JP7310898B2 - トランスファー成形用粉末、タブレット、及びその製造方法 - Google Patents

Description

本発明の一実施形態は、トランスファー成形用樹脂被覆鉄合金粒子、タブレット、及びその製造方法に関する。

金属焼結材料は、原料の金属粉末を用意し、金属粉末を成形し、成形体を焼結することで得ることができる。金属焼結材料は、溶製材に比べて複雑な形状であってもニアネットシェイプに造形できるため、後の機械加工による削り代が少なく材料損失が小さいこと、また一度成形型を作製すれば同じ形状の製品を多量に生産できること等の理由から経済性に優れている。また、金属焼結材料は、溶製材に比べて特殊な合金を製造できること等の理由から合金設計の幅が広い。

金属粉末を成形する方法としては、例えば、加圧成形、押出成形、トランスファー成形等の各種方法がある。トランスファー成形の一方法として、原料粉末と樹脂とを含む混合粉末を円筒状等のタブレットに成形し、このタブレットを成形型に充填して成形体を得る方法がある。この成形方法は、成形型にタブレットを充填するため、複雑形状の成形体を作製するのに適しており、また、成形体において成分分布をより均一にすることができる。また、成形型への充填において、粉末の取り扱いが省略されるため、工程を簡略化することが可能である。

特許文献１では、金属粉末、フラックス剤およびバインダ樹脂を含む混練物を押出成形し、成形体を焼結することで、フラックス剤の熱分解により金属粉末の酸化被膜が除去されて焼結を促進し、金属焼結体を得ることが提案されている。特許文献１には、亜鉛粉末、アルミニウム粉末、マグネシウム粉末において、酸化被膜を除去する効果について詳しく開示されている。
また、特許文献１に開示の方法は、混錬物を押出成形しているため、成形型を用いる場合に比べて、複雑な形状の成形体を作製しにくい問題がある。

特開２０１３－２０４０５０号公報

金属焼結材料は、より焼結を促進して緻密化し、さらに成分分布が均一になるように、原料の金属粉末に微細な粒子が用いられることが多い。例えば、加圧成形の一方法である圧粉成形では、金属粉末を成形型に圧縮して充填するため、充填密度を高めるために、微細な粒子を用いることが好ましいとされる。

一方で、鉄合金系の金属材料は、緻密体では質量が大きく扱いづらいが、高気孔率の金属焼結材料として軽量化することで、用途が広がる可能性がある。例えば、より大粒子径の金属粉末を用いて成形体を作製し、焼結後において粒子間の隙間が気孔として残るようにして、高気孔率の金属焼結材料を提供する方法がある。トランスファー成形は、上記した通り金属粉末の成形に適する成形方法であることから、大粒子径の金属粉末を用いてトランスファー成形に適するように原料粉末を用意することが望まれている。

本発明の一実施形態は、大粒子径の鉄合金粒子を含み、トランスファー成形に適した樹脂被覆鉄合金粒子、及びタブレットを提供することを目的とする。

本発明の一実施形態は、以下の通りである。
［１］平均粒子径が３０～１００μｍである鉄合金粒子と、樹脂被覆鉄合金粒子全量に対し５～３０質量％の樹脂成分とを含む、トランスファー成形用樹脂被覆鉄合金粒子。
［２］前記鉄合金粒子は、鉄－ニッケル合金粒子を含む、［１］に記載のトランスファー成形用樹脂被覆鉄合金粒子。
［３］前記鉄合金粒子は、２０～６０質量％のニッケルを含み、残部が鉄及び不可避不純物からなる、［１］又は［２］に記載のトランスファー成形用樹脂被覆鉄合金粒子。

［４］平均粒子径が３０～１００μｍである鉄合金粒子と、タブレット全量に対し５～３０質量％の樹脂成分とを含む、トランスファー成形用タブレット。
［５］前記鉄合金粒子は、鉄－ニッケル合金粒子を含む、［４］に記載のトランスファー成形用タブレット。
［６］前記鉄合金粒子は、２０～６０質量％のニッケルを含み、残部が鉄及び不可避不純物からなる、［４］又は［５］に記載のトランスファー成形用タブレット。

［７］平均粒子径が３０～１００μｍである鉄合金粒子と、混錬物全量に対し５～３０質量％の樹脂成分とを含む混練物を得ること、前記混練物を破砕し樹脂被覆鉄合金粒子を得ることを含む、樹脂被覆鉄合金粒子の製造方法。
［８］前記混練物を破砕した後に、破砕粉末を分級し樹脂被覆鉄合金粒子を得ることをさらに含む、［７］に記載の樹脂被覆鉄合金粒子の製造方法。
［９］［１］から［３］のいずれかに記載のトランスファー成形用樹脂被覆鉄合金粒子を用いてタブレットを成形することを含む、タブレットの製造方法。
［１０］前記樹脂被覆鉄合金粒子を加圧成形してタブレットを成形する、［９］に記載のタブレットの製造方法。

一実施形態によれば、大粒子径の鉄合金粒子を含み、トランスファー成形に適した樹脂被覆鉄合金粒子、及びタブレットを提供することができる。

以下、本発明の一実施形態について説明するが、以下の例示によって本発明は限定されない。

「樹脂被覆鉄合金粒子」
一実施形態によるトランスファー成形用樹脂被覆鉄合金粒子は、平均粒子径が３０～１００μｍである鉄合金粒子と、樹脂被覆鉄合金粒子全量に対し５～３０質量％の樹脂成分とを含む、ことを特徴とする。
これによれば、大粒子径の鉄合金粒子を含み、トランスファー成形に適した樹脂被覆鉄合金粒子を提供することができる。

一実施形態による樹脂被覆鉄合金粒子は、大粒子径の鉄合金粒子とともに、上記した含有割合の樹脂成分とを含むことで、トランスファー成形に適した樹脂被覆鉄合金粒子を提供することができる。
鉄合金は硬い材料であるが、一実施形態による樹脂被覆鉄合金粒子を用いてトランスファー成形によってニアネットシェイプで造形することで、溶製材に比べて、切削等の加工工程をより簡略化することができる。また、緻密な鉄合金は、質量が大きく重い材料であるが、多孔質化することで軽量化することができる。

また、従来の金属焼結材料の製造方法では、焼結の促進や焼結体の強度の観点から、微小な粒子径の金属粉末を用いることが好ましいとされている。一方で、金属焼結材料の用途によっては、例えば高気孔率の金属焼結材料を得るために、大粒子径の金属粉末を用いる要望がある。
一実施形態による樹脂被覆鉄合金粒子は、大粒子径の鉄合金粒子を樹脂成分とともに含むため、この鉄合金粒子を含む成形体を焼結することで、焼結工程において、鉄合金粒子の粒子間の界面で焼結が進行し、焼結後には粒子間の隙間が気孔として残り、高気孔率の金属焼結材料を提供することができる。
また、この樹脂被覆鉄合金粒子は、トランスファー成形に適するタブレットに成形することが可能である。

樹脂被覆鉄合金粒子は、鉄合金粒子と樹脂成分とを含むことができる。
樹脂被覆鉄合金粒子において、鉄合金粒子の表面の少なくとも一部が樹脂成分によって被覆されている状態が好ましく、鉄合金粒子の表面の全面が樹脂成分によって被覆されている状態がより好ましい。また、樹脂成分に被覆された鉄合金粒子は、複数の粒子が凝集した凝集体となっていてもよい。

樹脂被覆鉄合金粒子は鉄合金粒子を含むことができる。
鉄合金粒子は、平均粒子径が３０μｍ～１００μｍが好ましい。
鉄合金粒子径の平均粒子径は、３０μｍ以上が好ましく、３５μｍ以上がより好ましく、４０μｍ以上がさらに好ましい。この範囲の平均粒子径を有する鉄合金粒子を含む樹脂被覆鉄合金粒子を用いることで、高気孔率の金属焼結材料を得ることができ、金属材料の軽量化につながる。
鉄合金粒子径の平均粒子径は、１００μｍ以下が好ましく、９０μｍ以下がより好ましく、８０μｍ以下がさらに好ましい。これによって、トランスファー成形、又はタブレット成形において、成形性を確保することができる。

ここで、鉄合金粒子の平均粒子径は、体積基準であり、具体的には、レーザ回折散乱法によって測定することができる。測定装置としては、例えば、ｎｉｋｉｋｉｓｏ社製「ＭｉＣＲＯＴＲＡＣ ＭＴ３３００ＥＸ」等がある。測定条件としては、水溶媒、測定時間は３０ｓがよい。この方法によれば、鉄合金粒子の平均粒子径は、主に一次粒子の平均粒子径を表す。
また、樹脂被覆鉄合金粒子から鉄合金粒子の平均粒子径を測定するためには、樹脂被覆鉄合金粒子から樹脂成分を除去し、鉄合金粒子の平均粒子径を測定すればよい。樹脂被覆鉄合金粒子から樹脂成分を除去する方法としては、例えば、テトラヒドロフランに樹脂成分を溶解させて除去する方法がある。

鉄合金粒子は、鉄と、鉄と合金を形成可能な金属との合金を用いることができる。この場合、鉄以外の金属は合計量で１０～９０質量％が好ましく、残部は鉄であり、不可避不純物が含まれてもよい。
鉄合金粒子は、例えば、鉄（Ｆｅ）と、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｗ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｎｂ等からなる群から選択される１種以上の金属との合金を用いることができる。好ましくは、鉄－ニッケル合金を用いることができる。

具体的には、鉄合金粒子は、１０～９０質量％のニッケルを含み、残部が鉄及び不可避不純物からなる鉄－ニッケル合金粒子であることが好ましい。鉄－ニッケル合金粒子は、低熱膨張係数であるため、高温化において寸法精度が求められる用途に好ましく用いることができる。
鉄－ニッケル合金粒子において、ニッケルは１０質量％以上が好ましく、２０質量％以上がより好ましく、３０質量％以上がさらに好ましい。これによって、より低熱膨張係数の材料を提供することができる。
鉄－ニッケル合金において、ニッケルは９０質量％以下が好ましく、６０質量％以下がより好ましく、４０質量％以下がさらに好ましい。これによって、より低熱膨張係数の材料を提供することができる。

鉄-ニッケル合金粒子は、さらに任意元素を含んでもよい。任意元素としては、例えば、上記した鉄と合金を形成可能な金属を挙げることができ、好ましくは、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｗ等からなる群から選択される１種以上を挙げることができる。
鉄-ニッケル合金粒子の具体例としては、Ｆｅ－Ｎｉ合金粒子、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｏ合金粒子、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｒ合金粒子、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｏ－Ｃｒ合金粒子、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｒ－Ｍｎ－Ｗ合金粒子等が挙げられる。
なかでも、Ｆｅ－３０～４０Ｎｉ合金粒子が好ましく、例えばＦｅ－３６Ｎｉ合金粒子を用いることができる。また、Ｆｅ－３０～４０Ｎｉ－１～１０Ｃｏ合金粒子が好ましく、例えばＦｅ－３２Ｎｉ－４Ｃｏ合金粒子を用いることができる。また、Ｆｅ－３０～４０Ｎｉ－５～２０Ｃｒ－１～５Ｍｎ－１～５Ｗ合金粒子が好ましく、例えばＦｅ－３６Ｎｉ－１２Ｃｒ－１～２Ｍｎ－１～３Ｗ合金粒子を用いることができる。ここで、各金属元素を表す数値は各金属元素の含有割合（質量％）であり、残部がＦｅである。

樹脂被覆鉄合金粒子において、鉄合金粒子の含有量は、後述する樹脂成分及びその他成分の残部であってよい。例えば、鉄合金粒子は、樹脂被覆鉄合金粒子全量に対し、７０～９５質量％が好ましい。

樹脂被覆鉄合金粒子は樹脂成分を含むことができる。
樹脂成分は、樹脂被覆鉄合金粒子全量に対し、５質量％～３０質量％が好ましい。
樹脂成分は、樹脂被覆鉄合金粒子全量に対し、５質量％以上が好ましく、１０質量％以上がより好ましく、１５質量％以上がさらに好ましい。これによって、鉄合金粒子の表面を樹脂成分によって十分に被覆した樹脂被覆鉄合金粒子を提供することができる。また、この樹脂被覆鉄合金粒子を用いることで、トランスファー成形に適するタブレットの成形性をより改善することができる。また、樹脂成分が少ないと、流動性が落ち、トランスファー成形には適用できなくなる。
樹脂成分は、樹脂被覆鉄合金粒子全量に対し、３０質量％以下が好ましく、２８質量％以下がより好ましく、２５質量％以下がさらに好ましい。これによって、成形体において鉄合金粒子の割合を高め、得られる焼結材料の強度をより高めることができる。また、成形後に焼結する場合において、樹脂成分の除去量を少なくして、排ガスの処理量をより削減することができる。

一実施形態において、樹脂被覆鉄合金粒子全量に対する樹脂成分量の質量割合は、次の手順によって求めることができる。
樹脂被覆鉄合金粒子をテトラヒドロフランに添加して混合し、大気雰囲気下で２５℃において１０分間攪拌して樹脂被覆鉄合金粒子を洗う。その後に、鉄合金粒子を沈殿させ、テトラヒドロフランを除去する。沈殿物を回収して５ｈ真空乾燥し、質量Ａを測定する。この質量Ａを用いて、式「１－Ａ／（当初の樹脂被覆鉄合金粒子の質量）」から樹脂成分量を求めることができる。
後述するタブレットにおいても、樹脂成分量を上記した手順によって求めることができる。タブレットの場合は、タブレットを粉砕してから、テトラヒドロフランに添加するとよい。

樹脂成分は、鉄合金粒子に対し、質量比で、０．０５～０．４５が好ましい。
樹脂成分は、鉄合金粒子に対し、質量比で、０．０５以上が好ましく、０．１以上がより好ましい。これによって、鉄合金粒子の表面を樹脂成分によってより均一に被覆することができ、タブレットへの成形性をより改善することができる。
樹脂成分は、鉄合金粒子に対し、質量比で、０．４５以下が好ましく、０．４以下がより好ましく。これによって、成形体において鉄合金粒子の割合を高め、得られる焼結材料の強度をより高めることができる。

一実施形態において、樹脂成分は、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、又はこれらの組み合わせを含むことができる。好ましくは、樹脂成分は、熱硬化性樹脂を含むことができる。樹脂成分が熱硬化性樹脂を含む場合は、樹脂成分には、硬化剤、硬化促進剤等、又はこれらの組み合わせがさらに含まれてもよい。
好ましい一例では、樹脂成分は、熱硬化性樹脂と硬化剤との組み合わせとして、エポキシ樹脂とフェノール樹脂とを含むことができる。この場合、樹脂成分は、硬化促進剤をさらに含んでもよい。

エポキシ樹脂は、１分子中に２個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂であればいかなるものも使用できるが、結晶性のエポキシ樹脂が好ましい。結晶性のエポキシ樹脂は低分子量でありながら高い融点を有し、流動性に優れる。
エポキシ樹脂の具体例としては、例えば、ビフェニル型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、ジフェニルメタン型エポキシ樹脂、硫黄原子含有型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、サリチルアルデヒド型エポキシ樹脂、ナフトール類とフェノール類との共重合型エポキシ樹脂、アラルキル型フェノール樹脂のエポキシ化物、ビスフェノール型エポキシ樹脂、アルコール類のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、パラキシリレン及び／又はメタキシリレン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、テルペン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、シクロペンタジエン型エポキシ樹脂、多環芳香環変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、ナフタレン環含有フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、グリシジル型又はメチルグリシジル型のエポキシ樹脂、脂環型エポキシ樹脂、ハロゲン化フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ハイドロキノン型エポキシ樹脂、トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂、オレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂等が挙げられる。結晶性の高いエポキシ樹脂としてハイドロキノン型、ビスフェノール型、チオエーテル型、ビフェニル型等が挙げられる。

入手可能な結晶性エポキシ樹脂としては、例えば、エピクロン８６０、エピクロン１０５０、エピクロン１０５５、エピクロン２０５０、エピクロン３０５０、エピクロン４０５０、エピクロン７０５０、エピクロンＨＭ－０９１、エピクロンＨＭ－１０１、エピクロンＮ－７３０Ａ、エピクロンＮ－７４０、エピクロンＮ－７７０、エピクロンＮ－７７５、エピクロンＮ－８６５、エピクロンＨＰ－４０３２Ｄ、エピクロンＨＰ－７２００Ｌ、エピクロンＨＰ－７２００、エピクロンＨＰ－７２００Ｈ、エピクロンＨＰ－７２００ＨＨ、エピクロンＨＰ－７２００ＨＨＨ、エピクロンＨＰ－４７００、エピクロンＨＰ－４７１０、エピクロンＨＰ－４７７０、エピクロンＨＰ－５０００、エピクロンＨＰ－６０００、Ｎ５００Ｐ－２（以上、ＤＩＣ株式会社製、いずれも商品名）、ＮＣ－３０００、ＮＣ－３０００－Ｌ、ＮＣ－３０００－Ｈ、ＮＣ－３１００、ＣＥＲ－３０００－Ｌ、ＮＣ－２０００－Ｌ、ＸＤ－１０００、ＮＣ－７０００－Ｌ、ＮＣ－７３００－Ｌ、ＥＰＰＮ－５０１Ｈ、ＥＰＰＮ－５０１ＨＹ、ＥＰＰＮ－５０２Ｈ、ＥＯＣＮ－１０２０、ＥＯＣＮ－１０２Ｓ、ＥＯＣＮ－１０３Ｓ、ＥＯＣＮ－１０４Ｓ、ＣＥＲ－１０２０、ＥＰＰＮ－２０１、ＢＲＥＮ－Ｓ、ＢＲＥＮ－１０Ｓ（以上、日本化薬株式会社製、いずれも商品名）、ＹＸ－４０００、ＹＸ－４０００Ｈ、ＹＬ４１２１Ｈ、ＹＸ－８８００（以上、三菱化学株式会社製、いずれも商品名）等が挙げられる。
これらは１種で、又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。

フェノール樹脂としては、特に制限はないが、加熱硬化タイプのフェノール樹脂を使うことが好ましく、フェノールノボラック樹脂をフェノール樹脂として用いることが好ましい。
フェノール樹脂は、例えば、１分子中に２個のフェノール性水酸基を有する化合物、アラルキル型フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン型フェノール樹脂、サリチルアルデヒド型フェノール樹脂、ノボラック型フェノール樹脂、ベンズアルデヒド型フェノールとアラルキル型フェノールとの共重合型フェノール樹脂、パラキシリレン及び／又はメタキシリレン変性フェノール樹脂、メラミン変性フェノール樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン型ナフトール樹脂、シクロペンタジエン変性フェノール樹脂、多環芳香環変性フェノール樹脂、ビフェニル型フェノール樹脂、トリフェニルメタン型フェノール樹脂、これらの２種以上を共重合して得たフェノール樹脂等が挙げられる。なお、１分子中に２個のフェノール性水酸基を有する化合物には、例えば、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、置換又は非置換のビフェノール等が挙げられる。

フェノールノボラック樹脂は、例えば、フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、フェニルフェノール及びアミノフェノール等のフェノール類及び／又はα－ナフトール、β－ナフトール及びジヒドロキシナフタレン等のナフトール類とホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド及びサリチルアルデヒド等のアルデヒド類とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるものなどが挙げられる。フェノール樹脂の中で市販されているものには、例えば、荒川化学工業株式会社製のタマノル７５８、７５９、日立化成株式会社製のＨＰ－８５０Ｎ等が挙げられる。
これらは１種で、又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。

硬化促進剤は、例えば、エポキシ樹脂と反応してエポキシ樹脂の硬化を促進させる組成物であれば限定されない。硬化促進剤は、例えば、アルキル基置換イミダゾール、ベンゾイミダゾール等のイミダゾール類、ウレア触媒等であってよい。
これらは１種で、又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。

樹脂被覆鉄合金粒子において、粒子径は、特に限定されず、トランスファー成形に適するタブレットを成形できる範囲であることが好ましい。
例えば、樹脂被覆鉄合金粒子は、ふるいわけ法に準拠して、目開き２ｍｍ以下のふるいを通過した粉末であることが好ましい。

樹脂被覆鉄合金粒子は、上記した鉄合金粒子及び樹脂成分に加えて、その他の添加剤を含んでもよい。
その他の添加剤としては、例えば、パラフィンワックス、モンタン酸ワックス、部分ケン化ワックス、部分ケン化エステルワックス等のワックス類等を挙げることができる。
ワックス類を添加する場合、添加量は樹脂被覆鉄合金粒子全量に対し、３質量％以下で添加することが好ましく、１．５％質量％以下で添加することがより好ましい。

以下、樹脂被覆鉄合金粒子の製造方法の一例について説明する。なお、一実施形態による樹脂被覆鉄合金粒子は、以下の製造方法によって製造されたものに限定されない。
樹脂被覆鉄合金粒子の製造方法の一例としては、鉄合金粒子と樹脂成分とを含む混練物を得ること、混練物を破砕し破砕粉末を得ることを含むことができる。さらに、破砕粉末を分級する工程を設けてもよい。

より具体的には、平均粒子径が３０～１００μｍである鉄合金粒子と、混錬物全量に対し５～３０質量％の樹脂成分とを含む混練物を得ること、混練物を破砕し樹脂被覆鉄合金粒子を得ることを含むことができる。

鉄合金粒子と樹脂成分とを含む混練物を得る工程の一方法としては、鉄合金粒子と樹脂成分とを混合し混練する方法がある。
具体的には、上記した鉄合金粒子を含む鉄合金粉末と、上記した樹脂成分とを混合し混練することができる。樹脂成分として熱硬化性樹脂と硬化剤と任意的な硬化促進剤とを用いる場合は、これらの複数成分の樹脂成分を予め混合し、その後に鉄合金粉末を一括又は分割して混合し混錬してもよいし、又は、これらの複数成分の樹脂成分と、鉄合金粉末とを一括又は分割して混合して混錬してもよい。

鉄合金粉末と樹脂成分とを予め混合した混合物を、二軸混練装置等の混練装置に導入して混練することが好ましい。
混練中の温度は樹脂成分が柔軟性又は流動性を示す範囲が好ましい。これによって、鉄合金粒子の表面を樹脂成分が被覆しながら、全体的に鉄合金粒子と樹脂成分との混練を促進して、各成分が均一に混合した混練物を得ることができる。
具体的には、混練中の温度は、３０℃以上が好ましく、５０℃以上がよりこのましく、８０℃以上がさらに好ましい。
混練中の温度は、樹脂成分が変質しない範囲が好ましく、２００℃以下が好ましく、１５０℃以下がより好ましく、１００℃以下がさらに好ましい。

混練時間は、原料の種類、配合割合、混練装置等によって適宜設定すればよく、例えば１秒～２００分とすればよく、１分～６０分であってよく、１分～１０分であってもよい。

樹脂成分以外の添加剤として、例えば、ワックス類等を用いることができる。ワックス類を用いることで、混練において樹脂成分の柔軟性又は流動性をより高めることができる。ワックス類の詳細については上記した通りである。
ワックス類を用いる場合は、樹脂成分とワックス類とを予め混合し、その後に鉄合金粉末を一括又は分割して混合し混錬してもよいし、又は、樹脂成分とワックス類と鉄合金粉末とを一括又は分割して混合して混錬してもよい。

鉄合金粉末と樹脂成分との混合及び混練は、加熱によって樹脂成分が軟化して塑性変形することで、塊状の混練物を得ることができる。そのため、別途溶媒を添加する必要性は低いが、揮発性の溶媒をさらに添加してもよい。

混練後は、混練物を冷却することが好ましい。冷却方法としては、空冷であってもよいし、冷却雰囲気中に導入してもよい。混練物を冷却することで、樹脂成分が固まり、塊状の混練物となる。

混練物は、塊状となっているため、破砕して粉末状にすることが好ましい。この破砕粉末をそのまま樹脂被覆鉄合金粒子として用いてもよい。また、この破砕粉末を篩等を用いて分級して、所望の粒度分布を有する樹脂被覆鉄合金粒子を提供することができる。

混練物において、鉄合金粒子粉末及び樹脂成分の含有量及び含有割合は、得られる樹脂被覆鉄合金粒子と実質的に等しくなるため、上記した樹脂被覆鉄合金粒子において説明した含有量及び含有割合の範囲とすることが好ましい。
なお、混錬物に熱硬化性樹脂と硬化剤と任意的に硬化促進剤とが含まれる場合では、混練物において、熱硬化性樹脂と硬化剤と任意的に含まれる硬化促進剤とは、樹脂被覆鉄合金粒子において樹脂成分を形成する成分であり、これらの合計量を樹脂成分の含有量とする。

「タブレット」
一実施形態によるトランスファー成形用タブレットは、平均粒子径が３０～１００μｍである鉄合金粒子と、タブレット全量に対し５～３０質量％の樹脂成分とを含む、ことを特徴とする。
これによれば、大粒子径の鉄合金粒子を含み、トランスファー成形に適したタブレットを提供することができる。

タブレットは、鉄合金粒子と樹脂成分とを含むことができる。
タブレットにおいて、鉄合金粒子の表面の少なくとも一部が樹脂成分によって被覆されている状態が好ましく、鉄合金粒子の表面の全面が樹脂成分によって被覆されている状態がより好ましい。

タブレットにおいて、鉄合金粒子の詳細については、上記した樹脂被覆鉄合金粒子で説明したものを用いることができる。
タブレットにおいて、樹脂成分の詳細については、上記した樹脂被覆鉄合金粒子で説明したものを用いることができる。

タブレットは、上記した樹脂被覆鉄合金粒子をそのまま加圧成形して成形されるものであることから、タブレットにおいて、鉄合金粒子及び樹脂成分の含有量及び含有割合は、それぞれ上記した樹脂被覆鉄合金粒子で説明した通りである。
また、上記した樹脂被覆鉄合金粒子で説明した範囲を満たす範囲で、タブレットにその他の添加剤が含まれてもよい。

以下、タブレットの製造方法の一例について説明する。なお、一実施形態によるタブレットは、以下の製造方法によって製造されたものに限定されない。
タブレットの製造方法の一例としては、樹脂被覆鉄合金粒子を用いてタブレットを成形することを含むことができる。樹脂被覆鉄合金粒子には、上記した樹脂被覆鉄合金粒子を用いることができる。

樹脂被覆鉄合金粒子をタブレットに成形する方法としては、通常の方法に従って行えばよく、例えば、所望の形状を有する成形型に樹脂被覆鉄合金粒子を充填し、加圧成形する方法がある。
この場合、タブレットの形状、寸法が上記したものとなる成形型を用いることが好ましく、タブレットの１個当たりの質量が上記した範囲となるように加圧成形することが好ましい。
また、樹脂被覆鉄合金粒子を造粒して、球状又は楕円状のタブレットを成形することも可能である。

以下、トランスファー成形方法の一例について説明する。
トランスファー成形方法の一例としては、タブレットを成形型に充填し成形体を得ることを含むことができる。さらに、樹脂被覆鉄合金粒子を用いてタブレットを成形する工程を含むことができる。樹脂被覆鉄合金粒子及びタブレットの詳細については、上記した通りである。
トランスファー成形において、タブレットを成形型に充填する前、充填する間、及び／又は充填した後に、タブレットを加熱してもよい。この加熱温度は、タブレットの含まれる樹脂成分が軟化する温度、又は流動性を備える温度が好ましく、例えば、樹脂成分の軟化点以上が好ましい。また、この加熱温度は、樹脂成分が変質しない温度以下、例えば、樹脂成分が熱分解を開始する温度以下が好ましい。これによって、成形型においてタブレットの樹脂成分が溶融して、鉄合金粒子及び樹脂成分の充填性をより高めることができる。

また、トランスファー成形方法の他の例としては、樹脂被覆鉄合金粒子を成形型に充填し成形体を得ることを含むことができる。樹脂被覆鉄合金粒子の詳細については、上記した通りである。

以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

「樹脂被覆鉄合金粒子の作製」
表１に各例の樹脂被覆鉄合金粒子の処方を示す。
＜鉄合金粉末の作製＞
表１に示す配合量で、ＩＮＶＥＲ－３６粉末を袋に入れて、袋を閉じた。袋は、ポリエチレン（ＰＥ）製であり、寸法は４７０ｍｍ×６７０ｍｍであった。
ＩＮＶＥＲ－３６粉末には、三菱マテリアルトレーディング株式会社製「ＭＡ－ＩＮＶ３６」を用いた。このＩＮＶＥＲ－３６粉末の平均粒子径は５２μｍであり、レーザ回折散乱法によって測定した。測定装置としては、ｎｉｋｉｋｉｓｏ社製「ＭｉＣＲＯＴＲＡＬ ＭＴ３３００ＥＸ」を用いた。測定条件としては、水溶媒、測定時間は３０ｓであった。

＜樹脂混合粉末の作製＞
表１に示す配合量で、熱硬化性樹脂（１）、熱硬化性樹脂（２）、硬化剤、硬化促進剤、及びワックス紛を別の袋に入れて、袋を閉じ、袋を両手で３分間振って袋の内容物を混合して、樹脂混合粉末を得た。袋は、ポリエチレン（ＰＥ）製であり、寸法は２０５ｍｍ×３００ｍｍであった。

用いた成分は以下の通りである。
熱硬化性樹脂（１）：エポキシ樹脂、日本化薬株式会社製「ＮＣ３０００－Ｈ」。
熱硬化性樹脂（２）：エポキシ樹脂、日本化薬株式会社製「ＮＣ３０００」。
硬化剤：フェノールノボラック樹脂、日立化成株式会社製「ＨＰ－８５０Ｎ」。
硬化促進剤：イミダゾール系エポキシ樹脂硬化剤、四国化成工業株式会社製「Ｃ１７Ｚ」。
ワックス紛：エステルワックス、クラリアントケミカルズ株式会社製「Ｌｉｃｏｗａｘ Ｅ」。

＜鉄合金粉末と樹脂混合粉末との混合＞
上記鉄合金粉末が入っている袋に、上記樹脂混合粉末を入れて、袋を閉じた。袋を両手で３分振って袋の内容物を混合して、鉄合金粉末と樹脂混合粉末との混合粉末を得た。
得られた鉄合金粉末と樹脂混合粉末との混合粉末を、二軸加圧ニーダーの槽に入れた。槽内で鉄合金粉末と樹脂混合粉末との混合粉末をニーダーで加圧しながら混練し、ペースト状の混練物を得た。混練中の槽内の温度は８２℃であり、ニーダーの回転速度は４０ｒｐｍであり、混練時間は１分であった。
二軸加圧ニーダーには、日本スピンドル製造株式会社製の加圧混練機「ＰＳ１－５ＭＨＢ－Ｈ型ニーダー」を用いた。

＜冷却工程＞
混練物を室温で冷却することにより、固形物を得た。
＜粉砕工程＞
固形物を粉砕することにより、粉末状の破砕粉末を得た。目開き２ｍｍの篩を用いた分級によって、粗大な粒子を破砕粉末から除去し、樹脂被覆鉄合金粒子を得た。

「評価」
＜樹脂被覆鉄合金粒子の樹脂量の評価＞
得られた樹脂被覆鉄合金粒子の３００ｍｇ、テトラヒドロフラン（富士フイルム和光純薬株式会社製）３ｍＬをスクリュー管瓶（アズワン株式会社製）に投入し、大気雰囲気下で２５℃で、攪拌しながら１０ｍｉｎ間洗浄後に溶媒のみをスポイトで除去した。その後、回収した沈殿粉末を真空加熱乾燥機（８０℃、５時間）で乾燥させたものの質量Ａ（ｍｇ）を測定した。テトラヒドロフランによって樹脂成分が除去されるため、下記式より樹脂成分量を求めた。なお、テトラヒドロフランに、熱硬化性樹脂（１）、熱硬化性樹脂（２）、硬化剤、硬化促進剤は溶解するが、ワックス紛は溶解しない。
樹脂量＝（１－Ａ／３００）（質量％）
上記より、各例の樹脂被覆鉄合金粒子における樹脂成分量を表１に示す。

上記得られた樹脂被覆鉄合金粒子をトランスファー成形機に充填し成形したところ、流動性が良好で、密度が均一的な成形体を成形できた。

Claims (10)

1. 金属焼結材料の製造で用いる成形体を提供するためのトランスファー成形用粉末であって、
   平均粒子径が３０～１００μｍである鉄合金粒子と、前記鉄合金粒子を被覆する樹脂成分とを含む樹脂被覆鉄合金粒子を含み、前記樹脂成分は前記粉末全量に対し５～３０質量％である、トランスファー成形用粉末。
2. 前記鉄合金粒子は、鉄－ニッケル合金粒子を含む、請求項１に記載のトランスファー成形用粉末。
3. 前記鉄合金粒子は、２０～６０質量％のニッケルを含み、残部が鉄及び不可避不純物からなる、請求項１又は２に記載のトランスファー成形用粉末。
4. 金属焼結材料の製造で用いる成形体を提供するためのトランスファー成形用タブレットであって、
   平均粒子径が３０～１００μｍである鉄合金粒子と、樹脂成分とを含み、前記樹脂成分は前記タブレット全量に対し５～３０質量％である、トランスファー成形用タブレット。
5. 前記鉄合金粒子は、鉄－ニッケル合金粒子を含む、請求項４に記載のトランスファー成形用タブレット。
6. 前記鉄合金粒子は、２０～６０質量％のニッケルを含み、残部が鉄及び不可避不純物からなる、請求項４又は５に記載のトランスファー成形用タブレット。
7. 金属焼結材料の製造で用いる成形体を提供するためのトランスファー成形用粉末の製造方法であって、
   平均粒子径が３０～１００μｍである鉄合金粒子と、混錬物全量に対し５～３０質量％の樹脂成分とを含む混練物を得ること、
   前記混練物を破砕し樹脂被覆鉄合金粒子を含む粉末を得ることを含む、
   トランスファー成形用粉末の製造方法。
8. 前記混練物を破砕した後に、破砕粉末を分級し樹脂被覆鉄合金粒子を含む粉末を得ることをさらに含む、請求項７に記載のトランスファー成形用粉末の製造方法。
9. 請求項１から３のいずれか１項に記載のトランスファー成形用粉末を用いてタブレットを成形することを含む、タブレットの製造方法。
10. 前記トランスファー成形用粉末を加圧成形してタブレットを成形する、請求項９に記載のタブレットの製造方法。