JP7270548B2 - 着色された複合材料 - Google Patents

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Description

発明の分野
本発明は、着色された複合材料、特にセラミック（セラミック－着色セラミック複合体を含む）、それらの製造方法、およびそれらの使用に関する。
背景技術
工業的に生産される着色セラミックは、一般的に、顔料を担持し、かつ顔料と混合された酸化アルミニウム（アルミナ）または酸化ジルコニウムである。顔料は、それが着色する媒体に不溶性の着色剤である。特に、顔料は材料全体を着色するために使用される。
場合によっては、結晶構造中に異なる原子などの欠陥を作成することによって、酸化物を直接着色することもできる。
着色されたセラミック構成要素の製造は、黒色、白色、青色、および緑色などの幾つかの色についてはよく理解されているが、全ての色についてではない。
例えば、あらゆる努力にもかかわらず、明るい赤色のセラミックの製造が可能となったことはない。少し違うものとして赤色／オレンジ色または赤色／茶色のセラミックのみがある。
実際、着色セラミックを製造する通常の方法は、粉末化されたセラミックを無機顔料と混合するステップ、および次いで、ポリマーによって結合された「グリーン体」と呼ばれるものを得るために、結果物を成形型内部に射出するステップからなる。次に、このグリーン体は、例えば６００℃に加熱することによりデバインドされ、バインダーポリマーは昇華する。グリーン体は、最後にセラミックの融点に近い温度で焼結され、それによってその高密度化が生じ、固体部品が得られる。
使用される顔料の量は、所望の色に応じて変わるが、通常は数体積％であり、典型的には約３％－５％が、セラミックの着色には十分な量である。実際、焼結相の間、顔料は一般的に白色のセラミック内部に拡散され、その結果セラミックは顔料の色を帯びる。
しかしながら、顔料がセラミック内部に拡散しないとき、セラミックは白色を呈し、これは加えられた顔料の強度を低減する。そのように得られた色は、概して薄く、左程美的関心の対象とはならない。
特に、焼結ステップの後もその色を維持することができる赤色顔料はない。得られた色はむしろオレンジ、ワインレッド、または茶色に向かって変化する。
本発明は、可能な色の幅を大きく広げる新たな着色複合材料を提示することを意図する。
発明の目的
この目的を達成するために、本発明は、以下を組み合わせる固体複合材料に関する：
・各々が着色されたコアおよびコアを囲むコーティングを備え、前記コーティングが光の通過を可能とするように適合されている、不連続粒子の形態の無機顔料；および
・半金属または金属酸化物に基づくマトリックスであって、光の通過を可能とするように適合されている、マトリックス。
これらの配置により、明るい赤色のセラミックを含む非常に広範囲の色のセラミック複合材料を得ることが可能となる。所望する所定の色は、様々な色、例えば赤色、緑色、青色、場合によっては黒色および白色（または赤色、黄色、青色、場合によっては黒色および白色）のコアを有する顔料粒子を混合することによって得ることができる。マトリックスは、光の通過を可能とするように適合され、言い換えれば、透明または半透明であり、たとえ顔料粒子がマトリックス深くに配置されている場合でも、顔料の色が材料の外側に拡散することを可能にする。これは、材料の染色表面領域を増大し、その結果その色の強度を強める効果を有する。
顔料粒子のコーティングは、特に焼結の間、着色されたコアの間の相互作用を防ぐ。そのような相互作用は、一貫性のない結果（特に最終的な色）を与えるだろう。顔料粒子をコーティングすることにより、特に、様々なタイプの着色されたコアを有する顔料粒子を混合し、同時にコア間のそのような相互作用を防ぐことが可能となる。このように、選択された混合物に応じて様々な色を得ることが可能であり、一方で、選択された色にかかわらず、複合材料を製造するため同じ方法を維持することが可能である。
本発明による複合材料の様々な実施形態において、以下の配置の１つまたはそれ以上が有利に使用されてよい。
・全ての無機顔料粒子が、同じコーティングを有する。
・無機顔料が、各々が少なくとも２つの異なるタイプ、特に異なる色のコアを有する粒子の混合物を含む。
・無機顔料が、前記複合材料の２％から５０％の間に含まれる体積分率を示す。
・無機顔料の少なくとも１つの粒子のコアが、アルミン酸コバルトＣｏＡｌ２Ｏ４に基づく。
・無機顔料の少なくとも１つの粒子のコアが、鉄、クロム、アルミニウム、チタン、ケイ素、亜鉛、ニッケル、コバルト、カドミウム、銅、バナジウム、ビスマス、ニオブ、およびマンガンから選択される少なくとも１つの元素を含む酸化物である。
・無機顔料の少なくとも１つの粒子のコーティングは、マイカ、アルミナ、ジルコニア、および二酸化チタンから選択された材料から製造される。
・無機顔料の粒子の平均粒径は、０．２μｍから１０μｍの間（または０．２μｍから１５μｍの間）である。
・マトリックスはセラミックであり、金属酸化物で作られている。
・マトリックスは、アルミン酸マグネシウムスピネルＭｇＡｌ２Ｏ４に基づく。
・マトリックスはガラスを含む。
・無機顔料の不連続粒子は、様々な色の着色されたコアをそれぞれ有するいくつかのタイプの不連続粒子の混合物を形成する。
本発明はまた、上述の複合材料を製造する方法に関し、前記方法は以下のステップを含む。
ａ）各々が着色されたコアと、コアを取り囲むコーティングとを含む不連続粒子の形態の無機顔料を選択するステップであって、前記コーティングは、光が通過できるように適合されているステップ。
ｂ）粉末形態の無機顔料を粉末形態のマトリックスと混合するステップ。
ｃ）前記粉末混合物を焼結するステップ。
本発明による方法の様々な実施形態において、以下の構成のうちの１つまたは複数を有利に使用することができる。
・無機顔料の全ての粒子が同じコーティングを有する。
・所定の色の複合材料が作成され、ステップａ）の間、複数の基本色をそれぞれ有するいくつかの所定のタイプから選択された無機顔料粒子の割合が、所定の色に基づいて決定され、無機顔料粒子が定義された割合で混合される。
・前記基本色には、赤色、緑色、および青色（または赤色、黄色、および青色）がある。
・前記基本色には、さらに黒色および白色がある。
最後に、本発明は、時計製造または宝飾品における上述のように定義された複合材料の使用にさらに関する。
図面の簡単な説明
本発明は、添付の図面を参照して非限定的な例として与えられる、その実施形態のいくつかについての以下の説明を読むことによってよりよく理解される。
本発明の一実施形態による複合材料を製造するための例示的な方法の概略図である。 図１に示された方法のタイムラインである。
詳細な説明
上記で説明したように、本発明は、特に時計製造または宝飾品で使用するための固体焼結複合材料に関し、前記材料は以下を組み合わせたものである。
・無機顔料
・半金属または金属酸化物系材料であり、マトリックスは、光が通過できるように適合されている（言い換えれば、透明または半透明である）。
無機顔料は、複合材料の２％から５０％の間に含まれる体積分率を示してよい。
無機顔料は、それぞれが着色されたコアとコアを取り囲むコーティングとを含む不連続粒子の形態であり、コーティングは光が通過できるように適合されている（言い換えれば、透明または半透明である）。
無機顔料のコアは、複合材料に所望される色に応じて選択される。
青色および緑色については、アルミニウムおよびコバルトをベースにした無機顔料のコア、特にスピネル結晶構造を有するアルミン酸コバルトＣｏＡｌ２Ｏ４のコアが選択される。顔料の青色または緑色、および顔料の色の強さは、酸化率に依存する。
アルミン酸コバルトとは別に、次の化学式を有する化合物を使用することもでき、青色または緑色、および色の強度も酸化率に依存する。
・（Ｃｏ，Ｚｎ）Ａｌ２Ｏ４；
・（Ｚｎ，Ｃｏ）（Ｃｒ，Ａｌ）２Ｏ４；
・Ｃｏ（Ａｌ，Ｃｒ）２Ｏ４；
・ＣｏＡｌ２Ｏ４／Ｃｏ２ＳｎＯ４．
複合材料について所望される色に応じて、化合物の色を変更するために、元素または元素の組み合わせを追加してよい。これらの元素として、特にクロム、リチウム、マグネシウム、ケイ素、ストロンチウム、スズ、チタン、亜鉛がある。繰り返しとなるが、青色または緑色と顔料の色の強さとは、その酸化率に依存する。
赤色および黄色の場合、着色されたコアは、鉄、クロム、アルミニウム、チタン、ケイ素、亜鉛、ニッケル、コバルト、カドミウム、銅、バナジウム、ビスマス、および／またはマンガンを含む酸化物であってよい。例えば、それらは、以下の物であってよい。
・ＫＡｌ２（ＡｌＳｉ３Ｏ１０）（ＯＨ）２；
・ＴｉＯ２；
・ＳｉＯ２；
・ＺｎＯ
酸化チタンおよびマイカ系の赤色顔料の例は、以下の文献に記載されている：米国特許第４，３４４，９８７号明細書、米国特許第５，５２２，９２３号明細書、および米国特許第４０８６１００号明細書。
無機顔料のコーティングは、以下から選択される材料から生成されてよい。
・マイカ、例えば白雲母または黒雲母；
・アルミナ Ａｌ２Ｏ３；
・ジルコニア ＺｒＯ２；
・二酸化チタン ＴｉＯ２
無機顔料粒子は、０．２μｍから１０μｍの間の平均粒径を有してよい。
有利には、無機顔料の分解温度は１３００℃を超える。この温度は、無機顔料の分解温度に対応し、これにより色が変化し、または言い換えると、これは無機顔料の色が変化する温度である。
マトリックスは、一般に２５０ＭＰａ未満の圧力での、加圧下での高密度化温度が無機顔料の分解温度より低くなるように、したがって有利には１３００℃未満になるように選択される。したがって、前記圧力での高密度化温度以上であり、無機顔料の前記分解温度未満である焼結温度で、加圧下で材料を焼結することができる。
マトリックスは、光が通過できるように適合されており、言い換えれば透明または半透明である。この目的のために、マトリックスは、例えば、透明セラミック用の既知の方法に従って調製される。この適合は、特に酸化物の選択および成形条件、言い換えれば、高密度化温度および圧力に基づく。
上記のように、マトリックスは金属酸化物または半金属酸化物に基づく。
半金属の概念は、金属または非金属に分類できない化学元素を指し、その物理的および化学的特性は金属の特性と非金属の特性との間にある。
半金属は、次の特性によって特徴付けられる。
・それらの酸化物は一般に両性である（金属酸化物はより塩基性であり、非金属酸化物はより酸性である）。
・それらは半導体（特にホウ素、ケイ素、ゲルマニウム）のような挙動を示す。
したがって、半金属は、周期表において、金属と非金属との間で対角バンドを形成する。
・ホウ素 ５Ｂ
・ケイ素 １４Ｓｉ
・ゲルマニウム ３２Ｇｅ
・ヒ素 ３３Ａｓ
・アンチモン ５１Ｓｂ
・テルル ５２Ｔｅ
・アスタチン ８５Ａｔ
特に、マトリックスはセラミックであってよく、またはシリカ、特にガラスを含んでもよい。
本発明において使用可能なセラミックマトリックスの中には、アルミン酸マグネシウムスピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）、純粋なアルミナまたはジルコニア、マイカ、イットリア安定化ジルコニア、および二酸化チタンがある。
本発明において使用可能なガラスを含むマトリックスには以下のようなものがある。
・ガラス転移温度が６００℃に近いケイ酸塩。
・ガラス転移温度が８５０℃であるＰｙｒｅｘ（登録商標）などのホウケイ酸塩。
・エナメルの製造に典型的に使用されるガラス。
本発明による複合材料は、特に、図１および図２に示された方法により製造することができ、前記方法は次のステップを含む。
ａ０）所望の色を選択するステップ、
ａ）所望の色を得るために様々なタイプの無機顔料粒子の割合を選択し、これらの粒子を混合するステップ、
ｂ）粉末形態の無機顔料１０を粉末形態のマトリックス１２と成形型１４内で混合するステップ、
ｃ）この圧力でのマトリックス１２の高密度化温度が無機顔料１０の分解温度未満に留まるのに十分な圧力で粉末混合物を焼結するステップであって、焼結は、前記圧力における高密度化温度以上であり、無機顔料の前記分解温度未満である焼結温度で行われるステップ、
ｄ）複合材料１６を成形型１４から取り外すステップ。
したがって、圧力と熱の下で、無機顔料は安定であり、その一方でマトリックスは全ての無機顔料粒子をカプセル化する。
粉末混合物の焼結は、８０ＭＰａを超える圧力で有利に実行される。
焼結は、例えば、温度の上昇を数分で実現できるＳＰＳ（「スパークプラズマ焼結」）プレスを使用して一軸圧力下で実施することができる。
静水圧下で焼結することにより、焼結を完了することも可能である。これは、最初に粉末混合物をプレスしてペレットを形成するか、または従来のセラミック射出技術によって構成要素を射出し、次にプロセスを必ずしも完了することなく細孔を閉じる効果がある第１の焼結を実施することを含む。その後、概して最大２００ＭＰａのガスで加圧できる炉において焼結を完了させる。
実施例１
アルミン酸マグネシウムスピネル粉末（ＭｇＡｌ２Ｏ４）がマトリックスとして使用され、これは０．２μｍの粒子径を有し、Ｆｅ、Ｃａ、Ｎａについては１０ｐｐｍ未満、Ｓｉについては２０ｐｐｍ未満の不純物を含む。一例は、Ｓ３０ ＣＲという名でＢａｉｋｏｗｓｋｉ社によって製造された粉末である。
無機顔料の割合は、体積で５％から３０％まで変更することができる。
スピネルＭｇＡｌ２Ｏ４は通常１８００℃を超える温度で焼結される。本発明では、無機顔料を保ち、その強度を維持するために、非常に高い等静圧または一軸圧力下で約１２００℃で焼結が行われる。
圧力が１００ＭＰａを超える場合、この温度範囲内でスピネルＭｇＡｌ２Ｏ４の高密度化が可能である。
さらに、この温度範囲により、広範囲の顔料を損傷することなく使用することが可能となる。
このように、表面の顔料粒子のみから色効果を得る代わりに、数十ミリメートルの深さまで無機顔料の着色を使用することができる透明度を有する高密度複合セラミック材料が得られる。
特に、３２．７６ｇのスピネルＭｇＡｌ２Ｏ４（Ｓ３０ ＣＲ Ｂａｉｋｏｗｓｋｉ）を４．６ｇの赤色顔料（ＫＡｌ２（ＡｌＳｉ３Ｏ１０）（ＯＨ）２コア上のＴｉＯ２コーティング）と混合して、１０体積％の顔料との混合物を得る。直径３０ｍｍのグラファイト成形型に４ｇの混合物を充填する。この混合物を、１２００℃においてＳＰＳプレスで５分間、１００ＭＰａの圧力に相当する７０ｋＮの力で、圧力下で焼結する。これにより、色が鮮やかな赤色である高密度セラミックディスクが生成される。
実施例２
イットリア安定化ジルコニアがマトリックスとして使用される。２００ＭＰａを超える静水圧または一軸圧力の下で１２００℃で焼結すると、透明または半透明のジルコニアを得ることができる。
最大３０体積％の赤色顔料（例えば、実施例１の顔料）とイットリア安定化ジルコニア（添加イットリアが最大８％）とを混合することにより、ガラスまたはスピネルＭｇＡｌ２Ｏ４で得られる効果と同様の効果が得られ、これは赤色顔料が内部に閉じ込められた透明なマトリックスであることを意味する。
マトリックスは、その透明性／半透明性に起因して、最終材料の明るい色と、入射光および透過光が到達する顔料の最大表面積とを確実にする。
したがって、本発明は、非常に幅広い範囲の色を備えた新規のセラミック複合材料を提供する。
特に、所定の色の複合材料を作成するために、ステップａ）の選択および混合は、限られた数の所定のタイプの無機顔料粒子を使用して行うことができ、様々なタイプの粒子はそれぞれ前記所定の色を得るのに適した割合で、様々な基本色のコアを有する。焼結中のコア間の相互作用のない、様々なタイプのコアを有する粒子のこの混合物は、各無機顔料粒子のコアがコーティングで囲まれているという事実により可能となる。異なるタイプの粒子が同一のコーティングを有する場合、特に有利となり得る。
比較的簡易な生産設備を用いて、非常に広い範囲の色を得ることができる。特に、コアがそれぞれ３つの基本色である赤色、緑色、青色（または赤色、黄色、青色）を有する３つの所定のタイプの無機顔料粒子を使用することができる。必要に応じて、コアがそれぞれ赤色、緑色、青色、黒色、白色（または赤色、黄色、青色、黒色、白色）の５つの基本色を持つ５つの所定のタイプの無機顔料粒子を使用することができる。後者の２つ（黒色と白色）は、たとえばパステルカラーを得るために、強度を調整することを可能にする。
本発明の着色複合材料は、例えば、ベゼル、ケースミドル、リストバンドファスナーなどの時計製造用のハウジング部品の製造に用途を有する。この用途におけるこれらの材料の利点は、耐摩耗性を有すること、および手首に装着したときに時計へのストレスによって部品の色を損なわないことを保証することである。

Claims (16)

  1. ・各々が着色されたコアおよびコアを囲むコーティングを備え、前記コーティングが光の通過を可能とするように適合されている、不連続粒子の形態の無機顔料（１０）；および
    ・半金属または金属酸化物に基づくマトリックス（１２）であって、光の通過を可能とするように適合されている、マトリックス（１２）、
    が組み合わされた固体複合材料（１６）であり、
    無機顔料（１０）が、各々が少なくとも２つの異なる色のコアを有する粒子の混合物を含む、固体複合材料（１６）。
  2. 全ての無機顔料粒子が、同じコーティングを有する、請求項１に記載の固体複合材料（１６）。
  3. 無機顔料（１０）が、前記複合材料（１６）の２％から５０％の間に含まれる体積分率を示す、請求項１または２に記載の固体複合材料（１６）。
  4. 無機顔料（１０）の少なくとも１つの粒子のコアが、アルミン酸コバルトＣｏＡｌ２Ｏ４に基づく、請求項１から３の何れか一項に記載の固体複合材料（１６）。
  5. 無機顔料（１０）の少なくとも１つの粒子のコアが、鉄、クロム、アルミニウム、チタン、ケイ素、亜鉛、ニッケル、コバルト、カドミウム、銅、バナジウム、ビスマス、ニオブ、およびマンガンから選択される少なくとも１つの元素を含む酸化物である、請求項１から３の何れか一項に記載の固体複合材料（１６）。
  6. 無機顔料（１０）の少なくとも１つの粒子のコーティングが、マイカ、アルミナ、ジルコニア、および二酸化チタンから選択された材料から製造される、請求項１から５の何れか一項に記載の固体複合材料（１６）。
  7. 無機顔料（１０）の粒子の平均粒径が、０．２μｍから１０μｍの間である、請求項１から６の何れか一項に記載の固体複合材料（１６）。
  8. 無機顔料（１０）の粒子の平均粒径が、０．２μｍから１５μｍの間である、請求項１から６の何れか一項に記載の固体複合材料（１６）。
  9. マトリックス（１２）が、セラミックである、請求項１から８の何れか一項に記載の固体複合材料（１６）。
  10. マトリックス（１２）が、ガラスを含む、請求項１から８の何れか一項に記載の固体複合材料（１６）。
  11. 請求項１から１０の何れか一項に記載の所定の色の固体複合材料（１６）を製造する方法であって、以下のステップを含む方法：
    ａ）各々が着色されたコアと、コアを取り囲むコーティングとを含む不連続粒子の形態の無機顔料（１０）を選択するステップであって、前記コーティングは、光が通過できるように適合され、前記不連続粒子が、複数の基本色をそれぞれ有するいくつかの所定の顔料粒子を含み、前記選択された無機顔料粒子の割合が、所定の色を得るために決定され、無機顔料粒子が前記割合で混合されるステップ。
    ｂ）粉末形態の無機顔料（１０）を粉末形態のマトリックス（１２）と混合するステップ。
    ｃ）前記粉末混合物を焼結するステップ。
  12. 無機顔料（１０）の全ての粒子が、同じコーティングを有する、請求項１１に記載の方法。
  13. 前記基本色が、赤色、緑色、および青色を含む、請求項１１または１２に記載の方法。
  14. 前記基本色が、赤色、黄色、および青色を含む、請求項１１または１２に記載の方法。
  15. 前記基本色が、黒色および白色をさらに含む、請求項１３または１４に記載の方法。
  16. 時計製造または宝飾品における、請求項１から１０の何れか一項に記載の複合材料（１６）の使用。
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