JP7353287B2 - セラミックマトリックススラリーが注入されたセラミックトウ及びセラミックマトリックス複合材料の製造方法 - Google Patents

セラミックマトリックススラリーが注入されたセラミックトウ及びセラミックマトリックス複合材料の製造方法 Download PDF

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Description

本開示は、セラミックマトリックススラリーが注入されたセラミック繊維のトウ（セラミック繊維のスプレッドトウを包含する）を含む、プリプレグを製造する方法に関する。この方法は、コーティングされたセラミック繊維のトウをセラミックマトリックススラリーに曝露する工程、を含む。このようなプリプレグからセラミックマトリックス複合材料を形成する方法も記載される。
簡潔に述べると、一態様において、本開示は、セラミックプリプレグの製造方法であって、ａ）少なくとも１つのコーティングされたトウを、溶媒とセラミック前駆体とを含むセラミックマトリックススラリーに曝露する工程であって、コーティングされたトウが、コーティングされたトウの総重量に基づいて少なくとも０．２重量％のコーティングによって取り囲まれたセラミック繊維の束を含む、セラミックマトリックススラリーに曝露する工程と、ｂ）セラミック繊維の束に上記スラリーを注入してセラミックプリプレグを形成する工程であって、コーティングの少なくとも８０重量％が、２５℃において溶媒に可溶性である、セラミックプリプレグを形成する工程と、を含む方法、を提供する。一部の実施形態では、工程（ｂ）の間又は後に、コーティングの少なくとも５０重量％が、コーティングされたトウの表面からスラリー中に溶解される。
別の態様では、本開示は、セラミックマトリックス複合材料の製造方法であって、（ｃ）本開示のセラミックプリプレグをグリーン体に成形する工程と、ｄ）セラミック前駆体を焼結してセラミックマトリックス複合材料を形成するのに十分な温度に、グリーン体を曝露する工程であって、工程（ｄ）の前に、コーティングの少なくとも５０重量％が、コーティングされたトウの表面からスラリー中に溶解される、グリーン体を曝露する工程と、を含む方法、を提供する。一部の実施形態では、焼結温度は、少なくとも１０００℃である。
一部の実施形態では、セラミックプリプレグをグリーン体に成形する工程は、フィラメントワインディングを使用してセラミックプリプレグを生成してグリーン体を成形する工程、を含む。一部の実施形態では、セラミックプリプレグをグリーン体に成形する工程は、ＡＦＰ（advanced fiber placement）を使用してセラミックプリプレグを生成してグリーン体を成形する工程、を含む。
一部の実施形態では、トウはスプレッドトウである。一部の実施形態では、セラミック繊維は、酸化物セラミック繊維を含む。
一部の実施形態では、溶媒は水を含む。一部の実施形態では、コーティングされたトウは、コーティングされたトウの総重量に基づいて３重量パーセント以下のコーティングを含む。一部の実施形態では、コーティングの少なくとも９５重量％は、２５℃において溶媒に可溶性である。一部の実施形態では、工程（ｂ）の間又は後に、コーティングの少なくとも８０重量％が、コーティングされたトウの表面からスラリー中に溶解される。
一部の実施形態では、工程（ａ）は、複数のコーティングされたトウをセラミックマトリックススラリーに曝露する工程、を含む。一部の実施形態では、コーティングされたトウは、編組されている。一部の実施形態では、コーティングされたトウは、製織されて布地を形成している。一部の実施形態では、複数のコーティングされたトウの少なくとも一部分は、スプレッドトウである。
本開示の上記概要は、本発明の各実施形態について記載することを意図するものではない。本発明における１つ以上の実施形態の詳細は、以下の説明にも記載されている。本発明の他の特色、目的、及び利点については、発明を実施するための形態及び特許請求の範囲から明らかとなるであろう。
従来技術のプリプレグ及びセラミックマトリックス複合材料の調製方法を示す図である。
本開示の一部の実施形態によるプリプレグ及びセラミックマトリックス複合材料の調製方法を示す図である。
本開示の一部の実施形態で使用するのに好適な、セラミック繊維のコーティングされたスプレッドトウの画像である。 本開示の一部の実施形態で使用するのに好適な、セラミック繊維のコーティングされたスプレッドトウの画像である。
セラミック繊維は周知であり、様々な商業的供給源から入手可能である。酸化物系セラミック繊維としては、例えば、アルミナ繊維及びアルミナ－シリカ繊維が挙げられる。酸化物系セラミック繊維は、ボリア、アルカリ土類金属酸化物、アルカリ金属酸化物、及び金属などの追加成分を含んでもよい。非酸化物系セラミック繊維は、炭化物及び窒化物をベースとし、オキシ窒化物、オキシ炭化物、及びオキシ炭窒化物などがある。例示的な非酸化物系セラミック繊維としては、炭化ケイ素、窒化ケイ素、シリコーンオキシカーバイド（silicone oxycarbides）、及びオキシ炭窒化ケイ素繊維が挙げられる。このような非酸化物系セラミック繊維は、金属又は炭素などの追加の成分を含み得る。
セラミック繊維は、多種多様な用途に有用である。例えば、複合材料は、ポリマー（すなわち、ポリマーマトリックス複合材料、「ＰＭＣ」）、金属（すなわち、金属マトリックス複合材料「ＭＭＣ」）、及びセラミック（すなわち、セラミックマトリックス複合材料「ＣＭＣ」）など、様々なマトリックス中にセラミック繊維を埋め込むことによって形成されてもよい。一部の実施形態では、セラミックマトリックス中に埋め込まれた強化セラミック繊維を含むセラミックマトリックス複合材料により、高温耐熱性及び高温安定性、機械的強度、硬度、及び耐食性を含む優れた性能をもたらすことができる。
セラミック繊維は、個別の繊維（フィラメントと呼ばれることもある）として、又はトウとして利用可能である。トウ（ストランド又はロービングと呼ばれることもある）は、共通軸に沿って整列された繊維の束である。
概ね、個別のセラミック繊維は、約５～２０マイクロメートル（μｍ）、例えば、少なくとも８μｍ～１５μｍ未満の直径を有し得る。このような繊維のトウは、少なくとも２００、例えば、少なくとも４００本の名目上の（nominal）繊維本数を有し得る。一部の実施形態では、名目上の繊維数は、１１２５、２５５０、５１００であってもよく、又は更に多くてもよい。いくつかの市販のセラミック繊維の例及びその特性を表１にまとめる。セラミック繊維のトウはまた、撚り合わされた複数のトウからなる糸としても利用可能である。
Figure 0007353287000001
トウは、例えば、サイジング剤又は仕上げ剤でコーティングされてもよい。このようなコーティングは、典型的には、所望の効果のために選択された様々な有機化合物を含有する。例えば、ポリマーマトリックスと共に使用されるトウの場合、コーティングは、セラミック繊維とポリマーマトリックスとの間に適合性をもたらすように選択されてもよい。このような用途では、ポリマーマトリックスをサイズ処理済みセラミック繊維トウに注入する工程の間、コーティングが繊維上に留まる必要がある。その後の低温加工工程においてサイジングが存在すると、そのようなポリマーマトリックスの硬化が問題を生じない。
これに対して、セラミックマトリックス複合材料は、最終的に高温焼結プロセスで処理される。これらの温度への曝露は、サイジング材料の分解及び更には炭化をもたらし得る。これは、仕上げた部品において空隙又は混入物などの許容できない欠陥をもたらす可能性がある。また、有機コーティングは、セラミック繊維とセラミックマトリックスとの間の密接な接触の形成を阻害し、悪い物理的特性をもたらす可能性がある。したがって、セラミックマトリックス複合材料を調製するとき、コーティングされていないトウが使用され、例えば、コーティングは、トウにセラミックマトリックスを注入する前に除去される。例えば、コーティングされたトウを熱処理して、任意のコーティング材料をバーンオフしてもよい。
コーティングされたトウはまた、セラミック繊維の織布を作製する際にも使用される。コーティング組成物は、典型的な製織操作において有利又は必要である潤滑性及びその他の特徴をもたらすように選択されてもよい。ここでも、セラミックマトリックスに曝露する前に、このようなコーティングを除去（例えば、バーンオフ）して、後の焼結工程における欠陥を避ける必要がある。
典型的なＣＭＣプロセスでは、コーティングされていない（例えば、熱処理された）セラミック繊維のトウにセラミックマトリックス材料を含浸させて、セラミックプリプレグ（トウ－プレグとも呼ばれる）を形成する。１つの一般的な方法では、セラミック繊維は、セラミック前駆体と溶媒とを含むスラリーに曝露される（例えば、浸漬される）。溶媒とセラミック前駆体とは、セラミック繊維の束に注入されてプリプレグを形成する。このプリプレグは、後のプロセスで使用するためにコア上に巻取られてもよい。他の場合には、プリプレグは、含浸工程に沿った更なるプロセスに直ちに移送される。
その後の工程では、プリプレグは、ドラムワインディング（drum winding）、フィラメントワインディング（filament winding）、ＡＴＬ（automated tape layup）、及びＡＦＰなどの既知の方法を使用して、時として「グリーン体」と呼ばれる所望の形状に成形される。次いで、グリーン体を高温に曝露してセラミック前駆体を焼結し、セラミックマトリックス複合材料部品を形成する。一部の実施形態では、焼結は、少なくとも１０００℃、例えば、少なくとも１２００℃、又は更には少なくとも１４００℃の温度で行われ得る。典型的には、焼結温度は、１６００℃以下、例えば、１５００℃以下である。一部の実施形態では、焼結温度は、８００～１４００℃、例えば、１０００～１４００℃、又は更には１０００～１２００℃である。焼結条件、例えば、温度、時間、及び圧力は、部品の組成及びその所望の特性に依存し、既知の方法によって選択され得る。
この先行技術のプロセスを図１に示す。クリーニング工程（１１０）では、コーティングされたセラミック繊維のトウ（１０）をクリーニング（例えば熱処理）し、コーティング材料を除去して、コーティングされていないトウ（２０）を形成する。注入工程（１２０）では、コーティングされていないトウ（２０）にセラミックマトリックス材料が注入されて、プリプレグ（３０）を形成する。一部の実施形態では、このプリプレグは、後で使用するためにコア上に巻取られてもよい（任意による巻取工程（１３０））。成形工程（１４０）では、プリプレグ（３０）を、例えば、フィラメントワインディング又はＡＦＰを使用して所望の形状に成形する。次いで、得られたグリーン体（４０）を高温で処理してセラミックマトリックスを焼結し、焼結工程（１５０）において仕上げたセラミックマトリックス複合材料を形成する。機械加工、研削、及び研磨などの更なる加工工程が実施されてもよい。
セラミック繊維のトウから形成された布地も使用されている。このようなプロセスでは、コーティングされた布地を処理してコーティングを除去する。布地にセラミックマトリックスを注入して、布地プリプレグを形成する。次いで、布地プリプレグを所望の形状にレイアップして、グリーン体を成形する。次いで、グリーン体を高温に曝露してセラミックマトリックスを焼結し、仕上げたセラミックマトリックス複合材料部品を形成する。
近年、セラミック繊維の束は、新しいフォームファクタで利用可能となっている。従来の円形又は楕円形のトウではなく、セラミック繊維のスプレッドトウが現在入手可能である。スプレッドトウは、従来の円形のトウから始まって、炭素繊維に使用するのに好適な方法、例えば、スプレッダバーの使用を含む、任意の既知の方法を使用して形成されてもよい。このような技術は、束の繊維を広げ、トウの幅を大幅に増加させると同時に厚さを減少させる。
本明細書で使用するとき、「スプレッドトウ」は、０．０５以下のアスペクト比（Ａ２／Ａ１）［ここでＡ１はトウの幅であり、Ａ２は厚さである］を有する繊維のトウを指す。比較のために、従来の円形又は楕円形のトウは、１～０．２の範囲のアスペクト比を有し得る。一部の実施形態では、アスペクトは０．０４以下、例えば０．０３以下、又は更には０．０２以下である。一部の実施形態では、アスペクトは、０．００２超、例えば、０．００５超である。一部の実施形態では、アスペクト比は、０．００５～０．０４、例えば、０．０１～０．０３、例えば０．０１～０．０２であり、範囲は全て端点を含む。
スプレッドトウは、繊維の単一層と同じ程に薄くなり得る。しかしながら、一部の実施形態では、スプレッドトウは、少なくとも繊維５本、例えば、少なくとも繊維１０本の平均厚さを有する。一部の実施形態では、スプレッドトウの厚さは、繊維２５本以下、例えば繊維２０本以下、又は更には繊維１５本以下である。
スプレッドトウで達成された著しく低いアスペクト比は、セラミック繊維の充填の大幅な圧密化、トウ間の開放容積の減少をもたらし、結果として、円形のスプレッドトウ構造に関連するマトリックスリッチ領域を著しく削減又は排除する。セラミック繊維のスプレッドトウの非常に低いアスペクト比のいくつかの利点は、フィラメントワインディング及びＡＦＰなどの繊維配置機構を使用して、個別のスプレッドトウを使用した場合に実現できる。
セラミック繊維の個別のスプレッドトウは、従来の円形のトウと同じ材料（例えば、サイジング及びマトリックス材料）及び同じ方法で使用することができる。例えば、このようなスプレッドトウは、フィラメントワインディング及びＡＦＰ装置を使用して適用されてもよい。スプレッドトウの幅を操作するための修正が必要となる場合があり、ただし、このような修正は、従来の円形のスプレッドトウの平行な列から調製されたテープに既に必要とされている修正と同様である。
ただし、スプレッドトウとしての形状を保持するために、操作（例えば、巻取及び繊維操作）中に繊維の束が円形に戻ることを防止するためのコーティングが適用される。セラミックマトリックスが適用される前に、このコーティングがセラミック繊維のスプレッドトウから除去された場合、スプレッドトウは、その望ましい平坦で薄い形状を失い、その代わりに、より楕円形の断面に戻る場合がある。したがって、従来のコーティングされていないトウで使用されるプロセスを変更する必要がある。
セラミックマトリックス複合材料におけるコーティングされた繊維の使用に関連する欠陥を避けるために、コーティングは、例えば焼結工程において高温に曝露される前に除去（例えば、溶解又は分散）される必要がある。一部の実施形態では、コーティングの少なくとも５０％重量％、例えば、少なくとも８０重量％、又は更には少なくとも９５重量％が除去される。
概ね、セラミックマトリックススラリーは公知であり、任意のこのようなスラリーが使用されてもよい。これらのスラリーは、溶媒とセラミック前駆体とを含有する。一部の実施形態では、スラリーは、当該技術分野において既知の追加成分を含有する。
好適な溶媒としては、水及び有機溶媒が挙げられる。一部の実施形態では、水は、単独又は有機溶媒との組み合わせのいずれかで、好ましい溶媒である。好適な有機溶媒としては、例えば、アルコール（例えば、メチル、エチル、イソプロピル、及びｔ－ブチルアルコール）；芳香族炭化水素（例えば、ベンゼン、トルエン及びキシレン）；脂肪族炭化水素（例えば、ヘプタン、ヘキサン、及びオクタン）；グリコールエーテル（例えば、プロピレングリコールメチルエーテル）；ジプロピレングリコール；エーテル（例えば、メチルエーテル、プロピレングリコールｎ－ブチルエーテル、プロピレングリコールｎ－プロピルエーテル、及びエチレングリコールｎ－ブチルエーテル）；ケトン（例えば、メチルエチルケトン及びメチルイソブチルケトン）；並びに１，１，１－トリクロロエタン及び塩化メチレンなどのハロゲン化炭化水素が挙げられる。一部の実施形態では、イソプロパノール、エタノール、ブタノール、及び様々なアセテートが、毒性の懸念から、好ましい場合がある。
概ね、あらゆる公知のセラミック前駆体が使用され得る。前駆体は、セラミック繊維との適合性及び所望の最終使用特性に基づいて選択される。セラミックスラリーに使用される一般的な前駆体としては、ゾルゲル及び微粒子系耐火性材料が挙げられる。ゾルゲルは、２～３００ナノメートルの粒径範囲の粒子及び約５重量％～約３０重量％の濃度の耐火性粒子のコロイド懸濁液を含む。微粒子スラリーは、例えば、０．２～２００μｍなど、はるかに大きい耐火性粒子を使用することができる。例示的な耐火性粒子としては、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、アルミナの水和物（例えば、ベーマイト又はアルミニウム三水和物）及びシリカ（ＳｉＯ２）、アルミナコーティングされたシリカ、又はムライトが挙げられる。
一部の実施形態では、コーティングの少なくとも一部分は、セラミックマトリックススラリー中に溶解される。水系スラリーでは、コーティング化学に関する性能基準としては、高い水溶性、良好なトウ結束（すなわち、フィルム形成）、良好なトウ柔軟性（すなわち、脆性ではない）、及びバーンオフ中の低炭化性能が挙げられる。これには、ポリビニルアルコール、グリコール（例えば、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール）、ポリオール（例えば、グリセロール）、ポリオレフィンオキシド（例えば、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、及びこれらのコポリマー）、及びポリビニルピロリドン、並びにこれらのいずれかのコポリマー及びブレンドなどの多くの水溶性有機物が含まれる。加えて、カルボキシメチルセルロース、セルガム、グアーガム、アカシアガム、及び糖（例えば、スクロース又はデキストロース）を含む一般的なセラミック結合剤及び添加剤を、それら自体又は組み合わせのいずれかで使用することができる。
同様に、溶媒系マトリックススラリーでは、サイジング化学に関する性能基準としては、溶媒溶解度、良好なトウ結束、良好なトウ柔軟性、及びバーンオフ中の低炭化性能が挙げられる。追加の基準は、低毒性溶媒中での溶解度である。可能なコーティングとしては、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）及びアクリル、並びにポリオレフィン（例えば、ポリエチレン）、シリコーン、ポリエステル、スチレン／マレイン酸コポリマー、スチレン／アクリレートコポリマー、アクリレート／アクリルアミドコポリマー、ポリメチルメタクリレート、マイクロクリスタリンワックス、水素化ポリイソブテン、ポリデセン、ポリジメチルシロキサンのようなシリコーン、酸化ポリエチレン、及び官能基を含有するポリエチレンのコポリマー、アクリレート／ｔｅｒｔ－オクチル－プロペンアミドコポリマーポリビニルピロリドン、並びに水溶性のものが挙げられる。
除去を助けるために、本開示のコーティングは、セラミックマトリックススラリーの溶媒、例えば水に、実質的に可溶性である。一部の実施形態では、コーティングの少なくとも８０重量％は、２５℃において溶媒に可溶性である。一部の実施形態では、コーティングの少なくとも９０重量％、少なくとも９５重量％、又は更には少なくとも９９重量％は、２５℃において溶媒に可溶性である。例えば、溶媒が水を含むか、又は水からなる場合、一部の実施形態では、コーティングの少なくとも８０重量％、例えば、少なくとも９０重量％、少なくとも９５重量％、又は更には少なくとも９９重量％は、２５℃において水に可溶性である。
一部の実施形態では、コーティングの全てが溶媒中に溶解されるわけではない。一部の実施形態では、コーティングの一部分は不溶性であってもよい。これらの材料は、なおも除去され、セラミックマトリックススラリー中に分散されてもよい。
除去を更に助けるために、低コート重量のコーティングが好ましい場合がある。一部の実施形態では、コーティングは、コーティングされたトウの総重量に基づいて３重量％以下、例えば、２重量％以下、又は更には１重量％以下で適用される。スプレッドトウの完全性を維持するために、一部の実施形態では、コーティングは、コーティングされた繊維トウの総重量に基づいて、少なくとも０．２重量％、少なくとも０．３重量％、少なくとも０．５重量％、又は更には少なくとも０．８重量％で適用される。一部の実施形態では、コーティングは、コーティングされたトウの総重量に基づいて、０．２～３重量％、例えば、０．２～２重量％、又は更には０．３～１重量％で存在する。
概して、コーティング材料は、グリーン体が形成された後に除去されることとなる。例えば、一部の実施形態では、これらの材料は、セラミックマトリックススラリー自体に存在する任意の有機物と共に、高温焼結工程中に蒸発又はバーンオフする。一部の実施形態では、焼結工程の前に、別個のバーンオフ工程が生じ得る。一部の実施形態では、コーティング材料は、この別個の工程で除去される。
一部の実施形態では、バーンオフ又は焼結条件下で炭化し得る（すなわち、炭素又は炭に還元され得る）材料を低レベルで有するコーティングを使用することが望ましい。一部の実施形態では、本開示のコーティングは、コーティングの合計に基づいて５重量パーセント以下の炭化材料を含む。一部の実施形態では、コーティングは、２重量％以下、０．５重量％以下、又は更には０．１重量％以下の炭化材料を含む。炭化することが既知の材料としては、例えば、ワックスが挙げられる。
本開示の１つの例示的な方法を図２に示す。コーティングされたセラミック繊維のトウ（２２）は、ハイブリッド工程（２２０）で処理される。ハイブリッド工程（２２０）では、コーティングされたセラミック繊維のトウは、セラミック前駆体と溶媒とを含むセラミックマトリックススラリーに曝露される。スラリーに曝露されると、コーティングの一部は、コーティングされたトウから除去され始める場合がある。材料は、セラミックマトリックススラリーに移送される（例えば、溶解又は分散される）。この工程の間、溶媒とセラミック前駆体とはセラミック繊維のトウに注入されてプリプレグ（３２）を形成する。
任意による巻取工程（２３０）において、プリプレグ（３２）は、後で使用するためにコア上に巻取られてもよい。成形工程（２４０）では、プリプレグ（３２）は、フィラメントワインディング又はＡＦＰなどの従来の手段によって所望の形状に成形されて、グリーン体（４２）を成形する。溶媒の少なくとも一部分が、これらの工程の間にプリプレグ中に依然として存在するため、コーティングは、開始又は継続されることでコーティングされたトウから除去され、繊維表面からセラミックマトリックス内に溶解及び拡散することができる。セラミックマトリックスが依然としてスラリー形態である間に、繊維の表面からコーティングを除去することによって、スラリーと繊維の表面との間に良好な接触が生じる。
焼結工程（１５０）では、グリーン体（４２）を高温に曝露してセラミックマトリックスを焼結し、仕上げたセラミックマトリックス複合部品（５２）を形成する。一部の実施形態では、焼結前に任意による熱処理工程が行われてもよい。概ね、コーティング及びスラリーの有機材料は、これらの工程の一方又は両方において除去される。例えば、有機材料は蒸発又はバーンオフされる。
本開示のコーティング及び方法を使用して、コーティングされたセラミックトウを使用して、別個の洗浄工程を必要とせずにセラミックマトリックス複合材料を形成することができる。工程を除くことによるコスト及び効率性の効果は、従来のセラミック繊維の円形トウを使用する場合であっても有益となる。しかしながら、一部の実施形態では、本開示のコーティング及び方法は、従来プロセスのマトリックス注入工程の前にコーティングが除去された場合に起こり得る、望ましい薄く幅広い形態の布地の損失のリスクなく、コーティングされたセラミック繊維のスプレッドトウを使用することを可能にする。
コーティングされた、セラミック繊維のスプレッドトウは、以下のように調製することができる。
サンプルＳＴ－１の調製。名目上のフィラメント本数２５５０を有する、水サイズ処理済み、１０，０００デニールのＮＥＸＴＥＬ６１０セラミック繊維トウ（３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ，Ｕ．Ｓ．Ａ．）から入手可能）を開巻し、９００℃の管状炉に通して、水を乾燥除去した。次に、トウを一連の３つのスプレッダバーに通し、水平方向に７．６ｃｍ及び垂直方向に５．１ｃｍの均等な間隔をあけた。これにより、トウを広げた。次いで、得られたスプレッドトウを、ポリエチレングリコール（２０，０００ｇｍ／ｍｏｌ、Ａｌｆａ Ａｅｓａｒから）でコーティングし、熱風ガンを使用して１４０℃で乾燥し、コア上に巻取った。得られたスプレッドトウは、７．６ｍｍの平均幅、０．１０ｍｍの厚さを有した。コーティング含有量は、コーティングされたトウの総重量を基準として１．５重量％であった。
サンプルＳＴ－２の調製。名目上のフィラメント本数５１００を有する、水サイズ処理済み、２０，０００デニールのＮＥＸＴＥＬ６１０セラミック繊維トウ（３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙ）を開巻し、９００℃の管状炉に通して、水を乾燥除去した。次に、トウを一連の３つのスプレッダバーに通し、水平方向に７．６ｃｍ及び垂直方向に５．１ｃｍの均等な間隔をあけた。これにより、トウを広げた。次いで、得られたスプレッドトウを、ポリエチレンオキシド（１００，０００ｇｍ／ｍｏｌ、Ａｌｆａ Ａｅｓａｒから）でコーティングし、熱風ガンを使用して１４０℃で乾燥し、コア上に巻取った。得られたスプレッドトウは、１２．７ｍｍの平均幅、０．１９ｍｍの厚さを有した。コーティング含有量は、コーティングされたトウの総重量に基づいて１．５重量％であった。
サンプルＳＴ－３の調製。名目上のフィラメント本数２５５０を有する、水サイズ処理済み、１０，０００デニールのＮＥＸＴＥＬ６１０セラミック繊維トウ（３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙ）を開巻し、９００℃の管状炉に通して、水を乾燥除去した。次に、トウを一連の３つのスプレッダバーに通し、水平方向に７．６ｃｍ及び垂直方向に５．１ｃｍの均等な間隔をあけた。これにより、トウを広げた。次いで、得られたスプレッドトウを、ポリエチレンオキシド（２０，０００ｇ／ｍｏｌ、Ａｌｆａ Ａｅｓａｒから）でコーティングし、熱風ガンを使用して１４０℃で乾燥し、コア上に巻取った。得られたスプレッドトウは、６．１ｍｍの平均幅、０．０９ｍｍの厚さを有した。コーティング含有量は、コーティングされたトウの総重量に基づいて３．４重量％であった。
サンプルＳＴ－４の調製。名目上のフィラメント本数５１００を有する、水サイズ処理済み、２０，０００デニールのＮＥＸＴＥＬ６１０セラミック繊維トウ（３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙ）を開巻し、９００℃の管状炉に通して、水を乾燥除去した。次に、トウを一連の３つのスプレッダバーに通し、水平方向に７．６ｃｍ及び垂直方向に５．１ｃｍの均等な間隔をあけた。これにより、トウを広げた。次いで、得られたスプレッドトウを、低分子量ポリビニルアルコール（２６，０００ｇ／ｍｏｌ、Ａｌｆａ Ａｅｓａｒから）でコーティングし、熱風ガンを使用して１４０℃で乾燥し、コア上に巻取った。得られたスプレッドトウは、１２．６ｍｍの平均幅、０．１７ｍｍの厚さを有した。コーティング含有量は、コーティングされたトウの総重量に基づいて０．２重量％であった。
サンプルＳＴ－５の調製。名目上のフィラメント本数５１００を有する、水サイズ処理済み、２０，０００デニールのＮＥＸＴＥＬ６１０セラミック繊維トウ（３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙ）を開巻し、９００℃の管状炉に通して、水を乾燥除去した。次に、トウを一連の３つのスプレッダバーに通し、水平方向に７．６ｃｍ及び垂直方向に５．１ｃｍの均等な間隔をあけた。これにより、トウを広げた。次いで、得られたスプレッドトウを、ポリビニルピロリドン（４０，０００ｇ／ｍｏｌ、Ｓｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ）でコーティングし、熱風ガンを使用して１４０℃で乾燥し、コア上に巻取った。得られたスプレッドトウは、１２．４ｍｍの平均幅、０．２０ｍｍの厚さを有した。コーティング含有量は、コーティングされたトウの総重量に基づいて０．７重量％であった。
これらのスプレッドトウの幅（長軸Ａ１）及び厚さ（短軸Ａ２）、及び比Ａ２／Ａ１を表２にまとめる。
Figure 0007353287000002
２つの例示的なスプレッドトウを図３Ａ（スプレッドトウＳＴ－１）及び３ Ｂ（スプレッドトウＳＴ－２）に示す。
本発明の範囲及び趣旨から逸脱することなく、本発明の様々な修正及び変更が当業者には明らかとなるであろう。

Claims (15)

  1. セラミックプリプレグの製造方法であって、
    ａ）少なくとも１つのコーティングされたトウを、溶媒とセラミック前駆体とを含むセラミックマトリックススラリーに曝露する工程であって、前記コーティングされたトウが、前記コーティングされたトウの総重量に基づいて少なくとも０．２重量％のコーティングによって囲まれたセラミック繊維の束を含む、セラミックマトリックススラリーに曝露する工程と、
    ｂ）前記セラミック繊維の束に前記スラリーを注入して前記セラミックプリプレグを形成する工程と、を含み、
    前記コーティングの少なくとも８０重量％は、２５℃において前記溶媒に可溶性であり、
    工程（ｂ）の間又は後に、前記コーティングの少なくとも５０重量％が、前記コーティングされたトウの表面から前記スラリー中に溶解される、方法。
  2. セラミックマトリックス複合材料の製造方法であって、
    ｃ）請求項１に記載のセラミックプリプレグをグリーン体に成形する工程と、
    ｄ）前記セラミック前駆体を焼結して前記セラミックマトリックス複合材料を形成するのに十分な温度に、前記グリーン体を曝露する工程であって、工程（ｄ）の前に、前記コーティングの少なくとも５０重量％が、前記コーティングされたトウの表面から前記スラリー中に溶解される、前記グリーン体を曝露する工程と、を含む方法。
  3. 前記温度が、少なくとも１０００℃である、請求項２に記載の方法。
  4. 前記セラミックプリプレグを前記グリーン体に成形する工程が、フィラメントワインディングを使用して前記セラミックプリプレグを生成して前記グリーン体を成形する工程、を含む、請求項２又は３に記載の方法。
  5. 前記セラミックプリプレグを前記グリーン体に成形する工程が、ＡＦＰを使用して前記セラミックプリプレグを生成して前記グリーン体を成形する工程、を含む、請求項２又は３に記載の方法。
  6. 前記トウがスプレッドトウである、請求項１～５のいずれか一項に記載の方法。
  7. 前記セラミック繊維が、酸化物セラミック繊維を含む、請求項１～６のいずれか一項に記載の方法。
  8. 前記溶媒が水を含む、請求項１～７のいずれか一項に記載の方法。
  9. 前記コーティングされたトウが、前記コーティングされたトウの総重量に基づいて３重量パーセント以下の前記コーティングを含む、請求項１～８のいずれか一項に記載の方法。
  10. 前記コーティングの少なくとも９５重量％が、２５℃において前記溶媒に可溶性である、請求項１～９のいずれか一項に記載の方法。
  11. 工程（ｂ）の間又は後に、前記コーティングの少なくとも８０重量％が、前記コーティングされたトウの前記表面から前記スラリー中に溶解される、請求項１～１０のいずれか一項に記載の方法。
  12. 工程（ａ）が、複数のコーティングされたトウを前記セラミックマトリックススラリーに曝露する工程、を含む、請求項１～１１のいずれか一項に記載の方法。
  13. 前記コーティングされたトウが、編組されている、請求項１２に記載の方法。
  14. 前記コーティングされたトウが、製織されて布地を形成している、請求項１２に記載の方法。
  15. 前記複数の前記コーティングされたトウの少なくとも一部分が、スプレッドトウである、請求項１２～１４のいずれか一項に記載の方法。
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