JP7352001B2 - 吸収体、吸水剤および吸水剤の製造方法 - Google Patents
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Description
上記吸水剤は、表面架橋された不定形破砕状の吸水性樹脂粒子を含有し、
上記吸水剤から抽出されるα-ヒドロキシカルボン酸(塩)の量(x1 mol%)をx軸、上記吸水剤から抽出されるアミノカルボン酸系キレート剤および/またはリン系キレート剤の量(y1 mmol%)をy軸としてプロットした際、当該プロットした点が、下記(a)または(b)で定義される範囲内に存在し、
上記吸水剤は、温度40±1℃、相対湿度75±1%RHでの吸湿速度が120mg/g/hr以上である、吸収体;
(a)0≦x1<0.19であり、且つ、下記式(1)および式(2)の両方を満たす範囲:
y1>28.7x1 2-11.1x1+1.07 ・・・式(1)
y1≧0 ・・・式(2)
(b)0.19≦x1≦0.33であり、且つ、下記式(2)を満たす範囲:
y1≧0 ・・・式(2)。
上記吸水剤は、表面架橋された不定形破砕状の吸水性樹脂粒子を含有し、
上記吸水剤から抽出されるα-ヒドロキシカルボン酸(塩)の量(x1 mol%)をx軸、上記吸水剤から抽出されるアミノカルボン酸系キレート剤および/またはリン系キレート剤の量(y1 mmol%)をy軸としてプロットした際、当該プロットした点が、下記(a)または(b)で定義される範囲内に存在し、
上記吸水剤は、比表面積が32m2/kg以上である、吸収体;
(a)0≦x1<0.19であり、且つ、下記式(1)および式(2)の両方を満たす範囲:
y1>28.7x1 2-11.1x1+1.07 ・・・式(1)
y1≧0 ・・・式(2)
(b)0.19≦x1≦0.33であり、且つ、下記式(2)を満たす範囲:
y1≧0 ・・・式(2)。
上記吸水剤から抽出されるα-ヒドロキシカルボン酸(塩)の量(x1 mol%)をx軸、上記吸水剤から抽出されるアミノカルボン酸系キレート剤および/またはリン系キレート剤の量(y1 mmol%)をy軸としてプロットした際、当該プロットした点が、下記(a)または(b)で定義される範囲内に存在し、
上記吸水剤は、温度40±1℃、相対湿度75±1%RHでの吸湿速度が120mg/g/hr以上である、吸水剤;
(a)0≦x1<0.19であり、且つ、下記式(1)および式(2)の両方を満たす範囲:
y1>28.7x1 2-11.1x1+1.07 ・・・式(1)
y1≧0 ・・・式(2)
(b)0.19≦x1≦0.33であり、且つ、下記式(2)を満たす範囲:
y1≧0 ・・・式(2)。
上記吸水剤から抽出されるα-ヒドロキシカルボン酸(塩)の量(x1 mol%)をx軸、上記吸水剤から抽出されるアミノカルボン酸系キレート剤および/またはリン系キレート剤の量(y1 mmol%)をy軸としてプロットした際、当該プロットした点が、下記(a)または(b)で定義される範囲内に存在し、
上記吸水剤は、比表面積が32m2/kg以上である、吸水剤;
(a)0≦x1<0.19であり、且つ、下記式(1)および式(2)の両方を満たす範囲:
y1>28.7x1 2-11.1x1+1.07 ・・・式(1)
y1≧0 ・・・式(2)
(b)0.19≦x1≦0.33であり、且つ、下記式(2)を満たす範囲:
y1≧0 ・・・式(2)。
(着色試験:上記吸水剤を、温度が70℃±1℃であり、かつ、相対湿度が75±1%RHである環境に7日間曝露させる試験)。
y2≧0.24x2+18 ・・・(3)
z2≧-10x2+306 ・・・(4)
(式(3)および(4)中、x2はCRC、y2はAAP、z2はSFCを表し、x2は26以上32以下の値である)。
アクリル酸(塩)を主成分として含む単量体、および少なくとも1種類の重合性内部架橋剤を含む単量体水溶液を調製する調製工程を有し、
上記吸水剤から抽出されるα-ヒドロキシカルボン酸(塩)の量(x1 mol%)をx軸、上記吸水剤から抽出されるアミノカルボン酸系キレート剤および/またはリン系キレート剤の量(y1 mmol%)をy軸としてプロットした際、当該プロットした点が、下記(a)または(b)で定義される範囲内に存在するように、上記調製工程にて、上記単量体水溶液に対してα-ヒドロキシカルボン酸(塩)、アミノカルボン酸系キレート剤および/またはリン系キレート剤をそれぞれ添加し、且つ、上記吸水剤を、温度40±1℃、相対湿度75±1%RHでの吸湿速度が120mg/g/hr以上になるように調整する、吸水剤の製造方法;
(a)0≦x1<0.19であり、且つ、下記式(1)および式(2)の両方を満たす範囲:
y1>28.7x1 2-11.1x1+1.07 ・・・式(1)
y1≧0 ・・・式(2)
(b)0.19≦x1≦0.33であり、且つ、下記式(2)を満たす範囲:
y1≧0 ・・・式(2)。
アクリル酸(塩)を主成分として含む単量体、および少なくとも1種類の重合性内部架橋剤を含む単量体水溶液を調製する調製工程を有し、
上記吸水剤から抽出されるα-ヒドロキシカルボン酸(塩)の量(x1 mol%)をx軸、上記吸水剤から抽出されるアミノカルボン酸系キレート剤および/またはリン系キレート剤の量(y1 mmol%)をy軸としてプロットした際、当該プロットした点が、下記(a)または(b)で定義される範囲内に存在するように、上記調製工程にて、上記単量体水溶液に対してα-ヒドロキシカルボン酸(塩)、アミノカルボン酸系キレート剤および/またはリン系キレート剤をそれぞれ添加し、且つ、上記吸水剤を、比表面積が32m2/kg以上になるように調整する、吸水剤の製造方法;
(a)0≦x1<0.19であり、且つ、下記式(1)および式(2)の両方を満たす範囲:
y1>28.7x1 2-11.1x1+1.07 ・・・式(1)
y1≧0 ・・・式(2)
(b)0.19≦x1≦0.33であり、且つ、下記式(2)を満たす範囲:
y1≧0 ・・・式(2)。
(a)0≦x1<0.19であり、且つ、下記式(1)および式(2)の両方を満たす範囲:
y1>28.7x1 2-11.1x1+1.07 ・・・式(1)
y1≧0 ・・・式(2)
(b)0.19≦x1≦0.33であり、且つ、下記式(2)を満たす範囲:
y1≧0 ・・・式(2)。
[1-1]吸水剤
本明細書において、「吸水剤」とは、水膨潤性水不溶性の高分子ゲル化剤を意味し、一般的に粒子状である。また、「水膨潤性」とは、NWSP 241.0.R2(15)で規定される無加圧下吸収倍率(CRC)が5g/g以上であることを意味し、「水不溶性」とは、NWSP 270.0.R2(15)で規定される可溶分(Ext)が50質量%以下であることを意味する。尚、「CRC」は、Centrifuge Retention Capacity の略称であり、吸水剤の無加圧下での吸収倍率を意味する。
本明細書において、「アクリル酸(塩)」とは、アクリル酸および/またはその塩を意味し、「アクリル酸(塩)系単量体」とは、架橋剤を除く単量体全体に対して、アクリル酸(塩)を50mol%以上含む単量体を意味する。
「NWSP」は、Non-Woven Standard Procedures-Edition 2015の略称であり、EDANA(European Disposables and Nonwovens Associations:欧州不織布工業会)とINDA(Association of the Nonwoven Fabrics Industry:北米不織布工業会)とが共同で発行した、欧州および米国において統一された、不織布およびその製品の評価方法である。また、NWSPには、吸水性樹脂の標準的な測定方法も示されている。本明細書では、NWSP原本(2015年)に準拠して、吸水性樹脂の物性を測定する。
本明細書において、「~酸(塩)」は「~酸および/またはその塩」を意味し、「(メタ)アクリル」は「アクリルおよび/またはメタクリル」を意味する。
本発明の一実施形態に係る吸水剤は、温度40±1℃、相対湿度75±1%RHである環境に静置した際の吸湿速度が120mg/g/hr以上であり、抽出されるα-ヒドロキシカルボン酸(塩)の量(x1 mol%)をx軸、抽出されるアミノカルボン酸系キレート剤および/またはリン系キレート剤の量(y1 mmol%)をy軸としてプロットした際、当該プロットした点が、式(A)および式(B)で定義される範囲内に存在し、かつ、表面架橋された、不定形破砕状の吸水剤である。
y1≧0 ・・・式(A)
0≦x1≦0.33 ・・・式(B)
ただし、y1≦28.7x1 2-11.1x1+1.07、かつ、0≦x1<0.19の範囲を除く。
上記吸水剤から抽出されるα-ヒドロキシカルボン酸(塩)の量(x1 mol%)をx軸、上記吸水剤から抽出されるアミノカルボン酸系キレート剤および/またはリン系キレート剤の量(y1 mmol%)をy軸としてプロットした際、当該プロットした点が、下記(a)または(b)で定義される範囲内に存在し、
上記吸水剤は、温度40±1℃、相対湿度75±1%RHでの吸湿速度が120mg/g/hr以上である、吸水剤;
(a)0≦x1<0.19であり、且つ、下記式(1)および式(2)の両方を満たす範囲:
y1>28.7x1 2-11.1x1+1.07 ・・・式(1)
y1≧0 ・・・式(2)
(b)0.19≦x1≦0.33であり、且つ、下記式(2)を満たす範囲:
y1≧0 ・・・式(2)。
y1≧0 ・・・式(A)
0≦x1≦0.33 ・・・式(B)
ただし、y1≦28.7x1 2-11.1x1+1.07、かつ、0≦x1<0.19の範囲を除く。
上記吸水剤から抽出されるα-ヒドロキシカルボン酸(塩)の量(x1 mol%)をx軸、上記吸水剤から抽出されるアミノカルボン酸系キレート剤および/またはリン系キレート剤の量(y1 mmol%)をy軸としてプロットした際、当該プロットした点が、下記(a)または(b)で定義される範囲内に存在し、
上記吸水剤は、比表面積が32m2/kg以上である、吸水剤;
(a)0≦x1<0.19であり、且つ、下記式(1)および式(2)の両方を満たす範囲:
y1>28.7x1 2-11.1x1+1.07 ・・・式(1)
y1≧0 ・・・式(2)
(b)0.19≦x1≦0.33であり、且つ、下記式(2)を満たす範囲:
y1≧0 ・・・式(2)。
ΔWI(変化量)=|WI(着色試験後)-WI(着色試験前)| ・・・(式)。
y2≧0.24x2+18 ・・・(3)
z2≧-10x2+306 ・・・(4)
ここで、式(3)および式(4)中、x2はCRC、y2はAAP、z2はSFCを表し、x2は、好ましくは26以上、より好ましくは26.5以上、さらに好ましくは27.0以上であって、好ましくは32.0以下、より好ましくは31.0以下、さらに好ましくは30.5以下の値である。なお、y2は、式(B)を満たしつつ、好ましくは24.5以上、より好ましくは25.0以上、さらに好ましくは25.5以上、最も好ましくは26.0以上である。y2の上限値は特に限定はないが、一般に30以下である。さらにz2は、式(3)を満たしつつ、0以上であり、好ましくは10以上、より好ましくは15以上、さらに好ましくは20以上である。z2の上限値は特に限定はないが、上記x2の範囲では、一般に80以下である。
[3-1]単量体水溶液の調製工程
本工程は、アクリル酸(塩)を主成分として含む単量体、および少なくとも1種類の重合性内部架橋剤を含む単量体水溶液を調製する工程である。尚、単量体のスラリー液を使用することもできるものの、本明細書では便宜上、単量体水溶液に関して説明することとする。
本発明において用いられる単量体としては、例えば、アクリル酸、(無水)マレイン酸、イタコン酸、ケイ皮酸、ビニルスルホン酸、アリルトルエンスルホン酸、ビニルトルエンスルホン酸、スチレンスルホン酸、2-(メタ)アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、2-(メタ)アクリロイルエタンスルホン酸、2-(メタ)アクリロイルプロパンスルホン酸、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリロイルフォスフェート等のアニオン性不飽和単量体および/またはその塩;メルカプタン基含有不飽和単量体;フェノール性水酸基含有不飽和単量体;(メタ)アクリルアミド、N-エチル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジメチル(メタ)アクリルアミド等のアミド基含有不飽和単量体;N,N-ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N-ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、N,N-ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド等のアミノ基含有不飽和単量体等が挙げられる。当該単量体には、水溶性または疎水性の不飽和単量体が含まれる。これらの中でも、アクリル酸(塩)が好ましい。また、アクリル酸(塩)とその他の単量体を併用してもよい。この場合、アクリル酸(塩)の使用量は、架橋剤を除く単量体全体に対して、好ましくは50mol%以上、より好ましくは70mol%以上、さらに好ましくは90mol%以上、特に好ましくは実質100mol%である。
本発明においてアクリル酸(塩)系単量体を用いる場合、アクリル酸は塩基性化合物を用いて部分的に中和されていることが好ましい。即ち、本発明では、ポリアクリル酸の酸基が部分的に中和されている吸水剤が好ましい。
本発明の好ましい製造方法においては、内部架橋剤が使用される。当該内部架橋剤としては、例えば、N,N’-メチレンビス(メタ)アクリルアミド、(ポリ)エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、(ポリ)プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、グリセリントリ(メタ)アクリレート、グリセリンアクリレートメタクリレート、エチレンオキシド変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、トリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、トリアリルホスフェート、トリアリルアミン、ポリ(メタ)アリロキシアルカン、(ポリ)エチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセロールジグリシジルエーテル、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、エチレンジアミン、ポリエチレンイミン、グリシジル(メタ)アクリレート等が挙げられる。これらの内部架橋剤の中から、反応性等を考慮して少なくとも1種類の内部架橋剤が選択される。
本発明では、上記単量体水溶液の作製時、上記重合反応および架橋反応の期間中、または上記重合反応および架橋反応の後の何れか一ヵ所以上で、吸水剤の物性向上の観点から、下記物質を単量体水溶液に添加することができる。
上述した各物質および各成分(以下、「単量体成分」と表記する)を目的に応じて種々選択し、上記範囲を満たすようにそれぞれの量を規定して互いに混合することによって、単量体水溶液が作製される。尚、本発明では、単量体を水溶液とすること以外に、水と親水性溶媒との混合溶液とすることもできる。
単量体成分の濃度(質量%)=〔(単量体成分の質量)/(単量体水溶液の質量)〕×100 …式(A)
尚、上記式(A)中、「単量体水溶液の質量」には、グラフト成分や吸水剤、逆相懸濁重合における疎水性有機溶媒の質量は含まれない。
本工程は、単量体水溶液を重合させて含水ゲル状架橋重合体(以下、単に「含水ゲル」と表記する)を得る工程である。好ましくは上記単量体水溶液の調製工程で得られた、アクリル酸(塩)を主成分として含むカルボキシル基含有不飽和単量体および少なくとも1種類の重合性内部架橋剤を含む単量体水溶液を重合させて、含水ゲルを得る工程である。
本発明で用いられる重合開始剤としては、重合させるモノマーの種類や重合条件等に合わせて、通常の吸水剤の製造において利用されている重合開始剤の中から1種または2種以上選択して使用することができる。重合開始剤としては、例えば、熱分解型開始剤や光分解型開始剤が挙げられる。
重合時に好ましくは重合禁止剤を含む。重合禁止剤としては国際公開第2008/096713号に例示のN-オキシキシル化合物、マンガン化合物、置換フェノール化合物が挙げられ、好ましくは置換フェノール類、特に好ましくはメトキシフェノール類が挙げられる。
本願での単量体は、好ましくは鉄を含む、または、鉄がゼロである。鉄量(Fe)は単量体に対して2ppm以下、好ましくは1.5ppm以下、さらに好ましくは1.0pm以下、さらに好ましくは0.5ppm以下、特に好ましくは0.3ppm以下である。鉄が多いと重合率の低下によって残存モノマーが増加し、臭気の問題が発生するのみならず、得られる吸水性樹脂の着色や劣化の問題が発生するので好ましくない。なお、鉄は主に中和に用いる塩基、特に苛性ソーダ、炭酸(水素)ナトリウム中の微量成分として主に含有されるため、苛性ソーダ等の純度を制御することで、鉄量を制御できる。鉄量(Fe)の下限は塩基(特に苛性ソーダ)の精製コストから0.001ppm、さらには0.01ppmで十分である。
本発明に適用される重合形態としては、水溶液重合、逆相懸濁重合、噴霧重合、液滴重合、バルク重合、沈澱重合等が挙げられる。中でも、重合の制御の容易性や吸水剤の吸水性能の観点から、好ましくは水溶液重合または逆相懸濁重合、より好ましくは水溶液重合、さらに好ましくは連続水溶液重合が選択される。逆相懸濁重合は国際公開第2007/004529号、国際公開第2012/023433号等に記載されている。また連続水溶液重合は、吸水剤を高い生産性で製造することができ、米国特許第4893999号、米国特許第6906159号、米国特許第7091253号、米国特許第7741400号、米国特許第8519212号、特開2005-36100号公報等に記載された連続ベルト重合や、米国特許第6987151号等に記載された連続ニーダー重合が挙げられる。
本工程は、上記重合工程の途中、および/または、重合工程後に実施される、含水ゲルを粉砕する工程である。具体的には、上記重合工程において含水ゲルを粉砕してもよく、上記重合工程後に含水ゲルを粉砕してもよい。即ち、本工程は、含水ゲルをゲル粉砕して粒子状の含水ゲル(以下、「粒子状含水ゲル」と表記する)を得る工程である。尚、後述する粉砕工程での「粉砕」と区別するために、本工程は「ゲル粉砕」と表記する。
本工程は、粉砕された含水ゲルを乾燥する工程であり、具体的には、上記粒子状含水ゲルを、所望する固形分まで乾燥させて乾燥重合体を得る工程である。当該固形分、即ち、上記ゲル100質量%から含水率を引いた値は、好ましくは80質量%以上、より好ましくは85質量%以上、さらに好ましくは90質量%以上、特に好ましくは92質量%以上であって、好ましくは99質量%以下、さらに好ましくは98質量%以下、特に好ましくは97質量%以下である。乾燥重合体の固形分を上記範囲内とすることで、粉砕や分級、表面架橋を効率的に実施することができる。尚、本明細書において「乾燥が完了」とは、固形分が80質量%に到達した状態を指す。ところで、本工程では乾燥重合体がブロック状になっており、さらにブロックの上下、中央/端で含水率が異なっている場合がある。この場合には、様々な位置から乾燥重合体を適宜取得し、必要により砕いてから含水率を測定して平均すればよい。
通気バンド式乾燥機によって被乾燥物を乾燥する場合、被乾燥物がバンド乾燥機のバンド上で層状(以下、「ゲル層」と表記する)となるように連続的に供給し、熱風乾燥される。この乾燥機のバンドの幅は、好ましくは0.5m以上、より好ましくは1m以上であって、好ましくは10m以下、より好ましくは5m以下である。バンドの長さは、好ましくは20m以上、より好ましくは40m以上であって、好ましくは100m以下、より好ましくは50m以下である。
バンド上のゲル層の厚さを幅方向で均一にするよりも幅方向で厚さに変化をもたせて通気ベルト上で乾燥させると、より一層均一な乾燥を達成できるため好ましい。ゲル層の厚み変化率は、バンド進行方向に対して鉛直方向の断面での厚さであり、通気ベルトの進行方向の一定区間で測定した幅方向の重合ゲルの厚さである。即ち、本発明のゲル層の厚さは、通気ベルト上で乾燥が開始する前の厚さ、言い換えれば、被乾燥物の固形分濃度が上昇するまでの被乾燥物の厚さである。尚、「固形分濃度が上昇するまで」とは、乾燥前の被乾燥物の固形分濃度に対して、固形分濃度が好ましくは1質量%上昇するまで、より好ましくは0.5質量%上昇するまで、さらに好ましくは0質量%を超えて上昇するまでのことをいう。本発明では、上記ゲル層の厚さと上記厚み変化率の一方のみを満足することが好ましく、両方を満足することがより好ましい。
粉砕工程は、乾燥後の重合体を粉砕する工程であり、分級工程は、粉砕された重合体から微粉を取り除く工程である。具体的には、上記乾燥工程を経て得られる乾燥重合体を、粉砕工程で粉砕し、所望する範囲の粒度に分級工程で調整して、吸水剤を得る工程である。乾燥後の粉砕工程を経ることで、不定形破砕状の吸水剤(表面架橋前の不定形破砕状の吸水性樹脂粒子)を得ることができる。
本工程は、上述した各工程を経て得られる表面架橋前の吸水剤の表面に、さらに架橋密度の高い部分を設ける工程であり、混合工程、熱処理工程、冷却工程等を含む構成となっている。当該表面架橋工程において、表面架橋前の吸水剤の表面でラジカル架橋や表面重合、表面架橋剤との架橋反応等が起こり、表面架橋された吸水剤(吸水剤に含有される表面架橋された不定形破砕状の吸水性樹脂粒子)が得られる。
本工程は、表面架橋剤を含む溶液(以下、「表面架橋剤溶液」と表記する)を混合装置内で表面架橋前の吸水剤と混合することで、加湿混合物を得る工程である。
本発明においては、表面架橋時に表面架橋剤が使用される。当該表面架橋剤としては、例えば、米国特許第7183456号に記載された表面架橋剤が挙げられる。これら表面架橋剤の中から、反応性等を考慮して少なくとも1種類の表面架橋剤が選択される。また、表面架橋剤の取り扱い性や吸水剤の吸水性能等の観点から、好ましくはカルボキシル基と反応する官能基を二つ以上有する表面架橋剤であって、共有結合が形成される有機化合物が選択される。
上記表面架橋前の吸水剤と上記表面架橋剤溶液との混合は、表面架橋剤溶液を予め作製しておき、当該溶液を表面架橋前の吸水剤に対して、好ましくは噴霧または滴下して、より好ましくは噴霧して混合する方法が選択される。
本工程は、上記混合工程で得られた加湿混合物に熱を加えて、表面架橋前の吸水剤の表面上で架橋反応させる工程である。上記加湿混合物の熱処理は、当該加湿混合物を静置状態で加熱してもよく、攪拌等の動力を用いて流動状態で加熱してもよいものの、加湿混合物全体を均等に加熱できる点において、攪拌下で加熱することが好ましい。上記熱処理を行う熱処理装置は、上記観点から、パドルドライヤー、マルチフィンプロセッサー、タワードドライヤー等が挙げられる。
本工程は、上記熱処理工程後に、必要に応じて設けられる任意の工程である。本工程は、上記熱処理工程を終えた高温の吸水剤を所定の温度まで強制冷却し、表面架橋反応を速やかに終了させる工程である。
[3-7-1]アミノカルボン酸系キレート剤および/またはリン系キレート剤、α-ヒドロキシカルボン酸(塩)
上記吸水剤の製造方法において、さらに、表面架橋後の吸水剤に、式(A)および式(B)で定義される範囲内に抽出量が得られるように、アミノカルボン酸系キレート剤および/またはリン系キレート剤および/またはα-ヒドロキシカルボン酸(塩)をそれぞれ添加する工程、を含んでよく、その添加工程を含む態様も本発明の一実施形態に含み得る。アミノカルボン酸系キレート剤および/またはリン系キレート剤、α-ヒドロキシカルボン酸(塩)は、上述したものを使用し得る。
表面改質剤は、吸水剤の粒子表面を改質する目的で添加される添加剤で、具体的には、通液性向上剤、吸湿下のAnti-Caking剤、粉体の流れ制御剤、吸水剤のバインダー等が挙げられる。特に通液性向上の観点から、多価金属塩、カチオン性ポリマー、無機微粒子よりなる群から選ばれる少なくとも1種類の化合物を使用することができ、必要に応じて2種類以上を併用することができる。上記表面改質剤の添加量は、選択される化合物に応じて、適宜設定される。表面改質剤の添加工程は、吸水剤の粒子表面を改質する目的から、好ましくは重合工程以降、より好ましくは乾燥工程以降、さらに好ましくは表面架橋工程以降に行われる。また、表面改質剤の添加は、任意の1以上の工程で行うことができる。
多価金属塩を使用する場合、多価金属塩の多価金属カチオンは、好ましくは2価以上、より好ましくは2価以上、好ましくは4価以下、さらに好ましくは3価または4価である。また、使用できる多価金属としては、アルミニウム、ジルコニウム等が挙げられる。従って、本工程で使用することができる多価金属塩としては、乳酸アルミニウム、乳酸ジルコニウム、硫酸アルミニウム、硫酸ジルコニウム等が挙げられる。中でも、食塩水流れ誘導性(SFC)の向上効果の観点から、乳酸アルミニウムまたは硫酸アルミニウムがより好ましく、硫酸アルミニウムがさらに好ましい。
カチオン性ポリマーを使用する場合、当該カチオン性ポリマーとしては、米国特許第7098284号に記載されている物質が挙げられる。中でも、通液性向上の観点から、ビニルアミンポリマーがより好ましい。また、カチオン性ポリマーの質量平均分子量は、5000以上、1000000以下が好ましい。
無機微粒子を使用する場合、無機微粒子としては、米国特許第7638570号に記載されている物質が挙げられる。中でも、通液性向上の観点から、二酸化ケイ素が好ましい。
その他の添加剤としては、還元剤、界面活性剤、リン原子を有する化合物、酸化剤、金属石鹸等の有機粉末、消臭剤、抗菌剤、パルプや熱可塑性繊維、テルペン系芳香性化合物、フェノール系芳香性化合物等の芳香性物質等が挙げられ、これらは一つまたは二つ以上を使用することができる。
添加剤を吸水剤に添加する場合、当該添加剤が液体、または水等の水性媒体の溶液のときには、当該液体または溶液を吸水剤に対して噴霧し、十分なトルクをかけて吸水剤と添加剤とを均一かつ確実に混合することが好ましい。一方、上記添加剤が粉状等の固体である場合には、吸水剤とドライブレンドしてもよく、水等の水性液体をバインダーとして使用してもよい。
本発明においては、上述した工程以外に、必要に応じて整粒工程を実施することができる。整粒工程とは、上記表面架橋工程を経て得られる表面架橋後の吸水剤を所望の範囲の粒度に調整して最終製品として出荷可能な状態にある吸水剤、即ち、吸水剤を得る工程である。但し、表面架橋工程前に粉砕工程および分級工程が無い場合は、表面架橋工程後の後述の操作を粉砕工程、分級工程とする。整粒工程での粒度調製方法は、上記分級工程と同様の調製方法を採用することができる。さらに、上記表面架橋工程や表面改質剤の添加工程で吸水剤が凝集した場合に、解砕、例えば軽い粉砕を行ってもよく、混合、例えばペイントシェーカー等を用いて混合してもよい。従って、所望の質量平均粒子径(D50)、および当該質量平均粒子径(D50)の割合等を満足するように篩等による分級等を行えばよい。
本発明においては、上述した工程以外に、必要に応じて輸送工程、貯蔵工程、梱包工程、保管工程等から選択される少なくとも1種類の工程をさらに含んでいてもよい。
比表面積が32m2/kg以上であり、
抽出されるα-ヒドロキシカルボン酸(塩)の量(x1 mol%)をx軸、抽出されるアミノカルボン酸系キレート剤の量(y1 mmol%)をy軸としてプロットした際、当該プロットした点が、式(A)および式(B)で定義される範囲内に存在し、かつ、
表面架橋された、不定形破砕状の吸水剤。
y1≧0 ・・・式(A)
0≦x1≦0.33 ・・・式(B)
ただし、y1≦28.7x1 2-11.1x1+1.07、かつ、0≦x1<0.19の範囲を除く。
上記吸水剤の下記の着色試験の前後におけるWI値の変化量が40以下であり、かつ、下記の着色試験の前のWI値が42以上である、〔1〕に記載の吸水剤;
(着色試験:上記吸水剤を、温度が70℃±1℃であり、かつ、相対湿度が75±1RH%である環境に7日間曝露させる試験)。
上記吸水剤は、式(3)および式(4)の関係式を満たすものである、〔1〕または〔2〕に記載の吸水剤;
y2≧0.24x2+18 ・・・式(3)
z2≧-10x2+306 ・・・式(4)
(式(3)および(4)中、x2はCRC、y2はAAP、z2はSFCを表し、x2は26以上32以下の値である)。
比表面積が32m2/kg以上の、表面架橋された、不定形破砕状の吸水剤の製造方法であって、
アクリル酸(塩)を主成分として含む単量体、および少なくとも1種類の重合性内部架橋剤を含む単量体水溶液を調製する調製工程を有し、
上記吸水剤から抽出されるα-ヒドロキシカルボン酸(塩)の量(x1 mol%)をx軸、上記吸水剤から抽出されるアミノカルボン酸系キレート剤の量(y1 mmol%)をy軸としてプロットした際、当該プロットした点が、式(A)および式(B)で定義される範囲内に存在するように、上記調製工程にて、上記単量体水溶液に対してα-ヒドロキシカルボン酸(塩)およびアミノカルボン酸系キレート剤をそれぞれ添加する、吸水剤の製造方法。
y1≧0 ・・・式(A)
0≦x1≦0.33 ・・・式(B)
ただし、y1≦28.7x1 2-11.1x1+1.07、かつ、0≦x1<0.19の範囲を除く。
さらに表面架橋工程を含み、
当該表面架橋工程後に、最終産物である上記吸水剤から抽出されるα-ヒドロキシカルボン酸(塩)の量(x1 mol%)をx軸、最終産物である上記吸水剤から抽出されるアミノカルボン酸系キレート剤の量(y1 mmol%)をy軸としてプロットした際、当該プロットした点が、式(A)および式(B)で定義される範囲内に存在するように、上記表面架橋工程で得られた吸水剤に対してα-ヒドロキシカルボン酸(塩)および/またはアミノカルボン酸系キレート剤を添加する添加工程を含む、〔4〕に記載の吸水剤の製造方法。
y1≧0 ・・・式(A)
0≦x1≦0.33 ・・・式(B)
ただし、y1≦28.7x1 2-11.1x1+1.07、かつ、0≦x1<0.19の範囲を除く。
以下に吸水剤の測定方法を述べるが、吸水剤が長期保管されている場合、または、吸収体や紙オムツ等の衛生材料から吸水剤を取り出す場合には、吸水剤が水分を含んでいて適切な値が測定できない場合がある。製造時点での吸水剤の含水率が判明している場合(例えば、製造検査票に含水率が記載)には、80℃程度の減圧乾燥で所定の含水率まで乾燥させてから、吸水剤を測定することが望ましい。一方、製造時点での含水率が不明な場合には、吸水剤の含水率を10質量%以下に調整してから、吸水剤を測定することが好ましい。吸水性樹脂(吸水剤)の含水率を10質量%以下に調整する方法として、80℃および減圧下(10.0kPa以下)で、吸水性樹脂(吸水剤)を24時間乾燥する方法が挙げられる。
本発明に係る吸水剤のCRC(無加圧下吸収倍率)は、NWSP 241.0.R2(15)に準拠して測定した。具体的には、吸水剤0.2gを不織布製の袋に入れ、大過剰の0.9質量%塩化ナトリウム水溶液中に30分間浸漬して当該吸水剤を自由膨潤させた後、遠心分離機(遠心力:250G)を用いて脱水し、CRC(無加圧下吸収倍率)(単位:g/g)を測定した。
本発明に係る吸水剤のAAP(加圧下吸収倍率)は、NWSP 242.0.R2(15)に準拠して測定した。但し、本発明においては、加圧条件を4.83kPa(49g/cm2、0.7psi)に変更して測定した。具体的には、大過剰の0.9質量%塩化ナトリウム水溶液を用い、吸水剤0.9gを1時間、4.83kPa(49g/cm2、0.7psi)の加圧下で膨潤させた後、AAP(加圧下吸収倍率)(単位:g/g)を測定した。即ち、本明細書では、AAP(加圧下吸収倍率)は、全て、4.83kPaの加圧下で測定した値である。
本発明に係る吸水剤のSFC(生理食塩水流れ誘導性)(単位:×10-7cm3・sec/g)は、米国特許第5669894号に記載された測定方法に準拠して測定した。具体的な手順は以下の通りである。
式(a): SFC=(Fs(T=0)×L0)/(ρ×A×ΔP)
式(a)中、
Fs(T=0)は、ゲル層を通過する最初の流速(単位;g/s)
L0は、人工尿で膨潤させたゲル層の層高(単位;cm)
ρは、0.69質量%塩化ナトリウム水溶液の密度(単位;g/cm3)
Aは、ゲル層上面の面積(単位;cm2)
ΔPは、ゲル層にかかる静水圧(dyne/cm2)
である。
本発明に係る吸水剤の初期色調および経時色調は、ハンターLab表色系で測定した。測定装置には、ハンターLab社製のLabScan(登録商標)XEを使用し、測定条件として反射測定、測定口径として1インチまたは1.75インチを選択した。初期色調測定容器の大きさは測定口径によって変更し(測定口径が1インチの場合は内径5.5cm・高さ1cmの寸法、測定口径が1.75インチの場合は内径9.5cm・高さ0.6cmの寸法)、初期色調測定容器の材質はアルミ製もしくはステンレス製とした。
実際に紙オムツなどの衛生用品を使用するときを想定した色調評価方法について記載する。基本的には上記(d)初期色調および経時色調で示した方法に従って実施するが、初期着色、経時着色をハンターLab表色計で測定する際、それぞれの容器内の吸収体の上に重なるようにろ紙を被せて測定した。用いたろ紙はADVANTEC社製の定性濾紙(規格はNo.2・Φ110mm)であり、予め初期色調測定容器および経時着色測定容器の内部に収まるように切断しておいた。尚、初期色調と経時色調との変化量は、以下の式で表される。
ΔWI(変化量)=|WI(経時色調:着色試験後)-WI(初期色調:着色試験前)|。
本発明の一実施形態に係る表面架橋された吸水剤は、20gの生理食塩水に対する吸水剤1gでの吸水速度(FSR)が0.31g/g/s以上、より好ましくは0.34g/g/s以上、更に好ましくは0.37g/g/s以上である。吸水速度(FSR)の上限は特に限定はないが、一般的には1.0g/g/s以下である。なお、FSRの測定法は、国際公開第2009/016055号パンフレットで規定される。
吸水剤に係る比表面積は、以下の方法で、X線CTで撮影した画像を、解析ソフトで解析して求めた。
本発明の吸水剤1.0gを樹脂容器(マルエム容器 No.1、2.5mL)に入れ、粒度に偏りがないようよく振り混ぜた。その後、株式会社島津製作所製マイクロフォーカスX線CTシステム inspeXio SMX-100CTにより測定を行った。測定条件を以下に記す。
・画像横サイズ(pixel):512
・画像縦サイズ(pixel):512
・X線管電圧(kV):50
・X線管電流(μA):40
・インチサイズ(inch):4.0
・X線フィルタ:なし
・SDD(X線源の焦点とX線検出器の距離)(mm):500
・SRD(X線源の焦点と測定試料の回転中心の距離)(mm):40
・走査モード 1:CBCT
・走査モード 2:ノーマル走査
・走査角度:フル走査
・ビュー数:1200
・アベレージ数:5
・スムージング:YZ
・スライス厚(mm):0.008
・スライス間距離(mm):0.010
・スケーリング数:50
・BHCデータ:なし
・精細モード:あり
・FOV XY(最大撮影領域 XY)(mm):5
・FOV Z(最大撮影領域 Z)(mm):4
・ボクセルサイズ(mm/voxel):0.010。
X線CTによる撮影データを、ラトックシステムエンジニアリング株式会社製解析ソフト TRI/3D-PRT-LRGを用いて、以下の手順で解析した。
1.メニューから、粒子計測>3D粒子>粒子分離>巨大粒子分離を選択した。この操作により、EVパネル、BCパネル、EVCパネル、巨大粒子分離パネルが表示された。
2.EVCパネルのBinarizeタブでL-Wを選択し、L値を変化させて円形の計測対象領域を選択した。計測対象領域を選択した後、「Execute」を押し、すべてのスライス画像にこの処理を適用した(この結果、全体として円柱状の測定領域が選択される)。この操作の後、巨大粒子分離パネルの「ROI OK」を押した。
3.EVCパネルのBinarizeタブでL-Wを選択し、L値を37580に設定した。この操作により、吸水剤の粒子のみを選択した。次いで、「Execute」を押した。さらに、BCパネルのbDを選択し、「保管」を押した。
4.EVCパネルのBinaryタブでErsSmlタブを選択した。粒子サイズを10に設定し、「実行」を押した。この操作により、小さいノイズが除去された。
5.EVCパネルのBinaryタブでInvertタブを選択し、「実行」を押した。同じく、EVCパネルのErsSmlタブを選択し、粒子サイズを10に設定して、「実行」を押した。同じく、EVCパネルのLabelingタブを選択し、体積、Maxを選択し、微小粒子サイズを100に設定して、「実行」を押した。再度Invertタブを選択し、「実行」を押した。この操作により、粒子内の小さいノイズが除去され、独立voidが埋められた。次いで、巨大粒子分離パネルの「粒子分離対象 OK」を押した。この操作により、対象領域がBCパネルのb1に保管された。
6.EVCパネルのL Opタブ(チャンネル間論理演算処理)でb1からbDを引いた。続いて、EVCパネルのBinaryタブでErsSmlタブを選択し、粒子サイズを10に設定して、「実行」を押した。この操作により、独立voidが抽出された。次いで、BCパネルのb6を選択し、「保管」を押した。
7.BCパネルのb1を選択し、「表示」を押した。次いで、巨大粒子分離パネルの小粒子抽出を選択し(大粒子抽出は選択しない)、くびれ割合、Repair Filter Size、Repair Mrg Sml Diameterをいずれも0に設定して、「Exec」を押した。この操作により、粒子の分離・色分けが行われた。
8.EVCパネルの3DタブでLabelingタブを選択し、座標値(サイクル)を選択し、微小粒子サイズを10に設定して、「実行」を押した。この操作により、座標値の順番に粒子が再度色分けされた。
9.メニューから、粒子計測>3D粒子中Void>分離後計測を選択した。分離後、計測パネルが表示された。エッジ粒子除去、表面積計算、Void計算を選択し、計算ROI指定で、Binary 5chを選択し、「登録OK」を押してデータを保存するフォルダを選択した。次いで、「最新登録データ実行」を押し、計算処理を行った。
10.得られた計算結果から、比表面積を下式により計算した。
比表面積(m2/kg)=粒子総表面積(mm2)/[{粒子総体積(mm3)-Void総体積(mm3)}×真密度(g/cm3)]。
吸水性樹脂内部に存在する独立気泡の径は通常1~300μmであるが、粉砕時には、独立気泡に近い部分から優先的に粉砕される。そこで、粒度が45μm未満となるまで吸水性樹脂粉末を粉砕すると、得られた吸水性樹脂粉末には独立気泡がほとんど含まれない。従って、45μm未満まで粉砕された吸水性樹脂粉末の乾式密度を真密度として評価した。即ち、ボールミルポット(株式会社テラオカ製、型番No.90/内寸:直径80mm、高さ75mm、外寸:直径90mm、高さ110mm)に吸水性樹脂粉末10.0gおよび円柱状磁製ボール(径13mm、長さ13mm)500gを入れた後、60Hzで7時間稼動させることにより、目開き45μmのJIS標準篩を通過する(粒度が45μm未満の)吸水性樹脂を得た。当該粒度が45μm未満の吸水性樹脂粉末3.5gについて、180℃の無風乾燥機中で、当該吸水性樹脂粉末の含水率が1重量%以下となるまで3時間以上静置させ、十分に乾燥させた後、乾式自動密度計(AccuPycII 1340TC-10CC、株式会社島津製作所製/キャリアガス:ヘリウム)を用いて乾式密度を測定した。得られた測定値を本発明でいう「真密度」とした。
使用するpetri dishの空の重量(g1)を測定し、その後吸水剤3±0.01g(g2)を投入し、容器内部で山なりになった吸水剤は定規等を用いて粉面を均した。用いるpetri dishの大きさは、内径90mm・高さ15mmであり、材質はプラスチック製とした。用いるpetri dishの具体例として、BIO-BIK社製 型式:I-90 が挙げられる。
なお、g1、g2、g3は、小数第4位まで読み取った値を使用した。それぞれの吸湿速度の平均値をデータとして使用した。
本発明に係る吸水剤のα-ヒドロキシカルボン酸(塩)の定量方法は、特に限定されないが、例えば、吸水剤から可溶成分を抽出し、上記可溶成分を、高速液体クロマトグラフィーを用いて分析することにより定量することができる。具体的には、以下の方法により定量することができる。
本発明の吸水剤1.0gを0.9質量%の塩化ナトリウム水溶液100mLに添加し、500rpmで1時間攪拌した。得られた溶液の上澄みをシリンジフィルタ(GLサイエンス社製、水系<Aタイプ>、型式25A、孔径0.45μm)を用いてろ過し、抽出溶液とした。
α-ヒドロキシカルボン酸(塩)を定量するための高速液体クロマトグラフィーの構成としては、例えば、以下のようなものを用いることができる。
ポンプ:L-7110(日立ハイテクサイエンス社製)、流量1.0mL/min
オートサンプラー:L-7200(日立ハイテクサイエンス社製)、注入量50μL
カラムオーブン:L-7300(日立ハイテクサイエンス社製)、温度設定30℃
示差屈折検出器:L-7490(日立ハイテクサイエンス社製)
カラム:Shim-pack SCR-101H(島津ジーエルシー社製)
ガードカラム:Shim-pack SCR(H)(島津ジーエルシー社製)
移動相:0.36wt%リン酸水溶液
まず、定量するα-ヒドロキシカルボン酸(塩)を0.9質量%塩化ナトリウム水溶液に溶解させ、任意の濃度のα-ヒドロキシカルボン酸(塩)溶液を作製した。この溶液を、上記構成の高速液体クロマトグラフィーを用いて分析し、α-ヒドロキシカルボン酸(塩)の濃度と得られたクロマトグラムのピーク面積との関係から、検量線を作製した。
本発明に係る吸水剤のジエチレントリアミン5酢酸・3ナトリウム(DTPA・3Na)含有量を、特許文献(国際公開第2015/053372号パンフレット)に記載の手法で、吸水剤中のキレート剤を抽出し、分析した。
<溶離液>;0.4mol/Lのミョウバン水溶液0.3ml、0.1Nの水酸化カリウム水溶液450ml、0.4mol/Lの水酸化テトラn-ブチルアンモニウム水溶液3ml、硫酸3ml、エチレングリコール1.5ml、およびイオン交換水2550mlの混合溶液
<カラム>;LichroCART 250-4 Superspher 100 RP-18e(4μm)(メルク株式会社製)
<カラム温度>;23±2℃
<流量>;1ml/min
<検出器>;UV、波長258nm
上記キレート剤の含有量は含水率の影響を受けるため、本発明では、含水率補正した値であり、吸水剤固形分100質量部当たりに換算した値である。
〔製造例1〕
本発明の一実施形態に係る吸水剤の製造装置として、重合、ゲル粉砕、乾燥、粉砕、分級、表面架橋(混合、加熱処理、冷却)、整粒を行う装置、およびこれらの装置間を連結する輸送装置、その他付帯設備から構成される連続製造装置を準備した。原料のアクリル酸は、メトキシフェノール類の含有量が10~70ppm、Feの含有量が0.3ppm以下、プロトアネモニン、アリルアクリレート、アリルアルコール、アルデヒド分、マレイン酸、および、安息香酸の合計含有量が10ppm以下であった。
容量2リットルのポリプロピレン製容器に、アクリル酸398.6g、内部架橋剤として10質量%のポリエチレングリコールジアクリレートアクリル酸溶液(分子量523)26.03g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.085mol%)、2.0質量%のジエチレントリアミン5酢酸・3ナトリウム(DTPA・3Na)水溶液1.29g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.96mmol%)、50質量%のD,L-リンゴ酸水溶液(扶桑化学工業株式会社製、食品添加物グレード)1.55g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.10mol%)、48.5質量%の水酸化ナトリウム水溶液173.9g、および脱イオン水(イオン交換水)401.6gを投入し混合させて、単量体水溶液(b’)を作製した。
〔比較例1〕
製造例1の方法により得た表面架橋された吸水剤(a)を比較吸水剤(1)とした。当該比較吸水剤(1)の性能を表3および4に示す。
製造例2の方法により得た表面架橋された吸水剤(b)を比較吸水剤(2)とした。当該比較吸水剤(2)の性能を表3および4に示す。
製造例2において、10質量%のポリエチレングリコールジアクリレートアクリル酸溶液(分子量523)の添加量を30.63g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.1mol%)に変更し、50質量%のD,L-リンゴ酸水溶液(扶桑化学工業株式会社製、食品添加物グレード)の添加量を1.55gから10.32g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.10mol%から0.66mol%)に変更したこと以外は、製造例2と同様の操作を行った。得られた表面架橋された吸水剤を比較吸水剤(3)とした。当該比較吸水剤(3)の性能を表3および4に示す。
製造例2において、10質量%のポリエチレングリコールジアクリレートアクリル酸溶液(分子量523)の添加量を28.79g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.094mol%)に変更し、50質量%のD,L-リンゴ酸水溶液(扶桑化学工業株式会社製、食品添加物グレード)の添加量を1.55gから7.22g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.10mol%から0.46mol%)に変更したこと以外は、製造例2と同様の操作を行った。得られた表面架橋された吸水剤を比較吸水剤(4)とした。当該比較吸水剤(4)の性能を表3および4に示す。
製造例2において、10質量%のポリエチレングリコールジアクリレートアクリル酸溶液(分子量523)の添加量を24.50g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.08mol%)に変更し、ジエチレントリアミン5酢酸・3ナトリウム(DTPA・3Na)水溶液の添加量を1.29gから5.16g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.96mmol%から3.84mmol%)に変更し、50質量%のD,L-リンゴ酸水溶液(扶桑化学工業株式会社製、食品添加物グレード)を添加しなかったこと以外は、製造例2と同様の操作を行った。得られた表面架橋された吸水剤を比較吸水剤(5)とした。当該比較吸水剤(5)の性能を表3および4に示す。
製造例2において、10質量%のポリエチレングリコールジアクリレートアクリル酸溶液(分子量523)の添加量を27.56g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.09mol%)に変更し、50質量%のD,L-リンゴ酸水溶液(扶桑化学工業株式会社製、食品添加物グレード)の添加量を1.55gから3.10g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.10mol%から0.20mol%)に変更し、ジエチレントリアミン5酢酸・3ナトリウム(DTPA・3Na)水溶液を添加しなかったこと以外は、製造例2と同様の操作を行った。得られた表面架橋された吸水剤を比較吸水剤(6)とした。当該比較吸水剤(6)の性能を表3および4に示す。
〔実施例1〕
製造例2において、10質量%のポリエチレングリコールジアクリレートアクリル酸溶液(分子量523)の添加量を24.50g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.08mol%)に変更し、50質量%のD,L-リンゴ酸水溶液(扶桑化学工業株式会社製、食品添加物グレード)を添加せず、ジエチレントリアミン5酢酸・3ナトリウム(DTPA・3Na)水溶液の添加量を1.29gから10.32g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.96mmol%から7.68mmol%)に変更したこと以外は、製造例2と同様の操作を行った。得られた表面架橋された吸水剤を吸水剤(1)とした。当該吸水剤(1)の性能を表1および2に示す。
製造例2において、ジエチレントリアミン5酢酸・3ナトリウム(DTPA・3Na)水溶液の添加量を1.29gから5.16g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.96mmol%から3.84mmol%)に変更したこと以外は、製造例2と同様の操作を行った。得られた表面架橋された吸水剤を吸水剤(2)とした。当該吸水剤(2)の性能を表1および2に示す。
製造例2において、ジエチレントリアミン5酢酸・3ナトリウム(DTPA・3Na)水溶液の添加量を1.29gから2.58g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.96mmol%から1.92mmol%)に変更したこと以外は、製造例2と同様の操作を行った。得られた表面架橋された吸水剤を吸水剤(3)とした。当該吸水剤(3)の性能を表1および2に示す。
製造例2において、10質量%のポリエチレングリコールジアクリレートアクリル酸溶液(分子量523)の添加量を28.79g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.090mol%)に変更し、50質量%のD,L-リンゴ酸水溶液(扶桑化学工業株式会社製、食品添加物グレード)の添加量を1.55gから3.10g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.10mol%から0.20mol%)に変更したこと以外は、製造例2と同様の操作を行った。得られた表面架橋された吸水剤を吸水剤(4)とした。当該吸水剤(4)の性能を表1および2に示す。
製造例2において、10質量%のポリエチレングリコールジアクリレートアクリル酸溶液(分子量523)の添加量を30.63g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.10mol%)に変更し、50質量%のD,L-リンゴ酸水溶液(扶桑化学工業株式会社製、食品添加物グレード)の添加量を1.55gから4.13g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.10mol%から0.26mol%)に変更し、ジエチレントリアミン5酢酸・3ナトリウム(DTPA・3Na)水溶液を添加しなかったこと以外は、製造例2と同様の操作を行った。得られた表面架橋された吸水剤を吸水剤(5)とした。当該吸水剤(5)の性能を表1および2に示す。
製造例2において、10質量%のポリエチレングリコールジアクリレートアクリル酸溶液(分子量523)の添加量を32.16g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.105mol%)に変更し、50質量%のD,L-リンゴ酸水溶液(扶桑化学工業株式会社製、食品添加物グレード)の添加量を1.55gから6.19g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.10mol%から0.40mol%)に変更し、ジエチレントリアミン5酢酸・3ナトリウム(DTPA・3Na)水溶液の添加量を1.29gから2.58g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.96mmol%から1.92mmol%)に変更したこと以外は、製造例2と同様の操作を行った。得られた表面架橋された吸水剤を吸水剤(6)とした。当該吸水剤(6)の性能を表1および2に示す。
製造例2において、10質量%のポリエチレングリコールジアクリレートアクリル酸溶液(分子量523)の添加量を30.63g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.1mol%)に変更し、50質量%のD,L-リンゴ酸水溶液を加えず、30質量%の乳酸水溶液(イオン交換水により濃度を調整して使用した)5.78g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.33mol%)を添加し、ジエチレントリアミン5酢酸・3ナトリウム(DTPA・3Na)水溶液の添加量を1.29gから3.87g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.96mmol%から2.88mmol%)に変更したこと以外は、製造例2と同様の操作を行った。得られた表面架橋された吸水剤を吸水剤(7)とした。当該吸水剤(7)の性能を表1および2に示す。
製造例2において、10質量%のポリエチレングリコールジアクリレートアクリル酸溶液(分子量523)の添加量を30.63g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.1mol%)に変更し、50質量%のD,L-リンゴ酸水溶液を加えず、60質量%の乳酸ナトリウム水溶液(ピューラック社製)3.59g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.33mol%)を添加し、ジエチレントリアミン5酢酸・3ナトリウム(DTPA・3Na)水溶液の添加量を1.29gから3.87g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.96mmol%から2.88mmol%)に変更したこと以外は、製造例2と同様の操作を行った。得られた表面架橋された吸水剤を吸水剤(8)とした。当該吸水剤(8)の性能を表1および2に示す。
製造例2において、10質量%のポリエチレングリコールジアクリレートアクリル酸溶液(分子量523)の添加量を30.63g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.1mol%)に変更し、50質量%のD,L-リンゴ酸水溶液を加えず、30質量%のグリコール酸水溶液(関東化学社製、イオン交換水により濃度を調整して使用した)4.88g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.33mol%)を添加し、ジエチレントリアミン5酢酸・3ナトリウム(DTPA・3Na)水溶液の添加量を1.29gから3.87g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.96mmol%から2.88mmol%)に変更したこと以外は、製造例2と同様の操作を行った。得られた表面架橋された吸水剤を吸水剤(9)とした。当該吸水剤(9)の性能を表1および2に示す。
製造例2において、表面架橋後、表面架橋された吸水剤を目開き850μmのJIS標準篩を通過するまで解砕し、表面架橋された吸水剤(10’’’)を得た。表面架橋された吸水剤(10’’’)30gを容量225mLの瓶にビー玉10gと共に入れ、ペイントシェーカー(東洋精機製)の振動によって10分間混合し、表面架橋された吸水剤(10’’)を得た。その後、表面架橋された吸水剤(10’’)100質量部に対して、水1質量部、ジエチレントリアミン5酢酸・3ナトリウム0.01質量部からなる水溶液を均一に混合後、60℃で30分乾燥した。上記乾燥処理後、当該乾燥物を目開き850μmのJIS標準篩を通過するまで解砕し、表面架橋された吸水剤(10’)を得た。表面架橋された吸水剤(10’)30gを容量225mLの瓶にビー玉10gと共に入れ、ペイントシェーカー(東洋精機製)の振動によって10分間混合した。得られた表面架橋された吸水剤を吸水剤(10)とした。当該吸水剤(10)の性能を表1および2に示す。
実施例8において、(1)60質量%の乳酸ナトリウム水溶液(ピューラック社製)の添加量を3.59g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.33mol%)から0.69g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.063mol%)に変更したこと、(2)ジエチレントリアミン5酢酸・3ナトリウム(DTPA・3Na)水溶液を添加せず、2.0質量%エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)(EDTMP)水溶液5.16g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して4.04mmol%)を加えること、(3)39℃になった単量体水溶液(b’)に木下式ガラスボールフィルター(フィルター粒子No.4/木下理化工業株式会社製)を用いて、窒素ガスを圧力0.1MPa、流量0.1L/分の条件下で5秒間導入すること、(4)表面架橋前の吸水剤(b)100質量部に対して、エチレンカーボネート0.3質量部、プロピレングリコール0.5質量部、脱イオン水(イオン交換水)2.7質量部、10質量%のポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート0.01質量部からなる表面架橋剤溶液を添加して均一に混合すること、に変更したこと以外は、実施例8と同様の操作を行った。得られた表面架橋された吸水剤を吸水剤(11)とした。当該吸水剤(11)の性能を表1および2に示す。
実施例8において、(1)60質量%の乳酸ナトリウム水溶液(ピューラック社製)の添加量を3.59g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.33mol%)から1.29g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.12mol%)に変更したこと、(2)ジエチレントリアミン5酢酸・3ナトリウム(DTPA・3Na)水溶液を添加せず、2.0質量%エチレンジアミンテトラ酢酸(EDTA)(キレスト株式会社製 商品名:キレスト3B)水溶液5.16g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して4.74mmol%)を加えること、(3)表面架橋前の吸水剤(b)100質量部に対して、1,4-ブタンジオール0.4質量部、プロピレングリコール0.6質量部、脱イオン水(イオン交換水)2.8質量部、10質量%のポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート0.01質量部からなる表面架橋剤溶液を添加して均一に混合すること、に変更したこと以外は、実施例8と同様の操作を行った。得られた表面架橋された吸水剤を吸水剤(12)とした。当該吸水剤(12)の性能を表1および2に示す。
実施例8において、(1)ジエチレントリアミン5酢酸・3ナトリウム(DTPA・3Na)水溶液を加えず、2.0質量%3-ヒドロキシ-2,2'-イミノジコハク酸4ナトリウム(HIDS)(株式会社日本触媒製)水溶液5.16g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して4.99mmol%)を加えたこと、(2)単量体水溶液(b’)が39.3℃になった時点で1質量%のポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート(花王株式会社製)4.39gを単量体水溶液(b’)中に添加したこと、(3)4.5質量%の過硫酸ナトリウム水溶液18.4gを加えず、5.9質量%の過硫酸ナトリウム14.01gを加えること、(4)ミートチョッパーでの粉砕時のプレート径を6.4mmから9.5mmに変更したこと、(5)表面架橋前の吸水剤(b)100質量部に対して、エチレンカーボネート0.6質量部、脱イオン水(イオン交換水)2.7質量部、10質量%のポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート0.01質量部からなる表面架橋剤溶液を添加して均一に混合すること、に変更したこと以外は、実施例8と同様の操作を行った。得られた表面架橋された吸水剤を吸水剤(13)とした。当該吸水剤(13)の性能を表1および2に示す。
実施例3において、(1)50質量%のD,L-リンゴ酸水溶液(扶桑化学工業株式会社製、食品添加物グレード)1.55gを加えず、60質量%の乳酸ナトリウム水溶液(ピューラック社製)1.12g(カルボキシル基含有不飽和単量体に対して0.10mol%)を添加したこと、(2)表面架橋前の吸水剤(b)100質量部に対して、エチレンカーボネート0.3質量部、プロピレングリコール0.5質量部、デナコール0.02質量部および脱イオン水2.1質量部からなる表面架橋剤溶液を均一に混合し、表面架橋時の加熱処理時間を5分程度短縮したこと、に変更したこと以外は、実施例3と同様の操作を行った。得られた表面架橋された吸水剤を吸水剤(14)とした。当該吸水剤(14)の性能を表1および2に示す。
実施例2と同様にして、分級まで実施した後、目開き710μmの篩を通過し、目開き150μmの篩上に残留した不定形破砕状の表面架橋前の吸水剤(b)と、目開き150μmの篩を通過した微粉(c-1)とを得た。
紙オムツの装着者が、尿吸収する前の紙オムツを履いた時に感じる蒸れ感を比較するため、実施例1の吸水剤1と比較例1の比較用吸水剤1とをそれぞれ用いてモニターによる装着評価を行った。
(1)模擬吸収性物品1の方が、使用感が良い :7人、
(2)比較用模擬吸収性物品1の方が、使用感が良い:1人、
(3)どちらの方が使用感が良いか判らない :2人。
Claims (12)
- 親水性基材と吸水剤とを含む吸収体であって、
上記吸水剤は、表面架橋された不定形破砕状の吸水性樹脂粒子を含有し、
上記吸水剤から抽出されるα-ヒドロキシカルボン酸(塩)の量(x1 mol%)をx軸、上記吸水剤から抽出されるアミノカルボン酸系キレート剤および/またはリン系キレート剤の量(y1 mmol%)をy軸としてプロットした際、当該プロットした点が、下記(a)または(b)で定義される範囲内に存在し、
上記吸水剤は、温度40±1℃、相対湿度75±1%RHでの吸湿速度が120mg/g/hr以上である、吸収体;
(a)0≦x1<0.19であり、且つ、下記式(1)および式(2)の両方を満たす範囲:
y1>28.7x1 2-11.1x1+1.07 ・・・式(1)
y1≧0 ・・・式(2)
(b)0.19≦x1≦0.33であり、且つ、下記式(2)を満たす範囲:
y1≧0 ・・・式(2)。 - 親水性基材と吸水剤とを含む吸収体であって、
上記吸水剤は、表面架橋された不定形破砕状の吸水性樹脂粒子を含有し、
上記吸水剤から抽出されるα-ヒドロキシカルボン酸(塩)の量(x1 mol%)をx軸、上記吸水剤から抽出されるアミノカルボン酸系キレート剤および/またはリン系キレート剤の量(y1 mmol%)をy軸としてプロットした際、当該プロットした点が、下記(a)または(b)で定義される範囲内に存在し、
上記吸水剤は、比表面積が36m2/kg以上である、吸収体;
(a)0≦x1<0.19であり、且つ、下記式(1)および式(2)の両方を満たす範囲:
y1>28.7x1 2-11.1x1+1.07 ・・・式(1)
y1≧0 ・・・式(2)
(b)0.19≦x1≦0.33であり、且つ、下記式(2)を満たす範囲:
y1≧0 ・・・式(2)。 - 上記吸収体の質量における上記吸水剤の質量の比率が75質量%以上、99質量%以下である、請求項1または2に記載の吸収体。
- 請求項1~3の何れか1項に記載の吸収体を含んでなる吸収性物品。
- 表面架橋された不定形破砕状の吸水性樹脂粒子を含有する吸水剤であって、
上記吸水剤から抽出されるα-ヒドロキシカルボン酸(塩)の量(x1 mol%)をx軸、上記吸水剤から抽出されるアミノカルボン酸系キレート剤および/またはリン系キレート剤の量(y1 mmol%)をy軸としてプロットした際、当該プロットした点が、下記(a)または(b)で定義される範囲内に存在し、
上記吸水剤は、温度40±1℃、相対湿度75±1%RHでの吸湿速度が120mg/g/hr以上である、吸水剤;
(a)0≦x1<0.19であり、且つ、下記式(1)および式(2)の両方を満たす範囲:
y1>28.7x1 2-11.1x1+1.07 ・・・式(1)
y1≧0 ・・・式(2)
(b)0.19≦x1≦0.33であり、且つ、下記式(2)を満たす範囲:
y1≧0 ・・・式(2)。 - 表面架橋された不定形破砕状の吸水性樹脂粒子を含有する吸水剤であって、
上記吸水剤から抽出されるα-ヒドロキシカルボン酸(塩)の量(x1 mol%)をx軸、上記吸水剤から抽出されるアミノカルボン酸系キレート剤および/またはリン系キレート剤の量(y1 mmol%)をy軸としてプロットした際、当該プロットした点が、下記(a)または(b)で定義される範囲内に存在し、
上記吸水剤は、比表面積が36m2/kg以上である、吸水剤;
(a)0≦x1<0.19であり、且つ、下記式(1)および式(2)の両方を満たす範囲:
y1>28.7x1 2-11.1x1+1.07 ・・・式(1)
y1≧0 ・・・式(2)
(b)0.19≦x1≦0.33であり、且つ、下記式(2)を満たす範囲:
y1≧0 ・・・式(2)。 - 上記吸水剤の下記の着色促進試験の前後におけるWI値の変化量(ΔWI(変化量):下記式で規定)が40以下であり、かつ、下記の着色促進試験の前のWI値が42以上である、請求項5または6に記載の吸水剤;
ΔWI(変化量)=|WI(経時色調:着色促進試験後)-WI(初期色調:着色促進試験前)|
ここで、着色促進試験は、上記吸水剤を、温度が70℃±1℃であり、かつ、相対湿度が75±1%RHである環境に7日間曝露させる試験であり、
上記吸水剤が、製造直後もしくは工場出荷前(通常)の吸水剤、または、保存条件が気温30℃以下、相対湿度50%RHの雰囲気下で製造後1年以内である吸水剤の場合、その色調を「初期色調」とし、
上記吸水剤が、上記着色促進試験後の吸水剤である場合、その色調を「経時色調」とする。 - 上記吸水剤は、式(3)および/または式(4)の関係式を満たすものである、請求項5~7の何れか1項に記載の吸水剤;
y2≧0.24x2+18 ・・・(3)
z2≧-10x2+306 ・・・(4)
(式(3)および(4)中、x2はCRC、y2はAAP、z2はSFCを表し、x2は26以上32以下の値である)。 - 表面架橋された不定形破砕状の吸水性樹脂粒子を含有する吸水剤の製造方法であって、
アクリル酸(塩)を主成分として含む単量体、および少なくとも1種類の重合性内部架橋剤を含む単量体水溶液を調製する調製工程を有し、
上記吸水剤から抽出されるα-ヒドロキシカルボン酸(塩)の量(x1 mol%)をx軸、上記吸水剤から抽出されるアミノカルボン酸系キレート剤および/またはリン系キレート剤の量(y1 mmol%)をy軸としてプロットした際、当該プロットした点が、下記(a)または(b)で定義される範囲内に存在するように、上記調製工程にて、上記単量体水溶液に対してα-ヒドロキシカルボン酸(塩)、アミノカルボン酸系キレート剤および/またはリン系キレート剤をそれぞれ添加し、且つ、上記吸水剤を、温度40±1℃、相対湿度75±1%RHでの吸湿速度が120mg/g/hr以上になるように調整する、吸水剤の製造方法;
(a)0≦x1<0.19であり、且つ、下記式(1)および式(2)の両方を満たす範囲:
y1>28.7x1 2-11.1x1+1.07 ・・・式(1)
y1≧0 ・・・式(2)
(b)0.19≦x1≦0.33であり、且つ、下記式(2)を満たす範囲:
y1≧0 ・・・式(2)。 - 表面架橋された不定形破砕状の吸水性樹脂粒子を含有する吸水剤の製造方法であって、
アクリル酸(塩)を主成分として含む単量体、および少なくとも1種類の重合性内部架橋剤を含む単量体水溶液を調製する調製工程を有し、
上記吸水剤から抽出されるα-ヒドロキシカルボン酸(塩)の量(x1 mol%)をx軸、上記吸水剤から抽出されるアミノカルボン酸系キレート剤および/またはリン系キレート剤の量(y1 mmol%)をy軸としてプロットした際、当該プロットした点が、下記(a)または(b)で定義される範囲内に存在するように、上記調製工程にて、上記単量体水溶液に対してα-ヒドロキシカルボン酸(塩)、アミノカルボン酸系キレート剤および/またはリン系キレート剤をそれぞれ添加し、且つ、上記吸水剤を、比表面積が36m2/kg以上になるように調整する、吸水剤の製造方法;
(a)0≦x1<0.19であり、且つ、下記式(1)および式(2)の両方を満たす範囲:
y1>28.7x1 2-11.1x1+1.07 ・・・式(1)
y1≧0 ・・・式(2)
(b)0.19≦x1≦0.33であり、且つ、下記式(2)を満たす範囲:
y1≧0 ・・・式(2)。 - 表面架橋された不定形破砕状の吸水性樹脂粒子を含有する吸水剤から抽出されたα-ヒドロキシカルボン酸(塩)の量、および、アミノカルボン酸系キレート剤および/またはリン系キレート剤の量が、下記(a)または(b)で定義される範囲内に存在しなかった場合、それらの範囲に入るようにα-ヒドロキシカルボン酸(塩)および/またはアミノカルボン酸系キレート剤を該吸水剤に添加する工程を含む、請求項9または10に記載の吸水剤の製造方法;
(a)0≦x1<0.19であり、且つ、下記式(1)および式(2)の両方を満たす範囲:
y1>28.7x1 2-11.1x1+1.07 ・・・式(1)
y1≧0 ・・・式(2)
(b)0.19≦x1≦0.33であり、且つ、下記式(2)を満たす範囲:
y1≧0 ・・・式(2)。 - 表面架橋前の吸水剤の比表面積を32m2/kg以上に制御する工程を含む、請求項9~11の何れか1項に記載の吸水剤の製造方法。
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