JP7292703B2 - 可視光応答性バナジン酸ビスマスの製造方法 - Google Patents
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Description
沈殿剤の量は、ビスマス化合物1モルに対し、0.001~100モルが好ましい。
下記の実施例及び比較例で使用した材料及び調製したバナジン酸ビスマス粉末の評価方法を以下に示す。
X線回折装置(RINT2500V、株式会社リガク製)を使用してバナジン酸ビスマス粉末の結晶性を評価した。
バナジン酸ビスマス粉末(0.2g)をメチレンブルー溶液(800μl)に加え、撹拌しながら太陽光シミュレーター装置(XES-301S+EL-100、株式会社三永電機製作所製)を用いて光(波長100~1400nm)を1時間照射した。メチレンブルー溶液の上澄み300μlをガラス基板上に滴下し、分光器(大塚電子株式会社製)を用いて、波長200~800nmの光の透過率を測定した。水及びメチレンブルー溶液の透過率も測定した。
また、波長664nmの光の透過率の測定結果をもとに、下記の方法により透過率の回復率を算出した。
回復率{%}=(溶液の透過率/水の透過率)×100
硝酸ビスマス五水和物(5.8g、12mmol)とメタバナジン酸アンモニウム(2.8g、24mmol)をビーカー内で混合した上、超純水(150ml)と尿素(10g)を加え、90℃、500rpmで2時間加熱撹拌した。上澄みを捨てて、得られた沈殿物に超純水を加え5分間以上撹拌する作業を2回以上繰り返したのち、遠心分離機(3000rpm、15分)を用いて沈殿物を回収した。100℃で2時間乾燥し、粉末化した。
硝酸ビスマス五水和物(5.8g、12mmol)に対し、メタバナジン酸アンモニウムをそれぞれ4.2g(36mmol)、5.6g(48mmol)、7.00g(60mmol)用いた以外は、実施例1と同様にして沈殿物を得た。
硝酸ビスマス五水和物(5.8g、12mmol)に対し、メタバナジン酸アンモニウムを1.4g(12mmol)用いた以外は、実施例1と同様にして沈殿物を得た。
V原子とBi原子のモル比が2以上で透過率の回復が確認された。特に、実施例4では透過率が約98%にまで回復した。これは、単斜晶系結晶の比率が高いと可視光領域での光触媒反応を効率的に行えることを示している。
硝酸ビスマス五水和物(5.8g、12mmol)とメタバナジン酸アンモニウム(1.4g、12mmol)をビーカー内で混合した上、超純水(150ml)と尿素(10g)を加え、90℃、500rpmで、2時間、6時間又は12時間加熱撹拌した。上澄みを捨てて、得られた沈殿物に超純水を加え5分間以上撹拌する作業を2回以上繰り返したのち、遠心分離機(3000rpm、15分)を用いて沈殿物を回収した。100℃で2時間乾燥し、粉末化した。
V原子とBi原子のモル比が1である場合、12時間反応させても透過率が90%近くまでしか回復しないことが確認された。
Claims (5)
- 水中で、ビスマス化合物と、ビスマス原子に対するバナジウム原子のモル比が2以上となる量のバナジウム化合物とを、反応温度60~95℃、反応時間2時間以上10時間以下で反応させ、結晶構造が単斜晶であるバナジン酸ビスマスを得る工程を含むバナジン酸ビスマスの製造方法。
- ビスマス化合物が硝酸ビスマスである請求項1に記載の製造方法。
- バナジウム化合物がメタバナジン酸アンモニウムである請求項1または2に記載の製造方法。
- 反応を尿素の存在下で行う請求項1~3のいずれかに記載の製造方法。
- 反応を硝酸の非存在下で行う請求項1~4のいずれかに記載の製造方法。
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OHATA Y. et al.,第65回応用物理学会春季学術講演会講演予稿集,日本,2018年03月17日,19p-P5-27,https://doi.org/10.11470/jsapmeeting.2018.1.0 1565 |
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