JP7301300B1 - 多孔質炭素材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このような多孔質炭素材料は、カーボンナノチューブ、フラーレンの回収、種々の物質の吸着、ウイルスの捕獲などに活用できる吸着剤しても活用することができる。
本発明に係る多孔質炭素材料は、植物由来の材料を不活性ガス雰囲気中で炭素化して得られる多孔質炭素材料前躯体を、300Pa以下の減圧下において1700℃以上の温度で加熱処理することにより、二酸化ケイ素の含有量が1.0質量%以下の多孔質炭素材料にしたものである。
本発明に係る多孔質炭素材料の製造方法は、植物由来の材料を不活性ガス雰囲気中で炭素化して得られる多孔質炭素材料前躯体を、300Pa以下の減圧下において1700℃以上の温度で加熱処理し、二酸化ケイ素の含有量が1.0質量%以下の多孔質炭素材料を製造する方法である。
粉砕した籾殻又は藁を不活性ガス雰囲気中で300℃~1000℃で3時間加熱処理して炭化物にする。この炭素化処理によりタール成分をほぼ除去することができる。
次に、上記の炭化物をCO2 又はH2O雰囲気中で700℃~900℃で3時間不活化処理することで多孔質炭素材料前躯体を得ることができる。
尚、上記の多孔質炭素材料前躯体を製造する方法は一例を示すものであり、その他の公知の種々の方法で製作することができる。
内径50mm、高さが20mmの円筒形状の人造黒鉛製の坩堝に、上記の多孔質炭素材料前躯体を約10g入れた。
その後、坩堝の上端は人造黒鉛製の円板で蓋をした。次に、内部に上記の多孔質炭素材料前駆体を入れた坩堝を真空加熱電気炉内に配置した。
次に、20~100Paの中真空下に1800℃で1時間加熱処理し、多孔質炭素材料を製造した。前記の多孔質炭素材料前躯体(使用材料)と、それを加熱処理して得られた多孔質炭素材料に含まれるシリコン(Si)とその化合物に関する化学分析結果は表1のとおりである。
多孔質炭素材料前躯体と多孔質炭素材料を化学分析したところ、全シリコン(Si)は、1.97重量%から1.06重量%に減少した。SiO2が3.74重量%から0.39重量%に顕著に低減した。
しかし、炭化ケイ素(SiC)は若干増加した。これは、基材が炭素であるがために、SiO2がSiCへ還元、炭化されたためと推定される。このSiCは大多数のメソ孔を含む細孔の壁面近傍に堆積しているものと推定される。
多孔質炭素材料前躯体に含まれる単体Si、SiC及びSiO2 について定量分析した。
上記の3者に含まれる全Siについては、ICP発光分光分析装置(株式会社 島津製作所製 ICP―9000)を用いて測定した。単体Siについては、水素発生-ガス容量法装置を用いて、水素ガス発生量をJIS R 2011に準拠して測定することで求めた。SiCについては、燃焼炎を赤外線吸収法(JIS R 2011に準拠)にて測定した。SiO2 については、全Siから(SiC+単体Si)を減算することで求めた。
先ず、測定前処理として、測定サンプルを約120℃で数時間かけて加熱及び脱気した。測定は液体窒素で77Kとし、窒素ガスを吸着ガスとして用いて常法に従って行った。細孔容積はBET法によって求めた。
加熱処理前の多孔質炭素材料前躯体のメソ孔には単体Si、SiC、SiO2 などが残留しており、中真空中において1800℃で1時間加熱処理することで、融点が1710℃のSiO2の大部分が融解して蒸発する。また、融点が1410℃の単体のSiの大部分も融解して蒸発する。
図4の丸印1は、多孔質炭素材料ではメソ孔(孔径2nm~50nm)の容積が増加することを示している。これは、図5(a)、(b)に示すように、メソ孔を含む細孔に残留していたSiO2の蒸発・除去によるものと推定される。
図4の丸印2は、多孔質炭素材料前躯体には殆ど存在しなかったメソ孔が多数形成されることを示すものである。これは、図5(a)、(b)に示すように、原料のメソ孔を含む細孔に部分充填又は満充填していたSiO2の蒸発・除去によるものと推定される。
(a)熱処理中の真空度は、1000℃~1700℃の範囲で低下した。これは、この温度域でガスが発生していることを示している。
(b)化学分析の結果、SiO2は大きく減少した。これは、SiO2 が蒸発により減少したためである。SiCは若干の増加を示した。これは、基材が炭素であるが故にSiO2 がSiCに還元・炭化されたためと推定される。
(d)細孔の壁面近傍へのSiCの形成による細孔直径の減少により、細孔直径は全体的に小さくなる可能性がある。
(1)前記多孔質炭素材料前躯体を製造する方法は、前記の方法に限るものではなく、既存の種々の方法で製造することができる。
また、多孔質炭素材料前躯体の原料も、籾殻や藁に限らず、セルロースを含有する種々の植物由来の材料(例えば、野菜、穀物、材木、果実殻等)を利用することができる。
種々のガス分子等を吸着する吸着剤として利用できるものであり、特にクライオポンプのガス吸着用の吸着剤として有用なものである。
Claims (1)
- 植物由来の材料を不活性ガス雰囲気中で炭素化して得られる多孔質炭素材料前躯体を、300Pa以下の減圧下において1700℃以上の温度で加熱処理し、二酸化ケイ素の含有量が1.0質量%以下の多孔質炭素材料を製造することを特徴とする多孔質炭素材料の製造方法。
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