JP7246238B2 - ダイボンド材、発光装置、及び、発光装置の製造方法 - Google Patents
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Description
特に、シリコーン系化合物含有硬化性組成物は、発光素子の封止材料や発光素子用ダイボンド材等として注目されてきている。
例えば、特許文献1~4には、発光装置の製造に好適に用いられる硬化性組成物として、ポリシルセスキオキサン化合物を含有する硬化性組成物が記載されている。
すなわち、本発明は、発光素子を所定の位置に固定する際に好適に用いられるダイボンド材、このダイボンド材由来の接着部材を有する発光装置、及びこの発光装置の製造方法を提供することを目的とする。
その結果、特定の硬化性ポリシルセスキオキサン化合物と溶媒を含有するダイボンド材であって、屈折率(nD)とチキソ指数に関する所定の要件を満たすものは、塗布性に優れ、発光素子を強固に固定することができ、さらに、発光装置の光取り出し効率の向上に寄与することを見出し、本発明を完成するに至った。
(A)成分:下記式(a-1)で示される繰り返し単位を有する硬化性ポリシルセスキオキサン化合物であって、下記要件1、及び要件2を満たすことを特徴とする硬化性ポリシルセスキオキサン化合物
〔要件1〕
硬化性ポリシルセスキオキサン化合物の29Si-NMRを測定したときに、-62ppm以上-52ppm未満の領域〔領域(2)〕に1又は2以上のピークが観測され、-52ppm以上-45ppm未満の領域〔領域(1)〕と-73ppm以上-62ppm未満の領域〔領域(3)〕の少なくとも一方の領域に1又は2以上のピークが観測され、かつ、下記式で導かれるZ2が、20~40%である。
P2:領域(2)における積分値
P3:領域(3)における積分値
〔要件2〕
硬化性ポリシルセスキオキサン化合物の質量平均分子量(Mw)が、4,000~11,000である。
〔2〕前記硬化性ポリシルセスキオキサン化合物が、式(a-1)で示される繰り返し単位の割合が、全繰り返し単位に対して25mol%以上のものである、〔1〕に記載のダイボンド材。
〔3〕前記硬化性ポリシルセスキオキサン化合物が、さらに、下記式(a-2)で示される繰り返し単位を有するものである、〔1〕又は〔2〕に記載のダイボンド材。
〔4〕前記硬化性ポリシルセスキオキサン化合物が、式(a-2)で示される繰り返し単位の割合が、全繰り返し単位に対して0mol%超、75mol%以下のものである、〔3〕に記載のダイボンド材。
〔5〕前記硬化性ポリシルセスキオキサン化合物の29Si-NMRを測定したときに、領域(3)に1又は2以上のピークが観測され、かつ、下記式で導かれるZ3が、60~80%である、〔1〕~〔4〕のいずれか一に記載のダイボンド材。
(B)成分:分子内に窒素原子を有するシランカップリング剤
〔7〕さらに、下記(C)成分を含有する、〔1〕~〔6〕のいずれか一に記載のダイボンド材。
(C)成分:分子内に酸無水物構造を有するシランカップリング剤
〔8〕さらに、下記(D)成分を含有する、〔1〕~〔7〕のいずれか一に記載のダイボンド材。
(D)成分:平均一次粒子径が5~40nmの微粒子
〔9〕一対のリード電極と、前記一対のリード電極と一体に成形された成形体と、を備え、かつ、凹部を有する素子収容器であって、前記凹部の底が、前記一対のリード電極で構成されている素子収容器と、前記凹部の底を構成する前記一対のリード電極の少なくとも一方の上に、接着部材を介して固定された発光素子と、を備え、前記接着部材が、〔1〕~〔8〕のいずれか一に記載のダイボンド材の硬化物である、発光装置。
〔10〕前記発光素子の発光ピーク波長が、445nm以上465nm以下である、〔9〕に記載の発光装置。
〔11〕前記発光素子が、窒化物半導体(InxAlyGa1-x-yN、0≦x、0≦y、x+y≦1)を含むものである、〔9〕又は〔10〕に記載の発光装置。
〔12〕一対のリード電極と、前記一対のリード電極と一体に成形された成形体と、を備え、かつ、凹部を有する素子収容器であって、前記凹部の底が、前記一対のリード電極で構成されている素子収容器と、前記凹部の底を構成する前記一対のリード電極の少なくとも一方の上に、接着部材を介して固定された発光素子と、を備える発光装置の製造方法であって、前記発光素子を、〔1〕~〔8〕のいずれか一に記載の前記ダイボンド材を用いて、前記一対のリード電極の少なくとも一方に固定する発光素子実装工程を含む、発光装置の製造方法。
〔13〕前記発光素子実装工程は、前記ダイボンド材を前記一対のリード電極の少なくとも一方に塗布し、前記ダイボンド材上に、前記発光素子を配置し、前記ダイボンド材を130℃以上140℃以下の温度で硬化するものである、〔12〕に記載の発光装置の製造方法。
〔14〕前記発光素子の発光ピーク波長が、445nm以上465nm以下である〔12〕又は〔13〕に記載の発光装置の製造方法。
本発明のダイボンド材は、下記(A)成分、及び、溶媒を含有し、25℃における屈折率(nD)が、1.41~1.43であること、及び、チキソ指数が2以上であること、を特徴とする。
(A)成分:上記式(a-1)で示される繰り返し単位を有する硬化性ポリシルセスキオキサン化合物であって、上記要件1、及び要件2を満たすことを特徴とする硬化性ポリシルセスキオキサン化合物〔硬化性ポリシルセスキオキサン化合物(A)〕
本発明のダイボンド材を構成する(A)成分は、下記式(a-1)で示される繰り返し単位を有する硬化性ポリシルセスキオキサン化合物であって、上記要件1、及び要件2を満たすことを特徴とする硬化性ポリシルセスキオキサン化合物である。
R1を有する硬化性ポリシルセスキオキサン化合物を用いることで、屈折率が低いダイボンド材を得ることができる。
Dの連結基としては、1,4-フェニレン基、1,3-フェニレン基、1,2-フェニレン基、1,5-ナフチレン基等の炭素数が6~20のアリーレン基が挙げられる。
硬化性ポリシルセスキオキサン化合物(A)が共重合体である場合、硬化性ポリシルセスキオキサン化合物(A)は、ランダム共重合体、ブロック共重合体、グラフト共重合体、交互共重合体等のいずれであってもよいが、製造容易性等の観点からは、ランダム共重合体が好ましい。
また、硬化性ポリシルセスキオキサン化合物(A)の構造は、ラダー型構造、ダブルデッカー型構造、籠型構造、部分開裂籠型構造、環状型構造、ランダム型構造のいずれの構造であってもよい。
式(a-1)で示される繰り返し単位の割合が、全繰り返し単位に対して25mol%以上の硬化性ポリシルセスキオキサン化合物(A)を用いることで、屈折率がより低いダイボンド材を得ることができる。
R2の置換基を有する炭素数6~12のアリール基の置換基としては、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、s-ブチル基、イソブチル基、t-ブチル基、n-ペンチル基、n-ヘキシル基、n-ヘプチル基、n-オクチル基、イソオクチル基等のアルキル基;フッ素原子、塩素原子、臭素原子等のハロゲン原子;メトキシ基、エトキシ基等のアルコキシ基;が挙げられる。
式(a-2)で示される繰り返し単位の割合が上記範囲内の硬化性ポリシルセスキオキサン化合物(A)を用いることで、接着強度がより高く、耐熱性により優れる硬化物が得られ易くなる。
硬化性ポリシルセスキオキサン化合物(A)に含まれるTサイトとしては、下記式(a-4)~(a-6)で示されるものが挙げられる。
一方、式(a-5)及び式(a-6)で示されるTサイトは、2以上のケイ素原子(隣のTサイト)と結合している。したがって、これらのTサイトを多く含むポリシルセスキオキサン化合物は、大きな分子量を有する傾向がある。
以下に説明するように、本発明に用いる硬化性ポリシルセスキオキサン化合物(A)は、これらの特性を有するものである。
〔要件1〕
硬化性ポリシルセスキオキサン化合物の29Si-NMRを測定したときに、-62ppm以上-52ppm未満の領域〔領域(2)〕に1又は2以上のピークが観測され、-52ppm以上-45ppm未満の領域〔領域(1)〕と-73ppm以上-62ppm未満の領域〔領域(3)〕の少なくとも一方の領域に1又は2以上のピークが観測され、かつ、下記式で導かれるZ2が、20~40%である。
なお、「領域(1)に観測されるピーク」とは、ピークトップが、領域(1)の範囲にあることをいう。「領域(2)に観測されるピーク」、「領域(3)に観測されるピーク」についても同様である。
P2:領域(2)における積分値
P3:領域(3)における積分値
この硬化性ポリシルセスキオキサン化合物は、上記のように、比較的大きな分子量を有し、かつ、十分な反応性を有するものであり、ダイボンド材の硬化性成分として有用である。
Z3の値が60~80%の範囲内の硬化性ポリシルセスキオキサン化合物(A)は、分子量と反応性のバランスにより優れるものである。
この効果がより得られ易いことから、Z3の値は、64~76%がより好ましく、68~73%がさらに好ましい。
すなわち、硬化性ポリシルセスキオキサン化合物(A)の質量平均分子量(Mw)は、4,000~11,000であり、好ましくは4,000~8,000、より好ましくは6,000~7,000である。
質量平均分子量(Mw)が上記範囲内にある硬化性ポリシルセスキオキサン化合物(A)を硬化性成分として用いることで、接着強度が高く、耐熱性に優れる硬化物を与えるダイボンド材を得ることができる。
質量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)は、例えば、テトラヒドロフラン(THF)を溶媒とするゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)による標準ポリスチレン換算値として求めることができる。
X1、X2のハロゲン原子としては、塩素原子、及び臭素原子等が挙げられる。
CF3SiCl(OCH3)2、CF3CF2SiCl(OCH3)2、CF3CF2CF2SiCl(OCH3)2、CF3SiBr(OCH3)2、CF3CF2SiBr(OCH3)2、CF3CF2CF2SiBr(OCH3)2、
CF3CF2CF2CF2SiCl(OCH3)2、CF3CH2CH2SiCl(OCH3)2、CF3CF2CF2CF2CH2CH2SiCl(OCH3)2、CF3CF2CF2CF2CF2CF2CH2CH2SiCl(OCH3)2、CF3CF2CF2CF2CF2CF2CF2CF2CH2CH2SiCl(OCH3)2、CF3(C6H4)SiCl(OCH3)2、4-(トリフルオロメチル)フェニルクロロジメトキシシラン、CF3SiCl(OCH2CH3)2、CF3CF2SiCl(OCH2CH3)2、CF3CF2CF2SiCl(OCH2CH3)2、CF3CF2CF2CF2SiCl(OCH2CH3)2、CF3CH2CH2SiCl(OCH2CH3)2、CF3CF2CF2CF2CH2CH2SiCl(OCH2CH3)2、CF3CF2CF2CF2CF2CF2CH2CH2SiCl(OCH2CH3)2、CF3CF2CF2CF2CF2CF2CF2CF2CH2CH2SiCl(OCH2CH3)2、CF3(C6H4)SiCl(OCH2CH3)2、4-(トリフルオロメチル)フェニルクロロジエトキシシラン等のフルオロアルキルハロゲノジアルコキシシラン化合物類;
CF3SiCl2(OCH3)、CF3CF2SiCl2(OCH3)、CF3CF2CF2SiCl2(OCH3)、CF3CF2CF2CF2SiCl2(OCH3)、CF3CH2CH2SiCl2(OCH3)、CF3CF2CF2CF2CH2CH2SiCl2(OCH3)、CF3CF2CF2CF2CF2CF2CH2CH2SiCl2(OCH3)、CF3CF2CF2CF2CF2CF2CF2CF2CH2CH2SiCl2(OCH3)、CF3(C6H4)SiCl2(OCH3)、4-(トリフルオロメチル)フェニルジクロロメトキシシラン、CF3SiCl2(OCH2CH3)、CF3CF2SiCl2(OCH2CH3)、CF3CF2CF2SiCl2(OCH2CH3)、CF3CF2CF2CF2SiCl2(OCH2CH3)、CF3CH2CH2SiCl2(OCH2CH3)、CF3CF2CF2CF2CH2CH2SiCl2(OCH2CH3)、CF3CF2CF2CF2CF2CF2CH2CH2SiCl2(OCH2CH3)2、CF3CF2CF2CF2CF2CF2CF2CF2CH2CH2SiCl2(OCH2CH3)、CF3(C6H4)SiCl2(OCH2CH3)、4-(トリフルオロメチル)フェニルジクロロエトキシシラン等のフルオロアルキルジハロゲノアルコキシシラン化合物類;
CF3SiCl3、CF3CF2SiCl3、CF3SiBr3、CF3CF2SiBr3、CF3CF2CF2SiCl3、CF3CF2CF2CF2SiCl3、CF3CH2CH2SiCl3、CF3CF2CF2CF2CH2CH2SiCl3、CF3CF2CF2CF2CF2CF2CH2CH2SiCl3、CF3CF2CF2CF2CF2CF2CF2CF2CH2CH2SiCl3、CF3(C6H4)SiCl3、4-トリフルオロメチルフェニルトリクロロシシラン、CF3SiCl3、CF3CF2SiCl3、CF3CF2CF2SiCl3、CF3CF2CF2CF2SiCl3、CF3CH2CH2SiCl3、CF3CF2CF2CF2CH2CH2SiCl3、CF3CF2CF2CF2CF2CF2CH2CH2SiCl3、CF3CF2CF2CF2CF2CF2CF2CF2CH2CH2SiCl3、CF3(C6H4)SiCl3、4-(トリフルオロメチル)フェニルトリクロロシラン等のフルオロアルキルトリハロゲノシラン化合物類;が挙げられる。
シラン化合物(1)は1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらの中でも、シラン化合物(1)としては、フルオロアルキルトリアルコキシシラン化合物類に含まれるものが好ましい。
シラン化合物(2)は1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらの中でも、シラン化合物(2)としては、アルキルトリアルコキシシラン化合物類に含まれるものが好ましい。
このように、シラン化合物(1)の反応性とシラン化合物(2)の反応性は大きく異なるため、シラン化合物(2)の重縮合反応に関する従来の知見をそのまま利用して、要件1及び要件2を満たす硬化性ポリシルセスキオキサン化合物を得ることは困難である。
また、特許文献4の実施例に記載の反応条件を用いることで、反応性に劣るシラン化合物(フルオロアルキル基を有するシラン化合物)を単量体として使用することはできるが、この反応条件を用いても、要件1及び要件2を満たす硬化性ポリシルセスキオキサン化合物を得ることは困難である。
具体的には、溶媒中、又は無溶媒で、適量の酸触媒を用いて、所定温度でシラン化合物の重縮合反応を行って製造中間体を含む反応液を得た後、塩基を加えて反応液を中和し、さらに重縮合反応を行うことで、硬化性ポリシルセスキオキサン化合物(A)を製造することができる。
溶媒を使用する場合、その使用量は、シラン化合物の総mol量1mol当たり、通常0.001~10.000リットル、好ましくは0.010~0.9リットルである。
酸触媒の使用量は、シラン化合物の総mol量に対して、通常0.01~2.00mol%、好ましくは0.05~1.00mol%、より好ましくは0.10~0.30の範囲である。
酸触媒存在下での反応の反応時間は、通常1~48時間、好ましくは3~24時間である。
また反応液の中和に用いる塩基の量(mol)は、1工程前で用いた酸触媒の量(mol)の0.5~5.0倍が好ましく、より好ましくは0.8~3.0倍、より更に好ましくは1.0~2.0倍である。
中和後の反応液のpHは、通常6.0~8.0、好ましくは6.2~7.0であり、より好ましくは6.4~6.9である。
中和後の反応の反応時間は、通常20~200分間、好ましくは30~150分間である。
このようにしてシラン化合物の重縮合反応を行うことで、硬化性ポリシルセスキオキサン化合物(A)を効率よく製造することができる。
本発明のダイボンド材を構成する溶媒は、本発明のダイボンド材の成分を溶解又は分散し得るものであれば特に限定されない。
溶媒としては、254℃以上の沸点を有する溶媒(以下、「溶媒(S1)」と記載することがある。)が好ましい。
溶媒(S1)の沸点は、254℃以上であり、254~300℃が好ましい。
ここで、沸点は、1013hPaにおける沸点をいう(本明細書において同じ。)
このような溶媒(S1)は、揮発速度が比較的遅い。したがって、溶媒(S1)を含有するダイボンド材は、塗布後に長時間放置されても粘度変化が小さいため、塗布直後と同様に光素子等を良好にマウントすることが可能となる。
これらの中でも、溶媒(S1)としては、本発明の効果がより得られやすい観点から、トリプロピレングリコール-n-ブチルエーテル、1,6-ヘキサンジオールジアクリレートが好ましい。
溶媒(S1)は1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
溶媒(S1)以外の溶媒としては、沸点が200℃以上254℃未満の溶媒(以下、「溶媒(S2)」と記載することがある。)が好ましい。
溶媒(S2)としては、沸点が200℃以上254℃未満であり、かつ、硬化性ポリシルセスキオキサン化合物(A)を溶解可能なものであれば特に制限されない。
溶媒(S1)と溶媒(S2)を併用することで、ダイボンド材の硬化性が向上する。
これらの中でも、溶媒(S2)としては、その効果が得られやすいことから、グリコール系溶媒が好ましく、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコール-n-ブチルエーテルが好ましく、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテートがより好ましい。
ここで、塗布工程における作業性に優れるとは、塗布工程において、ダイボンド材を吐出管から吐出し、次いで吐出管を引き上げる際、糸引き量が少ないか、又はすぐに途切れることをいう。この性質を有するダイボンド材を用いることで、樹脂飛びや液滴の広がりによる周囲の汚染を防ぐことができる。
Rbは、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、t-ブチル基等の炭素数1~6のアルキル基;又は、フェニル基、4-クロロフェニル基、4-メチルフェニル基、1-ナフチル基等の、置換基を有する、又は置換基を有さないアリール基;を表す。
Rcの炭素数1~10の有機基の具体例としては、N-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピル基、3-アミノプロピル基、N-(1,3-ジメチル-ブチリデン)アミノプロピル基、3-ウレイドプロピル基、N-フェニル-アミノプロピル基等が挙げられる。
ケイ素原子に結合したアルコキシ基を4以上有するとは、同一のケイ素原子に結合したアルコキシ基と、異なるケイ素原子に結合したアルコキシ基との総合計数が4以上という意味である。
1,3,5,-N-トリス(3-ジトキシメチルシリルプロピル)イソシアヌレート、1,3,5,-N-トリス(3-ジメトキシエチルシリルプロピル)イソシアヌレート、1,3,5,-N-トリス(3-ジメトキシi-プロピルシリルプロピル)イソシアヌレート、1,3,5,-N-トリス(3-ジメトキシn-プロピルシリルプロピル)イソシアヌレート、1,3,5,-N-トリス(3-ジメトキシフェニルシリルプロピル)イソシアヌレート、1,3,5,-N-トリス(3-ジエトキシメチルシリルプロピル)イソシアヌレート、1,3,5,-N-トリス(3-ジエトキシエチルシリルプロピル)イソシアヌレート、1,3,5,-N-トリス(3-ジエトキシi-プロピルシリルプロピル)イソシアヌレート、1,3,5,-N-トリス(3-ジエトキシn-プロピルシリルプロピル)イソシアヌレート、1,3,5,-N-トリス(3-ジエトキシフェニルシリルプロピル)イソシアヌレート、1,3,5,-N-トリス(3-ジi-プロポキシメチルシリルプロピル)イソシアヌレート、1,3,5,-N-トリス(3-ジi-プロポキシエチルシリルプロピル)イソシアヌレート、1,3,5,-N-トリス(3-ジi-プロポキシi-プロピルシリルプロピル)イソシアヌレート、1,3,5,-N-トリス(3-ジi-プロポキシn-プロピルシリルプロピル)イソシアヌレート、1,3,5,-N-トリス(3-ジi-プロポキシフェニルシリルプロピル)イソシアヌレート、1,3,5,-N-トリス(3-ジブトキシメチルシリルプロピル)イソシアヌレート、1,3,5,-N-トリス(3-ジブトキシエチルシリルプロピル)イソシアヌレート、1,3,5,-N-トリス(3-ジブトキシi-プロピルシリルプロピル)イソシアヌレート、1,3,5,-N-トリス(3-ジブトキシn-プロピルシリルプロピル)イソシアヌレート、1,3,5,-N-トリス(3-ジブトキシフェニルシリルプロピル)イソシアヌレート等の1,3,5-N-トリス〔(ジ(炭素数1~6)アルコキシ)シリル(炭素数1~10)アルキル〕イソシアヌレート;等が挙げられる。
N,N’-ビス(3-ジメトキシメチルシリルプロピル)ウレア、N,N’-ビス(3-ジメトキシエチルシリルプロピル)ウレア、N,N’-ビス(3-ジエトキシメチルシリルプロピル)ウレア等のN,N’-ビス〔(ジ(炭素数1~6)アルコキシ(炭素数1~6)アルキルシリル(炭素数1~10)アルキル)ウレア;
N,N’-ビス(3-ジメトキシフェニルシリルプロピル)ウレア、N,N’-ビス(3-ジエトキシフェニルシリルプロピル)ウレア等のN,N’-ビス〔(ジ(炭素数1~6)アルコキシ(炭素数6~20)アリールシリル(炭素数1~10)アルキル)ウレア;等が挙げられる。
シランカップリング剤(B)は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
このような割合で(A)成分及び(B)成分を含有するダイボンド材の硬化物は、接着強度がより高く、耐熱性により優れたものになる。
シランカップリング剤(C)を含有するダイボンド材は、塗布工程における作業性に優れ、かつ、接着強度がより高く、耐剥離性及び耐熱性により優れる硬化物を与える。
2-(ジメトキシメチルシリル)エチル無水コハク酸等の、ジ(炭素数1~6)アルコキシメチルシリル(炭素数2~8)アルキル無水コハク酸;
2-(メトキシジメチルシリル)エチル無水コハク酸等の、(炭素数1~6)アルコキシジメチルシリル(炭素数2~8)アルキル無水コハク酸;
2-(ジクロロメチルシリル)エチル無水コハク酸等の、ジハロゲノメチルシリル(炭素数2~8)アルキル無水コハク酸;
2-(クロロジメチルシリル)エチル無水コハク酸等の、ハロゲノジメチルシリル(炭素数2~8)アルキル無水コハク酸;等が挙げられる。
シランカップリング剤(C)は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
このような割合で(C)成分を含有するダイボンド材の硬化物は、接着強度がより高いものになる。
微粒子(D)を含有するダイボンド材は、塗布工程における作業性に優れる。
この効果がより得られ易いことから、微粒子(D)の平均一次粒子径は、好ましくは5~30nm、より好ましくは5~20nmである。
比表面積は、BET多点法により求めることができる。
また、用いる微粒子(D)は表面が修飾されたものであってもよい。
スメクタイトとしては、例えば、モンモリロナイト、バイデライト、ヘクトライト、サポナイト、スチブンサイト、ノントロナイト、ソーコナイト等が挙げられる。
シリカとしては、乾式シリカ、湿式シリカ、表面修飾シリカ(表面が修飾されたシリカ)等が挙げられる。
これらの中でも、透明性に優れる硬化物が得られ易いことから、微粒子(D)としては、シリカ、金属酸化物、鉱物が好ましく、シリカがより好ましい。
疎水性の表面修飾シリカとしては、表面に、トリメチルシリル基等のトリ炭素数1~20のトリアルキルシリル基;ジメチルシリル基等のジ炭素数1~20のアルキルシリル基;オクチルシリル基等の炭素数1~20のアルキルシリル基;を結合させたシリカ;シリコーンオイルで表面を処理したシリカ;等が挙げられる。
疎水性の表面修飾シリカは、例えば、シリカ粒子に、トリ炭素数1~20のトリアルキルシリル基、ジ炭素数1~20のアルキルシリル基、炭素数1~20のアルキルシリル基等を有するシランカップリング剤を用いて表面修飾することにより、あるいは、シリカ粒子をシリコーンオイルで処理することにより得ることができる。また、表面修飾シリカとして市販されているものをそのまま用いることもできる。
微粒子(E)を含有するダイボンド材を用いることで、耐剥離性に優れる硬化物を形成することができる。
この効果がより得られ易いことから、微粒子(E)の平均一次粒子径は、好ましくは0.06~7μm、より好ましくは0.3~6μm、さらに好ましくは0.5~4μmである。
これらの中でも、上記効果が得られ易いことから、微粒子(E)としては、シリコーンで表面が被覆された金属酸化物、シリカ及びシリコーンからなる群から選ばれる少なくとも一種の微粒子が好ましく、シリカ、シリコーンがより好ましい。
他の成分としては、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤等が挙げられる。
紫外線吸収剤としては、サリチル酸類、ベンゾフェノン類、ベンゾトリアゾール類、ヒンダードアミン類等が挙げられる。
紫外線吸収剤は一種単独で、あるいは二種以上を組み合わせて用いることができる。
紫外線吸収剤の使用量は、(A)成分に対して、通常10質量%以下である。
光安定剤としては、例えば、ポリ[{6-(1,1,3,3,-テトラメチルブチル)アミノ-1,3,5-トリアジン-2,4-ジイル}{(2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジン)イミノ}ヘキサメチレン{(2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジン)イミノ}]等のヒンダードアミン類等が挙げられる。
これらの光安定剤は一種単独で、あるいは二種以上を組み合わせて用いることができる。
これらの他の成分の総使用量は、(A)成分に対して、通常20質量%以下である。
混合方法、脱泡方法は特に限定されず、公知の方法を利用することができる。
ダイボンド材の屈折率(nD)は、実施例に記載の方法により測定することができる。
本発明において、チキソ指数とは、公知のレオメーターにて、コーン半径が50mm、コーン角度が0.5°のコーンプレートを用い、25℃で、せん断速度2s-1及び200s-1での粘度を測定し、せん断速度2s-1で測定された粘度を、せん断速度200s-1で測定された粘度で除して得られる値をいう。
チキソ性に優れるダイボンド材は、塗工時の作業性に優れたものとなる。
すなわち、チキソ性に優れるダイボンド材を吐出管から吐出し、次いで吐出管を引き上げる場合、糸引き量が少ないか、又はすぐに途切れるため、この性質を有するダイボンド材を用いることで、樹脂飛びや液滴の広がりによる周囲の汚染を防ぐことができる。
これらの中でも、チキソ性に対して(D)成分が大きく影響することから、(D)成分を用いることが好ましい。
すなわち、本発明のダイボンド材を用いることで、発光素子を強固に固定することができる。また、本発明のダイボンド材を用いることで、周囲を汚染することなく、発光装置を製造することができる。
さらに、後述するように、本発明のダイボンド材を用いることで、発光装置の光取り出し効率の向上という効果を得ることもできる。
本発明のダイボンド材を用いて発光素子を所定の位置に固定する方法の詳細は、発光装置の製造方法の発明の説明の中に記載する。
本発明の発光装置は、一対のリード電極と、前記一対のリード電極と一体に成形された成形体と、を備え、かつ、凹部を有する素子収容器であって、前記凹部の底が、前記一対のリード電極で構成されている素子収容器と、前記凹部の底を構成する前記一対のリード電極の少なくとも一方の上に、接着部材を介して固定された発光素子と、を備え、前記接着部材が、本発明のダイボンド材の硬化物である、発光装置である。
図1及び図4は其々実施の形態1に係る発光装置1100の概略正面図(概略前面図)及び概略下面図であり、図2は図1のA-A断面における概略断面図、図3は図1のB-B断面における概略断面図である。
補強部117は、第1リード電極111及び第2リード電極112を隔てる離隔領域1150上にあることが好ましい。成形体115の離隔領域1150の近傍は、成形体115のひび割れ等の損傷を生じやすい部位であるため、補強部117によって、成形体115の離隔領域1150の近傍を補強することができる。なお、この場合、通常、補強部117は、成形体115の離隔領域1150と連続している。
図5及び図8は其々実施の形態2に係る発光装置2100の概略正面図(概略前面図)及び概略下面図であり、図6は図5のC-C断面における概略断面図、図7は図5のD-D断面における概略断面図である。
発光装置は、発光素子が素子収容器に収容され一対のリード電極と電気的に接続されて構成され、好ましくは更に封止部材により封止されて構成される。発光装置は、例えば「発光ダイオード(LED)」等と呼ばれるものであってよい。
素子収容器は、発光素子を収容し、その発光素子に外部から給電するための電極(端子)を有する容器である。素子収容器は、少なくとも、一対のリード電極と、成形体と、により構成される。素子収容器は、例えば「パッケージ」等と呼ばれるものであってよい。
一対のリード電極(第1リード電極及び第2リード電極)は、素子収容器における正負一対の電極(端子)を構成する。1つの素子収容器において、リード電極は、少なくとも一対あればよいが、複数対あってもよい。リード電極は、亜鉛、鉄、銅、鉛、リン、又はこれらの合金の平板に、プレス(打ち抜き含む)、エッチング、圧延など各種の加工を施したものが母体となる。リード電極は、これらの金属又は合金の積層体で構成されてもよいが、単層で構成されるのが簡便で良い。特に、銅を主成分とする銅合金(燐青銅、鉄入り銅など)が好ましい。また、その表面に、ニッケル、パラジウム、金、銀又はこれらの合金などの光反射膜が設けられていてもよく、なかでも光反射性に優れる銀又は銀合金が好ましい。特に、硫黄系光沢剤を用いた銀又は銀合金の膜(例えばめっき膜)は、膜の表面が平滑で、極めて高い光反射性が得られる。
成形体は、素子収容器における容器の母体をなす。成形体は、素子収容器の外形の一部を構成している。成形体は、光反射性の観点から、発光素子の発光ピーク波長における光反射率が、75%以上であることが好ましく、90%以上であることがより好ましい。さらに、成形体は、白色であることが好ましい。成形体は、硬化前には流動性を有する状態つまり液状(ゾル状又はスラリー状を含む)を経る。成形体は、射出成形法、トランスファ成形法などにより成形することができる。
成形体の母材は、熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂を用いることができる。なお、以下に示す樹脂は、その変性樹脂、及びハイブリッド樹脂も含むものする。熱硬化性樹脂としては、不飽和ポリエステル樹脂が挙げられる。また、成形体の母材としては、熱可塑性樹脂も好ましい。一般的に、熱可塑性樹脂は、熱硬化性樹脂に比べ、安価であるが、耐熱性及び耐光性に劣っており、変形しやすいためである。熱可塑性樹脂としては、9Cナイロン樹脂、9Tナイロン樹脂などが挙げられる。成形体は、光反射性、機械的強度、熱伸縮性などの観点から、母材中に、以下のような白色顔料と充填剤を含有することが好ましいが、これに限定されない。
白色顔料は、酸化チタンが挙げられる。酸化チタンは、屈折率が比較的高く、光隠蔽性に優れるため、好ましい。白色顔料の形状は、特に限定されず、不定形(破砕状)でもよいが、流動性の観点では球状が好ましい。白色顔料の粒径(以下「粒径」は例えば平均粒径D50で定義される)は、特に限定されず、例えば0.01μm以上1μm以下であり、好ましくは0.1μm以上0.5μm以下である。成形体中の白色顔料の含有量は、特に限定されず、成形体の光反射性の観点では多いほうが良いが、流動性への影響を考慮して、20質量%以上70質量%以下が好ましく、30質量%以上60質量%以下がより好ましい。なお、質量%は、全構成材料の総重量に対する各材料の重量の比率を表す。
充填剤は、珪酸カルシウム(ワラストナイト)が挙げられる。珪酸カルシウム(ワラストナイト)は強化剤として好ましく、比較的径が小さいため薄型又は小型の成形体に好適である。具体的には、強化剤の平均繊維径は、特に限定されず、例えば0.05μm以上100μm以下であり、0.1μm以上50μm以下が好ましく、1μm以上30μm以下がより好ましく、2μm以上15μm以下がよりいっそう好ましい。強化剤の平均繊維長は、特に限定されず、例えば0.1μm以上1mm以下であり、1μm以上200μm以下が好ましく、3μm以上100μm以下がより好ましく、5μm以上50μm以下がよりいっそう好ましい。強化剤の平均アスペクト比(平均繊維長/平均繊維径)は、特に限定されず、例えば2以上300以下であり、2以上100以下が好ましく、3以上50以下がより好ましく、5以上30以下がよりいっそう好ましい。充填剤の形状は、特に限定されず、不定形(破砕状)でもよいが、強化剤としての機能の観点では繊維状(針状)又は板状(鱗片状)が好ましく、流動性の観点では球状が好ましい。成形体中の充填剤の含有量は、特に限定されず、成形体の熱膨張係数、機械的強度等を考慮して適宜決めればよいが、10質量%以上80質量%以下が好ましく、30質量%以上60質量%以下がより好ましい(うち強化剤は5質量%以上30質量%以下が好ましく、5質量%以上20質量%以下がより好ましい)。
発光素子は、LED素子などの半導体発光素子を用いることができる。発光素子は、多くの場合に基板を有するが、少なくとも、種々の半導体で構成される素子構造と、正負(pn)一対の電極と、を有するものであればよい。特に、紫外~可視域の発光が可能な窒化物半導体(InxAlyGa1-x-yN、0≦x、0≦y、x+y≦1)を含む発光素子が好ましい。発光素子の発光ピーク波長は、発光効率、他の光源の光との混色関係、波長変換物質の励起効率などの観点から、445nm以上465nm以下の範囲が好ましい。正負一対の電極が同一面側に設けられている発光素子の場合、各電極をワイヤで一対のリード電極と接続される(フェイスアップ実装)。1つの素子収容器に搭載される発光素子の個数は1つでも複数でもよい。複数の発光素子は、ワイヤにより直列又は並列に接続することができる。
封止部材は、発光素子を封止して、埃や水分、外力などから保護する部材である。封止部材は、電気的絶縁性を有し、発光素子から出射される光に対して透光性(好ましくは発光素子の発光ピーク波長における光透過率が70%以上、より好ましくは85%以上)を有する部材であればよい。封止部材は、これらの母材中に、少なくとも波長変換物質を含有することが好ましいが、これに限定されない。
封止部材の母材は、フェニル基を含むシリコーン系樹脂、変性シリコーン樹脂を用いることができる。
波長変換物質は、発光素子から出射される一次光の少なくとも一部を吸収して、一次光とは異なる波長の二次光を出射する。これにより、可視波長の一次光及び二次光の混色光(例えば白色光)を出射する発光装置とすることができる。波長変換物質は、以下に示す具体例のうちの1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
第1蛍光体は、緑色光乃至黄色光を発する。第1蛍光体の発光ピーク波長は、発光効率、他の光源の光との混色関係などの観点から、緑色域(500nm以上560nm以下の範囲)が好ましく、520nm以上560nm以下の範囲がより好ましい。具体的には、イットリウム・アルミニウム・ガーネット系蛍光体(例えばY3(Al,Ga)5O12:Ce)、ルテチウム・アルミニウム・ガーネット系蛍光体(例えばLu3(Al,Ga)5O12:Ce)、シリケート系蛍光体(例えば(Ba,Sr)2SiO4:Eu)、クロロシリケート系蛍光体(例えばCa8Mg(SiO4)4Cl2:Eu)、βサイアロン系蛍光体(例えばSi6-ZAlZOZN8-Z:Eu(0<Z<4.2))などが挙げられる。
第2蛍光体は、赤色光を発する。第2蛍光体の発光ピーク波長は、発光効率、他の光源の光との混色関係などの観点から、620nm以上670nm以下の範囲が好ましい。具体的には、窒素含有アルミノ珪酸カルシウム(CASN又はSCASN)系蛍光体(例えば(Sr,Ca)AlSiN3:Eu)などが挙げられる。また、マンガンで賦活されたフッ化物蛍光体は、一般式(I):A2[M1-aMnaF6]で表される蛍光体である(但し、上記一般式(I)中、Aは、K、Li、Na、Rb、Cs及びNH4からなる群から選ばれる少なくとも1種であり、Mは、第4族元素及び第14族元素からなる群から選ばれる少なくとも1種の元素であり、aは0<a<0.2を満たす)。このフッ化物蛍光体の代表例としては、フッ化珪酸カリウム系蛍光体(例えばK2SiF6:Mn)がある。
封止部材の充填剤は、二酸化珪素(シリカ)が挙げられる。シリカは、封止部材の熱膨張係数の低減剤として好ましい。封止部材の充填剤の形状は、特に限定されず、不定形(破砕状)でもよいが、流動性の観点では球状が好ましい。
ワイヤは、発光素子の電極と、リード電極と、を接続する導線である。具体的には、金、銅、銀、白金、アルミニウム、パラジウム又はこれらの合金の金属線を用いることができる。
接着部材は、発光素子をリード電極に固定する部材である。本発明の発光装置において、接着部材は本発明のダイボンド材の硬化物である。
本発明の発光装置の製造方法は、一対のリード電極と、前記一対のリード電極と一体に成形された成形体と、を備え、かつ、凹部を有する素子収容器であって、前記凹部の底が、前記一対のリード電極で構成されている素子収容器と、前記凹部の底を構成する前記一対のリード電極の少なくとも一方の上に、接着部材を介して固定された発光素子と、を備える発光装置の製造方法であって、前記発光素子を、本発明のダイボンド材を用いて、前記一対のリード電極の少なくとも一方に固定する発光素子実装工程を含む、発光装置の製造方法である。
この製造方法により得られる発光装置は、上記した本発明の発光装置と同様のものであり、その詳細な説明は省略する。
300mLのナス型フラスコに、3,3,3-トリフルオロプロピルトリメトキシシラン17.0g(77.7mmol)、及び、メチルトリエトキシシラン32.33g(181.3mmol)を仕込んだ後、これを撹拌しながら、蒸留水14.0gに35質量%塩酸0.0675g(HClの量が0.65mmol,シラン化合物の合計量に対して、0.25mol%)を溶解して得られた水溶液を加え、全容を30℃にて2時間、次いで70℃に昇温して20時間撹拌した。
内容物の撹拌を継続しながら、そこに、28質量%アンモニア水0.0394g(NH3の量が0.65mmol)と酢酸プロピル46.1gの混合溶液を加えて反応液のpHを6.9にし、そのまま70℃で60分間撹拌した。
反応液を室温まで放冷した後、そこに、酢酸プロピル50g及び水100gを加えて分液処理を行い、反応生成物を含む有機層を得た。この有機層に硫酸マグネシウムを加えて乾燥処理を行った。硫酸マグネシウムを濾別除去した後、有機層をエバポレーターで濃縮し、次いで、得られた濃縮物を真空乾燥することにより、硬化性ポリシルセスキオキサン化合物(1)〔硬化性PSQ(1)〕を得た。
300mLのナス型フラスコに、メチルトリエトキシシラン71.37g(400mmol)を仕込んだ後、これを撹拌しながら、蒸留水21.6gに35質量%塩酸0.1g(シラン化合物の合計量に対して、0.25mol%)を溶解した水溶液を加え、全容を30℃にて2時間、次いで70℃に昇温して5時間撹拌した。
内容物の撹拌を継続しながら、そこに、酢酸プロピル140gと、28質量%アンモニア水0.12g(シラン化合物の合計量に対してNH3が0.5mol%)を加え、70℃で3時間撹拌した。
反応液を室温まで冷却した後、精製水を用いて、水層のpHが7になるまで有機層を洗浄した。
有機層をエバポレーターで濃縮し、濃縮物を真空乾燥することにより、硬化性ポリシルセスキオキサン化合物(2)〔硬化性PSQ(2)〕を得た。
硬化性ポリシルセスキオキサン化合物の質量平均分子量(Mw)は、以下の装置及び条件にて測定した。
装置名:HLC-8220GPC、東ソー株式会社製
カラム:TSKgelGMHXL、TSKgelGMHXL、及び、TSKgel2000HXLを順次連結したもの
溶媒:テトラヒドロフラン
標準物質:ポリスチレン
注入量:20μl
測定温度:40℃
流速:0.6ml/分
検出器:示差屈折計
硬化性ポリシルセスキオキサン化合物のNMR測定は、以下の装置及び条件にて行った。
装置:ブルカー・バイオスピン社製 AV-500
29Si-NMR共鳴周波数:99.352MHz
プローブ:5mmφ溶液プローブ
測定温度:室温(25℃)
試料回転数:20kHz
測定法:インバースゲートデカップリング法
29Si フリップ角:90°
29Si 90°パルス幅:8.0μs
繰り返し時間:5s
積算回数:9200回
観測幅:30kHz
緩和時間短縮のため、緩和試薬としてFe(acac)3を添加し測定した。
ポリシルセスキオキサン濃度:15質量%
Fe(acac)3濃度:0.6質量%
測定溶媒:アセトン
内部標準:TMS
フーリエ変換後のスペクトルの各ピークについて、ピークトップの位置によりケミカルシフトを求め、積分を行った。
実施例1又は参考例1で得られたダイボンド材を水平面上に吐出し、ペン屈折計(ATAGO社製、PEN-RI)の測定面を、25℃で圧着させることで屈折率(nD)を測定した。
製造例1で得られた硬化性ポリシルセスキオキサン化合物(1)100質量部に、平均一次粒子径が7nmのシリカフィラー20質量部、平均一次粒子径が0.8μmのシリコーンフィラー10質量部を加えた。さらに、溶剤としてジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート:トリプロピレングリコール-n-ブチルエーテル=40:60(質量比)の混合溶剤を30質量部加えた後、全容を撹拌した。
三本ロールミルによる分散処理を行った後、1,3,5-N-トリス〔3-(トリメトキシシリル)プロピル〕イソシアヌレート30質量部、3-(トリメトキシシリル)プロピルコハク酸無水物3質量部、さらに、溶剤としてジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート:トリプロピレングリコール-n-ブチルエーテル=40:60(質量比)の混合溶剤を加えて、全容を十分に混合、脱泡することにより、固形分濃度82質量%のダイボンド材(1)を得た。ダイボンド材(1)の屈折率は1.425であった。
硬化性ポリシルセスキオキサン化合物(1)に代えて、製造例2で得られた硬化性ポリシルセスキオキサン化合物(2)を使用したことを除き、実施例1と同様にして、固形分濃度82質量%のダイボンド材(2)を得た。ダイボンド材(2)の屈折率は1.435であった。
実施例2の発光装置は、図1~4に示す例の発光装置1100の構造を有する側面発光型のLEDである。この発光装置(素子収容器)の大きさは、横幅(左右方向の幅)3.0mm、奥行き(前後方向の幅)0.85mm、厚さ(上下方向の幅)0.4mmである。
実施例3の発光装置は、図5~8に示す例の発光装置2100の構造を有する側面発光型のLEDである。この発光装置(素子収容器)の大きさは、横幅(左右方向の幅)4.2mm、奥行き(前後方向の幅)1.0mm、厚さ(上下方向の幅)0.6mmである。実施例3に係る発光装置2100は、素子収容器210の形状、第1リード電極211及び第2リード電極212の形状、2つの発光素子221(第1発光素子221と第2発光素子221)の配置、ワイヤ250の組成、及び補強部217の形状を除けば、実施例2に係る発光装置1100と実質上同様である。したがって、以下、発光装置2100及び素子収容器210について、発光装置1100及び素子収容器110と異なる点のみを説明し、その他の点の説明は省略する。
接着部材の形成材料として実施例1のダイボンド材(1)を用いて、実施例2に記載の発光装置1100と実施例3に記載の発光装置2100をそれぞれサンプル1,2として作製した。また、接着部材の形成材料として参考例1のダイボンド材(2)を用いて、実施例2に記載の発光装置1100と実施例3に記載の発光装置2100をそれぞれ参考例2,3として作製した。このときのダイボンド材の硬化条件は、ダイボンド材(1)は135℃で100分、ダイボンド材(2)は150℃で100分とした。これらサンプル1,2、参考例2,3をLabsphere社製積分球で初期光束を測定した。その結果、ダイボンド材(1)を用いたサンプル1は、参考例2に対して0.2%光束が向上した。また、ダイボンド材(1)を用いたサンプル2は、参考例3に対して0.7%光束が向上した。
接着部材の形成材料(以下「ダイボンド材等」と称することがある。)として、実施例1のダイボンド材(1)、参考例1のダイボンド材(2)、エポキシ変性樹脂、ジメチル系樹脂を用いて、実施例2に記載の発光装置1100の製造中間体を、それぞれサンプル3,参考例4,比較例1,2として作製した。具体的には、リード電極上に、ダイボンド材等を塗布し、そのダイボンド材等(塗布物)上に発光素子を配置した後、そのダイボンド材等を硬化(実装)した。このときのダイボンド材等の硬化条件は、ダイボンド材(1)は135℃で100分、ダイボンド材(2)は150℃で100分、エポキシ変性樹脂は170℃で90分、ジメチル系樹脂は150℃で100分とした。これらサンプル3,参考例4,比較例1,2について、150℃に設定したステージ温度でのダイシェア強度を測定した。測定装置はボンディングテスターPTR1000(レスカ製)を用い、センサーは2kgf用を使用した。シェア速度は0.3mm/sec、ツール高さは35μmとした。測定した値の平均値を相対値とし、参考例4を基準としてそれぞれ比較した。なお、評価2で用いた発光素子の大きさは縦0.21mm、横0.8mm、厚さ0.15mmの略直方体であった。
接着部材の形成材料として、実施例1のダイボンド材(1)、参考例1のダイボンド材(2)、エポキシ変性樹脂、ジメチル系樹脂を用いて、実施例2に記載の発光装置1100の製造中間体を、それぞれサンプル4,参考例5,比較例3,4として作製した。具体的には、リード電極上にダイボンド材等を塗布し、そのダイボンド材等(塗布物)上に発光素子を配置した。なお、評価3で用いた発光素子の大きさは評価2と同様に縦0.21mm、横0.8mm、厚さ0.15mmの略直方体であり、ワイヤ、封止部材及び外部接続端子部は設けていない。次に、サンプル4,参考例5,比較例3,4のそれぞれをアルミホイルに包み、サンプル4は135℃で100分、参考例5は150℃で100分、比較例3は170℃で90分、比較例4は150℃で100分の条件で蒸焼きにしてダイボンド材等を硬化した。その後、金属顕微鏡BX60(オリンパス製)にて発光素子の正負(pn)一対の電極の変色を確認した。
素子収容器の成形体の材料である、酸化チタンの白色顔料と繊維状のケイ酸カルシウム(ワラストナイト)を含有する9Cナイロン樹脂について、実施例1のダイボンド材(1)と参考例1のダイボンド材(2)それぞれの硬化温度の条件で加熱処理する前後の反射率を確認した。硬化温度について詳細には、ダイボンド材(1)は135℃、ダイボンド材(2)は150℃である。熱可塑性樹脂は、酸化チタン添加量35質量%かつワラストナイト添加量10質量%である厚さ4mmの薄膜板(サンプル5:135℃、参考例6:150℃)と、酸化チタン添加量30質量%かつワラストナイト添加量15質量%である厚さ0.4mmの薄膜板(サンプル6:135℃、参考例7:150℃)と、を用いた。これらについて、まず、波長450nmでの初期反射率をCMS-35SP(村上色彩技術研究所製)で測定した。次に、初期反射率を測定した面を上にしてオーブンにて135℃又は150℃で加熱処理した。その後、再度波長450nmでの反射率を同様に測定して初期からの反射率の低下を確認した。その結果を第2表に示す。これにより、加熱処理前後での反射率から、熱による熱可塑性樹脂の劣化具合を判断した。
111,211…第1リード電極
112,212…第2リード電極
111a,211a…第1素子実装部
212a…第2素子実装部
111b,211b…第1外部接続端子部
112b、212b…第2外部接続端子部
115,215…成形体(115a,215a…ゲート痕、1150,2150…離隔領域、1151,1152,2151,2152…側壁、117,217…補強部)
121,221…発光素子
130,230…封止部材
140,240…波長変換物質
150,250…ワイヤ
160,260…接着部材
1100,2100…発光装置
Claims (14)
- 下記(A)成分、及び、溶媒を含有し、25℃における屈折率(nD)が、1.41~1.43であること、及び、チキソ指数が2以上であること、を特徴とするダイボンド材。
(A)成分:下記式(a-1)で示される繰り返し単位を有する硬化性ポリシルセスキオキサン化合物であって、下記要件1、及び要件2を満たすことを特徴とする硬化性ポリシルセスキオキサン化合物
〔要件1〕
硬化性ポリシルセスキオキサン化合物の29Si-NMRを測定したときに、-62ppm以上-52ppm未満の領域〔領域(2)〕に1又は2以上のピークが観測され、-52ppm以上-45ppm未満の領域〔領域(1)〕と-73ppm以上-62ppm未満の領域〔領域(3)〕の少なくとも一方の領域に1又は2以上のピークが観測され、かつ、下記式で導かれるZ2が、20~40%である。
P2:領域(2)における積分値
P3:領域(3)における積分値
〔要件2〕
硬化性ポリシルセスキオキサン化合物の質量平均分子量(Mw)が、4,000~11,000である。 - 前記硬化性ポリシルセスキオキサン化合物が、式(a-1)で示される繰り返し単位の割合が、全繰り返し単位に対して25mol%以上のものである、請求項1に記載のダイボンド材。
- 前記硬化性ポリシルセスキオキサン化合物が、式(a-2)で示される繰り返し単位の割合が、全繰り返し単位に対して0mol%超、75mol%以下のものである、請求項3に記載のダイボンド材。
- さらに、下記(B)成分を含有する、請求項1~5のいずれか一項に記載のダイボンド材。
(B)成分:分子内に窒素原子を有するシランカップリング剤 - さらに、下記(C)成分を含有する、請求項1~6のいずれか一項に記載のダイボンド材。
(C)成分:分子内に酸無水物構造を有するシランカップリング剤 - さらに、下記(D)成分を含有する、請求項1~7のいずれか一項に記載のダイボンド材。
(D)成分:平均一次粒子径が5~40nmの微粒子 - 一対のリード電極と、前記一対のリード電極と一体に成形された成形体と、を備え、かつ、凹部を有する素子収容器であって、前記凹部の底が、前記一対のリード電極で構成されている素子収容器と、
前記凹部の底を構成する前記一対のリード電極の少なくとも一方の上に、接着部材を介して固定された発光素子と、
を備え、
前記接着部材が、請求項1~8のいずれか一項に記載のダイボンド材の硬化物である、発光装置。 - 前記発光素子の発光ピーク波長が、445nm以上465nm以下である、請求項9に記載の発光装置。
- 前記発光素子が、窒化物半導体(InxAlyGa1-x-yN、0≦x、0≦y、x+y≦1)を含むものである、請求項9又は10に記載の発光装置。
- 一対のリード電極と、前記一対のリード電極と一体に成形された成形体と、を備え、かつ、凹部を有する素子収容器であって、前記凹部の底が、前記一対のリード電極で構成されている素子収容器と、
前記凹部の底を構成する前記一対のリード電極の少なくとも一方の上に、接着部材を介して固定された発光素子と、
を備える発光装置の製造方法であって、
前記発光素子を、請求項1~8のいずれか一項に記載の前記ダイボンド材を用いて、前記一対のリード電極の少なくとも一方に固定する発光素子実装工程を含む、発光装置の製造方法。 - 前記発光素子実装工程は、
前記ダイボンド材を前記一対のリード電極の少なくとも一方に塗布し、
前記ダイボンド材上に、前記発光素子を配置し、
前記ダイボンド材を130℃以上140℃以下の温度で硬化するものである、請求項12に記載の発光装置の製造方法。 - 前記発光素子の発光ピーク波長が、445nm以上465nm以下である請求項12又は13に記載の発光装置の製造方法。
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