JP7306863B2

JP7306863B2 - 材料供給装置

Info

Publication number: JP7306863B2
Application number: JP2019078612A
Authority: JP
Inventors: 純一坂本; 礼寛横山; 孝仁木本
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 2019-04-17
Filing date: 2019-04-17
Publication date: 2023-07-11
Anticipated expiration: 2039-04-17
Also published as: JP2020176291A

Description

本発明は、材料供給装置に関する。

真空蒸着装置の中に、フィルムを巻出しローラから巻き出しながら、そのフィルムにリチウム等の金属を蒸着した後、フィルムを巻取りローラで巻き取る装置がある。このような装置では、長尺のフィルムに長時間にわたり金属を蒸着することから、１バッチで大量の金属材（蒸着材）が必要になる。また、リチウム等の金属は、大気、水との反応性が高い。例えば、リチウムが空気、水蒸気と触れると、リチウム酸化物、リチウム水和物が常温で容易に形成される。従って、その取り扱いには手間がかかる。

このような状況の中、例えば、リチウム等の液体金属を収容容器に充填し、液体金属を空気、水蒸気と接触させずに、材料供給装置から蒸着装置に補給する技術がある（例えば、特許文献１参照）。この技術によれば、酸化物、水和物の混在が抑制された液体金属を材料供給装置から蒸着装置に補給できることになる。

特表２００８－５００４５４号公報

しかしながら、酸化物、水和物の混在が抑制された液体金属を材料供給装置から蒸着装置に補給できたとしても、もとから液体金属に、酸化物及び水和物以外の極微量の不純物が含まれている場合には、フィルムに形成される金属膜に該不紛物が混在してしまうことになる。

以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、不純物を減少させた液体金属を空気、水蒸気と接触させずに材料供給装置の外部の装置に供給する材料供給装置を提供することにある。

上記目的を達成するため、本発明の一形態に係る材料供給装置は、収容容器と、加熱機構と、捕捉機構と、真空容器と供給機構とを具備する。
上記収容容器は、成膜材料を収容する。
上記加熱機構は、上記成膜材料を加熱溶融し、上記成膜材料に含まれる不純物を上記収容容器から蒸発させる。
上記捕捉機構は、上記収容容器から蒸発した上記不純物を捕捉する。
上記真空容器は、減圧雰囲気が維持され、上記収容容器、上記加熱機構、及び上記捕捉機構を収容する。
上記供給機構は、加熱溶融され、上記不純物が蒸発した上記成膜材料を上記収容容器から上記真空容器の外部に設置される成膜装置に供給する。

このような材料供給装置によれば、不純物を減少させた液体金属を空気、水蒸気と接触させずに材料供給装置の外部の装置に供給することができる。

上記の材料供給装置においては、上記真空容器の内部に不活性ガスを供給するガス供給機構をさらに具備し、上記不活性ガスによって、上記真空容器の上記内部の圧力を上記成膜装置の内部の圧力よりも高く設定してもよい。
材料供給装置。

このような材料供給装置によれば、ガス供給機構によって、不純物を減少させた液体金属を材料供給装置外に圧送することができる。

上記の材料供給装置においては、上記収容容器は、加熱溶融された上記成膜材料を攪拌する攪拌機構を有してもよい。

このような材料供給装置によれば、攪拌機構により効率よく不純物が成膜材料から蒸発する。

以上述べたように、本発明によれば、不純物を減少させた液体金属を空気、水蒸気と接触させずに材料供給装置の外部の装置に供給する材料供給装置が提供される。

本実施形態の材料供給装置を示す模式的断面図である。リチウム及びナトリウムの温度－蒸気圧曲線である。本実施形態の材料供給装置と、材料供給装置に連結された成膜装置のブロック構成図である。

以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明する。各図面には、ＸＹＺ軸座標が導入される場合がある。また、同一の部材または同一の機能を有する部材には同一の符号を付す場合があり、その部材を説明した後には適宜説明を省略する場合がある。

図１は、本実施形態の材料供給装置を示す模式的断面図である。

材料供給装置１は、収容容器１０と、加熱機構２０と、捕捉機構３０と、供給機構４０と、制御装置５０と、ガス供給機構６０と、真空容器７０とを具備する。真空容器７０には、真空容器７０内の圧力を計測する圧力計７１が取り付けられている。真空容器７０の内部の雰囲気は、排気機構７２により排気される。

収容容器１０は、成膜材料９０を収容するＳＵＳ製の容器（坩堝）である。収容容器１０は、上部が開口された凹部１０１を有し、凹部１０１に成膜材料９０が収容される。成膜材料９０が加熱溶融されることで、凹部１０１から成膜材料９０に含まれる極微量の不純物９１が放出する。

例えば、成膜材料９０は、リチウム（Ｌｉ、融点１８１℃）等のアルカリ金属である。不純物９１は、例えば、ナトリウム（Ｎａ、融点９８℃）である。ここで、リチウムが溶融しているとき、リチウムの蒸気圧よりもナトリウムの蒸気圧のほうが高い。以下、成膜材料９０として、リチウム（純度：９９．９ｗｔ％以上）を例示する。

収容容器１０には、加熱溶融された成膜材料９０が攪拌される攪拌機構１１が設けられている。成膜材料９０の温度は、熱電対等を利用した温度計測器１２により測定される。

加熱機構２０は、収容容器１０の周りに配置される。加熱機構２０をＺ軸方向から上面視した場合、収容容器１０は、加熱機構２０によって囲まれている。加熱機構２０は、収容容器１０を介して、成膜材料９０を加熱溶融する。加熱機構２０は、抵抗加熱式または誘導加熱式の加熱手段を有する。例えば、加熱機構２０の一例として、シースヒータがあげられる。

固体状の成膜材料９０が収容容器１０に収容されて加熱機構２０により加熱されると、成膜材料９０が収容容器１０内で溶融する。成膜材料９０が溶融後、加熱機構２０によって加熱され続けると、成膜材料９０は溶融状態を維持しつつ、成膜材料９０に含まれる不純物９１の蒸気が高まって、不純物９１が収容容器１０から捕捉機構３０に向かい優先的に蒸発する。

捕捉機構３０は、捕捉板３１と、支持板３２と、支持軸３３と、流路３４と、温調器３５とを有する。

捕捉板３１は、収容容器１０に対向する。捕捉板３１は、収容容器１０から蒸発した不純物９１を収容容器１０の上方にて捕捉する板状部材である。捕捉板３１の大部分は、平担な板で構成されている。捕捉板３１は、上に凸の曲面を有してもよい。不純物９１が捕捉板３１に捕捉されることで、捕捉板３１には、例えば、不純物９１を含む膜が形成される。捕捉板３１は、支持板３２から脱着可能で、交換可能である。捕捉板３１はＳＵＳ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｎｉ等リチウムと反応しない金属が好適であり、例えば、ＳＵＳ製、又はＣｕ製である。

支持板３２は、捕捉板３１を収容容器１０から反対側から支持する。支持板３２は、ＳＵＳ製であり、その内部に流路３４が形成されている。支持板３２は、真空容器７０に固定された支持軸３３により支持される。支持軸３３には、支持板３２の流路に連通する流路３４が形成されている。

流路３４には、温調媒体が流れる。温調媒体の温度は、温調器３５によって制御されている。捕捉板３１が支持板３２に接触・支持されることで、捕捉板３１の温度が所定の温度に調整される。例えば、その温度は、不純物９１の融点より低く設定される。

供給機構４０は、加熱溶融された成膜材料９０を収容容器１０から真空容器７０の外部に設置される成膜装置に供給する。例えば、供給機構４０は、配管４１と、加熱機構４２とを有する。

配管４１の一端４１ａは、収容容器１０に接続されている。配管４１の一端４１ａは、収容容器１０の凹部１０１に連通している。配管４１の他端４１ｂは、真空容器７０外に位置する。他端４１ｂは、真空容器７０の外部に設置されたバルブに接続されてもよく、供給ポンプに接続されてもよく、または、成膜装置の成膜源に接続されてもよい。

配管４１の周りには、加熱機構４２が設けられている。加熱機構４２は、配管４１を介して、配管４１内の成膜材料９０を加熱する。加熱機構４２は、抵抗加熱式または誘導加熱式の加熱手段を有する。例えば、加熱機構４２は、シースヒータ等である。配管４１内の成膜材料９０が加熱機構４２によって加熱されることにより、成膜材料９０が配管４１内で溶融状態を維持し、成膜材料９０を真空容器７０の外部に供給することができる。

成膜材料９０の成膜装置への供給されるときには、成膜材料９０から不純物９１が蒸発し、成膜材料９０に含まれていた不純物９１の濃度が所定の濃度にまで減少している。例えば、濃度の閾値は、成膜材料９０が用いられるデバイスの特性に影響を及ぼさない程度の濃度である。

ガス供給機構６０は、真空容器７０の内部に、希ガス、窒素（Ｎ_２）等の不活性ガスを供給する。不活性ガスが真空容器７０内に供給されることによって、真空容器７０の内部の圧力が成膜装置の内部の圧力よりも高く設定できる。例えば、成膜装置の内部の圧力よりも真空容器７０の内部の圧力を陽圧に設定できる。

制御装置５０は、温度計測器１２によって検知した成膜材料９０の温度に応じて、加熱機構２０を制御する。また、制御装置５０は、圧力計７１によって検知した真空容器７０内の圧力に応じてガス供給機構６０を調整し、真空容器７０内の圧力を制御する。

真空容器７０は、減圧雰囲気が維持される容器であり、収容容器１０、加熱機構、及び捕捉機構３０を収容する。また、真空容器７０は、供給機構４０の一部を収容している。真空容器７０は、真空容器７０外に成膜材料９０を輸送することから材料供給室と呼称してもよい。また、材料供給装置１には、収容容器１０にブロック状（固体状）の成膜材料９０を供給するフィーダ機構が設けられてもよい。

図２は、リチウム及びナトリウムの温度－蒸気圧曲線である。

成膜材料９０として、リチウムを用いる場合は、収容容器１０内に充填されたリチウムの温度がリチウムの融点以上の温度に設定される。例えば、収容容器１０内に充填されたリチウム温度は、２００℃以上３５０℃以下に設定される。あるいは、固体リチウムを充分に溶融させるために、リチウム温度を一旦４００℃以上に上昇させて、再びリチウム温度を２００℃以上３５０℃以下に設定してもよい。この温度範囲では、リチウムの蒸気圧がおよそ１０^－７Ｐａから１０^－３Ｐａの範囲に収まる（破線Ｐで囲まれた領域）。

このとき、ナトリウムの蒸気圧は、リチウムの蒸気圧に比べて約５桁高く、例えば、１０^－２Ｐａから１００Ｐａの範囲になる。これにより、溶融したリチウムからはナトリウムが優先的に蒸発する。ナトリウムが捕捉板３１に当たると、ナトリウムが捕捉板３１で固化されて、捕捉板３１に捕捉される。すなわち、収容容器１０内に充填された成膜材料９０から不純物９１が除去される。

ここで、リチウム温度が３５０℃よりも高く設定されると、リチウムの蒸発量が大きくなり、あるいはリチウムとナトリウムとの蒸気圧差が小さくなるので好ましくない。

図３は、本実施形態の材料供給装置と、材料供給装置に連結された成膜装置のブロック構成図である。

成膜装置１００としては、一例として、Ｒｏｌｌ－ｔｏ－Ｒｏｌｌ型の蒸着装置が例示される。成膜装置１００の蒸着源１１０（坩堝）には、配管１２０が接続されている。配管１２０と供給機構４０との間には、電磁ポンプ等のポンプ１３０が配置されている。ポンプ１３０を駆動させることにより、供給機構４０から不純物９１が除去された成膜材料９０が成膜装置１００の蒸着源１１０に供給される。

なお、ポンプ１３０を除外し、配管１２０と、供給機構４０とを連結し、成膜装置１００内の圧力よりも真空容器７０内の圧力を陽圧に設定することで、材料供給装置１から成膜装置１００へ成膜材料９０を圧送してもよい。

あるいは、蒸着源１１０の高さよりも収容容器１０及び供給機構４０の高さを高く設定して、成膜材料９０の自重によって材料供給装置１から成膜装置１００へ成膜材料９０を輸送してもよい。

あるいは、ポンプ１３０による輸送、圧力差を利用した輸送、自重による輸送の少なくとも２つを組み合わせてもよい。

このような材料供給装置１を用いれば、不純物９１が減少した液体状の成膜材料９０を空気、水蒸気と接触させずに材料供給装置１から蒸着装置に供給することができる。さらに、材料供給装置１を用いれば、成膜装置で成膜材料９０を溶融する工程が不要になり、成膜装置のアイドル時間が減少する。これにより、リチウム成膜の生産性が向上する。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態にのみ限定されるものではなく種々変更を加え得ることは勿論である。各実施形態は、独立の形態とは限らず、技術的に可能な限り複合することができる。

１…材料供給装置
１０…収容容器
１０１…凹部
１１…攪拌機構
１２…温度計測器
２０…加熱機構
３０…捕捉機構
３１…捕捉板
３２…支持板
３３…支持軸
３４…流路
３５…温調器
４０…供給機構
４１…配管
４１ａ…一端
４１ｂ…他端
４２…加熱機構
５０…制御装置
６０…ガス供給機構
７０…真空容器
７１…圧力計
７２…排気機構
９０…成膜材料
９１…不純物
１００…成膜装置
１１０…蒸着源
１２０…配管
１３０…ポンプ

Claims

成膜材料を収容する収容容器と、
前記成膜材料を加熱溶融し、前記成膜材料に含まれる不純物を前記収容容器から蒸発させる加熱機構と、
前記収容容器から蒸発した前記不純物を捕捉する捕捉機構と、
減圧雰囲気が維持され、前記収容容器、前記加熱機構、及び前記捕捉機構を収容する真空容器と
前記収容容器の凹部に連通する第１配管を有し、加熱溶融され、前記不純物が蒸発した前記成膜材料を前記収容容器から前記第１配管によって前記真空容器の外部に設置される成膜装置に供給する供給機構と
を具備し、
前記捕捉機構は、温調媒体が流れる流路が内部に設けられた支持板と、前記支持板によって支持され、前記支持板から脱着可能であり、前記収容容器に対向する捕捉板とを有し、
前記成膜装置の蒸着源に第２配管が接続され、前記第２配管と前記供給機構との間に、前記供給機構から前記蒸着源に前記不純物を蒸発させた前記成膜材料を供給するポンプが設けられた
材料供給装置。
請求項１に記載された材料供給装置であって、
前記真空容器の内部に不活性ガスを供給するガス供給機構をさらに具備し、
前記不活性ガスによって、前記真空容器の前記内部の圧力を前記成膜装置の内部の圧力よりも高く設定できる
材料供給装置。
請求項１または２に記載された材料供給装置であって、
前記収容容器は、加熱溶融された前記成膜材料を攪拌する攪拌機構を有する
材料供給装置。