層及びＡｕ層をこの順に成膜した筐体メタライズ層２６を形成した。次いで、厚み０．１μｍのテープ状のはんだ２５（ＡｕＳｎはんだ）を外周形状が４×４ｍｍの四角形に打ち抜き、更にその中心に直径φ３．５ｍｍの穴を打ち抜いて、段差部２４の上に設置した。続いて、段差部２４の上に、はんだ２５を介して、作製したＬＥＤ用レンズ１０の接合部１１Ｃを配置し、はんだ２５を無酸素雰囲気下において約３００℃で加熱溶融させて、溶着させた。溶着後、ＬＥＤ用レンズ１０と窒化アルミニウム製の筐体２２が接合されていることが確認された。

（比較例１−１）
実施例１と同様に、レンズ部１１Ａとフランジ部１１Ｂとを有するシリカガラス製の本体部１１を作製し、フランジ部１１Ｂの底面（すなわち足２７の端面）に、下地層１３としてＣｒ層を０．１μｍの厚さで真空蒸着めっきし、下地層１３の表面に、Ａｕ層１２を０．１μｍの厚さで真空蒸着めっきした。このＬＥＤ用レンズについても、実施例１と同様にして、はんだ２５により筐体メタライズ層２６を形成した筐体２２と溶着させた。その結果、冷却後に、ＬＥＤ用レンズと筐体２２との接合界面に剥離やクラックが生じた。

（比較例１−２）
実施例１と同様に、レンズ部１１Ａとフランジ部１１Ｂとを有するシリカガラス製の本体部１１を作製し、フランジ部１１Ｂの底面（すなわち足２７の端面）に、下地層１３としてＣｕ層を０．１μｍの厚さでめっきし、下地層１３の表面に、Ａｕ層１２を０．１μｍの厚さでめっきした。このＬＥＤ用レンズについても、実施例１と同様にして、はんだ２５により筐体メタライズ層２６を形成した筐体２２と溶着させた。その結果、溶着後、ＬＥＤ用レンズと筐体２２との接合界面に剥離が生じた。

（実施例２）
シリカガラスと窒化アルミニウムの接合試験を行った。φ５．２ｍｍのシリカガラス板に、実施例１と同様にして、下地層１３としてＣｕ層を０．５μｍの厚さに湿式めっきし、下地層１３の上に、Ａｕ層１２を０．５μｍの厚さに湿式めっきした。また、１０×１０ｍｍの窒化アルミニウム板に、実施例１と同様にして、Ｎｉ層及びＡｕ層をこの順に成膜した筐体メタライズ層２６を形成した。次いで、シリカガラス板のＡｕ層１２を形成した側と、窒化アルミニウム板の筐体メタライズ層２６を形成した側とを対向させ、厚み０．１μｍのテープ状のはんだ２５（ＡｕＳｎはんだ）を間に挟んで、実施例１と同様にして溶着させた。得られたサンプルについて、シリカガラス板の表面にスタッドピンを接着し、スタットピン型垂直引張試験機にて密着力を測定した。その結果、５０ＭＰａでシリカガラス板の表面が割れたが、接合界面に剥離は見られなかった。

（比較例２）
シリカガラス板に形成する下地層１３及びＡｕ層１２の厚さを、比較例１−２と同様に、それぞれ０．１μｍとしたことを除き、他は実施例２と同様にして、シリカガラスと窒化アルミニウムの接合試験を行った。その結果、比較例２では、１ＭＰａでシリカガラス板と窒化アルミニウム板との接合界面が剥離した。

（実施例及び比較例のまとめ）
実施例１では良好な接合状態が得られたのに対して、比較例１−１，１−２では良好に接合することができなかった。これは、Ａｕ層１２の厚さが薄いために十分な接着強度を得ることができなかったためと考えられる。更に、比較例１−１では、下地層１３をＣｒ層としたので、大きな応力が発生してしまったためと考えられる。また、実施例２では十分な接着強度が得られたのに対して、比較例２では接着強度が非常に小さかった。すなわち、接合部１１Ｃに、厚さ０．３μｍ以上のＡｕ層を設けるようにすれば、高い接着強度を得られることが分かった。

以上、実施の形態を挙げて本発明を説明したが、本発明は上記実施の形態に限定されるものではなく、種々変形可能である。例えば、上記実施の形態では、シリカ部材として、光源用部材であるＬＥＤ用レンズ１０及びＬＥＤ用キャップ３０を挙げて説明したが、他の光源用部材についても適用することができる。また、光源用部材に限らず、光学機器用の光学窓や水晶振動子のリッドなどの他のシリカ部材についても適用することができる。

更に、上記実施の形態では、ＬＥＤ用レンズ１０及びＬＥＤ用キャップ３０の構成について具体的に説明したが、他の構成を有していてもよい。例えば、上記実施の形態及び実施例では、フランジ部１１Ｂ，３１Ｂの外周形状が正方形の場合について説明したが、円形でもよく、正方形以外の多角形でもよい。また、フランジ部１１Ｂ，２１Ｂは設けられていなくてもよい。その場合には、例えば、レンズ部１１Ａの平面部の周縁部や、キャップ部３１Ａの開口端部を他部材である筐体２２に対する接合部１１Ｃ，３１Ｃとすることができる。

本発明のシリカ部材は、特に光源用部材などに用いることができる。

１０…ＬＥＤ用レンズ、１１…本体部、１１Ａ…レンズ部、１１Ｂ…フランジ部、１１Ｃ…接合部、１２…Ａｕ層、１３…下地層、２１…ＬＥＤ、２２…筐体、２３…凹部、２４…段差部、２５…はんだ、２６…筐体メタライズ層、２７…足、３０…ＬＥＤ用キャップ、３１…本体部、３１Ａ…キャップ部、３１Ｂ…フランジ部、３１Ｃ…接合部

Claims (10)

1. シリカガラスからなる本体部を備え、
   この本体部の他部材に対する接合部に、厚さ０．３μｍ以上のＡｕ層が設けられた
   ことを特徴とするシリカ部材。
2. ＬＥＤ用レンズであることを特徴とする請求項１記載のシリカ部材。
3. ＬＥＤ用キャップであることを特徴とする請求項１記載のシリカ部材。
4. 前記Ａｕ層はめっきによるものであり、
   前記Ａｕ層と前記接合部との間にはめっきによる下地層が設けられ、
   前記下地層は、Ｃｕ層、又は、Ｃｕ層とその表面に形成されたＮｉ層とを含む
   ことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１に記載のシリカ部材。
5. 前記Ａｕ層と前記下地層との合計厚さは、０．５μｍ以上１０μｍ以下であることを特徴とする請求項４記載のシリカ部材。
6. 前記接合部には、めっきをするための足が設けられていることを特徴とする請求項４又は請求項５記載のシリカ部材。
7. 前記Ａｕ層の表面は、同一平面上にあることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１に記載のシリカ部材。
8. シリカガラスからなる本体部を備え、この本体部の他部材に対する接合部に、厚さ０．３μｍ以上のＡｕ層が設けられたシリカ部材の製造方法であって、
   前記Ａｕ層は、湿式めっきにより形成することを特徴とするシリカ部材の製造方法。
9. 前記Ａｕ層は、接合部のみをめっき液に浸けることにより形成することを特徴とする請求項８記載のシリカ部材の製造方法。
10. 前記Ａｕ層を形成する前に、前記接合部のみをめっき液に浸けることにより、前記接合部に、Ｃｕ層、又は、Ｃｕ層とその表面に設けたＮｉ層とを含む下地層を形成することを特徴とする請求項８又は請求項９記載のシリカ部材の製造方法。

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