JP7373337B2 - 粘着テープ - Google Patents
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Description
1つの実施形態においては、上記粘着テープは、環境温度50℃の雰囲気下で、接触面積12.5mm2の端子により上記粘着剤層の表面を荷重0.04MPaで加圧した際の押し込み深さの初期変位量が、7μm以下である。
1つの実施形態においては、上記粘着剤層が、ベースポリマーとして(メタ)アクリル系ポリマーを含む粘着剤から構成される。
1つの実施形態においては、上記粘着剤層が、ガラス転移温度が-40℃~-10℃であるベースポリマーを含む粘着剤から構成される。
1つの実施形態においては、上記粘着剤層が、押し込み硬さが13MPa以上である高弾性率相と、押し込み硬さが13MPa未満の低弾性率相とから構成される。
1つの実施形態においては、上記高弾性率相の押しこみ硬さが、13MPa~50MPaである。
1つの実施形態においては、上記粘着剤層表面における上記高弾性率相の面積割合が、粘着剤層の表面の面積に対して、10%~50%である。
1つの実施形態においては、上記粘着剤層が、エポキシ系架橋剤またはイソシアネート系架橋剤を含む粘着剤から構成される。
1つの実施形態においては、上記粘着剤層が、可塑剤を含む粘着剤から構成される。
1つの実施形態においては、上記可塑剤が、テレフタル酸エステル系可塑剤である。
1つの実施形態においては、上記粘着テープは、上記基材の片方の面に上記粘着剤層を備え、該基材の該粘着剤層と反対の面に非粘着層を備える。
1つの実施形態においては、上記非粘着層が、シリコーンと(メタ)アクリル系ポリマーの混合層である。
図1は、本発明の1つの実施形態による粘着テープの概略断面図である。粘着テープ100は、基材10と、基材10の少なくとも一方の面(図示例では片側)に配置された粘着剤層20とを備える。図示していないが、本発明の粘着シートは、使用に供するまでの間、粘着面を保護する目的で、粘着剤層の外側に剥離ライナーが設けられていてもよい。
上記粘着剤層は、任意の適切な粘着剤を含む。粘着剤を構成するベースポリマーとしては、例えば、(メタ)アクリル系ポリマー;天然ゴム;メタクリル酸メチルなどのモノマーをグラフトした特殊天然ゴム;SBS、SBR、SEPS、SIS、SEBS、ポリブテン、ポリイソブテン、ポリイソブチレン、ブチルゴムなどの合成ゴム;などが挙げられる。これらの中でも、剥離後の被着体への糊残りが少なく、高凝集性を有し、透明性に優れる点で、(メタ)アクリル系ポリマーが好ましい。ベースポリマーは、1種のみを単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。なお、本明細書において、「(メタ)アクリル」とは、アクリルおよび/またはメタクリルを意味し、「(メタ)アクリレート」とは、アクリレートおよび/またはメタクリレートを意味する。
ガラス転移温度(Tg)=(m1×M1tg)+(m2×M2tg)・・・+(mn×Mntg)
m1:モノマー成分1のモル分率
M1tg:モノマー成分1のホモポリマーTg
m2:モノマー成分2のモル分率
M2tg:モノマー成分2のホモポリマーTg
mn:モノマー成分nのモル分率
Mntg:モノマー成分nのホモポリマーTg
基材の厚みは、好ましくは20μm~120μmであり、より好ましくは30μm~120μmであり、さらに好ましくは40μm~120μmである。基材の厚みが薄すぎる場合、取扱性が悪くなるおそれがある。基材の厚みが厚すぎる場合、延伸等の変形に対する追随性が悪くなり、ニードル突き上げによるピックアップ性が低下するおそれがある。
1つの実施形態においては、本発明の粘着テープは、基材の片方の面に粘着剤層を備え、該基材の該粘着剤層と反対の面に非粘着層を備える。なお、非粘着層とは、23℃においてSUS板に圧着しても密着状態を維持できず、容易に位置ずれ、もしくは、自然剥離が発生する層のことをいう。
(測定装置及び測定条件)
装置:オックスフォード・インストゥルメンツ製 MFP-3D-SA
測定モード:フォースカーブマッピング、コンタクトモード
探針:SN-FF01(バネ定数0.7N/m相当品)
測定温度:25℃
測定面積:2μm□
(測定方法)
試料を凍結ミクロトームにて切断した。上記の装置を使用し、作成した断面の2μm角の観察を行った。次にフォースカーブモードにて2μm角視野中の縦64点×横64点のフォースカーブを測定した。得られたそれぞれの点のフォースカーブ(除荷曲線)から、装置ソフトの解析機能のJKR法を用いて弾性率を算出し、弾性率の値をマップ化した。13MPa以上を高弾性率相とした。
上記(1)にて得られたフォースカーブマッピングで得られた画像を、画像解析ソフト(ImageJ (ver. 1.52a))を用いて、弾性率13MPa以上の高弾性率個所を黒色、13MPa未満の低弾性率箇所を白色となるように画像を二値化した。二値化した画像の全体のピクセル数に対する黒色箇所のピクセル数の割合を、当該解析ソフトを用いて算出し、これを高弾性率領域の面積割合とした。
各サンプルの粘着剤層表面からSAICASを用いて押し込み試験を行い、「変位の変化量」を算出した。「変位の変化量」は、下記式にて算出した。
「変位の変化量」=「10min保持後の変位」-「保持開始時の変位」
(測定装置及び測定条件)
装置:ダイプラウィンテス製 SAICAS DN-20型
測定方法:単一押し込み測定
測定温度:50℃
押込速度設定:5μm/S
押込荷重設定:0.5N(0.04MPa)
保持時間:10min
端子接触面積:12.5mm2
(測定方法)
上記の装置を使用し、SUS製フラット圧子4mmφを粘着剤層の表面から押し込荷重が0.5Nになる深さまで押し込み、そこから押し込み荷重が0.5Nを維持させた状態で10min間圧子を保持し、その際の押し込み深さの変位量を測定した。得られた荷重-変位曲線から、解析ソフト「Saicas Ver 3.03B 表面・界面解析システム」を用いて、0.5N維持開始直後から10minまでの変位の変化量を読み取った。
40mm幅×120mm長さに粘着テープサンプルをカットし、そのテープサンプルをトルエン内にて超音波洗浄したSUS430BA板に5kgローラー1往復、速度0.3m/minの条件で貼り合せた。
貼り合せた後、23℃50%RH環境下にて1分間静置した後、23℃50%RH雰囲気下で、高速剥離試験機(KOKEN製)を使用して引張角度20°、引張速度10m/minの条件で粘着力の最大値を測定した。
20mm幅×50mm長さにテープサンプルをカットし、そのテープサンプルの中心部(幅方向,長さ方向の中心)に1mm□にカットしたSiウエハチップを10mm□の面積でSiウエハチップをダイシングした後のテープサンプルから転写させた。Siウエハチップを貼り合せた後、23℃50%RH環境下にて30分間静置した後、ガラス板でSiウエハチップ貼付テープを挟み込み、その状態で50℃環雰囲気下で荷重40g/cm2を加えた状態で5日間保存した。
5日間保存した後、Siウエハチップ貼付テープを23℃50%RH環境下にて2時間静置し、ガラス板からSiウエハチップ貼付テープを剥離し、その糊面に貼付してあるSiウエハチップをNo.31B粘着テープにて転写除去する。Siウエハチップ除去した後、Siウエハチップ貼付されていた粘着剤面のSiウエハチップ貼付端部の共焦点画像を共焦点レーザー顕微鏡OLS-4000(OLYMPUS製)倍率20倍にて取得した。この得られた画像のSiウエハチップの端部の変形量(段差)を任意で10点計測し、チップの埋まりこんでいた深さの平均値を確認した。
○:チップ埋り込み深さ0.8μm以下
×:チップ埋り込み深さ0.8μm以上
重合度P=1050のポリ塩化ビニル100重量部に対してDOTP可塑剤(テレフタル酸ビス(2-エチルヘキシル)、「アデカサイザーD-810」ADEKA製)30重量部を含んだ軟質ポリ塩化ビニルフィルムをカレンダー法によって製造した。この軟質ポリ塩化ビニルフィルムの厚みは70μmであり、JIS-K-7127に従って測定される弾性率(MD)が250MPa、JIS-K-7127に従って測定される最大伸び(MD)が400%であった。また、製造直後の表面粗さ(算術平均表面粗さRa)は0.1μmであった。
ブチルアクリレート(BA)/N-ビニル-2-ピロリドン(NVP)/2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)/アクリル酸(AA)=85/15/5/0.25(重量比)から構成されるアクリル共重合ポリマー(重量平均分子量=1500000)100重量部、イソシアネート系架橋剤(「コロネートHX」、東ソー社製)1.5重量部、塩化ビニル酢酸ビニル共重合体(「VINNOL H40/43」、Wacker Chemie AG社製、ガラス転移温度(Tg):58℃)20重量部、DOTP可塑剤(テレフタル酸ビス(2-エチルヘキシル)、「アデカサイザーD-810」、ADEKA社製)60重量部からなる粘着剤の酢酸エチル溶液を調製した。
この粘着剤溶液を、製造例1で得られたプラスチックフィルム(1)の片方の表面に塗布した後、130℃×90秒で乾燥し、厚み7μmの粘着剤層を形成した。
このようにして、粘着テープ(1)を得た。得られた粘着テープを、上記評価(1)~(5)に供した。結果を表1に示す。
イソシアネート系架橋剤の配合量を0.65重量部としたこと以外は、実施例1と同様にして粘着テープ(2)を得た。得られた粘着テープを、上記評価(1)~(5)に供した。結果を表1に示す。
塩化ビニル酢酸ビニル共重合体の配合量を30重量部としたこと以外は、実施例1と同様にして粘着テープ(3)を得た。得られた粘着テープを、上記評価(1)~(5)に供した。結果を表1に示す。
塩化ビニル酢酸ビニル共重合体の配合量を10重量部としたこと以外は、実施例1と同様にして粘着テープ(4)を得た。得られた粘着テープを、上記評価(1)~(5)に供した。結果を表1に示す。
ブチルアクリレート(BA)/アクリロニトリル(AN)/アクリル酸(AA)=85/15/2.5(重量比)から構成されるアクリル共重合ポリマー(重量平均分子量=800000)100重量部、エポキシ系架橋剤(「TETRAD-C」、三菱瓦斯化学社製)0.5重量部、塩化ビニル酢酸ビニル共重合体(Wacker Chemie AG社製、商品名「VINNOL H40/43」、ガラス転移温度(Tg):58℃)20重量部、DOTP可塑剤(テレフタル酸ビス(2-エチルヘキシル)、「アデカサイザーD-810」、ADEKA製)60重量部からなる粘着剤の酢酸エチル溶液を調製した。
この粘着剤溶液を、製造例1で得られたプラスチックフィルム(1)の片方の表面に塗布した後、130℃×90秒で乾燥し、厚み7μmの粘着剤層を形成した。
このようにして、粘着テープ(5)を得た。得られた粘着テープを、上記評価(1)~(5)に供した。結果を表1に示す。
ブチルアクリレート(BA)/アクリロイルモルホリン(ACMO)/2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)/アクリル酸(AA)=85/15/5/0.25(重量比)から構成されるアクリル共重合ポリマー(重量平均分子量=1300000)100重量部、イソシアネート系架橋剤(「コロネートHX」、東ソー社製)3重量部、塩化ビニル酢酸ビニル共重合体(「VINNOL H40/43」、Wacker Chemie AG社製、ガラス転移温度(Tg):58℃)20重量部、DOTP可塑剤(テレフタル酸ビス(2-エチルヘキシル)、「アデカサイザーD-810」、ADEKA社製)60重量部からなる粘着剤の酢酸エチル溶液を調製した。
この粘着剤溶液を、製造例1で得られたプラスチックフィルム(1)の片方の表面に塗布した後、130℃×90秒で乾燥し、厚み7μmの粘着剤層を形成した。
このようにして、粘着テープ(6)を得た。得られた粘着テープを、上記評価(1)~(5)に供した。結果を表1に示す。
粘着剤層の厚みを10μmとしたこと以外は、実施例1と同様にして粘着テープ(7)を得た。得られた粘着テープを、上記評価(1)~(5)に供した。結果を表1に示す。
粘着剤層の厚みを13μmとしたこと以外は、実施例1と同様にして粘着テープ(8)を得た。得られた粘着テープを、上記評価(1)~(5)に供した。結果を表1に示す。
粘着剤層の厚みを5μmとしたこと以外は、実施例1と同様にして粘着テープ(9)を得た。得られた粘着テープを、上記評価(1)~(5)に供した。結果を表1に示す。
イソシアネート系架橋剤の配合量を5重量部としたこと以外は、実施例1と同様にして粘着テープ(10)を得た。得られた粘着テープを、上記評価(1)~(5)に供した。結果を表1に示す。
粘着剤層の厚みを15μmとしたこと以外は、実施例1と同様にして粘着テープ(11)を得た。得られた粘着テープを、上記評価(1)~(5)に供した。結果を表1に示す。
ブチルアクリレート(BA)/N-ビニル-2-ピロリドン(NVP)/2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)/アクリル酸(AA)=85/15/5/0.25(重量比)から構成されるアクリル共重合ポリマー(重量平均分子量=1500000)100重量部、イソシアネート系架橋剤(「コロネートHX」、東ソー社製)1.5重量部、ポリスチレン(「トーヨースチロールH700」、東洋スチレン社製、ガラス転移温度(Tg):100℃)20重量部、DOTP可塑剤(テレフタル酸ビス(2-エチルヘキシル)、「アデカサイザーD-810」、ADEKA社製)60重量部からなる粘着剤の酢酸エチル溶液を調製した。
この粘着剤溶液を、製造例1で得られたプラスチックフィルム(1)の片方の表面に塗布した後、130℃×90秒で乾燥し、厚み7μmの粘着剤層を形成した。
このようにして、粘着テープ(1)を得た。得られた粘着テープを、上記評価(1)~(5)に供した。結果を表1に示す。
ブチルアクリレート(BA)/アクリルニトリル(AN)/アクリル酸(AA)=85/15/2.5(重量比)から構成されるアクリル共重合ポリマー100重量部、メラミン系架橋剤(「アミディアJ-820-60N」、DIC社製)10.0重量部、塩化ビニル酢酸ビニル共重合体(「VINNOL H40/43」、Wacker Chemie AG社製、ガラス転移温度(Tg):58℃)20重量部、DOTP可塑剤(「アデカサイザーD-810」、ADEKA社製)60重量部、パラトルエンスルホン酸(キシダ化学製)0.7重量部からなる粘着剤のトルエン溶液を調製した。
この粘着剤溶液を、製造例1で得られたプラスチックフィルム(1)の片方の表面に塗布した後、130℃×90秒で乾燥し、厚み7μmの粘着剤層を形成した。
このようにして、粘着テープ(12)を得た。得られた粘着テープを、上記評価(1)~(5)に供した。結果を表1に示す。
ブチルアクリレート(BA)/メチルアクリレート(MA)/N-ビニル-2-ピロリドン(NVP)/2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)/アクリル酸(AA)=70/15/15/5/0.25(重量比)から構成されるアクリル共重合ポリマー(重量平均分子量=1500000)100重量部、イソシアネート系架橋剤(「コロネートHX」、東ソー社製)0.65重量部、塩化ビニル酢酸ビニル共重合体「VINNOL H40/43」20重量部、DOTP可塑剤(テレフタル酸ビス(2-エチルヘキシル)、「アデカサイザーD-810」ADEKA製)60重量部からなる粘着剤の酢酸エチル溶液を調製した。
この粘着剤溶液を、製造例1で得られたプラスチックフィルム(1)の片方の表面に塗布した後、130℃×90秒で乾燥し、厚み7μmの粘着剤層を形成した。
このようにして、粘着テープ(13)を得た。得られた粘着テープを、上記評価(1)~(5)に供した。結果を表1に示す。
ブチルアクリレート(BA)/エチルアクリレート(EA)/2-エチルヘキシルアクリレート(2-EHA)/アクリロニトリル(AN)/2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)=35/32/20/10/2(重量比)から構成されるアクリル共重合ポリマー(重量平均分子量=1000000)100重量部、イソシアネート系架橋剤(「コロネートL」、東ソー社製)1.00重量部、DOP可塑剤(フタル酸ビス(2-エチルヘキシル)、「DOP」シージーエスター製)60重量部からなる粘着剤の酢酸エチル溶液を調製した。
この粘着剤溶液を、製造例1で得られたプラスチックフィルム(1)の片方の表面に塗布した後、130℃×90秒で乾燥し、厚み7μmの粘着剤層を形成した。
このようにして、粘着テープ(14)を得た。得られた粘着テープを、上記評価(1)~(5)に供した。結果を表1に示す。
20 粘着剤層
30 非粘着層
100、200 粘着テープ
Claims (12)
- 基材と、該基材の少なくとも一方の面に配置された粘着剤層とを備える、粘着テープであって、
該粘着テープは、環境温度50℃の雰囲気下で、接触面積12.5mm2の端子により該粘着剤層の表面を荷重0.04MPaで10分間加圧し続けた際の押し込み深さの変位の変化量が3.5μm以下であり、
該粘着テープの、23℃におけるSUS板に対する粘着力は、5N/40mm以上であり、
該粘着剤層が、粘着剤を含み、
該粘着剤が、ガラス転移温度(Tg)が-40℃~-10℃の、(メタ)アクリル系ポリマーと、ガラス転移温度(Tg)が25℃以上58℃以下の樹脂とを含む、
粘着テープ。 - 環境温度50℃の雰囲気下で、接触面積12.5mm2の端子により前記粘着剤層の表面を荷重0.04MPaで加圧した際の押し込み深さの初期変位量が、7μm以下である、請求項1に記載の粘着テープ。
- 前記粘着剤層が、ベースポリマーとして(メタ)アクリル系ポリマーを含む粘着剤から構成される、請求項1または2に記載の粘着テープ。
- 前記粘着剤層が、押し込み硬さが13MPa以上である高弾性率相と、押し込み硬さが13MPa未満の低弾性率相とから構成される、請求項1から3のいずれかに記載の粘着テープ。
- 前記高弾性率相の押しこみ硬さが、13MPa~50MPaである、請求項4に記載の粘着テープ。
- 前記粘着剤層表面における前記高弾性率相の面積割合が、粘着剤層の表面の面積に対して、10%~50%である、請求項4または5に記載の粘着テープ。
- 前記粘着剤層が、エポキシ系架橋剤またはイソシアネート系架橋剤を含む粘着剤から構成される、請求項1から6のいずれかに記載の粘着テープ。
- 前記粘着剤層が、可塑剤を含む粘着剤から構成される、請求項1から7のいずれかに記載の粘着テープ。
- 前記可塑剤が、テレフタル酸エステル系可塑剤である、請求項8に記載の粘着テープ。
- 前記基材の片方の面に前記粘着剤層を備え、該基材の該粘着剤層と反対の面に非粘着層を備える、請求項1から9のいずれかに記載の粘着テープ。
- 前記非粘着層が、シリコーンと(メタ)アクリル系ポリマーの混合層である、請求項10に記載の粘着テープ。
- 前記ガラス転移温度(Tg)が25℃以上の樹脂のSP値が、8.0(cal/cm3)0.5~10.0(cal/cm3)0.5である、請求項1から11のいずれかに記載の粘着テープ。
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