JP7332297B2 - ガス分離のためのプロセス - Google Patents
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Description
・分離段階(1)の総膜能力と比較した場合の、未透過物分離段階(2)の総膜能力の増加
・それとの組み合わせにおいて、未透過物分離段階(2)に導入される前に、第一未透過ストリーム(7)の温度を供給ストリーム(5)の温度より高い温度に上げること
によって、実現することができる。
供給ストリーム分離段階(1)と、未透過物分離段階(2)と、
任意選択により、供給ストリーム分離段階(1)の上流に配置されたコンプレッサー(4)、ならびに/あるいは、供給ストリーム分離段階(1)および/または未透過物分離段階(2)における少なくとも1つの透過ストリームに配置された、少なくとも1つの真空装置、好ましくは真空ポンプまたは送風機(15)(これは、図に示されていない)と、
からなる、本発明の一部である機器において実施され、
この場合、
当該第二透過ストリーム(9)は、供給ストリーム(5)に供給され、
当該供給ストリーム分離段階(1)および当該未透過物分離段階(2)は、膜分離段階である。
第一未透過ストリーム(7)は、未透過物分離段階(2)に導入される前に、供給ストリーム(5)より高い温度に加熱され、
当該プロセスおよび機器は、下記の測定方法のセクションにおいて定義されるような標準条件下においてグレード4.8の窒素に対して測定した場合の、未透過物分離段階(2)において使用された総膜能力が、下記の測定方法のセクションにおいて定義されるような標準条件下においてグレード4.8の窒素に対して測定した場合の、供給ストリーム分離段階(1)において使用された総膜能力より高くなるように、構成される。
したがって、本発明のプロセスおよび機器は、とりわけ、エネルギー、すなわち、稼働コストが非常に安価であり投資コストおよびメンテナンスコストが重要な問題であるような、プラント立地のために設計される。
からなる群より選択される1つまたは複数の、同一のまたは異なるラジカルに対応する。
図1は、本発明による膜モジュールの例示的接続配置を示しており、この場合、数字は、以下のアイテムを意味する:
1:供給ストリーム分離段階
2:未透過物分離段階
4:一段階または多段階コンプレッサー
5:供給ストリーム
6:第一透過ストリーム
7:第一未透過ストリーム
8:第二未透過ストリーム
9:第二透過ストリーム
12:加熱器
17:粗ガスストリーム
膜の選択性
ガス透過率は、barrer(10-10cm3・cm-2・cm・s-1・cmHg-1)という単位で報告される。ガスに対する中空糸膜の透過係数は、GPU(Gas Permeation Unit、10-6cm3・cm-2・s-1・cmHg-1)という単位で報告される。
平膜の選択性を特定するために、純ガスに対する透過率を、圧力上昇法によって測定する。10μmから70μmの間の厚さの平坦なシート状フィルムに、片面から純ガスを適用した。反対側、すなわち透過側を、試験の開始時に真空にする(およそ10-2mbar)。次いで、経時における透過側の圧力上昇を記録する。
P…透過率。単位:barrer(1010cm3・cm-2・cm・s-1・cmHg-1)
Vdead…透過側の体積。単位:cm3
MWgas…ガスのモル質量。単位:g・mol-1
l…フィルムの厚さ。単位:cm
ρ…ガスの密度。単位:g・cm-3
R…気体定数。単位:cm3・cmHg・K-1・mol-1
T…温度(室温、約23℃)。単位:ケルビン
A…フィルムの面積(約12cm2)。単位:cm2
Δp…供給側と透過側の間の圧力差。単位:cmHg
dp/dt…透過側の時間あたりの圧力上昇。単位:cmHg・s-1
である。
S…純ガスの選択性
P1…ガス1の透過率
P2…ガス2の透過率
である。
中空糸の透過係数を、体積上昇法を使用して測定する。このために、一定圧力での透過側における流束(標準温度および標準圧力)を測定する。中空糸の場合、分離層の厚さが不明であるため、透過係数P/lを測定する必要がある。透過係数は、以下の式:
P/l…GPU(Gas Permeation Unit、10-6cm3・cm-2・s-1・cmHg-1)での透過係数
Q… cm3(STP)/sでの透過側のガス流束
R…cm3・cmHg・K-1・mol-1での気体定数
T…ケルビンでの温度(室温、約23℃)
A.… cm2での中空糸の膜表面積、すなわち、上記で定義される外部面積(60cm2から80cm2の間)
Δp…cmHgでの供給側と透過側の間の圧力差
である。
S…純ガスの選択性
P1…ガス1の透過係数
P2…ガス2の透過係数
である。
計算方法ならびに基準ガスおよび標準条件を以下に説明する。
中空糸膜(HFM)の膜能力を、以下:
能力(HFM)=透過係数(HFM)*表面積(HFM)
のように計算し、この場合、透過係数(HFM)を以下の標準条件下:
基準ガス:窒素、グレード4.8
温度:選択性を計算するために透過係数測定に対して上記で適用した室温の代わりに、能力計算では、膜の平均作動温度で透過係数を特定し、この温度は、通常、分離段階の作動温度である
未透過物圧力:11bara
透過物圧力:1.1bara
で試験し、ならびに、表面積(HFM)は、本開示における定義のセクションで定義される外部膜表面積に相関する。
平膜(FM)の膜能力は、以下:
能力(FM)=透過係数(FM)*表面積(FM)
のように計算し、この場合、透過率(FM)は、以下の標準条件下:
基準ガス:窒素、グレード4.8
温度:選択性を計算するために透過率測定に対して上記で適用した室温の代わりに、能力計算では、膜の平均作動温度で透過率を特定し、この温度は、通常、分離段階の作動温度である
未透過物圧力:11bara
透過物圧力:1.1bara
で試験する。
当該シミュレーションは、以下の前提:
・定常状態
・理想気体
・膜モジュールにおける理想的な向流
・粘度効果なし(未透過フローまたは透過フローにおいて圧力損失がない)
・スイープガスなし
・各分離段階内で一定温度。なお、特に記載しない限り、実施例における全ての分離段階は、同じ温度で作動される。
に基づく。
シミュレーションに必要な方程式を導き出すために、膜(二重点線)によって分離される2つのフローチャネルによる以下のスキームを使用した。NFiは、当該膜の高圧側における成分iのモルフローである。NPiは、当該膜の低圧側における成分iのモルフローである。このスキームに関して、当該膜に入る供給は、当該膜に入る全てのモル成分フローNFi(z=0)の合計である。結果として、当該膜を出る未透過物フローは、全てのモル成分フローNFi(z=L)の合計である。膜を出る透過物フローは、全てのモル成分フローNPi(z=0)の合計である。透過物出口の反対側で当該膜に入るスイープフローはないので、これらのモル成分フローNPi(z=L)はゼロに設定される。
ポリイミド膜による、60対40の混合比のメタンおよび二酸化炭素の混合物の分離
図1に示した接続配置を使用した。各段階は、Evonik Fibres GmbH製の中空ポリイミド繊維(Sepuran(登録商標) Green 4インチ、1.2メートル長)からなる中空糸膜モジュールからなった。使用した膜は、メタンに対する二酸化炭素の50の純粋ガス選択性を示した。
未透過ストリーム(7)が加熱されないことを除いて、実施例1と同様に実施した。以下の表2は、プロセスパラメータおよび結果を示している。
未透過ストリーム(7)の代わりに供給ストリーム(5)を50℃に加熱することを除いて、実施例1と同様に実施した。以下の表3は、プロセスパラメータおよび結果を示している。
供給ストリーム分離段階(1)および未透過物分離段階(2)が同じ膜能力を有することを除いて、実施例1と同様に実施した。以下の表4は、プロセスパラメータおよび結果を示している。
供給ストリーム分離段階(1)の未透過ストリーム(7)を加熱せず、未透過物分離段階(2)の膜能力を調節することを除いて、実施例1と同様に実施した。
レファレンスのために、国際公開第2012/00727号の図12による三段階プロセスをシミュレートし、その場合、各段階は、同じ膜能力を有した。この比較例において使用した膜モジュールは、実施例1と同じであった。
比較例5は、以下の点において実施例1と異なった:
1)第一未透過ストリーム(7)を加熱しなかった
2)第一透過ストリーム(6)は第三膜段階へと導入された
3)第三未透過ストリーム(10)および第二透過ストリーム(9)は、混合室へと一緒にリサイクルされ、コンプレッサー(4)によって再び圧縮された
4)第三透過ストリーム(11)は、オフガスとして取り出された
ポリイミド膜による、60対40の混合比のメタンおよび二酸化炭素の混合物の分離
図1に示す接続配置を使用した。各段階は、Evonik Fibres GmbH製の中空ポリイミド繊維(Sepuran(登録商標)Green 4インチ、1.2メートル長)からなる中空糸膜モジュールからなった。使用した膜は、メタンに対する二酸化炭素の40の純粋ガス選択性を示した。
ポリイミド膜による、80対20の混合比のメタンおよび窒素の混合物の分離
80mol%のメタンおよび20mol%の窒素の天然ガスに対して、メタンに対する窒素の4の混合ガス選択性および5.8の純粋ガス選択性を有する膜、44の膜モジュールの供給分離段階(1)、および100の膜モジュールの未透過物分離段階(2)により、実施例1と同様にシミュレーション計算を行った。
未透過ストリーム(7)が加熱されないことを除いて、実施例3と同様に実施した。比較例6は、米国特許第6,565,626号の実施例16に対応する。
Claims (26)
- 供給ストリーム分離段階(1)と、未透過物分離段階(2)と、
からなる機器において実施され、
該供給ストリーム分離段階(1)は、少なくとも2種の成分を含む供給ストリーム(5)を、第一透過ストリーム(6)および第一未透過ストリーム(7)へと分離し、
該未透過物分離段階(2)は、該第一未透過ストリーム(7)を、第二透過ストリーム(9)および第二未透過ストリーム(8)へと分離し、
該第一透過ストリーム(6)は、生成物として取り出されるか、またはさらに処理されるか、あるいは該第二未透過ストリーム(8)が取り出されるかまたは処理される場合、廃棄することもでき、
該第二未透過ストリーム(8)は、第一生成物として取り出されるか、またはさらに処理されるか、あるいは該第一透過ストリーム(6)が取り出されるかまたはさらに処理される場合、廃棄することもでき;ならびに
該第二透過ストリーム(9)は、該供給ストリームに供給され、
該供給ストリーム分離段階(1)および該未透過物分離段階(2)は、膜分離段階である、
ガスを分離するプロセスであって、
該第一未透過ストリーム(7)は、該未透過物分離段階に導入される前に、該供給ストリーム(5)の温度より高い温度に加熱され、
該未透過物分離段階(2)において使用される、グレード4.8の窒素を基準ガスとし、未透過物圧力11bar及び透過物圧力1.1barの条件下(標準条件下)で測定した場合の膜の表面積と作動温度での膜の透過係数による積として定義される該膜の総膜能力が、グレード4.8の窒素を基準ガスとし、未透過物圧力11bar及び透過物圧力1.1barの条件下(標準条件下)で測定した場合の、該供給ストリーム分離段階(1)において使用される該膜の総膜能力より高いことを特徴とする、プロセス。 - コンプレッサー(4)が、該供給ストリーム分離段階の上流に配置され、ならびに/あるいは、少なくとも1つの真空装置が該供給ストリーム分離段階(1)および/または該未透過物分離段階(2)における少なくとも1つの透過ストリームに配置されることを特徴とする、請求項1記載のプロセス。
- 標準条件下で測定した場合の、前記供給ストリーム分離段階(1)において使用される前記膜の総膜能力に対する、標準条件下で測定した場合の、前記未透過物分離段階(2)において使用される前記膜の総膜能力の比率は、1.05から10の範囲であることを特徴とする、請求項1又は2記載のプロセス。
- 標準条件下で測定した場合の、前記供給ストリーム分離段階(1)において使用される前記膜の総膜能力に対する、標準条件下で測定した場合の、前記未透過物分離段階(2)において使用される前記膜の総膜能力の比率は、1.1から8の範囲であることを特徴とする、請求項3記載のプロセス。
- 標準条件下で測定した場合の、前記供給ストリーム分離段階(1)において使用される前記膜の総膜能力に対する、標準条件下で測定した場合の、前記未透過物分離段階(2)において使用される前記膜の総膜能力の比率は、1.2から7の範囲であることを特徴とする、請求項3記載のプロセス。
- 標準条件下で測定した場合の、前記供給ストリーム分離段階(1)において使用される前記膜の総膜能力に対する、標準条件下で測定した場合の、前記未透過物分離段階(2)において使用される前記膜の総膜能力の比率は、1.5から6の範囲であることを特徴とする、請求項3記載のプロセス。
- 少なくとも前記供給ストリーム分離段階(1)において、少なくとも30の純粋ガス選択性を有するガス分離膜が使用されることを特徴とする、請求項1~6のいずれか一項記載のプロセス。
- 少なくとも前記供給ストリーム分離段階(1)において、少なくとも35の純粋ガス選択性を有するガス分離膜が使用されることを特徴とする、請求項7記載のプロセス。
- 少なくとも前記供給ストリーム分離段階(1)において、少なくとも40の純粋ガス選択性を有するガス分離膜が使用されることを特徴とする、請求項7記載のプロセス。
- 少なくとも前記供給ストリーム分離段階(1)において、少なくとも45から80の純粋ガス選択性を有するガス分離膜が使用されることを特徴とする、請求項7記載のプロセス。
- 前記膜の分離活性層のために使用される材料が、ポリアミド、ポリエーテルイミド、ポリアラミド、ポリベンゾオキサゾール、ポリベンゾチアゾール、ポリベンゾイミダゾール、ポリスルホン、酢酸セルロース、酢酸セルロース誘導体、ポリフェニレンオキシド、ポリシロキサン、マイクロポーラスポリマー、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、またはポリイミドであることを特徴とする、請求項1~10のいずれか一項記載のプロセス。
- 多段階コンプレッサーが使用され、
および/または、
前記第二透過ストリーム(9)が、2つの圧縮段階の間において該コンプレッサーに導入されることを特徴とする、請求項2~12のいずれか一項記載のプロセス。 - 前記膜が、中空糸膜からなることを特徴とする、請求項1~13のいずれか一項記載のプロセス。
- 前記未透過物分離段階(2)の未透過物圧力は、1barから100barに調節されることを特徴とする、請求項1~14のいずれか一項記載のプロセス。
- 前記未透過物分離段階(2)の未透過物圧力は、5barから80barに調節されることを特徴とする、請求項15記載のプロセス。
- 前記未透過物分離段階(2)の未透過物圧力は、10barから70barに調節されることを特徴とする、請求項15記載のプロセス。
- 前記未透過物分離段階(2)の未透過物圧力は、前記第二未透過ストリーム(8)における背圧調整バルブによって調節されることを特徴とする、請求項15~17のいずれか一項記載のプロセス。
- 前記分離のために使用される駆動力は、それぞれの膜分離段階における未透過側と透過側との間の透過ガスに対する分圧差であり、該分圧差が、前記供給ストリームにおけるコンプレッサーによって、ならびに/あるいは前記第二透過ストリームにおける真空装置によって、ならびに/あるいは透過側におけるフラッシングガスストリームによって、発生されることを特徴とする、請求項1~18のいずれか一項記載のプロセス。
- 前記第一未透過ストリーム(7)が、前記未透過物分離段階(2)に導入される前に、前記供給ストリーム(5)の温度より5℃から50℃高い温度に加熱されることを特徴とする、請求項1~19のいずれか一項記載のプロセス。
- 前記第一未透過ストリーム(7)が、前記未透過物分離段階(2)に導入される前に、前記供給ストリーム(5)の温度より10℃から30℃高い温度に加熱されることを特徴とする、請求項20記載のプロセス。
- 前記供給ストリーム(5)の前記温度が、前記供給ストリーム分離段階(1)に導入される前に、15℃から45℃の範囲であることを特徴とする、請求項1~21のいずれか一項記載のプロセス。
- 前記供給ストリーム(5)の前記温度が、前記供給ストリーム分離段階(1)に導入される前に、20℃から35℃の範囲であることを特徴とする、請求項22記載のプロセス。
- 前記第二透過ストリームにおいてリサイクルされる前記ガスの量が、合計で、粗ガスストリームの40体積%未満であることを特徴とする、請求項1~23のいずれか一項記載のプロセス。
- 前記第二透過ストリームにおいてリサイクルされる前記ガスの量が、合計で、粗ガスストリームの30体積%未満であることを特徴とする、請求項24記載のプロセス。
- バイオガスまたは天然ガスまたは空気、あるいは:二酸化炭素とメタン、水素とメタン、一酸化炭素とメタン、ヘリウムとメタン、ヘリウムと窒素、水素と一酸化炭素、1気圧において110ケルビン未満の沸点を有する透過ガスと1気圧において110ケルビン以上の沸点を有する未透過ガス、二酸化炭素と炭化水素、または窒素と炭化水素を含む別のガス混合物を分離のために使用することを特徴とする請求項1~25のいずれか一項記載のプロセス。
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