JP7320999B2 - 賦形された、ケイ素酸化物を含有する繊維を含んだ繊維集合体の製造方法 - Google Patents
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Description
しかし、このようにして製造した構造体には、亀裂が生じている、必要とされる外寸や内寸を備えていないなど、意図しない変形が発生しており様々な産業用途に使用できないことがあった。
そのため、意図しない変形が発生するのを防止して、構造体を望む形状で提供できることが望まれた。
(2)前記繊維集合体の熱変形可能温度以上の温度で、前記繊維集合体を賦形した状態のまま加熱成形する工程、
(3)工程(2)を経て加熱成形された前記繊維集合体を、前記熱変形可能温度よりも低い温度になるまで冷却する工程、
を備える、賦形された、ケイ素酸化物を含有する繊維を含んだ繊維集合体の製造方法であって、
前述した工程(1)と工程(2)の間に、
(1´)工程(2)において前記繊維集合体を加熱成形する温度以上の温度で、前記繊維集合体を非加圧状態で事前加熱する工程、
を備える、製造方法(但し、前記賦形された、ケイ素酸化物を含有する繊維を含んだ繊維集合体が、前記ケイ素酸化物を含有する繊維以外に熱可塑性樹脂を含むものを除く)。」である。
特に、繊維集合体を非加圧状態で熱変形可能温度以上の温度に加熱した場合には、より繊維集合体に大きな収縮が発生することを見出した。
以上の知見のもと、繊維集合体を加熱成形する前に、繊維集合体を加熱成形する温度以上の温度で、繊維集合体を非加圧状態で事前加熱する工程を設けることによって、収縮が十分発生した後の繊維集合体(換言すれば、加熱成形時に大きな収縮が発生し難い状態にした繊維集合体)を加熱成形できることを見出した。
そのため、本発明により、意図しない変形が発生するのを防止して、構造体を望む形状で提供できる。
そして、本発明にかかる繊維集合体は、ケイ素酸化物を含有する繊維(以降、ケイ素酸化物繊維と称することがある)で構成されている。
ケイ素酸化物繊維が含有するケイ素酸化物の種類は一種類のみであっても、複数種類でも良い。ケイ素酸化物繊維における、ケイ素酸化物の種類と混合比率は適宜調整できる。しかし、意図しない変形がより発生するのを防止して、本発明にかかる効果が効率よく発揮されるよう、ケイ素酸化物繊維に含有されているケイ素酸化物の種類は一種類であるのが好ましい。
なお、本割合は、測定対象となる繊維集合体の構成繊維や繊維集合体を、プラズマ発光法及び炎光法へ供することで含まれている不純物の濃度を定量し、得られた値を用いて算出することができる。あるいは、カタログ等に繊維を構成するケイ素酸化物の割合を算出可能な値が記載されている場合には、当該値を用いて本割合を算出することができる。
(熱変形可能温度の測定方法)
1.繊維集合体を構成するケイ素酸化物繊維中に含まれるケイ素酸化物のうち、最も多量(最も質量の多い)に含まれているケイ素酸化物で実質的に構成された繊維からなる布帛を、複数枚用意した。なお、ここでいう「ケイ素酸化物で実質的に構成された繊維」とは、当該ケイ素酸化物の含有割合が99質量%以上の繊維を指す。
2.布帛を非加圧状態で大型電気マッフル炉(Advantec社、FUW253PA、加熱対象へ送風や圧力などを作用させることなく非加圧状態で加熱できる加熱装置)へ供し、800℃の雰囲気下(一気圧)で3時間加熱した。
3.大型電気マッフル炉から布帛を取り出し、布帛を室温雰囲気下(温度:25℃、湿度:40%、一気圧)で25℃になるまで放冷した。
4.放冷後の布帛の厚さを測定し(n=10以上)その平均値を算出した。なお、測定にはマイクロメーター(株式会社ミツトヨ製、測定荷重:0.5N(測定面積:直径14.3mm))マイクロメーター法[荷重:0.5N(測定面積:直径14.3mm)]で測定した値を使用した。
5.放冷後の布帛における重力方向と反対側の主面に対し、当該主面上から重力方向へ10g/cm2の荷重をかけ賦形した状態のまま大型電気マッフル炉へ供し、熱変形可能温度か否かを判断する温度雰囲気下(一気圧、室温(25℃)以上の温度)で3時間加熱した。
6.大型電気マッフル炉から布帛を荷重がかかった状態のまま取り出し、室温雰囲気下(温度:25℃、湿度:40%、一気圧)で25℃になるまで放冷した。
7.放冷後に布帛へかかる荷重を取り除いた。そして、荷重を取り除いた状態で1日静置した後の布帛に対し、上述の工程4と同方法で厚さを再度測定し(工程4と同数)、その平均値を算出した。
8.工程4で測定された厚さの平均値[A]と、工程7で測定された厚さの平均値[B]を、以下の式へ代入し変化率(単位:%)を算出した。
変化率=100×(厚さの平均値[A]- 厚さの平均値[B])/厚さの平均値[A]
9.熱変形可能温度か否かを判断する温度を変更する毎に、上述した工程1~工程8の測定を別個に行った。そして、各温度(各熱変形可能温度か否かを判断する温度)における変化率を、各々算出した。なお、熱変形可能温度か否かを判断する温度は、25℃から0℃より高く100℃以下の温度ずつ昇温した温度とした。具体例として、熱変形可能温度か否かを判断する温度を25℃、100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃とすることができる。
10.各温度(各熱変形可能温度か否かを判断する温度)と当該温度において算出された変化率(単位:%)をまとめ、低い温度から高い温度の順に算出された変化率を並べた。
11.次に説明するようにして、測定を行った温度のうち最も低い温度から始め順に、室温(25℃、T0)雰囲気下で測定し算出された変化率と、熱変形可能温度か否かを判断した温度(T1)において算出された変化率の差を求めた。なお、変化率の差が負の値であった場合、変化率の差は0%であるとみなした。
つまり、熱変形可能温度か否かを判断する温度(T1)雰囲気下で測定し算出された変化率から室温(25℃、T0)雰囲気下で測定し算出された変化率を差し引いた差Δ1、そして、温度(T1)より高い温度(T2)雰囲気下で測定し算出された変化率から温度(T0)雰囲気下で測定し算出された変化率を差し引いた差Δ2、以下同様にして差Δ1と差Δ2を各々求めた。
12.差(Δ1)および差(Δ2)がいずれも4.00%以上であると共に、差(Δ1)<差(Δ2)であるとき、当該繊維集合体は温度T1以上の温度で熱変形可能であり、熱変形可能温度は温度T1であると判断した。
なお、繊維集合体を形成するケイ素酸化物が溶融して繊維構造が消失した場合、当該温度未満に、当該繊維集合体の熱変形可能温度が存在すると判断した。
なお、上述の測定を行っても変形可能温度が得られなかった場合、工程2で布帛を加熱した温度を引き上げて(例えば1000℃)測定を行った。また、工程2で布帛を加熱した際に、布帛の構成繊維が溶解するなどして布帛の形状が保てなかった場合には、工程2で布帛を加熱した温度を引き下げて(例えば600℃)測定を行った。
賦形時において繊維集合体へ与える外力の大きさは、求める構造体を提供できるよう適宜調整する。
なお、上述した平板や型あるいは冶具などを作用させたままで繊維集合体を冷却しても、上述した平板や型あるいは冶具などを取り外した状態の繊維集合体を冷却しても良い。
事前加熱する際の温度は、収縮が十分発生した後の繊維集合体を調製できるよう適宜選択するが、加熱成形時に大きな収縮が発生し難い状態にした繊維集合体を提供し易いように、当該温度は700℃以上の温度であることができる。高い温度であるほど、加熱成形時に収縮が発生し難い状態にした繊維集合体を提供し易いことから、当該温度は800℃以上とするのが好ましい。
繊維集合体を非加圧状態のまま加熱工程へ供する方法は適宜調整するが、繊維集合体を重力方向側から手や支持具などで支持し加熱装置へ運び入れる方法を採用できる。支持具の種類は繊維集合体へ人工的な外力を作用させないものであれば適宜選択でき、例えば、金属のメッシュやセラミックの平板であることができる。
なお、繊維集合体を事前加熱する際に使用する加熱装置の種類は、適宜選択するものであるが、不要な収縮が発生するほどの人工的な外力を作用させ難いよう、例えば、大型電気マッフル炉などを選択するのが好ましい。なお、加熱装置はバッチ式のものであっても連続式のものであっても良い。
そのため、本発明により、意図しない変形が発生するのを防止して、構造体を望む形状で提供できる。
また、構造体にバインダや添加剤(例えば、顔料、難燃剤、活性炭、抗菌剤や抗カビ剤、ラミニンやフィブロネクチンあるいはコラーゲンなどの細胞培養補助薬剤など)を付与しても良い。
テトラエトキシシラン、エタノール、水、1規定の塩酸を、1:5:2:0.003のモル比で混合し、温度78℃で10時間の還流操作を行い、次いで、溶媒をロータリーエバポレーターにより除去して濃縮した後、温度60℃に加熱して、粘度が2ポイズのゾル溶液を形成した。得られたゾル溶液を用いて、静電紡糸法により連続長を有するシリカ繊維を紡糸するとともに、シリカゲル繊維とは反対極性のイオンを照射し、集積させ、シリカゲル繊維ウエブを形成した。なお、本静電紡糸の紡糸条件は、特開2005-264374号公報の実施例8と同様であった。
次いで、集積させ得られたシリカゲル繊維ウエブを500℃雰囲気下へ供することで、シリカゲル繊維ウエブ中に含まれている溶媒と有機成分などを除去し、シリカ繊維ウエブを得た。なお、TG-DTA分析により、シリカゲル繊維ウエブ中に含まれている溶媒と有機成分などが除去され、シリカゲル繊維ウエブの質量減少が停止する温度は500℃であった。
このようにして調製した、シリカ繊維ウエブは連続長を有するシリカ繊維のみで構成されており、プラズマ発光法及び炎光法により不純物を定量した結果、シリカ繊維ウエブを構成するシリカ繊維は99質量%以上がケイ素酸化物で構成された繊維であった。そして、上述した(熱変形可能温度の測定方法)に従い、このシリカ繊維ウエブの熱変形可能温度を求めた。その結果、シリカ繊維ウエブは、700℃以上の温度で熱変形可能であり、熱変形可能温度は700℃であると判断した。
なお、熱変形可能温度を求める際に用いた、熱変形可能温度か否かを判断した温度は、25℃、100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃であった。参考までに、シリカ繊維ウエブの熱変形可能温度か否かを判断した各温度における、変化率をグラフとしてまとめ、図1に図示する。なお、図1では理解を易くするため、シリカ繊維ウエブの25℃(T0)において算出された変化率の値を示す破線を、併せて図示している。
そして、25℃(T0)において算出された変化率と、熱変形可能温度か否かを判断した温度(100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃)において算出された変化率の差は、いずれも4.00%未満であった。それに対し、25℃(T0)において算出された変化率と、700℃(T1)における変化率の差(Δ1)は4.42%であり、800℃(T2)における変化率の差(Δ2)は26.22%であった。
また、シリカ繊維ウエブの両主面を目視で確認したところ、主面上に亀裂は存在していなかった。
シリカ繊維ウエブを非加圧状態のまま、加熱温度を500℃に調整した大型電気マッフル炉(Advantec社、FUW253PA)へ供し、3時間加熱(事前加熱)した。そして、大型電気マッフル炉から取り出したシリカ繊維ウエブを、室温(25℃)雰囲気下に静置することで冷却した。その後、冷却した後のシリカ繊維ウエブから、正方形形状の試料(縦方向の長さ:5.00cm、横方向の長さ:5.00cm)を採取した。
次いで、採取した試料を非加圧状態のまま、再度、加熱温度を800℃に調整した大型電気マッフル炉へ供し、3時間加熱した。
そして、試料を大型電気マッフル炉から取り出し、室温(25℃)雰囲気下に静置することで冷却してシリカ不織布を製造した。
事前加熱の温度を800℃に変更したこと以外は、参考例1と同様にして、シリカ不織布を製造した。
主面面積の変形率(%)=100*(1-B/A)
ここで、Aは二回目の加熱処理前における主面の面積(シリカ繊維ウエブの主面の面積、25.00cm2)、Bは二回目の加熱処理後における主面の面積(シリカ不織布の主面の面積、単位:cm2)を意味する。なお、主面面積の変形率(%)は算出された小数点3桁以降の値を四捨五入して、小数点2桁まで求めた。
以上の結果を、表1にまとめた。
そのため、繊維集合体を加熱成形する温度以上の温度で事前加熱した繊維集合体を加熱成形する工程へ供することによって、望む形状の構造体を提供できることが判明した。
主面が平滑なアルミナ板間にシリカ繊維ウエブを挟み込むことで、シリカ繊維ウエブにおける重力と反対側の主面に対し、当該主面上から重力方向へ10g/cm2の荷重をかけ賦形した状態のまま、加熱温度を800℃に調整した大型電気マッフル炉(Advantec社、FUW253PA)へ供し3時間加熱(加熱成形)した。
次いで、アルミナ板間に挟み込まれたシリカ繊維ウエブを大型電気マッフル炉から取り出し、アルミナ板間に挟み込んだ状態のまま室温(25℃)雰囲気下に静置することで放冷した後、アルミナ板を取り外してシリカ不織布を製造した。
なお、シリカ不織布の両主面を目視で確認したところ、主面上に亀裂の存在が認められた。亀裂が発生した理由として、大きく収縮しやすい状態の繊維集合体が加圧された状態のまま加熱成形されたことで、繊維が押さえつけられ固定された状態のまま大きく収縮したため、収縮に伴い繊維が破断したことが考えられた。
シリカ繊維ウエブ(目付:8g/m2、厚さ:250μm、空隙率98%)を非加圧状態のまま、加熱温度を800℃に調整した大型電気マッフル炉(Advantec社、FUW253PA)へ供し、3時間加熱(事前加熱)した。
次いで、事前加熱したシリカ繊維ウエブを大型電気マッフル炉から取り出し、次いで、主面が平滑なアルミナ板間にシリカ繊維ウエブを挟み込むことで、シリカ繊維ウエブにおける重力と反対側の主面に対し、当該主面上から重力方向へ10g/cm2の荷重をかけ賦形した状態のまま、加熱温度を800℃に調整した大型電気マッフル炉へ供し3時間加熱(加熱成形)した。
最後に、アルミナ板間に挟み込まれたシリカ繊維ウエブを大型電気マッフル炉から取り出し、アルミナ板間に挟み込んだ状態のまま室温(25℃)雰囲気下に静置することで放冷した後、アルミナ板を取り外してシリカ不織布を製造した。
また、シリカ不織布の両主面を目視で確認したところ、主面上に亀裂の存在は認められなかった。
加熱成形時の温度を700℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、シリカ不織布を製造した。
また、シリカ不織布の両主面を目視で確認したところ、主面上に亀裂の存在は認められなかった。
なお、比較例1の製造方法は、シリカ繊維ウエブを賦形したまま800℃の加熱処理へ供し(加圧状態で事前加熱へ供し)、次いで、再度シリカ繊維ウエブを賦形したまま800℃で加熱成形する製造方法とも同じであるといえる。本製造方法ではシリカ不織布の主面上に亀裂が発生しており、望む形状の構造体を提供できなかった。
一方、実施例1の製造方法は、シリカ繊維ウエブを非加圧状態のまま800℃の加熱処理へ供し(非加圧状態で事前加熱へ供し)、次いで、シリカ繊維ウエブを賦形したまま800℃で加熱成形する製造方法である。本製造方法ではシリカ不織布の主面上に亀裂が発生しておらず、望む形状の構造体を提供できた。
このことから、望む形状の構造体を提供するためには、繊維集合体を非加圧状態のまま事前加熱する必要があると判明した。
シリカ繊維ウエブ(目付:8g/m2、厚さ:250μm、空隙率98%)を非加圧状態のまま、加熱温度を500℃に調整した大型電気マッフル炉(Advantec社、FUW253PA)へ供し、3時間加熱(事前加熱)した。
次で、内部に直径5.0mmの円柱形状の凹みを有するアルミナ製の臼状の型を用意した。
そして、大型電気マッフル炉から取り出した事前加熱したシリカ繊維ウエブ(0.0043g)を、当該型の凹みへ詰め込み、賦形した状態のまま、当該型ごと賦形された繊維ウエブを加熱温度を800℃に調整した大型電気マッフル炉へ供し3時間加熱(加熱成形)した。
最後に、当該型の凹みへ詰め込まれたシリカ繊維ウエブを当該型ごと大型電気マッフル炉から取り出し、室温(25℃)雰囲気下に静置することで冷却した後、当該型から取り出してブロック状のシリカ繊維集合体を製造した。
事前加熱温度を800℃に変更したこと以外は、比較例2と同様にして、シリカ不織布を製造した。
直径の変形率(%)=100*(1-C/5)
ここで、Cは加熱成形後における構造体(ブロック状のシリカ繊維集合体)の底面の直径(単位:mm)を意味する。なお、直径の変形率(%)は算出された小数点3桁以降の値を四捨五入して、小数点2桁まで求めた。
以上の結果を、表3にまとめた。
市販の石英グラスウール(TOSOH社製、Quartz wool fine)を用意した。なお、本石英グラスウールの熱変形可能温度は、上述した測定より700℃であると求められた。熱変形可能温度を求める際に用いた、熱変形可能温度か否かを判断した温度は、25℃、100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃であった。
なお、プラズマ発光法及び炎光法により不純物を定量した結果、本石英グラスウールを構成する石英グラス繊維は99質量%以上がケイ素酸化物で構成された繊維であった。
シリカ繊維ウエブの代わりに本石英グラスウールを用いたこと以外は、実施例3と同様にして、ブロック状に賦形された石英グラスウールを製造した。
このようにして調製したブロック状に賦形された石英グラスウールについて、上述した実施例3と同様にして、底面の直径の変形率(%)を算出した。算出値は0.00%であった。
市販のシリカガラスろ紙(Advantec社製、型番:QR-100、目付:90g/m2、厚さ:650μm、空隙率93%、カタログ値におけるSiO2純度:99質量%以上)を用意した。なお、本ガラスろ紙の熱変形可能温度は、上述した測定より700℃であると求められた。熱変形可能温度を求める際に用いた、熱変形可能温度か否かを判断した温度は、25℃、100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃であった。
本シリカガラスろ紙を用いたこと以外は実施例1と同様にして、荷重をかけ賦形した構造体を製造した。
また、このようにして製造した構造体の両主面を目視で確認したところ、主面上に亀裂の存在は認められなかった。
そのため、本発明にかかる製造方法によって、主面に平滑処理を施してなる構造体や、厚み調整してなる構造体を、望む形状で提供できる。
Claims (1)
- (1)ケイ素酸化物を含有する繊維を含んだ繊維集合体を用意する工程、
(2)前記繊維集合体の熱変形可能温度以上の温度で、前記繊維集合体を賦形した状態のまま加熱成形する工程、
(3)工程(2)を経て加熱成形された前記繊維集合体を、前記熱変形可能温度よりも低い温度になるまで冷却する工程、
を備える、賦形された、ケイ素酸化物を含有する繊維を含んだ繊維集合体の製造方法であって、
前述した工程(1)と工程(2)の間に、
(1´)工程(2)において前記繊維集合体を加熱成形する温度以上の温度で、前記繊維集合体を非加圧状態で事前加熱する工程、
を備える、製造方法(但し、前記賦形された、ケイ素酸化物を含有する繊維を含んだ繊維集合体が、前記ケイ素酸化物を含有する繊維以外に熱可塑性樹脂を含むものを除く)。
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