JP7348329B2 - 非水系電解質二次電池用電極及びこれを備える非水系電解質二次電池 - Google Patents
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Description
本実施形態に係る非水系電解質二次電池用電極は、集電体と、該集電体上に配置され活物質層を含む電極活物質層と、を備える。本実施形態に係る非水系電解質二次電池用電極は、非水系電解質二次電池の正極として好ましく用いられ、特にリチウムイオン二次電池の正極として好ましく用いられる。そのため、本実施形態に係る非水系電解質二次電池用電極をリチウムイオン二次電池の正極として用いた非水系電解質二次電池用正極について、以下に詳しく説明する。
集電体としては、例えば、アルミニウム、ニッケル、ステンレス等を用いることができる。
正極活物質層は、正極活物質の他、導電助剤、結着剤等を含んで構成される。
これらの図から明らかであるように、単粒子からなる正極活物質を用いた本実施形態ではシャープなピークが確認されるのに対して、二次粒子からなる正極活物質を用いた従来ではブロードなピークが確認されることが分かる。
導電助剤としては、例えば、天然黒鉛、人造黒鉛、アセチレンブラック等を用いることができる。
結着剤としては、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリアミドアクリル樹脂等を用いることができる。
本実施形態に係る正極活物質は、電子顕微鏡観察に基づく平均粒径DSEMが1~7μmであり、前記平均粒径DSEMに対する、体積基準による累積粒度分布における50%粒径D50の比(D50/DSEM)が1~4であり、且つ、体積基準による累積粒度分布における10%粒径D10に対する、体積基準による累積粒度分布における90%粒径D90の比(D90/D10)が4以下である二種類以上の遷移金属による層状構造を有する化合物粒子を含んで構成される。
一方、凝集粒子からなる正極活物質のような三次元的な粒界ネットワークがほとんど形成されず、粒界伝導を利用した高出力設計をすることができないため、出力特性が不十分になる傾向にあった。出力特性を高くするためには単粒子の粒径(DSEM)を小さくする事で改善すると考えられるが、小さすぎると粉体同士の相互作用が増大し、極板充填性の悪化が顕著になる傾向があり、また粉体流動性が減少する事でハンドリング性が著しく悪化する場合があった。一方で特に実用的なエネルギー密度を得るためには、ある程度の粒子サイズが必要であるが、粒径を大きくした場合には、出力不足がより顕著になる傾向があると考えられる。
[化1]
LipNixCoyM1zO2+α ・・・式(1)
[式(1)中、p、x、y、z及びαは、1.0≦p≦1.3、0.3≦x≦0.95、0≦y≦0.4、0≦z≦0.5、x+y+z=1、-0.1≦α≦0.1を満たし、M1は、Mn及びA1の少なくとも一方を示す。]
(i)リチウム遷移金属複合酸化物粒子のx線回折法により求められるNi元素のディスオーダーは、充放電容量の観点から、1.5%以下であることが好ましい。
(ii)D90/D10は、3.0以下が好ましく、2.5以下がより好ましい。
(iii)D50は、極板充填性の観点から、1μm以上5.5μm以下が好ましく、1μm以上3μm以下がより好ましい。
(iv)式(1)におけるaは、1.1<a<1.2を満たすことが好ましい。
(i)リチウム遷移金属複合酸化物粒子のx線回折法により求められるNi元素のディスオーダーは充放電容量の観点から、2.0%以下であることが好ましい。
(ii)D90/D10は、2.3以下が好ましい。
(iii)D50は、極板充填性の観点から、1μm以上5.5μm以下が好ましい。
(i)リチウム遷移金属複合酸化物粒子のx線回折法により求められるNi元素のディスオーダーは、充放電容量の観点から、4.0%以下であることが好ましい。
(ii)D90/D10は、3.0以下が好ましい。
(iii)D50は、極板充填性の観点から、1μm以上5.5μm以下が好ましい。
以下、リチウム遷移金属複合酸化物が式(1)で表される場合を例として正極活物質の製造方法の一例について説明する。
本実施形態に係る非水系電解質二次電池は、正極として上述の非水系電解質二次電池用電極を備える。また、本実施形態に係る非水系電解質二次電池は、負極として従来公知の非水系電解質二次電池用負極を備える他、非水系電解質、セパレータ等を含んで構成される。
(種生成工程)
まず、反応槽内に、水を10kg入れて撹拌しながら、アンモニウムイオン濃度が1.8質量%になるよう調整した。槽内温度を25℃に設定し、窒素ガスを流通させ、反応槽内空間の酸素濃度を10体積%以下に保持した。この反応槽内の水に、25質量%水酸化ナトリウム水溶液を加えて、槽内の溶液のpH値を13.5以上に調整した。
次に、硫酸ニッケル溶液、硫酸コバルト溶液及び硫酸マンガン溶液を混合してモル比で1:1:1の混合水溶液を調製した。
前記混合水溶液を、溶質が4モル分になるまで加え、水酸化ナトリウム溶液で反応溶液中のpH値を12.0以上に制御しながら種生成を行った。
前記種生成工程後、晶析工程終了まで槽内温度を25℃以上に維持した。また溶質1200モルの混合水溶液を用意し、アンモニア水溶液と共に、溶液中のアンモニウムイオン濃度を2000ppm以上に維持しながら、反応槽内に新たに種生成が起こらないよう5時間以上かけて同時に投入した。反応中は水酸化ナトリウム溶液で反応溶液中のpH値を10.5~12.0を維持するように制御した。反応中に逐次サンプリングを行い、複合水酸化物粒子のD50が約4.5μmとなった所で投入を終了した。
次に生成物を水洗、濾過、乾燥させて複合水酸化物粒子を得た。得られた水酸化物前駆体を大気雰囲気下、300℃で20時間、熱処理を行い、Ni/Co/Mn=0.33/0.33/0.33組成比率を有し、D10=3.4μm、D50=4.5μm、D90=6.0μm、D90/D10=1.8である複合酸化物を得た。
得られた複合酸化物と炭酸リチウムとをLi/(Ni+Co+Mn)=1.15となるように混合し、原料混合物を得た。得られた原料混合物を大気中925℃で7.5時間焼成の後、1030℃で6時間焼成し、焼結体を得た。得られた焼結体を解砕し、樹脂製ボールミルにて10分間の分散処理を行い乾式篩にかけて粉状体を得た。得られた粉状体を乾式分級機にて大中小に3分級し中粒子を分取した。分級前に対して分級後中粒子の割合は46wt%であった。
以上により、電子顕微鏡観察に基づく平均粒径DSEMが3.6μmであり、D10=3.7μm、D50=5.1μm、D90=6.7μm、平均粒径DSEMに対するD50の比D50/DSEMが1.4であり、粒度分布における比D90/D10が1.8であり、Niディスオーダー量が0.3%あり、組成式:Li1.15Ni0.33Co0.33Mn0.33O2で表されるリチウム遷移金属複合酸化物粒子を得た。
製造例1の晶析工程における混合水溶液の投入終了タイミングを、複合水酸化物粒子のD50が約3.0μmとなったときに変更した以外は同じ条件にて行い、Ni/Co/Mn=0.33/0.33/0.33組成比率を有し、D10=2.2μm、D50=3.0μm、D90=4.1μm、D90/D10=1.9である複合酸化物を得た。
得られた複合酸化物と炭酸リチウムとをLi/(Ni+Co+Mn)=1.05となるように混合し、原料混合物を得た。得られた原料混合物を大気中925℃で7.5時間焼成の後、1030℃で6時間焼成し、焼結体を得た。得られた焼結体を解砕し、樹脂製ボールミルにて30分間の分散処理を行い乾式篩にかけ粉状体を得た。得られた粉状体と炭酸リチウムをLi/(Ni+Co+Mn)=1.17となるように混合し大気中900℃で10時間焼成し、焼結体を得た。得られた焼結体を解砕し、樹脂製ボールミルにて30分間の分散処理を行い乾式篩にかけ粉状体を得た。
以上により、平均粒径DSEMが1.2μmであり、D10=1.5μm、D50=3.3μm、D90=5.1μm、平均粒径DSEMに対するD50の比D50/DSEMが2.8であり、粒度分布におけるD90/D10比が3.4であり、Niディスオーダー量が0.9%であり、組成式:Li1.17Ni0.33Co0.33Mn0.33O2で表されるリチウム遷移金属複合酸化物粒子を得た。
製造例2と同じ条件にて複合酸化物を得た。得られた複合酸化物と炭酸リチウムとをLi/(Ni+Co+Mn)=1.05となるように混合し、原料混合物を得た。得られた原料混合物を大気中925℃で7.5時間焼成の後、1030℃で6時間焼成し、焼結体を得た。得られた焼結体を解砕し、樹脂製ボールミルにて30分間の分散処理を行い乾式篩にかけ粉状体を得た。得られた粉状体と炭酸リチウムをLi/(Ni+Co+Mn)=1.17となるように混合し大気中900℃で10時間焼成し、焼結体を得た。得られた焼結体を解砕し、ジェットミルを用いて一次粒子が粉砕されない様に供給圧0.4MPa、粉砕圧0.55MPaに調整し分散処理を2回行い乾式篩にかけ粉状体を得た。
以上により、平均粒径DSEMが1.4μmであり、D10=1.1μm、D50=1.9μm、D90=2.8μm、平均粒径DSEMに対するD50の比D50/DSEMが1.4であり、粒度分布におけるD90/D10比が2.5であり、Niディスオーダー量が1.0%であり、組成式:Li1.17Ni0.33Co0.33Mn0.33O2で表されるリチウム遷移金属複合酸化物粒子を得た。
製造例2と同じ条件にて複合酸化物を得た。得られた複合酸化物と炭酸リチウムとをLi/(Ni+Co+Mn)=1.05となるように混合し、原料混合物を得た。得られた原料混合物を大気中925℃で7.5時間焼成の後、1030℃で6時間焼成し、焼結体を得た。得られた焼結体を解砕し、樹脂製ボールミルにて10分間の分散処理を行い乾式篩にかけ粉状体を得た。得られた粉状体と炭酸リチウムをLi/(Ni+Co+Mn)=1.14となるように混合し大気中900℃で10時間焼成し、焼結体を得た。得られた焼結体を解砕し、樹脂製ボールミルにて10分間の分散処理を行い乾式篩にかけ粉状体を得た。
以上により、平均粒径DSEMが1.25μmであり、D10=2.7μm、D50=4.5μm、D90=6.7μm、一次粒子の平均粒径DSEMに対するD50の比D50/DSEMが3.6であり、粒度分布におけるD90/D10比が2.5であり、Niディスオーダー量が1.0%であり、組成式:Li1.14Ni0.33Co0.33Mn0.33O2で表されるリチウム遷移金属複合酸化物粒子を得た。
製造例2と同じ条件にて複合酸化物を得た。得られた複合酸化物と炭酸リチウムとをLi/(Ni+Co+Mn)=1.15となるように混合し、原料混合物を得た。得られた原料混合物を大気中950℃で15時間焼成し、焼結体を得た。得られた焼結体を解砕し、樹脂製ボールミルにて10分間の分散処理を行い乾式篩にかけ粉状体を得た。
以上により、平均粒径DSEMが0.49μmであり、D10=3.0μm、D50=4.4μm、D90=7.6μm、平均粒径DSEMに対するD50の比D50/DSEMが9.0であり、粒度分布におけるD90/D10比が2.5であり、Niディスオーダー量が0.9%であり、組成式:Li1.15Ni0.33Co0.33Mn0.33O2で表されるリチウム遷移金属複合酸化物粒子を得た。
製造例1における硫酸ニッケル溶液、硫酸コバルト溶液及び硫酸マンガン溶液の混合比をモル比で8:1:1に変更して混合水溶液を得たこと、晶析工程における混合水溶液の投入終了タイミングを複合水酸化物粒子のD50が3.2μmとなったときに変更した以外は同じ条件にて行い、Ni/Co/Mn=0.80/0.10/0.10組成比率を有しD10=2.2μm、D50=2.9μm、D90=4.0μm、D90/D10=1.8である複合酸化物を得た。得られた複合酸化物と水酸化リチウム一水和物をLi/(Ni+Co+Mn)=1.04となるように混合し、原料混合物を得た。得られた原料混合物を酸素気流中780℃で5時間焼成の後、900℃で10時間焼成し、さらに780℃で5時間焼成し、焼結体を得た。得られた焼結体を解砕し、樹脂製ボールミルにて10分間の分散処理を行い、粉状体を得た。さらに回転羽根式の高速撹拌ミキサー中に粉状体と、粉状体に対して10質量%の水とを加え、2000rpmで撹拌することで粒界の残留アルカリを溶出させて分散処理を行い、350℃で乾燥後に乾式篩にかけ粉状体を得た。
以上により、平均粒径DSEMが1.5μmであり、D10=2.2μm、D50=3.6μm、D90=6.0μm、平均粒径DSEMに対するD50の比D50/DSEMが2.4であり、粒度分布におけるD90/D10比が2.7であり、Niディスオーダー量が1.6%であり、組成式:Li1.04Ni0.80Co0.10Mn0.10O2で表されるリチウム遷移金属複合酸化物粒子を得た。
上述のようにして得た各製造例のリチウム遷移金属複合酸化物を正極活物質として、以下の手順で評価用電池を作製した。
次いで、これを65℃で真空乾燥させて、各部材に吸着した水分を除去した。その後、アルゴン雰囲気下でラミネートパック内に電解液を注入し、封止した。
得られたリチウム遷移金属複合酸化物粒子について、CuKα線によりX線回折スペクトルを測定した。得られたX線回折スペクトルに基づいて、組成モデルをLi1-dNidMeO2(Meは、リチウム遷移金属複合酸化物中のニッケル以外の遷移金属)として、リチウム遷移金属複合酸化物について、リートベルト解析により、構造最適化を行った。構造最適化の結果算出されるdの百分率を、Niディスオーダー量とした。
図6中、横軸は空孔率(%)を示しており、縦軸は出力(W/kg)を示している。この図6から、正極活物質層の空孔率が10~45%であることにより、高い出力特性が得られることが確認された。
図7中、横軸は密度(g/cm3)を示しており、縦軸は出力(W/kg)を示している。この図7から、正極活物質層の密度が2.7~3.9g/cm3であることにより、高い出力特性が得られることが確認された。
図8中、横軸はピーク直径(μm)を示しており、縦軸は出力(W/kg)を示している。この図8から、空孔分布曲線における空孔のピーク直径が0.06~0.3μmであることにより、高い出力特性が得られることが確認された。
図9中、横軸は平均直径(μm)を示しており、縦軸は出力(W/kg)を示している。この図9から、空孔の平均直径が0.03~0.2μmであることにより、高い出力特性が得られることが確認された。
図10中、横軸は空孔ピーク直径/空孔平均直径を示しており、縦軸は出力(W/kg)を示している。この図10から、空孔の平均直径に対する空孔のピーク直径の比(ピーク直径/平均直径)が1.1~2.4であることにより、高い出力特性が得られることが確認された。
Claims (7)
- 集電体と、前記集電体上に配置され正極活物質を含む正極活物質層と、を備える非水系電解質二次電池用電極であって、
前記正極活物質は、
電子顕微鏡観察に基づく平均粒径DSEMが1~7μmであり、
前記平均粒径DSEMに対する、体積基準による累積粒度分布における50%粒径D50の比(D50/DSEM)が1~4であり、且つ、
体積基準による累積粒度分布における10%粒径D10に対する、体積基準による累積粒度分布における90%粒径D90の比(D90/D10)が4以下である二種類以上の遷移金属による層状構造を有する化合物粒子を含んで構成され、
前記正極活物質層は、空孔分布曲線における空孔のピーク直径が0.12~0.25μmである非水系電解質二次電池用電極。 - 前記正極活物質層は、空孔率が10~45%である請求項1に記載の非水系電解質二次電池用電極。
- 前記正極活物質層は、密度が2.7~3.9g/cm3である請求項1又は2に記載の非水系電解質二次電池用電極。
- 前記正極活物質層は、空孔の平均直径が0.03~0.2μmである請求項1から3いずれかに記載の非水系電解質二次電池用電極。
- 前記正極活物質層は、前記空孔の平均直径に対する前記空孔のピーク直径の比(ピーク直径/平均直径)が1.1~2.4である請求項4に記載の非水系電解質二次電池用電極。
- 前記正極活物質は、Ni、Mn又はAlを主成分とする請求項1から5いずれかに記載の非水系電解質二次電池用電極。
- 請求項1から6いずれかに記載の非水系電解質二次電池用電極を備える非水系電解質二次電池。
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