JP7248485B2 - 合成無定形アルミニウム-亜鉛結合ケイ酸塩 - Google Patents
合成無定形アルミニウム-亜鉛結合ケイ酸塩 Download PDFInfo
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Description
[1]以下(1)~(5)の特性をすべて備えた、合成無定形アルミニウム-亜鉛結合ケイ酸塩。
(1)アルミニウムがAl2O3としてSiO2に対し0.5~7.5質量%の範囲である。
(2)5質量%スラリーpHが8.0~10.0の範囲である。
(3)細孔径が1.5~4.0nmの範囲である。
(4)OH基量がSiO2に対し2.5~8.0質量%の範囲である。
(5)亜鉛がZnOとしてSiO2に対し0.02~1.0質量%の範囲である。
[2]水溶性アルカリ金属の鉱酸塩電解質の存在下で、水溶性アルカリ金属ケイ酸塩と水溶性アルミニウム塩と水溶性亜鉛化合物と鉱酸とを反応させた後、副生成物を除去する工程、を含む、上記[1]記載の合成無定形アルミニウム-亜鉛結合ケイ酸塩の製造方法。
なお、本発明において、数値範囲に関する「数値1~数値2」という表記は、数値1を下限値とし数値2を上限値とする、両端の数値1及び数値2を含む数値範囲を意味し、「数値1以上数値2以下」と同義である。
本発明の合成無定形アルミニウム-亜鉛結合ケイ酸塩(以下「Al-Zn結合ケイ酸塩」と略称する。)は、以下(1)~(5)の特性をすべて備えたものである。
(1)アルミニウムがAl2O3としてSiO2に対し0.5~7.5質量%の範囲である。
(2)5質量%スラリーpHが8.0~10.0の範囲である。
(3)細孔径が1.5~4.0nmの範囲である。
(4)OH基量がSiO2に対し2.5~8.0質量%の範囲である。
(5)亜鉛がZnOとしてSiO2に対し0.02~1.0質量%の範囲である。
式:OH/SiO2(質量%)=(190℃焼成後の質量-900℃焼成後の質量)/190℃焼成後の質量
Al-Zn結合ケイ酸塩の好適な製造方法は、水溶性アルカリ金属の鉱酸塩電解質の存在下で、水溶性アルカリ金属ケイ酸塩と水溶性アルミニウム塩と水溶性亜鉛化合物と鉱酸とを反応させた後、副生成物を除去する工程、を含むものである。
150mmφタービン翼を有する攪拌機を設けた20L容邪魔板付き反応容器に、10質量%ケイ酸ナトリウム(Na2O・3.14SiO2)水溶液10kgを入れ、これに塩化ナトリウムをNa2O/SiO2として6.4質量%となるように混合し、反応温度を95℃に保持した。更に表1に示した割合になるように、8質量%Al2O3硫酸アルミニウム水溶液、8質量%ZnO硫酸亜鉛水溶液及び10質量%硫酸の混合溶液を50ml/minの速度で添加し、次いで10質量%硫酸をpH6.5になるまで添加した。次に、生成したスラリーをろ過し、得られたウェットケーキを洗浄した。この洗浄時にスラリーpHを測定したところ、pHが8.0近辺であった。その後、ろ過・乾燥を行い、実施例1~5のAl-Zn結合ケイ酸塩を製造した。
硫酸亜鉛水溶液を添加しなかった以外は、実施例1と同一条件で製造し、Al結合ケイ酸塩を得た。
・5質量%スラリーpH
試料5gを脱イオン水95mlに入れ、撹拌して懸濁液を調製し、医薬部外品原料規格一般試験法のpH測定法により撹拌2分経過後にpH値を読み取った。
・細孔径
日本ベル(株)製BELSORP MINIを使用し、液体窒素を冷却剤に用い、-196℃において試料に窒素ガスを吸着させ、その窒素ガスの吸着量からDollimore-Heal法により細孔径分布を算出し、その最大頻度径を細孔径とした。なお、脱ガスは120℃で60分間行った。
・OH基量
(株)リガク製 Thermo Plus EVO2を使用し、190℃~900℃間の試料の重量変化により、下記式を用いてOH/SiO2(質量%)を算定し、これをOH基量とした。なお、OH基量は190℃~900℃の間に放出される水の量と同一とした。
式:OH/SiO2(質量%)=(190℃焼成後の質量-900℃焼成後の質量)/190℃焼成後の質量
・研磨性
金銀パラジウム合金板(ジーシー製Castwell M.C. 12%GOLD。長方形。1枚の大きさは、長辺約13mm、短辺約8mm)を6枚用意し、これを短辺同士が接するようにガラス容器(内寸:縦62mm×横28mm×高さ10.5mm)の底面に配置し固定したものを金銀パラジウム合金の供試板(長辺約48mm、短辺約13mm)とした。
試料を15質量%として含む60質量%グリセリン水溶液10gを上記供試板上に載せ、歯ブラシ(サンスター(株)製 ガム・デンタルブラシ #211)に荷重400gをかけ、供試板の長辺と平行な方向にストローク20mmで10,000回供試板を研磨した後、供試板の減量を測定した。
・清掃性
試料を15質量%として含む60質量%グリセリン水溶液10gをガラス容器(内寸:縦62mm×横28mm×高さ10.5mm)の底面に固定した表面平滑な銅板上に載せ、歯ブラシ((株)UFCサプライ製 デントインクリアウインドSV)に荷重400gをかけ、ストローク20mmで20,000回研磨した後、銅板の減量を測定した。この減量が大きいほど、清掃力が高いと評価することができる。
・屈折率、透明度
D-ソルビトールと水を適当量混合し、種々の屈折率を持つ分散媒を調製し、各分散媒18gに試料2gを分散させ、真空脱気した。この混合物の25℃における屈折率と透明度を測定し、屈折率-透明度曲線を描き、透明度が最大となる時の混合物の屈折率を試料の屈折率とし、また、その時の透明度を試料の透明度とした。屈折率測定には(株)アタゴ製アッペ屈折率計、透明度測定には日本分光(株)製V-670を用いた。透明度測定における波長は590nmであり、光路長10mmの透明セルを用いた。
Claims (2)
- 亜鉛を含有した合成無定形アルミニウム結合ケイ酸塩(以下「合成無定形アルミニウム-亜鉛結合ケイ酸塩」という。)であって、
以下(1)~(6)の特性をすべて備えた、合成無定形アルミニウム-亜鉛結合ケイ酸塩。
(1)アルミニウムがAl2O3としてSiO2に対し0.5~7.5質量%の範囲である。
(2)5質量%スラリーpHが8.0~10.0の範囲である。
(3)細孔径が1.5~4.0nmの範囲である。
(4)OH基量がSiO2に対し2.5~8.0質量%の範囲である。
(5)亜鉛がZnOとしてSiO2に対し0.02~1.0質量%の範囲である。
(6)Al 2 O 3 /SiO 2 (質量%)にZnO/SiO 2 (質量%)を乗じた値が0.05~3の範囲である。 - 水溶性アルカリ金属の鉱酸塩電解質の存在下で、水溶性アルカリ金属ケイ酸塩と水溶性アルミニウム塩と水溶性亜鉛化合物と鉱酸とを反応させた後、副生成物を除去する工程、
を含む、請求項1記載の合成無定形アルミニウム-亜鉛結合ケイ酸塩の製造方法。
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