JP7375895B1 - エレクトロクロミックシートおよびエレクトロクロミック装置 - Google Patents
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Abstract
Description
前記支持体層上に設けられた電解質層と、
前記電解質層の少なくとも一方の面に設けられたエレクトロクロミック層と、
少なくとも前記電解質層の側面を覆うように設けられた封止部と、
を備えるエレクトロクロミックシートであって、
当該支持体層は、波長380nmにおける光線透過率が10%以下である、エレクトロクロミックシート。
[2] [1]に記載のエレクトロクロミックシートであって、
前記支持体層は、波長430nmにおける光線透過率が80%以上である、エレクトロクロミックシート。
[3] [1]または[2]に記載のエレクトロクロミックシートであって、
前記支持体層は、紫外線吸収剤を含む、エレクトロクロミックシート。
[4]
[1]乃至[3]いずれか一つに記載のエレクトロクロミックシートであって、
前記支持体層は、エピスルフィド系樹脂、チオウレタン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ウレタン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂、セルロース系樹脂、シクロオレフィンポリマー(COP)、シクロオレフィンコポリマー(COC)、ノルボルネン系樹脂、およびシリコーン系樹脂の中から選ばれる1種または2種以上を含む、エレクトロクロミックシート。
[5] [1]乃至[4]いずれか一つに記載のエレクトロクロミックシートであって、
前記封止部は、熱硬化性樹脂を含む封止材料を用いて形成される、エレクトロクロミックシート。
[6][5] に記載のエレクトロクロミックシートであって、
前記熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、マレイミド樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂、シアネート樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、および不飽和ポリエステル樹脂の中から選ばれる1種または2種以上を含む、エレクトロクロミックシート。
[7] [1]乃至[6]いずれか一つに記載のエレクトロクロミックシートであって、
前記エレクトロクロミックシートの前記電解質層は、固体またはゲルである、エレクトロクロミックシート。
[8] [1]乃至[7]いずれか一つに記載のエレクトロクロミックシートであって、
前記エレクトロクロミックシートの前記電解質層の上下面に前記エレクトロクロミック層がそれぞれ設けられている、エレクトロクロミックシート。
[9] [1]乃至[8]いずれか一つに記載のエレクトロクロミックシートであって、
前記エレクトロクロミックシートは、前記支持体層と前記エレクトロクロミック層との間に電極層をさらに備える、エレクトロクロミックシート。
[10] [1]乃至[9]いずれか一つに記載のエレクトロクロミックシートを用いた、エレクトロクロミック装置。
煩雑さを避けるため、同一図面内に同一の構成要素が複数ある場合には、その1つのみに符号を付し、全てには符号を付さない場合がある。すべての図面はあくまで説明用のものである。図面中の各部材の形状や寸法比等は、必ずしも現実の物品と対応するものではない。
図1は、エレクトロクロミックシート100の実施形態の一例を示す模式断面図である。
図1に示すように、エレクトロクロミックシート100は、電解質層4、第1のエレクトロクロミック層3および第2のエレクトロクロミック層5が順に積層した積層体(以下、「エレクトロクロミック素子10」ともいう)と、エレクトロクロミック素子10の側面を覆う封止部8と、エレクトロクロミック素子10と封止部8の上下面を挟む一対の支持体層(第1の支持体層1、および第2の支持体層7)と、を備える。
換言すると、エレクトロクロミックシート100は、第1の支持体層1上に、順次積層された第1のエレクトロクロミック層3、電解質層4、第2のエレクトロクロミック層5、および第2の支持体層7を備え、第1のエレクトロクロミック層3、電解質層4および第2のエレクトロクロミック層5の側面がそれぞれ封止部8により覆われている。
第1の支持体層1および第2の支持体層7は、第1の電極2、第1のエレクトロクロミック層3、電解質層4、第2のエレクトロクロミック層5、第2の電極6、および封止部8を支持する機能を有する。また、エレクトロクロミックシート100の最外層となる。
また、本実施形態において第1の支持体層1および第2の支持体層7は、波長300~380nmにおける光線透過率の最大値が10%以下であり、好ましくは5%以下であり、更に好ましくは1%以下である。これにより、紫外線を効果的に低減でき、エレクトロクロミックの耐光性を向上できる。
また、第1の支持体層1および第2の支持体層7は、好ましくは波長430nmにおける光線透過率が80%以上である。
第1の支持体層1および第2の支持体層7はさらに、紫外線吸収剤を含むことが好ましい。これにより、エレクトロクロミックシート100の耐光性を向上しやすくなる。
この場合、紫外線吸収剤は、第1の支持体層1および第2の支持体層7を構成する樹脂材料とともに混合され、紫外線吸収剤入り樹脂材料を成形することで第1の支持体層1および第2の支持体層7を形成してもよく、または、第1の支持体層1および第2の支持体層7がそれぞれ紫外線吸収剤を含む層を有する多層構造としてもよい。多層構造とする場合、例えば、ポリカーボネートを基材としてこれに紫外線吸収剤を塗布して多層化し、第1の支持体層1を形成してもよい。
また、耐熱性の高いベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤の市販品としては、例えば、「アデカスタブLA-31G」(ADEKA製)等が挙げられる。
紫外線吸収剤の含有量は、第2の支持体層7全量に対して、0.05~8質量%であることが好ましく、0.06~7質量%であることがより好ましく、0.07~6質量%であることがさらに好ましい。これにより上記効果をより確実に発揮することができる。紫外線吸収剤の含有量を上記下限値以上とすることで、紫外線吸収効果が十分に得られるようになる。一方、紫外線吸収剤の含有量を上記上限値以下とすることで、紫外線吸収剤が凝集することを抑制できる。
第1の支持体層1および第2の支持体層7は、光透過性を有していれば、さらに着色剤を含んでもよく、その色は、無色であっても、赤色、青色、黄色等、如何なる色であってもよい。
染料としては、例えば、酸性染料、直接染料、反応性染料、および塩基性染料等が挙げられ、これらから選択される1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
第1の支持体層1および第2の支持体層7の平均厚さがかかる範囲内に設定されることで、エレクトロクロミックシート100の薄型化を図りつつ、エレクトロクロミックシート100に撓みが生じるのを的確に抑制または防止することができる。
封止部8は、電解質層4の側面と、第1のエレクトロクロミック層3および第2のエレクトロクロミック層5の側面とを一体に覆い、外部からエレクトロクロミック素子10への水分や酸素ガスの侵入を防ぐとともに、第1の支持体層1および第2の支持体層7と接着しエレクトロクロミック素子10との剥離を防ぐために用いられる。また、対向する第1の電極2および第2の電極6の間に形成された第1のエレクトロクロミック層3および第2のエレクトロクロミック層5の位置がずれると、動作時に発色品質が低下してしまうため、これを抑止するために用いられる。
本実施形態の封止材料は、絶縁性材料であれば、特に限定されないが、熱硬化性樹脂を含むことが好ましい。これにより、加熱処理により、封止材料を硬化することができ、耐光性が向上したエレクトロクロミックシートを得ることができる。また、本実施形態においては、第1の支持体層1および第2の支持体層7のいずれもが波長380nmにおける光線透過率が10%以下であるため、第1の支持体層1および第2の支持体層7を介して紫外線照射を行っても封止材料が良好に光硬化できない場合があるが、熱硬化性樹脂を含むことで第1の支持体層1および第2の支持体層7を介して良好に熱硬化できるようなる。
無機粒子としては、シリカ、タルク、ガラスビーズ、石綿、石膏、珪藻土、スメクタイト、ベントナイト、モンモリロナイト、セリサイト、活性白土、アルミナ、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化マグネシウム、酸化錫、酸化チタン、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化珪素、硫酸バリウム、珪酸カルシウム等の中から選ばれる1種または2種以上が挙げられる。
本実施形態の封止材料は、上記熱硬化性樹脂、無機粒子の他、有機粒子、重合開始剤、熱硬化剤等を含んでもよい。
上記光カチオン重合開始剤は、光照射によりプロトン酸またはルイス酸を発生するものであれば特に限定されず、イオン性光酸発生タイプのものであってもよいし、非イオン性光酸発生タイプであってもよい。
上記光カチオン重合開始剤としては、例えば、芳香族ジアゾニウム塩、芳香族ハロニウム塩、芳香族スルホニウム塩等のオニウム塩類、鉄-アレン錯体、チタノセン錯体、アリールシラノール-アルミニウム錯体等の有機金属錯体類等が挙げられる。
上記重合開始剤の含有量が上記下限値以上であることにより、封止材料が硬化性により優れるものとなる。一方、上記重合開始剤の含有量が上記上限値以下であることにより、封止材料が保存安定性により優れるものとなる。
上記熱硬化剤としては、例えば、有機酸ヒドラジド、イミダゾール誘導体、アミン化合物、多価フェノール系化合物、酸無水物等が挙げられる。なかでも、固形の有機酸ヒドラジドが好適に用いられる。
上記重合開始剤の含有量が上記下限値以上であることにより、封止材料が硬化性により優れるものとなる。一方、上記重合開始剤の含有量が上記上限値以下であることにより、封止材料の塗布性がより優れるものとなる。
本実施形態の封止材料を製造する方法としては、例えば、混合機を用いて、熱硬化性樹脂と、必要に応じて添加する、無機粒子と、重合開始剤および/または熱硬化剤やシランカップリング剤等の添加剤とを混合する方法等が挙げられる。
上記混合機としては、例えば、ホモディスパー、ホモミキサー、万能ミキサー、プラネタリーミキサー、ニーダー、3本ロール、自転公転式ミキサー等が挙げられる。
第1のエレクトロクロミック層3および第2のエレクトロクロミック層5は、電解質層4の上下面にそれぞれ設けられ、電解質層4を挟むように配置され、エレクトロクロミック材料を含む層である。
第1のエレクトロクロミック層3と第2のエレクトロクロミック層5には、これらエレクトロクロミック材料から適宜選択することが可能であるが、一方が酸化発色性を有するエレクトロクロミック材料を用いた場合には、他方は還元発色性を有するエレクトロクロミック材料を用いることが好ましい。
酸化発色性を有するエレクトロクロミック材料としては、ラジカル重合性化合物を含む酸化発色性エレクトロクロミック組成物を重合した重合物が好ましく、トリアリールアミンを有するラジカル重合性化合物を含有するエレクトロクロミック組成物が特に好ましい。
第1のエレクトロクロミック層3は、酸化反応によって着色を呈する材料を主材料として含有し、これにより、着色がなされる層である。
第2のエレクトロクロミック層5は、還元反応によって透明から着色を呈するエレクトロクロミック材料を主材料として含有し、これにより、着色がなされる層である。
電解質層4は、第1のエレクトロクロミック層3と第2のエレクトロクロミック層5との間に配置され、イオン電導性を有する電解質を含有するものである。
まず、組成物溶液を作製し、作製した組成物溶液を型やフィルムに挟んで重合させるキャスト重合法等を用いた重合反応により製造することができる。前記組成物溶液は、前記イオン液体あるいは固体電解質を溶媒と混合した電解液と、重合性材料とウレタンアクリレートモノマー、及び必要に応じて、PEO鎖を有するアクリレートモノマー、及び必要に応じて、PMMA鎖を有するアクリレートモノマーを所望比率で混合し、必要に応じて、前記重合開始剤、及びその他の成分を混合することができる。
その他の作製方法としては、重合前の組成物溶液を、一方のエレクトロクロミック層上に塗布し、紫外線照射や加熱によって重合させる方法も用いることができる。また、前記エレクトロクロミック層を形成した前記支持体を5μm以上150μm以下のギャップを保持した状態で対向させ、組成物溶液を充填した後で紫外線照射や加熱によって重合させる方法も用いることができる。
第1の電極2および第2の電極6は、それぞれ第1のエレクトロクロミック層3、電解質層4、第2のエレクトロクロミック層5にプラス電圧またはマイナス電圧を印加した際に、第1の電極2と第2の電極6との間に電子を供給するか、または、第1の電極2と第2の電極6との間から電子を受け取る電極である。
第1の電極2は第1のエレクトロクロミック層3の電解質層4側とは反対側の面上に設けられている。第2の電極6は第2のエレクトロクロミック層5の電解質層4側とは反対側の面上に設けられている。
エレクトロクロミックシート100の総厚を上記下限値以上とすることにより、強度を保持しつつ、層厚を上記上限値以下とすることで、エレクトロクロミックシート100を切断したり、湾曲させる等の加工性を良好にすることができる。
エレクトロクロミックシート100は、上記のような構成を備えることで、例えば、第1の電極2と第2の電極6との間にプラス電圧を印加することにより、エレクトロクロミック素子10を所定の色に発色させることができ、一方で、第1の電極2と第2の電極6との間にマイナス電圧を印加することにより、エレクトロクロミック素子10を消色させ透明にすることができる。
本実施形態のエレクトロクロミックシートの製造方法は、エレクトロクロミック層が1つの場合に限られず、エレクトロクロミック層が複数の場合にも適用可能である。
以下、エレクトロクロミックシート100の製造方法の一例について説明する。
第1の支持体1上に第1の電極2を形成し、第1の電極2上に第1のエレクトロクロミック層3を積層する工程と、
第2の支持体7上に第2の電極6を形成し、第2の電極6上に、第2のエレクトロクロミック層5を形成する工程と、
前記第1のエレクトロクロミック層3の外縁を囲うように第1の電極2上に封止材料を塗布する、または、前記第2のエレクトロクロミック層5の外縁を囲うように第2の電極6上に封止材料を塗布する工程と、
電解質層4を準備し、電解質層4が介在するように第1のエレクトロクロミック層3および第2のエレクトロクロミック層5を対向させて、第1の支持体1および第2の支持体2を貼り合わせる工程と、
前記封止材料を硬化させて封止部8を形成する工程と、
を有し、
前記貼り合わせる工程において、前記封止材料を押し広げることによって、第1のエレクトロクロミック層3および第2のエレクトロクロミック層5が当該封止材料によって覆われるものである。
これにより、エレクトロクロミックシート100が得られる。
本実施形態のエレクトロクロミック装置は、上記のエレクトロクロミックシート100を有し、更に必要に応じてその他の手段を有する。
その他の手段としては、特に制限はなく、用途に応じて適宜選択することができ、例えば、電源、固定手段、制御手段などが挙げられる。
エレクトロクロミック装置としては、例えば、アイウエア、調光眼鏡、双眼鏡、オペラグラス、自転車用ゴーグル、時計、電子ペーパー、電子アルバム、電子広告板などが挙げられる。
(1)支持体層の準備
以下の支持体層を準備し、光線透過率を測定した。結果を表1に示す。
・第1の支持体層および第2の支持体層:100質量部のビスフェノールA型ポリカーボネート(三菱瓦斯化学社製「ユーピロン E2000F-N」)と0.35質量部の紫外線吸収剤(ADEKA製「アデカスタブLA-31G」)を混合した後に、押出機にて溶融混錬してTダイより押出成形を行い300μmのシートを得た。
図1に示すようなエレクトロクロミックシートを以下の手順で作製した。
-第1の電極の形成-
上記(1)で用意した第1の支持体上に、ITO膜をスパッタ法により厚み約100nmに製膜して、第1の電極を形成した。
酸化チタン(石原産業株式会社製、ST-21)3g、アセチルアセトン0.2g、界面活性剤(和光純薬工業株式会社製、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル)0.3gを、水5.5g、エタノール1.0gと共に12時間ビーズミル処理した。
得られた分散液にポリエチレングリコール(#20,000、日油株式会社製)1.2gを加えてペーストを作製した。
第1の電極上に、得られたペーストを、厚みが2μmになるようにスクリーン印刷法によって塗布し、80℃で乾燥させた後、UVオゾン処理90℃で20分間実施し、多孔質酸化チタン粒子膜からなる電子輸送層を形成した。
続いて、以下の化学式で示される還元発色性のエレクトロクロミック化合物Iを1.5質量%含む2,2,3,3-テトラフロロプロパノール溶液をスピンコート法により塗布した後、80℃で10分間アニール処理を行うことにより、上記の多孔質酸化チタン粒子膜に担持(吸着)させて、第1のエレクトロクロミック層を形成した。
上記(1)で用意した第2の支持体上に、ITO膜をスパッタ法により厚み約100nmに製膜して、第2の電極を形成した。
第2の電極であるITO膜上に、ポリエチレングリコールジアクリレート(日本化薬株式会社製、PEG400DA)と、光開始剤(BASF社製、IRGACURE 184)
と、酸化発色性のエレクトロクロミック材料として、以下の式で示されるトリアリールアミンを有するラジカル重合性化合物IIと、2-ブタノンとを質量比(57:3:140:800)で混合した溶液を調製した。その後、調製した溶液をITOガラス基板上にスピンコート法により塗布した。
離型処理したPETフィルム(NP75C、パナック株式会社製)表面に、重合性材料(V3877、大同化成工業株式会社製)と、電解質(1-エチル-3-メチルイミダゾリウムテトラシアノボレート(EMIMTCB))とを質量比(20:80)で混合し、光重合開始剤(irgacure184、日本化薬株式会社製)を前記重合性材料に対して0.5質量%混合した溶液を塗布し、離型処理したPETフィルム(NP75A、パナック株式会社製)と貼り合わせて、紫外線(UV)硬化させてゲル電解質を作製した。
作製したゲル電解質について、離型フィルムを剥離し、第1のエレクトロクロミック層の表面に貼合処理した。
続いて、封止材料(エポキシ樹脂「CRM-1576AW」住友ベークライト社製)を、第1のエレクトロクロミック層の側面周辺を囲うように、ディスペンサ方式により塗布した。
その後、第2の支持体の第2のエレクトロミック層とゲル電解質の表面とを合わせて貼合し、封止材料を押し広げることで、第1のエレクトロミック層および第2のエレクトロミック層の側面を封止材料によって覆い、100℃で1時間の熱硬化処理を行い、封止材料を硬化させて封止部を形成し、エレクトロクロミックシートを作製した。
得られたエレクトロクロミックシートの耐光性について評価した。
・耐光性
エレクトロクロミックシートを1.6Vの電圧を15秒間かけて発色させ、光線透過率を測定した。その後に、ISO12311:2013に準拠して28℃の環境下、光量450Wのキセノンランプを51時間照射し、耐光性試験を行った。その後、エレクトロクロミックシートを一度消色状態にした後に、再度1.6Vの電圧を15秒間かけて発色させ、再度、光線透過率を測定し、耐光性試験前後の発色時透過率の差を求めた。
耐光性試験前後の発色時透過率の差が小さいほど、耐光性が良好なことを示す。
なお、光線透過率の測定は、紫外可視近赤外分光光度計(日本分光社製、V-670)を用いて行った。
紫外可視近赤外分光光度計(日本分光社製、V-670)を用いて、各支持体層の透過率を測定し、光線透過率を算出した。測定波長は280nm~780nmとした。
結果を図2(実施例1)、図3(比較例1)に示す。
第1の支持体層および第2の支持体層に紫外線吸収剤(ADEKA製「アデカスタブLA-31G」)を用いなかった以外は実施例1と同様に実施した。
2 第2の電極
3 第1のエレクトロクロミック層
4 電解質層
5 第2のエレクトロクロミック層
6 第2の電極
7 第2の支持体層
8 封止部
10 エレクトロクロミック素子
100 エレクトロクロミックシート
Claims (11)
- 支持体層と、
前記支持体層上に設けられた電解質層と、
前記電解質層の少なくとも一方の面に設けられたエレクトロクロミック層と、
少なくとも前記電解質層の側面を覆うように設けられた封止部と、
を備えるエレクトロクロミックシートであって、
当該支持体層は、波長380nmにおける光線透過率が10%以下であって、かつ波長430nmにおける光線透過率が80%以上である、アイウエア用のエレクトロクロミックシート。 - 請求項1に記載のエレクトロクロミックシートであって、
前記支持体層は、樹脂材料から構成される、エレクトロクロミックシート。 - 請求項2に記載のエレクトロクロミックシートであって、
前記支持体層は、透明樹脂と紫外線吸収剤とを含み、
前記透明樹脂は、エピスルフィド系樹脂、チオウレタン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ウレタン系樹脂、ポリアミド系樹脂、セルロース系樹脂、シクロオレフィンポリマー(COP)、シクロオレフィンコポリマー(COC)、ノルボルネン系樹脂、およびシリコーン系樹脂の中から選ばれる1種または2種以上を含む、エレクトロクロミックシート。 - 請求項1または2に記載のエレクトロクロミックシートであって、
前記支持体層は、紫外線吸収剤を含む、エレクトロクロミックシート。 - 請求項1または2に記載のエレクトロクロミックシートであって、
前記支持体層は、エピスルフィド系樹脂、チオウレタン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ウレタン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂、セルロース系樹脂、シクロオレフィンポリマー(COP)、シクロオレフィンコポリマー(COC)、ノルボルネン系樹脂、およびシリコーン系樹脂の中から選ばれる1種または2種以上を含む、エレクトロクロミックシート。 - 請求項1または2に記載のエレクトロクロミックシートであって、
前記封止部は、熱硬化性樹脂を含む封止材料を用いて形成される、エレクトロクロミックシート。 - 請求項6に記載のエレクトロクロミックシートであって、
前記熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、マレイミド樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂、シアネート樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、および不飽和ポリエステル樹脂の中から選ばれる1種または2種以上を含む、エレクトロクロミックシート。 - 請求項1または2に記載のエレクトロクロミックシートであって、
前記エレクトロクロミックシートの前記電解質層は、固体またはゲルである、エレクトロクロミックシート。 - 請求項1または2に記載のエレクトロクロミックシートであって、
前記エレクトロクロミックシートの前記電解質層の上下面に前記エレクトロクロミック層がそれぞれ設けられている、エレクトロクロミックシート。 - 請求項1または2に記載のエレクトロクロミックシートであって、
前記エレクトロクロミックシートは、前記支持体層と前記エレクトロクロミック層との間に電極層をさらに備える、エレクトロクロミックシート。 - 請求項1または2に記載のエレクトロクロミックシートを用いた、エレクトロクロミック装置。
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