JP7344815B2 - ガソリンリーンバーンエンジン用lnt積層触媒、及びこれを用いた排ガス浄化装置 - Google Patents
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Description
(1)基材(11)と、前記基材上に設けられた第1触媒層(L1)と、前記第1触媒層(L1)上に設けられた第2触媒層(R1)とを備え、前記第1触媒層(L1)は、セリアアルミナ系母材粒子、前記セリアアルミナ系母材粒子上に担持されたPt及びPd、並びに前記セリアアルミナ系母材粒子上に担持されたBaOを含み、前記第2触媒層(R1)は、セリアアルミナ系母材粒子、前記セリアアルミナ系母材粒子上に担持されたPt及びRhを含み、下記条件(A)~(D)を満たすことを特徴とする、ガソリンリーンバーンエンジン用LNT積層触媒。
(A)前記第1触媒層(L1)に含まれるPtの含有量が、前記第1触媒層(L1)の固形分総量に対して金属換算で0.45~0.85質量%
(B)前記第2触媒層(R1)と前記第1触媒層(L1)の境界面(B)を基準として、前記境界面(B)から前記第1触媒層(L1)の厚みT方向の2/3の深さ領域(L1a,L1b)に含まれるPtの含有割合が、前記第1触媒層(L1)に含まれる総Pt量に対し、88質量%~90質量%
(C)前記境界面(B)を基準として前記第1触媒層(L1)の厚みT方向の2/3~3/3の深さ領域(L1c)に含まれるPtの含有割合が、前記第1触媒層(L1)に含まれる総Pt量に対し、10~12質量%
(D)前記第1触媒層(L1)に含まれるBaの含有量が、前記第1触媒層(L1)の総触媒量に対して酸化物換算で4~11質量%であり、前記第2触媒層(R1)はBaを実質的に含まない
下記条件(B1)及び(B2);
(B1)前記境界面(B)から前記第1触媒層(L1)の厚みT方向の1/3の深さ領域(L1a)に含まれるPtの含有割合が、前記第1触媒層(L1)に含まれる総Pt量に対し、40~50質量%
(B2)前記境界面(B)を基準として前記第1触媒層(L1)の厚みT方向の1/3~2/3の深さ領域(L1b)に含まれるPtの含有割合が、前記第1触媒層(L1)に含まれる総Pt量に対し、40~50質量%
(3)前記第1触媒層(L1)に含まれる総Pt量と総BaO量の比率(Pt/BaO)が、質量換算で0.05~0.15である(1)又は(2)に記載のガソリンリーンバーンエンジン用LNT積層触媒。
(5)前記基材(11)が、フロースルー型ハニカム担体である(4)に記載のガソリンリーンバーンエンジン用LNT積層触媒。
(6)前記基材(11)が、ウォールフロー型ハニカム担体である(4)に記載のガソリンリーンバーンエンジン用LNT積層触媒。
(10)希薄燃焼エンジンの排ガス流路の下流側に配置された三元触媒と、前記三元触媒の下流側に配置された(1)~(8)のいずれか一項に記載の第1ガソリンリーンバーンエンジン用LNT積層触媒と、前記第1ガソリンリーンバーンエンジン用LNT積層触媒の下流側に配置された(1)~(8)のいずれか一項に記載の第2ガソリンリーンバーンエンジン用LNT積層触媒と、を含む、排ガス浄化装置。
図1は、本発明の一実施形態のLNT積層触媒100の概略構成を示す模式図である。本実施形態のLNT積層触媒100は、ガソリンリーンバーンエンジンから排出される排ガス、とりわけ窒素酸化物(NOx)を浄化するための、リーンNOxトラップ(Lean NOx Trap:LNT)触媒である。このLNT積層触媒100は、希薄(酸素過濃)動作の期間中にNOx吸蔵材(NOx吸着剤)にNOx成分を一時的に吸蔵(吸着)させ、過濃(燃料過濃)動作期間中にその吸蔵されたNOxを放出し、過濃(または化学量論的)動作期間中、NOx吸蔵材等が、排ガス中に存在するHC、CO、及び/または水素とのNOx(NOx吸蔵材等から放出されたNOxを含む)の反応等によって、NOxの窒素への還元を促進する。
基材11は、第1触媒層L1及び第2触媒層R1を支持する触媒担体であり、例えば自動車排ガス用途において汎用されている一体構造型ハニカム担体が好ましく用いられる。一体構造型ハニカム担体は、一方の端面から他方の端面へ向かって伸びる多数の通孔を有しており、これらが集まってハニカム形状を形成している。このような一体構造型ハニカム担体としては、コージェライト、コージェライトアルミナ、窒シリコンカーバイド、炭化ケイ素、窒化珪素等のセラミックモノリス担体、ステンレス製等のメタルハニカム担体、ステンレス製等のワイヤメッシュ担体、スチールウール状のニットワイヤ担体等が挙げられる。また、その形状も、特に限定されず、例えば角柱状、円筒状、球状、ハニカム状、シート状等の任意の形状のものが選択可能である。これらは、1種を単独で、又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
第1触媒層L1は、セリアアルミナ系母材粒子と、セリアアルミナ系母材粒子上に担持された貴金属活性種であるPt及びPdと、セリアアルミナ系母材粒子上に担持されたNOx吸蔵材ないしはその前駆体(以降において、単に「NOx吸蔵材」と称する場合がある。)であるBaOを含む。貴金属活性種の触媒活性は、その表面積の大きさに依存するところが大きく、触媒組成物中では微粒子状に安定して分散していることが望ましい。そのため、本実施形態では、高温時にも安定して高い分散状態を保つことができるように、母材粒子自体が高表面積を有する耐熱性無機酸化物であるセリアアルミナ系母材粒子上に、貴金属活性種であるPt及びPdとBaOとが高分散状態で担持されている。これにより、セリアアルミナ系母材粒子の表面上での粒子同士の凝集、これにともなう粒子成長が抑制され、高温時における触媒活性の低下が抑制される。なお、セリアアルミナ系母材粒子の表面上のBaは、後述する製造工程中の焼成や排ガスの浄化過程において高温に曝されて酸化されるためBaOという酸化物として表しているが、外部環境に応じて、硝酸塩、炭酸塩、酢酸塩等の各種塩の状態となっていてもよい。
第2触媒層R1は、セリアアルミナ系母材粒子と、セリアアルミナ系母材粒子上に担持された貴金属活性種であるPt及びRhとを含む。貴金属活性種の触媒活性は、その表面積の大きさに依存するところが大きく、触媒組成物中では微粒子状に安定して分散していることが望ましい。そのため、本実施形態では、高温時にも安定して高い分散状態を保つことができるように、母材粒子自体が高表面積を有する耐熱性無機酸化物であるセリアアルミナ系母材粒子上に、貴金属活性種であるPt及びRhが高分散状態で担持されている。これにより、セリアアルミナ系母材粒子上での粒子同士の凝集、これにともなう粒子成長が抑制され、高温時における触媒活性の低下が抑制される。
本実施形態のLNT積層触媒100は、当業界で公知の方法により製造することができ、その製造方法は特に限定されない。例えば、第1触媒層L1の触媒スラリーを基材11上に当業界で公知のコーティング法で塗工し必要に応じて乾燥及び焼成する等して第1触媒層L1を形成した後、この第1触媒層L1上に第2触媒層R1の触媒スラリーを同様に塗工し必要に応じて乾燥及び焼成する等して第2触媒層R1を形成することで、本実施形態のLNT積層触媒100を得ることができる。工業的な生産性の観点から、水系媒体を用いて触媒スラリーをウォッシュコート法で塗工する製法が典型的に用いられる。第1触媒層L1の触媒スラリーとしては、Pt及びPd並びにBaOが表面に担持されたセリアアルミナ系母材粒子と、必要に応じて配合される、バインダー、他の触媒、助触媒粒子、OSC材、他の母材粒子及び添加剤等とを、所望の配合割合で水または水に水溶性有機溶媒を加えた溶媒(以降において、単に「水系媒体」と称する場合がある。)に混合したスラリー状混合物が好ましく用いられる。ここで、触媒層L1a,L1b,触媒層L1cを形成する場合には、同様にしてそれぞれの触媒スラリーを調製すればよい。また、第2触媒層R1の触媒スラリーとしては、Pt及びRhが表面に担持されたセリアアルミナ系母材粒子と、必要に応じて配合される、バインダー、他の触媒、助触媒粒子、OSC材、他の母材粒子及び添加剤等とを、所望の配合割合で水系媒体に混合したスラリー状混合物が好ましく用いられる。また、セリアアルミナ系母材粒子の表面への貴金属やBa等の担持方法も、常法にしたがって行うことができ、その調製方法は特に限定されない。
本実施形態のLNT積層触媒100は、希薄燃焼エンジンの排ガス流路内、好ましくはガソリンリーンバーンエンジンの排ガス流路内、に配置して使用することができる。本実施形態のLNT積層触媒100は、希薄燃焼エンジンの希薄燃焼により排出された排ガスを浄化する。すなわち、リーン(希薄雰囲気:噴霧燃料に対する理論酸素量と比べ過剰に酸素がある状態。)雰囲気において、Ba成分等のNOx吸蔵材にNOxを吸蔵させ、燃料過剰噴霧でリッチ(燃料過剰雰囲気)なパルスを打つことで一時的に酸素の低い雰囲気を実現させ、吸蔵したNOxを燃料で還元する。すなわち、Ba成分等のNOx吸蔵材は、脱硝における重要な活性種である。
第1触媒層L1
特表2016-517343号公報の実施例に記載の試料2Aのアルミナ含量50質量%のセリアアルミナ系母材粒子に酢酸バリウム水溶液を含浸し、表面にBaを担持させ、110℃で乾燥し、720℃で焼成することで、バリウム担持セリアアルミナ系母材粒子を得た。得られた複合粒子に硝酸パラジウム水溶液とヘキサヒドロキシ白金酸水溶液とを含浸し、白金及びパラジウムをセリアアルミナ系母材粒子の表面に担持した。得られたPt-Pd/Ba担持セリアアルミナ系母材粒子と、酢酸マグネシウム水溶液と酢酸ジルコニウム水溶液とをそれぞれ所定量計量した後に混合し、湿式ミリング法により混錬し、第1触媒層L1の触媒層L1c用のスラリー状混合物S1a(各成分の質量割合は、各層の固形分総量に対するそれぞれの金属換算で以下のとおりである。Pt:0.06質量%、Pd:0.01質量%、Rh:0.00質量%、CeO2/Al2O3:80質量部、BaO:9.8質量部)を得た。
また、Pt及びPdの担持量を変更する以外は、上記と同様に行って、第1触媒層L1の触媒層L1a,L1b用のスラリー状混合物S1b,S1c(各成分の質量割合は、質量比で以下のとおりである。Pt:0.25質量%、Pd:0.03質量%、Rh:0.00質量%、CeO2/Al2O3:80質量部、BaO:9.8質量部)を得た。
特表2016-517343号公報の実施例に記載の試料2Aのアルミナ含量50質量%のセリアアルミナ系母材粒子に硝酸ロジウム水溶液とヘキサヒドロキシ白金酸水溶液を含浸し、ロジウムおよび白金をセリアアルミナ系母材粒子の表面に担持した。得られたPt-Rh担持セリアアルミナ系母材粒子と、硝酸ネオジム水溶液とをそれぞれ所定量計量した後に混合し、湿式ミリング法により混錬し、第2触媒層R1用のスラリー状混合物(各成分の質量割合は、各層の固形分総量に対するそれぞれの金属換算で以下のとおりである。Pt:0.90質量%、Pd:0.00質量%、Rh:0.27質量%、CeO2/Al2O3:43質量部、BaO:0質量部)を得た。
BaO担持量を4.9質量部に変更する以外は、実施例1と同様に行い、触媒層L1a,L1b,L1c用のスラリー状混合物S2a,S2b,S2cをそれぞれ調製した。
スラリー状混合物S1a,S1b,S1cに代えてスラリー状混合物S2a,S2b,S2cを用いる以外は、実施例1と同様に行い、実施例2のLNT積層触媒100を得た。
BaO担持量を14.7質量部に変更する以外は、実施例1と同様に行い、触媒層L1a,L1b,L1c用のスラリー状混合物SC1a,SC1b,SC1cをそれぞれ調製した。
スラリー状混合物S1a,S1b,S1cに代えてスラリー状混合物SC1a,SC1b,SC1cを用いる以外は、実施例1と同様に行い、比較例1のLNT積層触媒100を得た。
BaOの担持処理を省略する以外は、実施例1と同様に行い、触媒層L1a,L1b,L1c用のスラリー状混合物SC2a,SC2b,SC2cをそれぞれ調製した。
スラリー状混合物S1a,S1b,S1cに代えてスラリー状混合物SC2a,SC2b,SC2cを用いる以外は、実施例1と同様に行い、比較例2のLNT積層触媒100を得た。
特表2016-517343号公報の実施例に記載の試料2Aのアルミナ含量50質量%のセリアアルミナ系母材粒子に酢酸バリウム水溶液を含浸し、表面にBaを担持させ、110℃で乾燥し、600℃で焼成することで、バリウム担持セリアアルミナ系母材粒子を得た。得られた複合粒子に硝酸パラジウム水溶液とヘキサヒドロキシ白金酸水溶液とを含浸し、白金及びパラジウムをセリアアルミナ系母材粒子の表面に担持した。得られたPt-Pd/Ba担持セリアアルミナ系母材粒子と、酢酸マグネシウム水溶液と酢酸ジルコニウム水溶液とをそれぞれ所定量計量した後に混合し、湿式ミリング法により混錬し、第1触媒層L用のスラリー状混合物SR1(各成分の質量割合は、各層の固形分総量に対するそれぞれの金属換算で以下のとおりである。Pt:0.17質量%、Pd:0.02質量%、Rh:0.00質量%、CeO2/Al2O3:80質量部、BaO:19.6質量部)を得た。
次に、得られた各々のLNT積層触媒の触媒性能を測定した。
ここでは、エンジン直下に三元触媒が配置された1.8L直噴ガソリンリーンバーンエンジンを用いて、エンジンダイナモメータを使って評価を実施した。触媒レイアウトとしては、図2に示すとおり、TWCの後に、2つのLNT-1(容量1.0L)及びLNT-2(容量2.5L)がこの順に配置された構成である。そして、TWCアウトのガスと、LNT-2アウトのガスをサンプリングしてガス分析をそれぞれ行い、その差からNOx浄化率やNOx吸蔵率をそれぞれ算出した。なお、分析計としてHORIBA社製のMEXA-ONEを用い、測温位置は、LNT-1のフロント側から1インチの触媒層内とした。
11 ・・・基材
L1 ・・・第1触媒層
L1a・・・深さ領域
L1b・・・深さ領域
L1c・・・深さ領域
R1 ・・・第2触媒層
T ・・・厚み
B ・・・境界面
Claims (10)
- 基材(11)と、前記基材上に設けられた第1触媒層(L1)と、前記第1触媒層(L1)上に設けられた第2触媒層(R1)とを備え、
前記第1触媒層(L1)は、セリアアルミナ系母材粒子、前記セリアアルミナ系母材粒子上に担持されたPt及びPd、並びに前記セリアアルミナ系母材粒子上に担持されたBaOを含み、
前記第2触媒層(R1)は、セリアアルミナ系母材粒子、前記セリアアルミナ系母材粒子上に担持されたPt及びRhを含み、
下記条件(A)~(D);
(A)前記第1触媒層(L1)に含まれるPtの含有量が、前記第1触媒層(L1)の固形分総量に対して金属換算で0.45~0.85質量%
(B)前記第2触媒層(R1)と前記第1触媒層(L1)の境界面(B)を基準として、前記境界面(B)から前記第1触媒層(L1)の厚みT方向の2/3の深さ領域(L1a,L1b)に含まれるPtの含有割合が、前記第1触媒層(L1)に含まれる総Pt量に対し、88質量%~90質量%
(C)前記境界面(B)を基準として前記第1触媒層(L1)の厚みT方向の2/3~3/3の深さ領域(L1c)に含まれるPtの含有割合が、前記第1触媒層(L1)に含まれる総Pt量に対し、10~12質量%
(D)前記第1触媒層(L1)に含まれるBaの含有量が、前記第1触媒層(L1)の総量に対して酸化物換算で4~11質量%であり、前記第2触媒層(R1)はBaを実質的に含まない
を満たすことを特徴とする、
ガソリンリーンバーンエンジン用LNT積層触媒。 - 下記条件(B1)及び(B2);
(B1)前記境界面(B)から前記第1触媒層(L1)の厚みT方向の1/3の深さ領域(L1a)に含まれるPtの含有割合が、前記第1触媒層(L1)に含まれる総Pt量に対し、40~50質量%
(B2)前記境界面(B)を基準として前記第1触媒層(L1)の厚みT方向の1/3~2/3の深さ領域(L1b)に含まれるPtの含有割合が、前記第1触媒層(L1)に含まれる総Pt量に対し、40~50質量%
をさらに満たす
請求項1に記載のガソリンリーンバーンエンジン用LNT積層触媒。 - 前記第1触媒層(L1)に含まれる総Pt量と総BaO量の比率(Pt/BaO)が、質量換算で0.05~0.15である
請求項1又は2に記載のガソリンリーンバーンエンジン用LNT積層触媒。 - 前記基材(11)が、一体構造型ハニカム担体である
請求項1~3のいずれか一項に記載のガソリンリーンバーンエンジン用LNT積層触媒。 - 前記基材(11)が、フロースルー型ハニカム担体である
請求項4に記載のガソリンリーンバーンエンジン用LNT積層触媒。 - 前記基材(11)が、ウォールフロー型ハニカム担体である
請求項4に記載のガソリンリーンバーンエンジン用LNT積層触媒。 - 前記第1触媒層(L1)は、前記BaO以外のアルカリ土類金属塩をさらに有する
請求項1~6のいずれか一項に記載のガソリンリーンバーンエンジン用LNT積層触媒。 - 前記第2触媒層(R1)は、アルカリ土類金属塩を実質的に含まない
請求項1~7のいずれか一項に記載のガソリンリーンバーンエンジン用LNT積層触媒。 - 希薄燃焼エンジンの排ガス流路の下流側に配置された三元触媒と、前記三元触媒の下流側に配置された請求項1~8のいずれか一項に記載のガソリンリーンバーンエンジン用LNT積層触媒と、を含む、
排ガス浄化装置。 - 希薄燃焼エンジンの排ガス流路の下流側に配置された三元触媒と、前記三元触媒の下流側に配置された請求項1~8のいずれか一項に記載の第1ガソリンリーンバーンエンジン用LNT積層触媒と、前記第1ガソリンリーンバーンエンジン用LNT積層触媒の下流側に配置された請求項1~8のいずれか一項に記載の第2ガソリンリーンバーンエンジン用LNT積層触媒と、を含む、
排ガス浄化装置。
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