JP7342851B2 - ポリオレフィン系接着剤組成物 - Google Patents
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Description
本発明で用いる酸変性ポリオレフィン(A)は限定的ではないが、ポリエチレン、ポリプロピレン及びプロピレン・α-オレフィン共重合体の少なくとも1種に、α,β-不飽和カルボン酸及びその酸無水物の少なくとも1種をグラフトすることにより得られるものが好ましい。
本発明で使用される粘着付与剤(B)は、スチレン変性テルペン樹脂であることが必要である。スチレン変性テルペン樹脂は、スチレン系モノマーとテルペンモノマーの共重合樹脂であることが好ましい。粘着付与剤(B)がスチレン変性テルペン樹脂であることで、接着剤組成物の接着性、耐水性および耐薬品性が良好となる。
本発明に用いられる有機溶剤(C)は酸変性ポリオレフィン(A)および粘着付与剤(B)を溶解させるものであれば限定されないが、炭化水素系溶剤(C1)、並びにエステル系溶剤および/またはケトン系溶剤からなる極性溶剤(C2)を含むことが好ましい。炭化水素系溶剤(C1)および極性溶剤(C2)を含有することで、接着剤組成物の優れた保存安定性を発現することができる。
本発明の接着剤組成物を用いて接着剤層を作製することができる。本発明の接着剤層は、前記接着剤組成物を基材に塗布し、乾燥し、エージング等を行って硬化させた後の接着剤組成物の層をいう。積層する方法としては、一般的なラミネート製造技術を利用することができる。例えば、特に限定されないが、基材の表面に接着剤組成物をロールコータやバーコータ等の適当な塗布手段を用いて塗布し、乾燥させる。乾燥後、基材表面に形成された接着剤組成物の層(接着剤層)が溶融状態にある間に、その塗布面に他の基材を積層接着(ラミ接着)することもできる。接着剤層の厚みは、特に限定されないが、0.5~10μmにすることが好ましく、0.8~9.5μmにすることがより好ましく、1~9μmにすることがさらに好ましい。
本発明の積層体は、前記接着剤層と基材1との2層の積層体(基材1/接着剤層)、または接着剤層の面に基材2を貼り合わせた3層の積層体(基材1/接着剤層/基材2)、さらに3層の積層体に2層の積層体を貼り合わせた積層体(基材1/接着剤層/基材2/接着剤層/基材3)をいう。
本発明における酸価(mgKOH/g-resin)は、1gの酸変性ポリオレフィン(A)を中和するのに必要とするKOH量のことであり、JIS K0070(1992)の試験方法に準じて、測定した。具体的には、100℃に温度調整したキシレン100gに、酸変性ポリオレフィン1gを溶解させた後、同温度でフェノールフタレインを指示薬として、0.1mol/L水酸化カリウムエタノール溶液[商品名「0.1mol/Lエタノール性水酸化カリウム溶液」、和光純薬(株)製]で滴定を行った。この際、滴定に要した水酸化カリウム量をmgに換算して酸価(mgKOH/g)を算出した。
本発明における酸変性ポリオレフィン(A)の重量平均分子量(Mw)は日本ウォーターズ社製ゲルパーミエーションクロマトグラフAlliance e2695(以下、GPC、標準物質:ポリスチレン樹脂、移動相:テトラヒドロフラン、カラム:SHODEX KF-806 + KF-803、カラム温度:40℃、流速:1.0ml/分、検出器:フォトダイオードアレイ検出器(波長254nm=紫外線))によって測定した。
また、粘着付与剤(B)の数平均分子量(Mn)は、日本ウォーターズ社製ゲルパーミエーションクロマトグラフAlliance e2695(以下、GPC、標準物質:ポリスチレン樹脂、移動相:テトラヒドロフラン、カラム:TSKgel SuperHM-L 3本連結、カラム温度:40℃、流速:1.0ml/分、検出器:フォトダイオードアレイ検出器(波長254nm=紫外線))によって測定した。
本発明における融点は示差走査熱量計(以下、DSC、ティー・エー・インスツルメント・ジャパン製、Q-2000)を用いて、10℃/分の速度で昇温融解、冷却樹脂化して、再度昇温融解した際の融解ピークのトップ温度から測定した値である。
接着性の評価は、せん断試験により実施した。
実施例・比較例で得られた接着剤組成物を、(株)パルテック社製2mm厚、25mm×100mmサイズの高密度ポリエチレンテストピースに#16Eのワイヤーバーを用いて、引っ張り試験機のチャックつかみしろとしてテストピース片端約1cmを残して、乾燥後の膜厚が5μmとなるように塗工し、80℃の熱風乾燥機で10分乾燥させた。乾燥機から取り出した直後の塗工面に25mm×200mmサイズの60μm厚OPPフィルムの未処理面をチャックつかみしろが同じ方向になる様に貼り合せ、120kg/m2の荷重を掛けて80℃のオーブンで10分間エージングし、接着性試験サンプルを得た。接着性試験サンプルを室温で一晩放置後、引っ張り試験機(Orientec社製“RTM-100”)を用い剥離試験を実施した。引っ張り条件は試験機のチャックの片方でポリエチレンテストピースの端を、他方でOPPフィルムの端をつかみ、5kgfロードセルを用い、50mm/分の引っ張り速度で上下方向に引いて180°剥離試験を実施した。同試験を4回実施し、測定強度の平均値を剥離強度とした。
(判定)
剥離強度
◎:3.0N/cm以上
○:2.5N/cm以上、3.0N/cm未満
△:2.0N/cm以上、2.5N/cm未満
×:2.0N/cm未満
実施例・比較例で得られた接着剤組成物を、#40Eワイヤーバーを用いて25μm厚のOPPフィルムに乾燥後の膜厚が10μmとなるように塗布し、熱風乾燥機で80℃、30分間乾燥させた。得られた塗工膜を2.5cm×30cmの短冊状にカットし、シリカゲルを入れたデシケーター内で24時間保存し、乾燥させ、短冊状塗工膜(耐水性試験サンプル)を得た。次いで個々の短冊状塗工膜を取り出し、密閉性の金属缶に入れて塗工膜重量(X)を精秤した。金属缶から短冊状塗工膜を取り出し、40℃の温水に5分間浸漬した後、取り出して表面付着水をガーゼで丁寧にふき取り、再度密閉性の金属缶に入れて塗工膜重量(Y)を精秤した。温水浸漬前後の吸水による塗布膜の重量増加率を下記式により計算し、耐水性の指標とした。塗布膜の重量増加率により、評価基準を以下の様にした。
式:温水浸漬後の重量増加率(%)=(塗工膜重量(Y)-塗工膜重量(X))/塗工膜重量(X)×100
(判定)
◎:温水浸漬後の重量増加率 2.5%未満
○:温水浸漬後の重量増加率 2.5%以上、3.0%未満
△:温水浸漬後の重量増加率 3.0%以上、3.5%未満
×:温水浸漬後の重量増加率 3.5%以上
接着剤組成物の粘度を、東機産業社製のブルックフィールド型粘度計TVB-10M(以下、B型粘度計ともいう)を用いて25℃の溶液粘度を測定した。
実施例・比較例で調製された接着剤組成物を25℃のインキュベーター内で静置状態で保存した。2週間放置後の溶液の外観変化を観察し、結果を以下の様な基準で評価した。
(判定)
◎:接着剤組成物が外観変化なく、調製時と同等の流動性を保持している。
○:接着剤組成物が外観に曇りはあるが、調製時と同等の流動性は保持している。
△:接着剤組成物がわずかに分離・沈降物があるか、あるいは増粘している。
×:接着剤組成物が分離・沈降物が発生しているか、固化しており流動性が無い。
製造例1
1Lオートクレーブに、プロピレン・1-ブテン共重合体(融点70℃、プロピレン/1-ブテン=75/25(モル比))100質量部、トルエン233質量部及び無水マレイン酸15質量部、ジ-tert-ブチルパーオキサイド4質量部を加えた。攪拌しながら加熱し、140℃で1時間反応した。得られた反応液を100℃に冷却後、メチルエチルケトン950質量部が入った容器に攪拌しながら注ぎ、25℃に冷却して樹脂を析出させた。当該樹脂を含有するスラリー液を遠心分離することで無水マレイン酸がグラフト重合した酸変性プロピレン・1-ブテン共重合体と(ポリ)無水マレイン酸および低分子量物とを分離した。
更に、遠心分離して取り出した酸変性プロピレン・1-ブテン共重合体を、予め25℃に保温した新たな2000質量部のメチルエチルケトンが入った容器に攪拌しながら投入し、1時間攪拌を続けた。その後、スラリー液を遠心分離することで、更に酸変性プロピレン・1-ブテン共重合体と(ポリ)無水マレイン酸および低分子量物とを分離した。当該操作を2回繰り返して精製した。
精製後、減圧下60℃で5時間乾燥させることにより、酸変性ポリオレフィンである無水マレイン酸変性プロピレン・1-ブテン共重合体(A-1、酸価18mgKOH/g、重量平均分子量70,000、融点70℃、プロピレン/1-ブテン=75/25(モル比))を得た。
無水マレイン酸の仕込み量を20質量部、ジ-tert-ブチルパーオキサイドの仕込み量を5質量部に変更した以外は製造例1と同様に操作し、酸変性ポリオレフィンである無水マレイン酸変性プロピレン・1-ブテン共重合体(A-2、酸価25mgKOH/g、重量平均分子量60,000、融点70℃、プロピレン/1-ブテン=75/25(モル比))を得た。
プロピレン・1-ブテン共重合体を融点80℃、プロピレン/1-ブテン=80/20(モル比)のものに変更し、無水マレイン酸の仕込み量を10質量部、ジ-tert-ブチルパーオキサイドの仕込み量を3質量部に変更した以外は製造例1と同様に操作し、酸変性ポリオレフィンである無水マレイン酸変性プロピレン・1-ブテン共重合体(A-3、酸価11mgKOH/g、重量平均分子量90,000、融点80℃、プロピレン/1-ブテン=80/20(モル比))を得た。
プロピレン・1-ブテン共重合体を融点95℃、プロピレン/1-ブテン=85/15(モル比)のものに変更した以外は製造例1と同様に操作し、酸変性ポリオレフィンである無水マレイン酸変性プロピレン・1-ブテン共重合体(A-4、酸価18mgKOH/g、重量平均分子量70,000、融点93℃、プロピレン/1-ブテン=85/15(モル比))を得た。
未変性のポリオレフィン(A-5)として、製造例1で用いたプロピレン・1-ブテン共重合体(酸価0mgKOH/g、融点70℃、プロピレン/1-ブテン=75/25(モル比))を変性せずにそのまま用いた。
水冷還流凝縮器と撹拌機を備えた500mlの四つ口フラスコに、樹脂として、製造例1で得られた無水マレイン酸変性プロピレン・1-ブテン共重合体(A-1)を100質量部および粘着付与剤B-1を30質量部仕込んだ。また、溶剤として、メチルシクロヘキサン463質量部、酢酸n-ブチル52質量部および2-ブタノール5質量部を仕込んだ。撹拌しながら80℃まで昇温し、撹拌を1時間続けた後、冷却することで接着剤組成物を得た。この接着剤組成物について、各評価を実施した。 結果を表1および表2に示す。
酸変性ポリオレフィン(A)、粘着付与剤(B)および有機溶剤(C)の仕込み量を表1および表2に示すとおりに変更して実施例1と同様な方法で接着剤組成物を作製し、各評価を実施した。
水冷還流凝縮器と撹拌機を備えた500mlの四つ口フラスコに、無水マレイン酸変性プロピレン・1-ブテン共重合体(A-1)を100質量部、粘着付与剤B-1を30質量部、およびテトラヒドロフラン300質量部を仕込んだ。60℃で加熱溶解後、トリエチルアミン4質量部を添加し、次いで乳化剤として花王(株)製“ネオペレックス(登録商標)G-65”(アルキルベンゼンスルホン酸系;固形分65%)25質量部を25質量部のテトラヒドロフランに溶解して添加し、均一に攪拌した。次いで脱イオン水600質量部を滴下し、60℃で30分攪拌後、40℃まで冷却した。減圧下で有機溶剤/水を留去後、水を添加して濃度調整し、エマルション状の接着剤組成物(樹脂分30%)を得た。この接着剤組成物について、各評価を実施した。
B-1:ヤスハラケミカル製スチレン変性テルペン樹脂(YSレジンTO125、軟化点:125℃)
B-2:ヤスハラケミカル製スチレン変性テルペン樹脂(YSレジンTO115、軟化点:115℃)
B-3:ヤスハラケミカル製テルペンフェノール樹脂(YSポリスターT130、軟化点:130℃)
B-4:ヤスハラケミカル製テルペン樹脂(YSレジンPX1250、軟化点:125℃)
B-5:ヤスハラケミカル製スチレン樹脂(YSレジンSX100、軟化点:100℃)
Claims (9)
- 前記酸変性ポリオレフィン(A)の酸価が2~50mgKOH/gである、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記酸変性ポリオレフィン(A)の融点が、50~95℃である、請求項1~2のいずれかに記載の接着剤組成物。
- 前記酸変性ポリオレフィン(A)が、オレフィン成分としてプロピレンおよび1-ブテンを含有し、プロピレンと1-ブテンのモル比がプロピレン/1-ブテン=98~60/2~40である、請求項1~3のいずれかに記載の接着剤組成物。
- 前記粘着付与剤(B)が、前記酸変性ポリオレフィン(A)100質量部に対して5質量部以上80質量部以下の範囲である、請求項1~4のいずれかに記載の接着剤組成物。
- 前記有機溶剤(C)が、炭化水素系溶剤(C1)、並びにエステル系溶剤および/またはケトン系溶剤からなる極性溶剤(C2)を含有する、請求項1~5のいずれかに記載の接着剤組成物。
- 前記有機溶剤(C)が、さらにアルコール系溶剤(C3)を含有する、請求項6に記載の接着剤組成物。
- ポリエチレン基材の接着に用いられる、請求項1~7のいずれかに記載の接着剤組成物。
- 請求項1~8のいずれかに記載の接着剤組成物を用いて接着された、ポリエチレン基材の積層体。
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