JP7237133B1 - Method for desalting chlorine-containing powder - Google Patents

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Abstract

【課題】効果的に系全体の水使用量を削減することができる塩素含有粉体の脱塩処理方法を提供する。
【解決手段】
スラリー化工程と、塩素溶出工程と、脱塩ケーキ形成工程と、第1脱塩ケーキ洗浄工程と、第2脱塩ケーキ洗浄工程とを、供給される塩素含有粉体ごとに繰り返し、前記第2脱塩ケーキ洗浄工程で得られる第3ろ液は、少なくともその一部を回収して貯留し、後段に供給さる塩素含有粉体に対応した、前記第1脱塩ケーキ洗浄工程のための第2脱塩用洗液、前記第2脱塩ケーキ洗浄工程のための第3脱塩用洗液又はその両方として再利用して、その1回又は複数回の再利用後に、前記スラリー化工程のための第1脱塩用洗液として循環利用するようにした、塩素含有粉体の脱塩処理方法である。
【選択図】なし
A method for desalting chlorine-containing powder is provided, which can effectively reduce the amount of water used in the entire system.
[Solution]
The slurrying step, the chlorine elution step, the desalted cake forming step, the first desalted cake washing step, and the second desalted cake washing step are repeated for each supplied chlorine-containing powder, and the second At least a part of the third filtrate obtained in the desalted cake washing step is collected and stored, and a second filtrate for the first desalted cake washing step corresponding to the chlorine-containing powder to be supplied to the subsequent stage. Recycled as a desalting wash, a third desalting wash for the second desalted cake washing step, or both, and after one or more reuses, for the slurrying step is a method for desalting chlorine-containing powder, wherein the chlorine-containing powder is circulated for use as the first desalting washing liquid.
[Selection figure] None

Description

本発明は、焼却灰等の塩素含有粉体から塩素分を低減させるための脱塩処理方法に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a desalting method for reducing chlorine content from chlorine-containing powder such as incineration ash.

一般廃棄物、産業廃棄物等の都市ごみなどを焼却する際に発生する焼却灰やセメント工場から発生するクリンカダスト等は、資源や環境保護の観点からセメント原料として有効に再利用が図られている。しかしながら、これらは塩素を多く含む粉体であり、その塩素がセメント品質、セメント製造装置の正常運転の妨げとなるため、セメント原料として利用する際には脱塩処理を行う必要があった。そして、その際、洗浄用の洗い水が多量に必要となり、その使用量の削減が課題となっていた。 Incineration ash generated when municipal waste such as general waste and industrial waste is incinerated and clinker dust generated from cement factories are effectively reused as raw materials for cement from the viewpoint of resource and environmental protection. there is However, these powders contain a large amount of chlorine, and the chlorine interferes with the quality of cement and the normal operation of cement manufacturing equipment. At that time, a large amount of washing water is required for washing, and reduction of the amount used has been a problem.

このような問題に関連して、例えば、特許文献1(特開2003-211129号公報)には、灰と水とを混合する混合装置と前記混合装置からの混合物を灰と水に分離する固液分離装置とで構成した洗浄工程を複数段設けて、灰を複数段で洗浄し、灰と水の流れを向流にするとともに、第1段の固液分離装置で固液分雛される灰を湿潤灰の含水率が60%未満まで脱水することを特徴とする灰の洗浄方法が開示されている。そして、少ない洗浄水量で、効率よく灰からの脱塩が可能となるものとされている(特許文献1の段落0021)。 In relation to such problems, for example, Patent Document 1 (Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-211129) discloses a mixing device for mixing ash and water and a solid for separating the mixture from the mixing device into ash and water. The ash is washed in a plurality of stages, and the ash and water flow countercurrently. A process for washing ash is disclosed which is characterized by dehydrating the ash to a wet ash moisture content of less than 60%. And it is supposed that desalination from ash can be efficiently performed with a small amount of washing water (paragraph 0021 of Patent Document 1).

また、例えば、特許文献2(特開2005-246295号公報)には、焼却灰を洗浄するドラムフィルタを複数段備え、最終段に新しい洗浄水を供給し、各段で吸引回収された回収洗浄水を順次前段の洗浄水として活用し、第一段から最終段に向けて送られる焼却灰を洗浄する焼却灰の処理装置において、前記各段のドラムフィルタは、該ドラムフィルタで吸引回収された前記回収洗浄水の一部を、当該段の前記洗浄水供給位置に対してドラム回転方向上流側位置で、前記フィルタ外周に保持された前記混合物に供給する回収洗浄水供給手段を備えていることを特徴とする焼却灰の処理装置が開示されている。そして、従来と同等の洗浄効果を得るとした場合、ドラムフィルタの段数を削減でき、使用水量を低減できるものとされている(特許文献2の段落0014) Further, for example, in Patent Document 2 (Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-246295), a plurality of stages of drum filters for cleaning the incineration ash are provided, fresh cleaning water is supplied to the final stage, and the collected and washed water is sucked and recovered at each stage. In an incineration ash treatment apparatus that uses water as washing water in the preceding stage to wash incineration ash sent from the first stage to the final stage, the drum filters in each stage are sucked and collected by the drum filter. A recovered cleaning water supply means for supplying part of the recovered cleaning water to the mixture held on the outer periphery of the filter at a position on the upstream side in the drum rotation direction with respect to the cleaning water supply position of the stage. Disclosed is an incinerated ash processing apparatus characterized by: In addition, when obtaining the same cleaning effect as the conventional one, the number of drum filter stages can be reduced, and the amount of water used can be reduced (Patent Document 2, paragraph 0014).

特開2003-211129号公報Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-211129 特開2005-246295号公報JP 2005-246295 A

上記特許文献1、2では、焼却灰等の塩素含有粉体の脱塩処理の際に、粉体に洗い水を加えて塩素を液相中に溶出させたうえ脱水した脱塩ケーキについて、ケーキ水分中に残渣として残る塩素分を効率よく除去すべく、その残渣塩素分を除くための洗浄装置を多段に設けることで水使用量を削減することができるものとされている。 In the above Patent Documents 1 and 2, when chlorine-containing powder such as incineration ash is desalted, the powder is washed with water to dissolve chlorine into the liquid phase and then dehydrated. In order to efficiently remove residual chlorine in water, it is possible to reduce the amount of water used by providing multiple stages of cleaning equipment for removing the residual chlorine.

しかしながら、本発明者らの知見によると、上記特許文献1、2のように多段に洗浄装置を設けて脱塩ケーキの洗浄を行うものとすると、ろ布や装置自体に付着した残渣ダストを洗浄したりするのにかえって水使用が嵩んで、系全体の水使用量が抑えられないという問題があった。 However, according to the findings of the present inventors, if the desalted cake is washed by providing a washing device in multiple stages as in Patent Documents 1 and 2, the residual dust attached to the filter cloth and the device itself is washed. However, there is a problem that the amount of water used in the entire system cannot be suppressed because the amount of water used increases.

よって、本発明の目的は、効果的に系全体の水使用量を削減することができる塩素含有粉体の脱塩処理方法を提供することにある。 SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, an object of the present invention is to provide a desalting method for chlorine-containing powder that can effectively reduce the amount of water used in the entire system.

上記目的を達成するために、本発明は、第1に、
塩素含有粉体に第1脱塩用洗液を混合してスラリーにするスラリー化工程と、
前記スラリー中で前記塩素含有粉体に含まれる塩素を液相中に溶出させる塩素溶出工程と、
前記塩素を溶出させた該スラリーの脱水により第1脱塩ケーキと第1ろ液を得る脱塩ケーキ形成工程と、
前記第1脱塩ケーキを、前記第1脱塩用洗液とは別個の第2脱塩用洗液で洗浄して第2脱塩ケーキと第2ろ液を得る第1脱塩ケーキ洗浄工程と、
前記第2脱塩ケーキを、前記第1脱塩用洗液及び第2脱塩用洗液とは別個の第3脱塩用洗液で洗浄して第3脱塩ケーキと第3ろ液を得る第2脱塩ケーキ洗浄工程と、を備え、
前記スラリー化工程と、前記塩素溶出工程と、前記脱塩ケーキ形成工程と、前記第1脱塩ケーキ洗浄工程と、前記第2脱塩ケーキ洗浄工程とを、供給される塩素含有粉体ごとに繰り返し、前記第2脱塩ケーキ洗浄工程で得られる前記第3ろ液は、少なくともその一部を回収して貯留し、後段に供給さる塩素含有粉体に対応した、前記第1脱塩ケーキ洗浄工程のための前記第2脱塩用洗液、前記第2脱塩ケーキ洗浄工程のための前記第3脱塩用洗液又はその両方として再利用して、その1回又は複数回の再利用後に、前記第1脱塩用洗液として循環利用するようにしたことを特徴とする塩素含有粉体の脱塩処理方法を提供するものである。
In order to achieve the above object, the present invention firstly
a slurrying step of mixing the chlorine-containing powder with the first desalting washing liquid to form a slurry;
a chlorine elution step of eluting chlorine contained in the chlorine-containing powder in the slurry into a liquid phase;
a desalted cake forming step of obtaining a first desalted cake and a first filtrate by dehydrating the slurry in which the chlorine has been eluted;
A first desalted cake washing step for obtaining a second desalted cake and a second filtrate by washing the first desalted cake with a second desalted washing liquid separate from the first desalted washing liquid. and,
The second desalted cake is washed with a third desalted washing liquid separate from the first desalted washing liquid and the second desalted washing liquid to obtain a third desalted cake and a third filtrate. a second desalted cake washing step to obtain,
The slurrying step, the chlorine elution step, the desalted cake forming step, the first desalted cake washing step, and the second desalted cake washing step are performed for each supplied chlorine-containing powder. At least part of the third filtrate obtained in the second desalted cake washing step is repeatedly collected and stored, and the first desalted cake washing corresponding to the chlorine-containing powder supplied to the subsequent stage is performed. reused as said second desalting wash for the step, said third desalting wash for said second desalted cake washing step, or both, and reused one or more times The present invention provides a method for desalting chlorine-containing powder, characterized in that the washing liquid for desalting is recycled as the first washing solution for desalting.

上記の塩素含有粉体の脱塩処理方法によれば、塩素含有粉体に第1脱塩用洗液を混合してスラリーにし、塩素含有粉体に含まれる塩素をスラリーの液相中に溶出させたうえ、該スラリーの脱水により第1脱塩ケーキと第1ろ液を得て、その第1脱塩ケーキを第1脱塩用洗液とは別個の第2脱塩用洗液で洗浄することにより第2脱塩ケーキと第2ろ液を得て、更にその第2脱塩ケーキを第1脱塩用洗液及び第2脱塩用洗液とは別個の第3脱塩用洗液で洗浄することにより第3脱塩ケーキと第3ろ液を得るので、これにより十分に塩素が除かれた第3脱塩ケーキを得ることができる。よって、塩素を含有する焼却灰等のセメント原料化などに有用である。また、第2脱塩ケーキ洗浄工程で得られる第3ろ液は、少なくともその一部を回収して貯留するようにしたので、脱塩ケーキの洗浄のための装置を多段に設けなくてとも、後段に供給される塩素含有粉体に対応した脱塩用洗液として再利用することができる。そして、その1回又は複数回の再利用後に、第1脱塩用洗液として循環利用するようにしたので、塩素含有粉体の脱塩処理による脱塩効果を維持しつつ、系全体の水使用量を削減することができる。また、水使用量を削減することにより重金属の溶出量を抑えることができる。 According to the method for desalting the chlorine-containing powder described above, the chlorine-containing powder is mixed with the first desalting washing liquid to form a slurry, and the chlorine contained in the chlorine-containing powder is eluted into the liquid phase of the slurry. After dehydrating the slurry, a first desalted cake and a first filtrate are obtained, and the first desalted cake is washed with a second desalting washing liquid separate from the first desalting washing liquid. to obtain a second desalted cake and a second filtrate, and the second desalted cake is subjected to a third desalting washing separate from the first desalting washing and the second desalting washing. Since the third desalted cake and the third filtrate are obtained by washing with the liquid, the third desalted cake from which chlorine is sufficiently removed can be obtained. Therefore, it is useful for converting chlorine-containing incineration ash and the like into a raw material for cement. At least part of the third filtrate obtained in the second desalted cake washing step is collected and stored. It can be reused as a washing liquid for desalination corresponding to the chlorine-containing powder supplied to the subsequent stage. After being reused one or more times, it is recycled as the first desalting washing solution. The amount used can be reduced. Also, by reducing the amount of water used, the elution amount of heavy metals can be suppressed.

上記目的を達成するため、本発明は、第2に、上記塩素含有粉体の脱塩処理方法において、前記脱塩ケーキ形成工程と、前記第1脱塩ケーキ洗浄工程と、前記第2脱塩ケーキ洗浄工程とを、ろ布を利用した固液分離装置で行い、前記ろ布を洗浄したときに得られるろ布洗浄排水の少なくとも一部を、前記第2脱塩用洗液、前記第3脱塩用洗液又はその両方として循環利用するようにした、該脱塩処理方法を提供するものである。 In order to achieve the above object, secondly, the present invention provides the desalting method for chlorine-containing powder, wherein the desalting cake forming step, the first desalting cake washing step, and the second desalting step are performed. The cake washing step is performed by a solid-liquid separator using a filter cloth, and at least part of the filter cloth washing wastewater obtained when the filter cloth is washed is used as the second desalting washing liquid, the third To provide the desalting method in which the desalting washing liquid is recycled or both.

上記の構成によれば、ろ布を利用した固液分離装置を用いるので、供給される大容量の塩素含有粉体にわたってスラリーからの脱塩ケーキ形成とその後の洗浄とを効率よく行うことができる。また、使用する固液分離装置のろ布の目づまりを防ぐには、装置の運転期間にわたり常時的に洗浄が必要であるところ、その洗浄排水を第2脱塩用洗液、第3脱塩用洗液又はその両方として循環利用するようにしたので、系全体の水使用量を更に削減することができる。 According to the above configuration, since a solid-liquid separation device using a filter cloth is used, it is possible to efficiently form a desalted cake from the slurry and wash the chlorine-containing powder supplied in a large amount. . In addition, in order to prevent clogging of the filter cloth of the solid-liquid separation device to be used, it is necessary to constantly wash the device during the operation period. Since the water is recycled as a washing liquid or both, it is possible to further reduce the amount of water used in the entire system.

上記目的を達成するため、本発明は、第3に、上記第2の構成の塩素含有粉体の脱塩処理方法において、前記固液分離装置はフィルタープレス又はベルトフィルターである、該脱塩処理方法を提供するものである。 In order to achieve the above objects, the present invention thirdly provides the desalting method for chlorine-containing powder having the second configuration, wherein the solid-liquid separation device is a filter press or a belt filter. It provides a method.

上記の構成によれば、固液分離装置として、既存の装置システムを利用することができる。 According to said structure, the existing apparatus system can be utilized as a solid-liquid separator.

上記目的を達成するため、本発明は、第4に、上記第2の構成の塩素含有粉体の脱塩処理方法において、前記固液分離装置はフィルタープレスであり、前記ろ布洗浄排水の少なくとも一部を固液分離して、その液部を、前記第2脱塩用洗液、前記第3脱塩用洗液又はその両方として循環利用する、該脱塩処理方法を提供するものである。 In order to achieve the above object, fourthly, in the method for desalting chlorine-containing powder having the second configuration, the solid-liquid separator is a filter press, and at least A desalination treatment method is provided in which a part is solid-liquid separated and the liquid part is recycled as the second desalting washing liquid, the third desalting washing liquid, or both. .

上記の構成によれば、ろ布を利用した固液分離装置として、既存の装置システムを利用することができる。また、フィルタープレスはケーキ洗浄が可能な装置であるが、一般的なケーキ洗浄機構はろ布の反ろ過面側からの通水である。そのため、固形分を含むろ布洗浄排水の直接的なケーキ洗浄水への利用(第2、3脱塩用洗液への利用)はろ布目詰まりの原因となるので、これをろ布洗浄排水を固液分離することにより第2、3脱塩用洗液として好適に使用することができる。 According to said structure, the existing apparatus system can be utilized as a solid-liquid separation apparatus using a filter cloth. A filter press is a device capable of washing a cake, but a general cake washing mechanism is one in which water is passed through the filter cloth from the side opposite to the filtration surface. Therefore, direct use of the filter cloth washing wastewater containing solids as cake washing water (use for the second and third desalting washing solutions) causes clogging of the filter cloth. By solid-liquid separation, it can be suitably used as the second and third desalting washings.

上記目的を達成するため、本発明は、第5に、上記塩素含有粉体の脱塩処理方法において、前記脱塩ケーキ形成工程と、前記第1脱塩ケーキ洗浄工程と、前記第2脱塩ケーキ洗浄工程とを、ろ布を利用した固液分離装置で行い、前記ろ布を洗浄したときに得られるろ布洗浄排水の少なくとも一部を、前記第1脱塩用洗液として循環利用するようにした、該脱塩処理方法を提供するものである。 In order to achieve the above objects, the present invention fifthly provides, in the desalting treatment method for chlorine-containing powder, the desalted cake forming step, the first desalted cake washing step, and the second desalted cake. The cake washing step is performed by a solid-liquid separator using a filter cloth, and at least part of the filter cloth washing wastewater obtained when the filter cloth is washed is circulated and used as the first desalting washing liquid. The present invention provides the desalting method.

上記の構成によれば、ろ布を利用した固液分離装置を用いるので、供給される大容量の塩素含有粉体にわたってスラリーからの脱塩ケーキ形成とその後の洗浄とを効率よく行うことができる。また、使用する固液分離装置のろ布の目づまりを防ぐには、装置の運転期間にわたり常時的に洗浄が必要であるところ、その洗浄排水を第1脱塩用洗液として循環利用するようにしたので、系全体の水使用量を更に削減することができる。 According to the above configuration, since a solid-liquid separation device using a filter cloth is used, it is possible to efficiently form a desalted cake from the slurry and wash the chlorine-containing powder supplied in a large amount. . In addition, in order to prevent clogging of the filter cloth of the solid-liquid separator to be used, it is necessary to constantly wash it during the operation period of the equipment. As a result, the water usage of the entire system can be further reduced.

上記目的を達成するため、本発明は、第6に、上記塩素含有粉体の脱塩処理方法において、
前記第2脱塩ケーキ洗浄工程で得られる前記第3ろ液を再利用するに際して、その再利用の肯否を、該第3ろ液の少なくともその一部を回収、貯留した貯留槽内において、下記(1)~(5)のいずれか1つ以上を観測して決定する、該脱塩処理方法を提供するものである。
(1)前記第3ろ液で再利用処理したのべ時間
(2)前記第3ろ液で再利用処理したのべ水量
(3)前記第3ろ液のpH
(4)前記第3ろ液の塩素イオン濃度
(5)前記第3ろ液の電気伝導度
In order to achieve the above object, sixthly, the present invention provides a method for desalting chlorine-containing powder,
When reusing the third filtrate obtained in the second desalted cake washing step, whether or not to reuse the third filtrate is checked in a storage tank in which at least part of the third filtrate is collected and stored, The present invention provides the desalting method, which is determined by observing any one or more of the following (1) to (5).
(1) total amount of time reused with the third filtrate (2) amount of water reused with the third filtrate (3) pH of the third filtrate
(4) Chlorine ion concentration of the third filtrate (5) Electrical conductivity of the third filtrate

上記の構成によれば、第3ろ液の再利用に際し、脱塩ケーキの洗浄に不適切な洗液の使用を避けることができる。 According to the above configuration, when reusing the third filtrate, it is possible to avoid using a washing liquid inappropriate for washing the desalted cake.

上記目的を達成するため、本発明は、第7に、上記塩素含有粉体の脱塩処理方法において、前記第1脱塩ケーキ洗浄工程で得られる前記第2ろ液は、少なくともその一部を回収して貯留し、後段に供給さる塩素含有粉体に対応した、前記第1脱塩ケーキ洗浄工程のための前記第2脱塩用洗液として再利用して、その1回又は複数回の再利用後に、前記第1脱塩用洗液として循環利用するようにするようにした、該脱塩処理方法を提供するものである。 To achieve the above object, seventhly, in the method for desalting chlorine-containing powder, the second filtrate obtained in the first desalting cake washing step is at least partly It is recovered and stored, and reused as the second desalting washing solution for the first desalting cake washing step corresponding to the chlorine-containing powder to be supplied later, and is used once or multiple times. The object is to provide the desalting treatment method in which the desalting solution is recycled as the first desalting washing solution after being reused.

上記の構成によれば、第1脱塩ケーキ洗浄工程で得られる第2ろ液についても再利用することにより、系全体の水使用量の削減を確実にすることができる。また、上記第ろ液は、少なくともその一部を回収して貯留するようにしたので、脱塩ケーキの洗浄のための装置を多段に設けなくてとも、後段に供給さる塩素含有粉体に対応した脱塩用洗液として再利用することができる。 According to the above configuration, by reusing the second filtrate obtained in the first desalted cake washing step, it is possible to reliably reduce the amount of water used in the entire system. In addition, since at least part of the second filtrate is recovered and stored, the chlorine-containing powder supplied to the subsequent stage can be treated without the need to provide multiple stages of equipment for washing the desalted cake. It can be reused as a corresponding desalting wash.

上記目的を達成するため、本発明は、第8に、上記塩素含有粉体の脱塩処理方法において、
前記第1脱塩ケーキ洗浄工程で得られる前記第2ろ液を再利用するに際して、その再利用の肯否を、該第2ろ液の少なくともその一部を回収、貯留した貯留槽内において、下記(1)~(5)のいずれか1つ以上を観測して決定する、請求項7記載の塩素含有粉体の脱塩処理方法。
(1)前記第2ろ液で再利用処理したのべ時間
(2)前記第2ろ液で再利用処理したのべ水量
(3)前記第2ろ液のpH
(4)前記第2ろ液の塩素イオン濃度
(5)前記第2ろ液の電気伝導度
In order to achieve the above object, eighthly, the present invention provides a method for desalting chlorine-containing powder,
When reusing the second filtrate obtained in the first desalted cake washing step, whether or not to reuse the second filtrate is checked in a storage tank in which at least part of the second filtrate is collected and stored, The method for desalting chlorine-containing powder according to claim 7, wherein the determination is made by observing any one or more of the following (1) to (5).
(1) Total amount of time reused with the second filtrate (2) Total amount of water reused with the second filtrate (3) pH of the second filtrate
(4) Chlorine ion concentration of the second filtrate (5) Electrical conductivity of the second filtrate

上記の構成によれば、第2ろ液の再利用に際し、脱塩ケーキの洗浄に不適切な洗液の使用を避けることができる。 According to the above configuration, when reusing the second filtrate, it is possible to avoid using a washing liquid inappropriate for washing the desalted cake.

上記目的を達成するため、本発明は、第9に、上記塩素含有粉体の脱塩処理方法において、
前記第1脱塩ケーキ洗浄工程における前記第1脱塩ケーキの前記第2脱塩用洗液での洗浄を、該第2脱塩用洗液で複数回行い、及び/又は、
前記第2脱塩ケーキ洗浄工程における前記第2脱塩ケーキの前記第3脱塩用洗液での洗浄を、該第3脱塩用洗液で複数回行う、該脱塩処理方法を提供するものである。
In order to achieve the above object, the present invention provides a ninth aspect of the method for desalting chlorine-containing powder,
washing the first desalted cake with the second desalting washing liquid in the first desalting cake washing step a plurality of times with the second desalting washing liquid; and/or
The desalination treatment method is provided, wherein in the second desalted cake washing step, the second desalted cake is washed with the third desalting washing liquid a plurality of times with the third desalting washing liquid. It is.

上記の構成によれば、複数回のケーキ洗浄により脱塩処理を確実に行うことができる。 According to the above configuration, it is possible to reliably perform the desalting treatment by washing the cake a plurality of times.

上記目的を達成するため、本発明は、第10に、上記塩素含有粉体の脱塩処理方法において、
水使用量が、脱塩処理する塩素含有粉体の乾燥重量の1質量部に対して1.5質量部~4質量部である、該脱塩処理方法を提供するものである。
In order to achieve the above object, tenthly, the present invention provides a method for desalting chlorine-containing powder,
The desalination method is provided, wherein the amount of water used is 1.5 parts by mass to 4 parts by mass per 1 part by mass of the dry weight of the chlorine-containing powder to be desalted.

上記の構成によれば、焼却灰等の塩素含有粉体の脱塩処理における水使用量を、大きく削減することができる。また、水使用量を削減したことにより重金属の溶出量を抑えることができる。 According to the above configuration, it is possible to greatly reduce the amount of water used in the desalting treatment of chlorine-containing powder such as incineration ash. Also, by reducing the amount of water used, the amount of elution of heavy metals can be suppressed.

上記目的を達成するため、本発明は、第11に、上記塩素含有粉体の脱塩処理方法において、
前記脱塩ケーキ形成工程と、前記第1脱塩ケーキ洗浄工程と、前記第2脱塩ケーキ洗浄工程とを、1の固液分離装置で行うようにした、該脱塩処理方法を提供するものである。
In order to achieve the above objects, the present invention provides an eleventh aspect of the method for desalting chlorine-containing powder,
To provide a desalting treatment method in which the desalted cake forming step, the first desalted cake washing step, and the second desalted cake washing step are performed in one solid-liquid separation device. is.

上記の構成によれば、装置構成を簡素化することができるので、これによりイニシャルコストやランニングコストを削減することができる。また、ろ布や装置自体に付着した残渣ダストを洗浄したりするための水使用を最小限に抑えることができる。 According to the above configuration, the configuration of the apparatus can be simplified, thereby reducing initial costs and running costs. In addition, it is possible to minimize the use of water for washing residual dust adhering to the filter cloth and the device itself.

本発明に係る塩素含有粉体の脱塩処理方法の一実施形態を表わすフロー図である。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Fig. 1 is a flow chart showing one embodiment of the method for desalting chlorine-containing powder according to the present invention. 本発明に係る塩素含有粉体の脱塩処理方法の一例において、脱塩ケーキ洗浄工程における洗浄を脱塩用洗液で複数回行うようにした態様を説明するフロー図であり、図2Aには、第2脱塩ケーキの第3脱塩用洗液での洗浄を該第3脱塩用洗液で複数回行う態様を示し、図2Bには、第1脱塩ケーキの第2脱塩用洗液での洗浄を該第2脱塩用洗液で複数回行う態様を示し、図2Cには、それら第2脱塩用洗液で複数回行う洗浄と第3脱塩用洗液で複数回行う洗浄とを両方行う態様を示す。FIG. 2A is a flow diagram illustrating an aspect in which washing in a desalting cake washing step is performed multiple times with a desalting washing liquid in an example of the method for desalting chlorine-containing powder according to the present invention; FIG. , washing the second desalted cake with the third desalting washing liquid a plurality of times with the third desalting washing liquid, and FIG. A mode in which washing with the washing liquid is performed a plurality of times with the second desalting washing liquid is shown, and FIG. It shows an aspect in which both washing is performed twice. 本発明に係る塩素含有粉体の脱塩処理方法の他の例において、脱塩ケーキ形成工程と、第1脱塩ケーキ洗浄工程と、第2脱塩ケーキ洗浄工程とを1の固液分離装置で行うようにした態様を説明するフロー図である。In another example of the method for desalting chlorine-containing powder according to the present invention, a desalted cake forming step, a first desalted cake washing step, and a second desalted cake washing step are combined into one solid-liquid separation apparatus. FIG. 10 is a flow diagram for explaining a mode in which . 本発明に係る塩素含有粉体の脱塩処理方法の別の例において、脱塩ケーキ形成工程と、第1脱塩ケーキ洗浄工程と、第2脱塩ケーキ洗浄工程とを1の固液分離装置で行うようにし、その固液分離装置としてろ布を利用した固液分離装置を用いるようにした態様を説明するフロー図である。In another example of the method for desalting chlorine-containing powder according to the present invention, a desalted cake forming step, a first desalted cake washing step, and a second desalted cake washing step are combined into one solid-liquid separation apparatus. and a solid-liquid separation device using a filter cloth is used as the solid-liquid separation device. 試験例1において行った比較例1~7の態様を説明するフロー図である。FIG. 2 is a flow diagram illustrating aspects of Comparative Examples 1 to 7 performed in Test Example 1; 試験例1において行った実施例1~5の態様を説明するフロー図である。FIG. 2 is a flow diagram illustrating aspects of Examples 1 to 5 carried out in Test Example 1; 試験例1において行った実施例6の態様を説明するフロー図である。FIG. 10 is a flow diagram illustrating a mode of Example 6 performed in Test Example 1; 試験例1の結果として得られた、新水比と洗浄後の脱塩ケーキ塩素濃度の関係を示す図表である。2 is a chart showing the relationship between the fresh water ratio and the chlorine concentration of desalted cake after washing, obtained as a result of Test Example 1. FIG. 試験例1の結果として得られた、排水成分中の塩素濃度とPb濃度の関係(図9A)及び排水成分中の塩素濃度とZn濃度の関係(図9B)を示す図表である。9A is a graph showing the relationship between the chlorine concentration and the Pb concentration in the waste water component (FIG. 9A) and the relationship between the chlorine concentration and the Zn concentration in the waste water component (FIG. 9B) obtained as a result of Test Example 1. FIG. 試験例1の結果として得られた、脱塩ケーキ塩素濃度と排水成分中のPb濃度の関係(図10A)及び脱塩ケーキ塩素濃度排水成分中のZn濃度の関係(図10B)を示す図表である。A chart showing the relationship between the chlorine concentration of the desalted cake and the Pb concentration in the wastewater component (FIG. 10A) and the relationship between the Zn concentration in the chlorine concentration of the desalted cake and the wastewater component (FIG. 10B) obtained as a result of Test Example 1. be. 試験例1の結果として得られた、脱塩ケーキの塩素濃度を新水比で除した値について、同じ新水比のときの比較例の値から実施例の値を差し引いた差分と、対応する新水比との関係を示す図表である。Regarding the value obtained by dividing the chlorine concentration of the desalted cake by the new water ratio obtained as the result of Test Example 1, the difference obtained by subtracting the value of the example from the value of the comparative example at the same new water ratio, and the corresponding It is a chart which shows a relationship with a new water ratio.

本発明に係る塩素含有粉体の脱塩処理方法の対象物としては、塩素を含有する粉体であればよく、特に制限はない。例えば、焼却飛灰、溶融飛灰、塩素バイパスダスト等が挙げられる。これらは、従来、脱塩の処理の後にセメント原料として有効利用されている廃棄物であり、典型的な都市ごみ焼却飛灰、すなわち家庭ごみ廃棄物を焼却処理する際に発生する飛灰(「焼却飛灰」)には、一般に、塩素(Cl)が10質量%~30質量%程度の濃度で含まれており、また、ガス化溶融炉から発生した飛灰(「溶融飛灰」)には、一般に、塩素が10質量%~40質量%程度の濃度で含まれている。一方、セメントキルン抽気ガスに含まれるダストである塩素バイパスダストには、一般に、塩素が10質量%~40質量%程度の濃度で含まれている。 The object of the method for desalting chlorine-containing powder according to the present invention is not particularly limited as long as it is a powder containing chlorine. Examples include incinerated fly ash, molten fly ash, and chlorine bypass dust. Conventionally, these wastes have been effectively used as raw materials for cement after desalting. Incineration fly ash”) generally contains chlorine (Cl) at a concentration of about 10% by mass to 30% by mass, and the fly ash generated from the gasification melting furnace (“molten fly ash”) generally contains chlorine at a concentration of about 10% by mass to 40% by mass. On the other hand, chlorine bypass dust, which is dust contained in the cement kiln bleed gas, generally contains chlorine at a concentration of about 10% by mass to 40% by mass.

本発明に係る塩素含有粉体の脱塩処理方法によれば、上記のような塩素含有粉体の塩素の濃度を3質量%以下程度、より典型的には2質量%以下程度にまで低減し、これを例えばセメント原料として有効利用することができる。塩素含有粉体の塩素の濃度は、周知の方法で測定することができ、例えば、JIS A 1154「硬化コンクリート中に含まれる塩化物イオンの試験方法」を準用した電位差滴定法、イオンクロマトグラフ法や蛍光X線分析によるファンダメンタルパラメータ法などが好ましく例示される。 According to the method for desalting chlorine-containing powder according to the present invention, the concentration of chlorine in the chlorine-containing powder as described above is reduced to about 3% by mass or less, more typically to about 2% by mass or less. , which can be effectively used as a raw material for cement, for example. The concentration of chlorine in the chlorine-containing powder can be measured by a well-known method, for example, potentiometric titration method and ion chromatography method applying JIS A 1154 "Method for testing chloride ions contained in hardened concrete" mutatis mutandis. and the fundamental parameter method by fluorescent X-ray analysis are preferably exemplified.

以下、図面を参照して、本発明について更に具体的に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to the drawings.

図1には、本発明に係る塩素含有粉体の脱塩処理方法の一実施形態を表わすフロー図を示す。 FIG. 1 shows a flow chart representing one embodiment of the method for desalting chlorine-containing powder according to the present invention.

この実施形態に示されるように、本発明に係る塩素含有粉体の脱塩処理方法は、塩素含有粉体に第1脱塩用洗液を混合してスラリーにするスラリー化工程と、そのスラリー中で塩素含有粉体に含まれる塩素を液相中に溶出させる塩素溶出工程と、塩素を溶出させた該スラリーの脱水により第1脱塩ケーキと第1ろ液を得る脱塩ケーキ形成工程と、得られた第1脱塩ケーキを、第1脱塩用洗液とは別個の第2脱塩用洗液で洗浄して第2脱塩ケーキと第2ろ液を得る第1脱塩ケーキ洗浄工程と、得られた第2脱塩ケーキを、第1脱塩用洗液及び第2脱塩用洗液とは別個の第3脱塩用洗液で洗浄して第3脱塩ケーキと第3ろ液を得る第2脱塩ケーキ洗浄工程とを備えるものである。 As shown in this embodiment, the method for desalinating chlorine-containing powder according to the present invention comprises a slurrying step of mixing chlorine-containing powder with a first desalting washing liquid to form a slurry; a chlorine elution step of eluting chlorine contained in the chlorine-containing powder into the liquid phase; and a desalted cake forming step of obtaining a first desalted cake and a first filtrate by dehydrating the slurry in which the chlorine has been eluted. and washing the obtained first desalted cake with a second desalting washing liquid separate from the first desalting washing liquid to obtain a second desalted cake and a second filtrate. washing step, and washing the obtained second desalted cake with a third desalting washing liquid separate from the first desalting washing liquid and the second desalting washing liquid to obtain a third desalted cake; and a second desalted cake washing step for obtaining a third filtrate.

塩素含有粉体に第1脱塩用洗液を混合してスラリーにしたり、そのスラリー中で塩素含有粉体に含まれる塩素を液相中に溶出させたりするには、当業者に周知の所定の溶解槽などをもって行うことが可能である。また、スラリーを脱水したり、脱水により形成された脱塩ケーキに脱塩用洗液を加えて洗浄したりするには、当業者に周知の所定の混合槽や脱水装置などをもって行うことが可能である。また、スラリーや液体の移動には、当業者に周知の流体供給装置・供給槽や流体供給管、所定の貯留槽などをもって行うことができる。 In order to mix the chlorine-containing powder with the first desalting washing liquid to form a slurry, or to elute the chlorine contained in the chlorine-containing powder in the slurry into the liquid phase, a predetermined It is possible to carry out by using a dissolution tank or the like. Further, in order to dewater the slurry or wash the desalted cake formed by dehydration by adding a desalting washing liquid, it is possible to use a predetermined mixing tank, a dehydrator, etc. well known to those skilled in the art. is. In addition, slurry or liquid can be transferred using a fluid supply device/supply tank, a fluid supply pipe, a predetermined storage tank, or the like, which are well known to those skilled in the art.

そして、上記のスラリー化工程と、塩素溶出工程と、脱塩ケーキ形成工程と、第1脱塩ケーキ洗浄工程と、第2脱塩ケーキ洗浄工程とを、供給される塩素含有粉体ごとに繰り返し(図1では第1段、第2段、第3段と繰り返されている。)、その際に、第2脱塩ケーキ洗浄工程で得られる第3ろ液は、少なくともその一部を回収して貯留し、後段に供給さる塩素含有粉体に対応した脱塩用洗液として再利用するようにする。より具体的には、第1脱塩ケーキ洗浄工程のための第2脱塩用洗液、第2脱塩ケーキ洗浄工程のための第3脱塩用洗液又はその両方として再利用するようにしている。また、その第3ろ液を1回又は複数回にわたり再利用した後には、第1脱塩用洗液として循環利用するようにする。 Then, the slurrying step, the chlorine elution step, the desalted cake forming step, the first desalted cake washing step, and the second desalted cake washing step are repeated for each supplied chlorine-containing powder. (In FIG. 1, the first stage, the second stage, and the third stage are repeated.) At that time, at least part of the third filtrate obtained in the second desalted cake washing step is recovered. The demineralized water is stored at the bottom and reused as a washing liquid for desalination corresponding to the chlorine-containing powder to be supplied to the subsequent stage. More specifically, it is reused as the second desalting washing liquid for the first desalted cake washing step, the third desalting washing liquid for the second desalted cake washing step, or both. ing. Further, after the third filtrate is reused once or several times, it is recycled as the first desalting washing liquid.

ここで「後段に供給される塩素含有粉体」とは、時間的にそれよりも前に同じ工程に存在していた当該塩素含有粉体とは異なることを意味している。よって、例えば、図1に示す実施形態においては、時間順に第1段、第2段、第3段と脱塩処理が繰り返されており、その第1段からの第3ろ液が第2段に再利用されているが、これを第3段やそれ以降に供給される塩素含有粉体に対応した、その第2脱塩用洗液、第3脱塩用洗液又はその両方として再利用するようにしてもよい。 Here, the "chlorine-containing powder supplied later" means that it is different from the chlorine-containing powder that was present in the same step earlier than that in terms of time. Therefore, for example, in the embodiment shown in FIG. 1, the desalting treatment is repeated in chronological order in the first, second, and third stages, and the third filtrate from the first stage is the second stage. This is reused as the second desalting washing liquid, the third desalting washing liquid, or both, corresponding to the chlorine-containing powder supplied to the third stage or later. You may make it

また、形成させた脱塩ケーキを更に洗浄する脱塩ケーキ洗浄工程は、それが処理される工程時間順に第1、第2と分割されているが、更に多段に分割して、それらに対応するように、例えば、第3脱塩ケーキ洗浄工程、第4脱塩ケーキ洗浄工程、第5脱塩ケーキ洗浄工程、それ以降の脱塩ケーキ工程などと、更に多段に脱塩ケーキ洗浄工程を設けてもよい。この場合、任意の番号の付された脱塩ケーキ洗浄工程からのろ液は、後段に供給される塩素含有粉体においては、工程時間順に付された番号にして、同じ番号かそれ以前の番号の付された脱塩ケーキ洗浄工程に再利用することが好ましい。 In addition, the desalted cake washing step for further washing the formed desalted cake is divided into first and second steps in the order of the processing time of the desalted cake. Thus, for example, a third desalted cake washing step, a fourth desalted cake washing step, a fifth desalted cake washing step, subsequent desalted cake washing steps, etc., and further multistage desalted cake washing steps are provided. good too. In this case, the filtrate from the desalted cake washing process with an arbitrary number is the same number or the number before it in the chlorine-containing powder supplied to the subsequent stage, with the numbers assigned in order of process time. is preferably reused in the desalted cake washing step.

図1に示す実施形態においては、第1脱塩ケーキ洗浄工程で得られる第2ろ液についても、少なくともその一部を回収して貯留し、後段に供給される塩素含有粉体に対応した、第1脱塩ケーキ洗浄工程のための第2脱塩用洗液として再利用するようにしている。また、その第2ろ液を1回又は複数回にわたり再利用した後には、第1脱塩用洗液として循環利用するようにしている。 In the embodiment shown in FIG. 1, at least part of the second filtrate obtained in the first desalted cake washing step is also collected and stored, and The second desalting washing liquid for the first desalting cake washing step is reused. In addition, after the second filtrate is reused once or multiple times, it is recycled as the first desalting washing liquid.

ここで「後段に供給される塩素含有粉体」とは、上述したとおり、時間的にそれよりも前に同じ工程に存在していた当該塩素含有粉体とは異なることを意味している。よって、例えば、図1に示す実施形態においては、第1段からの第2ろ液が第2段に再利用されているが、これを第3段やそれ以降に供給される塩素含有粉体に対応した、その第2脱塩用洗液として再利用するようにしてもよい。また、脱塩ケーキ洗浄工程は、これを更に第3脱塩ケーキ洗浄工程などの多段に設けてもよいが、その場合でも、スラリーの脱水により形成させた脱塩ケーキをまず最初に洗浄する工程が第1脱塩ケーキ洗浄工程となりそれに利用する脱塩用洗液が第2脱塩用洗液となる。 Here, the "chlorine-containing powder to be supplied later" means, as described above, different from the chlorine-containing powder that was present in the same step earlier in terms of time. Therefore, for example, in the embodiment shown in FIG. 1, the second filtrate from the first stage is reused in the second stage. may be reused as the second desalting washing solution corresponding to the above. The desalted cake washing step may be further provided in multiple stages such as a third desalted cake washing step. becomes the first desalting cake washing process, and the desalting washing liquid used in the washing process becomes the second desalting washing liquid.

なお、本発明に係る塩素含有粉体の脱塩処理方法において、上記した第2ろ液の再利用が必須構成というわけではない。また、図1に示す実施形態においては、脱塩ケーキ形成工程で得られる第1ろ液については排水として処理するものとしているが、必要に応じて、これを後段に供給される塩素含有粉体の対応した該第1脱塩用洗液として再利用することも可能である。 In addition, in the method for desalting chlorine-containing powder according to the present invention, the recycling of the above-described second filtrate is not an essential configuration. Further, in the embodiment shown in FIG. 1, the first filtrate obtained in the desalted cake forming step is treated as waste water. It is also possible to reuse as the first desalting washing solution corresponding to .

図1に示す実施形態においては、第1段の塩素含有粉体の脱塩処理において使用する脱塩用洗液はいずれも新水が用いられているが、これは系に新たに供給される水のことを意味している。この新水としては、工水(真水)等の海水以外の水や、これに必要に応じて任意にNaCl、KCl等の塩素イオン濃度の調整剤を添加して塩素イオン濃度を調整した塩素含有水を用いてもよいが、多量の工水(真水)を使用できない地域であったり、コスト面等で工水(真水)の使用が制限されたりする場合などにおいては、海水を工水(真水)で薄めて利用することが便宜である。 In the embodiment shown in FIG. 1, fresh water is used as the desalting washing liquid used in the desalting treatment of the chlorine-containing powder in the first stage, but this is newly supplied to the system. means water. The new water may be water other than seawater such as industrial water (fresh water), or chlorine-containing water whose chloride ion concentration is adjusted by optionally adding a chloride ion concentration adjuster such as NaCl or KCl as necessary. Water may be used, but in areas where a large amount of industrial water (fresh water) cannot be used, or where the use of industrial water (fresh water) is restricted due to cost, etc., seawater should be used as industrial water (fresh water). ) is convenient to use.

また、系に導入される脱塩用洗液は、再利用にともなって塩素イオン濃度が上昇する場合があるが、例えば、第1脱塩用洗液の場合、3質量%~15質量%の範囲に抑えることが好ましい。また、第2脱塩用洗液の場合、0.5質量%~6質量%の範囲に抑えることが好ましい。また、第3脱塩用洗液の場合、0質量%~2質量%の範囲に抑えることが好ましい。 In addition, the chloride ion concentration of the desalting cleaning solution introduced into the system may increase as it is reused. It is preferable to keep it within the range. In the case of the second desalting washing liquid, it is preferable to keep the content within the range of 0.5% by mass to 6% by mass. Further, in the case of the third desalting washing liquid, it is preferable to keep the content within the range of 0% by mass to 2% by mass.

図2には、本発明に係る塩素含有粉体の脱塩処理方法の一例において、脱塩ケーキの脱塩用洗液による洗浄を複数回行うようにした態様が示される。すなわち、本発明に係る脱塩処理方法においては、例えば、図2Aに示すように、第2脱塩ケーキの第3脱塩用洗液での洗浄を該第3脱塩用洗液で複数回行うようにしてもよい。また、図2Bに示すように、第1脱塩ケーキの第2脱塩用洗液での洗浄を該第2脱塩用洗液で複数回行うようにしてもよい。また、図2Cに示すように、第2脱塩用洗液での洗浄を複数回行うとともに、第3脱塩用洗液での洗浄を複数回行うようにしてもよい。任意回数の使用の後には排水として処理してもよく、あるいは、後段に供給される塩素含有粉体のために再利用するようにしてもよい。 FIG. 2 shows an embodiment in which the desalted cake is washed with a desalting washing liquid a plurality of times in one example of the method for desalting chlorine-containing powder according to the present invention. That is, in the desalting method according to the present invention, for example, as shown in FIG. 2A, the second desalted cake is washed with the third desalting washing liquid a plurality of times. You can do it. Further, as shown in FIG. 2B, the washing of the first desalted cake with the second desalting washing liquid may be performed multiple times with the second desalting washing liquid. Further, as shown in FIG. 2C, washing with the second desalting washing liquid may be performed multiple times, and washing with the third desalting washing liquid may be performed multiple times. After an arbitrary number of uses, it may be treated as waste water, or it may be reused for the chlorine-containing powder to be supplied later.

図3には、本発明に係る塩素含有粉体の脱塩処理方法において、脱塩ケーキ形成工程と、第1脱塩ケーキ洗浄工程と、第2脱塩ケーキ洗浄工程とを1の固液分離装置で行うようにした態様が示される。具体的には、固液分離装置は、例えば、フィルタープレスやベルトフィルターなどであり得る。すなわち、図3に示す例においては、塩素溶出工程を経たスラリーが固液分離装置1に導入され、装置の通常の仕様に従い脱水して第1ろ液を得るようにしている。また、装置内に保持された脱水後のケーキに第2脱塩用洗液を導入して、装置の通常の洗浄仕様に従い、洗浄して、第2ろ液を得るようにしている。更に、装置内に保持された第2脱塩用洗液による洗浄後のケーキに第3脱塩用洗液を導入して、装置の通常の洗浄仕様に従い、洗浄して、第3ろ液を得るようにしている。そして、第2ろ液と第3ろ液とをそれぞれ貯留槽2と貯留槽3とに溜めるようにしており、後段に供給される塩素含有粉体のための洗液として、所望のタイミングで供給可能とされている。 In FIG. 3, in the method for desalting chlorine-containing powder according to the present invention, a desalted cake forming step, a first desalted cake washing step, and a second desalted cake washing step are shown in one step of solid-liquid separation. Apparatus adapted to perform on the device are shown. Specifically, the solid-liquid separation device may be, for example, a filter press, a belt filter, or the like. That is, in the example shown in FIG. 3, the slurry that has undergone the chlorine elution step is introduced into the solid-liquid separator 1 and dehydrated according to the normal specifications of the apparatus to obtain the first filtrate. In addition, a second desalting washing liquid is introduced into the cake after dehydration held in the device, and the cake is washed according to the normal washing specifications of the device to obtain a second filtrate. Furthermore, the cake after washing with the second desalting washing liquid held in the apparatus is introduced with the third desalting washing liquid and washed according to the normal washing specifications of the apparatus to obtain the third filtrate. I am trying to get Then, the second filtrate and the third filtrate are stored in the storage tank 2 and the storage tank 3, respectively, and are supplied at a desired timing as a washing liquid for the chlorine-containing powder supplied to the subsequent stage. It is possible.

また、図3に示す例においては、貯留槽2と貯留槽3には、それぞれ計測装置4と計測装置5が備わり、槽内の液体の性状を観測できるようにしている。観測は、限定されないが、例えば、下記(1)~(5)などであってよい。
(1)第2ろ液又は第3ろ液で再利用処理したのべ時間:タイマー計により再利用処理したポンプの運転時間を測定する
(2)第2ろ液又は第3ろ液で再利用処理したのべ水量:流量計により水量を測定する
(3)第2ろ液又は第3ろ液のpH:pH計により槽内の液体のpHを測定する
(4)第2ろ液又は第3ろ液の塩素イオン濃度:イオンクロマトグラフ、電位差滴定法により槽内の液体の塩素イオン濃度を測定する
(5)第2ろ液又は第3ろ液の電気伝導度:電気伝導度計により槽内の液体の電気伝導度を測定する
In the example shown in FIG. 3, the storage tank 2 and the storage tank 3 are provided with a measuring device 4 and a measuring device 5, respectively, so that the property of the liquid in the tank can be observed. Observation is not limited, but may be, for example, the following (1) to (5).
(1) Total time of reuse treatment with the second or third filtrate: Measure the operating time of the reused pump with a timer (2) Reuse with the second or third filtrate Total amount of treated water: Measure the amount of water with a flow meter (3) pH of the second or third filtrate: Measure the pH of the liquid in the tank with a pH meter (4) The second or third filtrate Chlorine ion concentration of filtrate: Measure the chloride ion concentration of the liquid in the tank by ion chromatography and potentiometric titration (5) Electrical conductivity of the second or third filtrate: Conductivity meter to measure the electrical conductivity of liquids in

そして、例えば、上記(4)の塩素イオン濃度の目安としては、第2脱塩用洗液と第3脱塩用洗液について上述したのと同様に、第2ろ液の場合、0.5質量%~6質量%の範囲に抑えることが好ましい。また、第3ろ液の場合、0質量%~2質量%の範囲に抑えることが好ましい。 Then, for example, as a guideline for the chloride ion concentration in (4) above, in the case of the second filtrate, 0.5 It is preferable to keep the content within the range of 6% by mass to 6% by mass. Moreover, in the case of the third filtrate, it is preferable to keep the concentration within the range of 0% by mass to 2% by mass.

一方、例えば、上記(1)ののべ時間の目安としては、第2ろ液の場合、0分間~10分間の範囲に抑えることが好ましい。また、第3ろ液の場合、0分間~20分間の範囲に抑えることが好ましい。 On the other hand, in the case of the second filtrate, for example, it is preferable to limit the total time in (1) to a range of 0 to 10 minutes. Moreover, in the case of the third filtrate, it is preferable to keep the time within the range of 0 to 20 minutes.

また、例えば、上記(2)ののべ水量の目安としては、水使用量が、脱塩処理する塩素含有粉体の乾燥重量の1質量部に対して、第2ろ液の場合、0質量部~3.5質量部の範囲に抑えることが好ましい。また、第3ろ液の場合、0質量部~3.5質量部の範囲に抑えることが好ましい。 Further, for example, as a guideline for the total amount of water in (2) above, the amount of water used is 0 mass in the case of the second filtrate with respect to 1 part by mass of the dry weight of the chlorine-containing powder to be desalted. parts to 3.5 parts by mass. Further, in the case of the third filtrate, it is preferable to keep the amount in the range of 0 to 3.5 parts by mass.

また、例えば、上記(3)のpHの目安としては、第2ろ液の場合、pH7~pH13の範囲に抑えることが好ましい。また、第3ろ液の場合、pH7~pH12.5の範囲に抑えることが好ましい。 Further, for example, as a guideline for the pH in (3) above, it is preferable to keep the pH within the range of pH 7 to pH 13 in the case of the second filtrate. In the case of the third filtrate, it is preferable to keep the pH within the range of 7 to 12.5.

また、例えば、上記(5)の電気伝導度の目安としては、第2ろ液の場合、3S/m~30S/mの範囲に抑えることが好ましい。また、第3ろ液の場合、0S/m~10S/mの範囲に抑えることが好ましい。 Further, for example, as a guideline for the electrical conductivity of (5) above, it is preferable to keep it within the range of 3 S/m to 30 S/m in the case of the second filtrate. Further, in the case of the third filtrate, it is preferable to keep it within the range of 0 S/m to 10 S/m.

図4には、本発明に係る塩素含有粉体の脱塩処理方法の別の一例が示されている。すなわち、本発明に係る脱塩処理方法においては、例えば、図3に説明したように、固液分離装置1を用いて、脱塩ケーキ形成工程と、第1脱塩ケーキ洗浄工程と、第2脱塩ケーキ洗浄工程とを1の固液分離装置で行うようにし、その際に、ろ布を利用した固液分離装置を用いるようにしてもよい。具体的には、固液分離装置1は、例えば、フィルタープレスやベルトフィルターなどであり得る。通常、ろ布を利用した固液分離装置では、ろ布の目づまりを防ぐには、装置の運転期間にわたり常時的に洗浄が必要であり、多くのろ布洗浄排水が生じうるところ、これを貯留槽6に溜めておき、塩素含有粉体の洗液として、所望のタイミングで供給できるようにしている。この場合、ろ布洗浄排水には、使用したろ布から洗い流された不溶物が含まれることとなるので、固液分離装置7で処理して、その液部を塩素含有粉体の洗液として利用するようにしてもよい。特にフィルタープレスの場合は、固形分を含むろ布洗浄排水の直接的なケーキ洗浄水への利用(第2、3脱塩用洗液への利用)はろ布目詰まりの原因となる場合があるので、固液分離することで第2、3脱塩用洗液、又はろ布洗浄洗液として好適に使用することができる。固液分離装置7は、例えば、フィルタープレス、ベルトフィルター、ベルトプレス、真空ドラムフィルター、沈降槽などであり得る。 FIG. 4 shows another example of the method for desalting chlorine-containing powder according to the present invention. That is, in the desalting treatment method according to the present invention, for example, as illustrated in FIG. The desalted cake washing step may be performed by one solid-liquid separator, and a solid-liquid separator using a filter cloth may be used at that time. Specifically, the solid-liquid separation device 1 can be, for example, a filter press, a belt filter, or the like. In order to prevent clogging of the filter cloth, a solid-liquid separation device using a filter cloth usually requires constant cleaning throughout the operating period of the device. It is stored in a tank 6 so that it can be supplied at a desired timing as a washing liquid for chlorine-containing powder. In this case, since the filter cloth washing wastewater contains insoluble matter washed away from the used filter cloth, it is treated by the solid-liquid separator 7, and the liquid portion is used as washing liquid for the chlorine-containing powder. You may make use of it. In particular, in the case of a filter press, direct use of the filter cloth washing wastewater containing solids as cake washing water (use for the second and third desalting washings) may cause clogging of the filter cloth. By solid-liquid separation, it can be suitably used as the second and third desalting washing liquids or filter cloth washing washing liquids. The solid-liquid separation device 7 can be, for example, a filter press, belt filter, belt press, vacuum drum filter, sedimentation tank, or the like.

本発明に係る塩素含有粉体の脱塩処理方法においては、限定されないが、水使用量が、脱塩処理する塩素含有粉体の乾燥重量の1質量部に対して1.5質量部~4質量部である。ここで「水使用量」としては、系全体に新たに供給される水量時間あたりに系に供給された塩素含有粉体の乾燥重量で除することにより、当該水量の好ましい範囲を算出できる。また、循環利用水を含めて、各工程の水使用の内分けとしては、スラリー化工程のためにおよそ1.5質量部~7.0質量部であり、第1脱塩ケーキ洗浄工程のためにおよそ0.5質量部~5.0質量部であり、第2脱塩ケーキ洗浄工程のためにおよそ0.5質量部~5.0質量部である。また、必要に応じてろ布洗浄工程のためにおよそ0.1質量部~2質量部である。 In the method for desalting chlorine-containing powder according to the present invention, although not limited, the amount of water used is 1.5 parts by mass to 4 parts by mass with respect to 1 part by mass of the dry weight of the chlorine-containing powder to be desalted. part by mass. Here, as the "amount of water used", the preferable range of the amount of water is calculated by dividing the amount of water newly supplied to the entire system by the dry weight of the chlorine-containing powder supplied to the system per hour. can. In addition, the division of water usage in each process, including recycled water, is about 1.5 parts by mass to 7.0 parts by mass for the slurrying process, and about 1.5 parts by mass to 7.0 parts by mass for the first desalted cake washing process. about 0.5 to 5.0 parts by weight for the second desalted cake washing step, and about 0.5 to 5.0 parts by weight for the second desalted cake washing step. In addition, it is about 0.1 to 2 parts by mass for the filter cloth washing step as necessary.

本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本明細書に開示の範囲による各種の組合せ、変形による実施形態が可能であり、そのような実施形態も本発明の技術的範囲に含まれるものである。 The present invention is not limited to the above-described embodiments, and various combinations and modifications within the scope disclosed herein are possible, and such embodiments are also within the technical scope of the present invention. It is included.

以下、試験例を挙げて本発明を更に具体的に説明する。ただし、本発明の範囲はこれらの試験例によって限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to test examples. However, the scope of the present invention is not limited by these test examples.

<試験例1>
セメント工場から排出された塩素バイパスダスト(蛍光X線分析ファンダメンタルパラメータ法による塩素濃度:20.94%)に対して、表1に示す所定の水量で、スラリー化、塩素溶出、脱塩ケーキ形成、及び脱塩ケーキ洗浄の処理を行って、その際に、脱塩ケーキ洗浄の排水を循環利用することによる効果を調べた。試験にはビーカー、プロペラ式撹拌機、ブフナーロートを使用した。具体的には、ビーカーで所定の水量と所定のダスト量を混合し、スラリー化させた。当該スラリーをろ紙(定量用ろ紙No.5c)、ろ液受け瓶を装着したブフナーロートを用い、瓶内を真空ポンプで減圧して吸引することにより、ろ紙上に載せたスラリーの脱水を行う構成とし、脱塩ケーキの洗浄は、脱塩ケーキをブフナーロートのろ紙上に載せたまま脱塩ケーキ洗浄のための洗液を脱塩ケーキに散布し、ケーキ洗浄を行うようにした。その後、脱塩ケーキをろ紙から分離し、脱塩ケーキを得た後、ろ紙を再度、ブフナーロートに装着し、瓶内を真空ポンプで減圧しながら、ろ紙に洗液を散布し、ろ紙の洗浄、同時に固液分離を行った。
<Test Example 1>
Chlorine bypass dust (chlorine concentration by fluorescent X-ray analysis fundamental parameter method: 20.94%) discharged from a cement factory is slurried, chlorine eluted, desalted cake formation, In addition, the desalted cake was washed, and the effect of recycling the wastewater from the desalted cake washing was investigated. A beaker, propeller stirrer, and Buchner funnel were used for the test. Specifically, a predetermined amount of water and a predetermined amount of dust were mixed in a beaker to form a slurry. A Buchner funnel equipped with a filter paper (quantitative filter paper No. 5c) and a filtrate receiving bottle is used for the slurry, and the slurry placed on the filter paper is dehydrated by decompressing and sucking the inside of the bottle with a vacuum pump. The desalted cake was washed by spraying the washing liquid for washing the desalted cake on the filter paper of the Buchner funnel while the desalted cake was placed on the filter paper of the Buchner funnel. After that, the desalted cake is separated from the filter paper, and after obtaining the desalted cake, the filter paper is again attached to the Buchner funnel, and while the inside of the bottle is decompressed with a vacuum pump, the washing liquid is sprayed on the filter paper to wash the filter paper. , solid-liquid separation was performed at the same time.

Figure 0007237133000001
Figure 0007237133000001

より具体的には、図5に示されるように、比較例1~7では、第1段の処理に供される塩素バイパスダストの乾燥重量の1質量部に対して新水を1.5~5.0質量部添加してスラリー化し(以下、この水量比を塩素バイパスダストの乾燥重量に対して「1.5当量」などと略記する。)、脱水後の脱塩ケーキに3.5当量、3当量、2.5当量、2当量、1.25当量、又は1当量の新水を添加して洗浄した。また、別に、ろ紙の洗浄に新水を1.5当量使用して、第2段の処理に供される塩素バイパスダストのスラリー化には、第1段から排出された第2ろ液を3.5当量、3当量、2当量、1.25当量、又は1当量と、第1段から排出された固形分を含まないろ紙洗浄排水1.5当量とを合わせて用いた。なお、比較例7では脱塩ケーキの洗浄を行わなかった。 More specifically, as shown in FIG. 5, in Comparative Examples 1 to 7, 1.5 to 1.5 parts of fresh water is added to 1 part by mass of the dry weight of the chlorine bypass dust to be subjected to the first stage treatment. Add 5.0 parts by mass to make a slurry (hereinafter, this water ratio is abbreviated as "1.5 equivalents" with respect to the dry weight of the chlorine bypass dust), and add 3.5 equivalents to the desalted cake after dehydration. , 3 equivalents, 2.5 equivalents, 2 equivalents, 1.25 equivalents, or 1 equivalent of fresh water was added to wash. Separately, 1.5 equivalents of fresh water was used for washing the filter paper, and 3 A combination of 0.5, 3, 2, 1.25, or 1 equivalent and 1.5 equivalent of the solids-free filter paper wash effluent discharged from the first stage was used. In Comparative Example 7, the desalted cake was not washed.

また、図6に示されるように、実施例1~5では、第1段の処理に供される塩素バイパスダストに新水を1.5~5.0当量添加してスラリー化し、脱水後の脱塩ケーキに3.5当量、2.5当量、1.5当量、1.25当量、又は1当量の新水を添加して脱塩ケーキの洗浄を行い(第1脱塩ケーキ洗浄)、更に同当量の新水により脱塩ケーキの洗浄を繰り返した(第2脱塩ケーキ洗浄)。また、比較例1~7と同様に、ろ紙の洗浄に新水を1.5当量使用して、第2段の処理に供される塩素バイパスダストのスラリー化には、第1段から排出された第2ろ液を3.5当量、2.5当量、1.5当量、1.25当量、又は1当量と、第1段から排出されたろ紙洗浄排水1.5当量とを合わせて用いた。ただし実施例1~5では、第1段の第2脱塩ケーキの洗浄から排出された第3ろ液を3.5当量、2.5当量、1.5当量、1.25当量、又は1当量使用して、第2段の脱塩処理における第1脱塩ケーキの洗浄を行った。 Further, as shown in FIG. 6, in Examples 1 to 5, 1.5 to 5.0 equivalents of fresh water was added to the chlorine bypass dust subjected to the first stage treatment to make slurry, and after dehydration, the dust was slurried. 3.5 equivalents, 2.5 equivalents, 1.5 equivalents, 1.25 equivalents, or 1 equivalent of fresh water is added to the desalted cake to wash the desalted cake (first desalted cake washing), Further, washing of the desalted cake was repeated with the same equivalent amount of fresh water (second desalted cake washing). As in Comparative Examples 1 to 7, 1.5 equivalents of fresh water was used to wash the filter paper, and the chlorine bypass dust discharged from the first stage was slurried for the second stage treatment. Use 3.5 equivalents, 2.5 equivalents, 1.5 equivalents, 1.25 equivalents, or 1 equivalent of the second filtrate and 1.5 equivalents of filter paper washing wastewater discharged from the first stage. board. However, in Examples 1-5, 3.5 equivalents, 2.5 equivalents, 1.5 equivalents, 1.25 equivalents, or 1 An equivalent amount was used to wash the first desalted cake in the second desalting treatment.

一方、図7に示されるように、実施例6では、スラリー化、第1脱塩ケーキ洗浄、第2脱塩ケーキ洗浄、及びろ紙洗浄をいずれも1.5当量の水で行うこととし、ただし、第2段の処理に供される塩素バイパスダストのスラリー化には第1段の第1脱塩ケーキの洗浄から排出された第2ろ液を使用し、第1脱塩ケーキ洗浄には第1段の第2脱塩ケーキの洗浄から排出された第3ろ液を使用し、第2脱塩ケーキ洗浄には第1段から排出されたろ紙洗浄排水を使用するようにした。 On the other hand, as shown in FIG. 7, in Example 6, slurrying, first desalted cake washing, second desalted cake washing, and filter paper washing were all performed with 1.5 equivalents of water, provided that , the second filtrate discharged from washing the first desalted cake in the first stage is used for slurrying the chlorine bypass dust to be subjected to the second stage treatment, and the first desalted cake is washed with the second The third filtrate discharged from washing the second desalted cake at the first stage was used, and the filter paper washing wastewater discharged from the first stage was used for washing the second desalted cake.

処理後の水洗物について蛍光X線分析ファンダメンタルパラメータ法により塩素濃度を測定した。また、排水について脱塩ケーキ形成の際に排出された第1ろ液のICP分析(Pb、Zn)及びイオンクロマト分析(Cl)を行った。 Chlorine concentration was measured by the fluorescent X-ray analysis fundamental parameter method for the washed material after the treatment. In addition, ICP analysis (Pb, Zn) and ion chromatography analysis (Cl) of the first filtrate discharged during the formation of the desalted cake were performed on the waste water.

表2には、塩素バイパスダストの1段あたりの処理に使用した新水の合計水量と、水洗物の塩素濃度及び排水の成分分析の結果をまとめて示す。 Table 2 summarizes the total amount of fresh water used for treating the chlorine bypass dust per stage, the chlorine concentration of the washed material, and the results of component analysis of the waste water.

Figure 0007237133000002
Figure 0007237133000002

その結果、以下のことが明らかとなった。 As a result, the following facts were clarified.

図8に示されるように、洗浄後の脱水ケーキ塩素濃度は、比較例、実施例ともに新水比減に伴い、増加した。しかし、実施例のように洗浄水を循環利用することで、比較例と同等の脱水ケーキ塩素濃度で新水比を削減(排水処理量)することが可能であった。例えば、比較例3では、塩素バイパスダストの1段あたりの処理に使用した新水の合計水量が4当量であり、このときの塩素濃度が0.59%-dryであったのに対して、実施例1では、比較例3と同等の塩素濃度0.57%-dryを得るのに、新水の合計水量としては3当量で足りた。 As shown in FIG. 8, the chlorine concentration in the dehydrated cake after washing increased as the ratio of fresh water decreased in both Comparative Example and Example. However, by circulating the washing water as in the example, it was possible to reduce the fresh water ratio (wastewater treatment amount) with the same dehydrated cake chlorine concentration as the comparative example. For example, in Comparative Example 3, the total amount of fresh water used to treat chlorine bypass dust per stage was 4 equivalents, and the chlorine concentration at this time was 0.59%-dry, In Example 1, to obtain a chlorine concentration of 0.57%-dry, which is the same as in Comparative Example 3, 3 equivalents was sufficient as the total amount of fresh water.

一方、排水中のPb、Zn成分は、比較例、実施例ともに新水比減による排水中のCl濃度増加により、低下している(図9)。更に、実施例のように洗浄水を循環利用することで、脱水ケーキ塩素濃度を低く(脱塩性能を維持したまま)、排水中のPb,Zn濃度を低下させることが可能である(図10)。よって、Pb、Znの処理に必要な排水処理薬剤費の低減が可能であることが分かる。 On the other hand, the Pb and Zn components in the wastewater are reduced in both Comparative Example and Example due to the increase in Cl concentration in the wastewater due to the decrease in the ratio of fresh water (Fig. 9). Furthermore, by circulating the washing water as in the example, it is possible to lower the chlorine concentration of the dehydrated cake (while maintaining the desalination performance) and reduce the Pb and Zn concentrations in the waste water (Fig. 10). ). Therefore, it can be seen that it is possible to reduce the cost of waste water treatment chemicals required for treating Pb and Zn.

図11には、脱水ケーキの塩素濃度を新水比で除した値、すなわち単位水量当たりの残存塩素濃度について、同じ新水比のときの比較例の値から実施例の値を差し引いた差分を計算して、対応する新水比との関係図にした。 FIG. 11 shows the value obtained by dividing the chlorine concentration of the dehydrated cake by the fresh water ratio, that is, the difference obtained by subtracting the value of the example from the value of the comparative example at the same fresh water ratio for the residual chlorine concentration per unit amount of water. It was calculated and made into a relational diagram with the corresponding new water ratio.

その結果、図11に示されるとおり、実施例において洗浄水を循環利用したことによる脱塩処理の効果は、同じ新水比のときの比較例と比べたときには、新水比が小さいほうがより顕著となっていた。 As a result, as shown in FIG. 11, the effect of the desalination treatment by circulating the washing water in the example is more pronounced when the new water ratio is smaller than in the comparative example when the new water ratio is the same. It was.

以上から、洗浄水を循環利用することによって、脱塩処理の目的を果たすために必要な系全体の水使用量を削減することができることが分かる。 From the above, it can be seen that by recycling the wash water, it is possible to reduce the amount of water required for the entire system to achieve the purpose of the desalting treatment.

1…固液分離装置(スラリー又はケーキの脱水のため)、2、3、6…貯留槽、4、5…測定装置、7…固液分離装置(ろ布の洗浄残渣除去のため)
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1...Solid-liquid separator (for dehydration of slurry or cake), 2, 3, 6... Reservoir, 4, 5... Measuring device, 7... Solid-liquid separator (for removing washing residue of filter cloth)

Claims (13)

塩素含有粉体に第1脱塩用洗液を混合してスラリーにするスラリー化工程と、
前記スラリー中で前記塩素含有粉体に含まれる塩素を液相中に溶出させる塩素溶出工程と、
前記塩素を溶出させた該スラリーの脱水により第1脱塩ケーキと第1ろ液を得る脱塩ケーキ形成工程と、
前記第1脱塩ケーキを、前記第1脱塩用洗液とは別個の第2脱塩用洗液で洗浄して第2脱塩ケーキと第2ろ液を得る第1脱塩ケーキ洗浄工程と、
前記第2脱塩ケーキを、前記第1脱塩用洗液及び第2脱塩用洗液とは別個の第3脱塩用洗液で洗浄して第3脱塩ケーキと第3ろ液を得る第2脱塩ケーキ洗浄工程と、を備え、
前記スラリー化工程と、前記塩素溶出工程と、前記脱塩ケーキ形成工程と、前記第1脱塩ケーキ洗浄工程と、前記第2脱塩ケーキ洗浄工程とを、供給される塩素含有粉体ごとに繰り返し、前記第2脱塩ケーキ洗浄工程で得られる前記第3ろ液は、少なくともその一部を回収して貯留し、後段に供給さる塩素含有粉体に対応した、前記第1脱塩ケーキ洗浄工程のための前記第2脱塩用洗液、前記第2脱塩ケーキ洗浄工程のための前記第3脱塩用洗液又はその両方として再利用して、その1回又は複数回の再利用後に、前記第1脱塩用洗液として循環利用するとともに、
前記脱塩ケーキ形成工程と、前記第1脱塩ケーキ洗浄工程と、前記第2脱塩ケーキ洗浄工程とを、ろ布を利用した固液分離装置で行い、前記ろ布を洗浄したときに得られるろ布洗浄排水の少なくとも一部を、前記第2脱塩用洗液、前記第3脱塩用洗液又はその両方として循環利用するようにしたことを特徴とする塩素含有粉体の脱塩処理方法。
a slurrying step of mixing the chlorine-containing powder with the first desalting washing liquid to form a slurry;
a chlorine elution step of eluting chlorine contained in the chlorine-containing powder in the slurry into a liquid phase;
a desalted cake forming step of obtaining a first desalted cake and a first filtrate by dehydrating the slurry in which the chlorine has been eluted;
A first desalted cake washing step for obtaining a second desalted cake and a second filtrate by washing the first desalted cake with a second desalted washing liquid separate from the first desalted washing liquid. and,
The second desalted cake is washed with a third desalted washing liquid separate from the first desalted washing liquid and the second desalted washing liquid to obtain a third desalted cake and a third filtrate. a second desalted cake washing step to obtain,
The slurrying step, the chlorine elution step, the desalted cake forming step, the first desalted cake washing step, and the second desalted cake washing step are performed for each supplied chlorine-containing powder. At least part of the third filtrate obtained in the second desalted cake washing step is repeatedly collected and stored, and the first desalted cake washing corresponding to the chlorine-containing powder supplied to the subsequent stage is performed. reused as said second desalting wash for the step, said third desalting wash for said second desalted cake washing step, or both, and reused one or more times Later, while circulating as the first desalting washing liquid,
The desalted cake forming step, the first desalted cake washing step, and the second desalted cake washing step are performed by a solid-liquid separator using a filter cloth, and the filter cloth is washed. desalination of chlorine-containing powder, characterized in that at least a part of the filter cloth washing wastewater is circulated as the second desalting washing liquid, the third desalting washing liquid, or both. Processing method.
前記固液分離装置はフィルタープレス又はベルトフィルターである、請求項記載の塩素含有粉体の脱塩処理方法。 2. The method for desalting chlorine-containing powder according to claim 1 , wherein said solid-liquid separator is a filter press or a belt filter. 前記固液分離装置はフィルタープレスであり、前記ろ布洗浄排水の少なくとも一部を固液分離して、その液部を、前記第2脱塩用洗液、前記第3脱塩用洗液又はその両方として循環利用する、請求項記載の塩素含有粉体の脱塩処理方法。 The solid-liquid separation device is a filter press, solid-liquid separates at least a part of the filter cloth washing wastewater, and the liquid portion is separated into the second desalting washing liquid, the third desalting washing liquid, or 2. The method for desalting chlorine-containing powder according to claim 1 , wherein both are recycled. 塩素含有粉体に第1脱塩用洗液を混合してスラリーにするスラリー化工程と、
前記スラリー中で前記塩素含有粉体に含まれる塩素を液相中に溶出させる塩素溶出工程と、
前記塩素を溶出させた該スラリーの脱水により第1脱塩ケーキと第1ろ液を得る脱塩ケーキ形成工程と、
前記第1脱塩ケーキを、前記第1脱塩用洗液とは別個の第2脱塩用洗液で洗浄して第2脱塩ケーキと第2ろ液を得る第1脱塩ケーキ洗浄工程と、
前記第2脱塩ケーキを、前記第1脱塩用洗液及び第2脱塩用洗液とは別個の第3脱塩用洗液で洗浄して第3脱塩ケーキと第3ろ液を得る第2脱塩ケーキ洗浄工程と、を備え、
前記スラリー化工程と、前記塩素溶出工程と、前記脱塩ケーキ形成工程と、前記第1脱塩ケーキ洗浄工程と、前記第2脱塩ケーキ洗浄工程とを、供給される塩素含有粉体ごとに繰り返し、前記第2脱塩ケーキ洗浄工程で得られる前記第3ろ液は、少なくともその一部を回収して貯留し、後段に供給さる塩素含有粉体に対応した、前記第1脱塩ケーキ洗浄工程のための前記第2脱塩用洗液、前記第2脱塩ケーキ洗浄工程のための前記第3脱塩用洗液又はその両方として再利用して、その1回又は複数回の再利用後に、前記第1脱塩用洗液として循環利用するとともに、
前記脱塩ケーキ形成工程と、前記第1脱塩ケーキ洗浄工程と、前記第2脱塩ケーキ洗浄工程とを、ろ布を利用した固液分離装置で行い、前記ろ布を洗浄したときに得られるろ布洗浄排水の少なくとも一部を、前記第1脱塩用洗液として循環利用するようにしたことを特徴とする塩素含有粉体の脱塩処理方法。
a slurrying step of mixing the chlorine-containing powder with the first desalting washing liquid to form a slurry;
a chlorine elution step of eluting chlorine contained in the chlorine-containing powder in the slurry into a liquid phase;
a desalted cake forming step of obtaining a first desalted cake and a first filtrate by dehydrating the slurry in which the chlorine has been eluted;
A first desalted cake washing step for obtaining a second desalted cake and a second filtrate by washing the first desalted cake with a second desalted washing liquid separate from the first desalted washing liquid. and,
The second desalted cake is washed with a third desalted washing liquid separate from the first desalted washing liquid and the second desalted washing liquid to obtain a third desalted cake and a third filtrate. a second desalted cake washing step to obtain,
The slurrying step, the chlorine elution step, the desalted cake forming step, the first desalted cake washing step, and the second desalted cake washing step are performed for each supplied chlorine-containing powder. At least part of the third filtrate obtained in the second desalted cake washing step is repeatedly collected and stored, and the first desalted cake washing corresponding to the chlorine-containing powder supplied to the subsequent stage is performed. reused as said second desalting wash for the step, said third desalting wash for said second desalted cake washing step, or both, and reused one or more times Later, while circulating as the first desalting washing liquid,
The desalted cake forming step, the first desalted cake washing step, and the second desalted cake washing step are performed by a solid-liquid separator using a filter cloth, and the filter cloth is washed. A method for desalting chlorine-containing powder, characterized in that at least a part of the filter cloth washing wastewater obtained in the washing process is recycled as the first desalting washing liquid.
前記ろ布を洗浄したときに得られるろ布洗浄排水の少なくとも一部を、前記第2脱塩用洗液、前記第3脱塩用洗液又はその両方として循環利用するようにした、請求項4記載の塩素含有粉体の脱塩処理方法。 At least part of the filter cloth washing waste water obtained when the filter cloth is washed is recycled as the second desalting washing liquid, the third desalting washing liquid, or both. 5. The method for desalting chlorine-containing powder according to 4 above. 前記固液分離装置はフィルタープレス又はベルトフィルターである、請求項4又は5記載の塩素含有粉体の脱塩処理方法。 6. The method for desalting chlorine-containing powder according to claim 4 or 5, wherein said solid-liquid separator is a filter press or a belt filter. 前記固液分離装置はフィルタープレスであり、前記ろ布洗浄排水の少なくとも一部を固液分離して、その液部を、前記第2脱塩用洗液、前記第3脱塩用洗液又はその両方として循環利用する、請求項4又は5記載の塩素含有粉体の脱塩処理方法。 The solid-liquid separation device is a filter press, solid-liquid separates at least a part of the filter cloth washing wastewater, and the liquid portion is separated into the second desalting washing liquid, the third desalting washing liquid, or 6. The method for desalting chlorine-containing powder according to claim 4 or 5, wherein both are recycled. 前記第2脱塩ケーキ洗浄工程で得られる前記第3ろ液を再利用するに際して、その再利用の肯否を、該第3ろ液の少なくともその一部を回収、貯留した貯留槽内において、下記(1)~(5)のいずれか1つ以上を観測して決定する、請求項1~のいずれか1項に記載の塩素含有粉体の脱塩処理方法。
(1)前記第3ろ液で再利用処理したのべ時間
(2)前記第3ろ液で再利用処理したのべ水量
(3)前記第3ろ液のpH
(4)前記第3ろ液の塩素イオン濃度
(5)前記第3ろ液の電気伝導度
When reusing the third filtrate obtained in the second desalted cake washing step, whether or not to reuse the third filtrate is checked in a storage tank in which at least part of the third filtrate is collected and stored, The method for desalting chlorine-containing powder according to any one of claims 1 to 7 , wherein the determination is made by observing any one or more of the following (1) to (5).
(1) total amount of time reused with the third filtrate (2) amount of water reused with the third filtrate (3) pH of the third filtrate
(4) Chlorine ion concentration of the third filtrate (5) Electrical conductivity of the third filtrate
前記第1脱塩ケーキ洗浄工程で得られる前記第2ろ液は、少なくともその一部を回収して貯留し、後段に供給さる塩素含有粉体に対応した、前記第1脱塩ケーキ洗浄工程のための前記第2脱塩用洗液として再利用して、その1回又は複数回の再利用後に、前記第1脱塩用洗液として循環利用するようにした、請求項1~のいずれか1項に記載の塩素含有粉体の脱塩処理方法。 At least a part of the second filtrate obtained in the first desalted cake washing step is collected and stored, and the first desalted cake washing step is performed so as to correspond to the chlorine-containing powder supplied to the subsequent stage. any one of claims 1 to 8 , wherein the washing solution is reused as the second desalting washing solution for washing, and after being reused one or more times, is recycled as the first desalting washing solution. 2. The method for desalting chlorine-containing powder according to 1 or 2 above. 前記第1脱塩ケーキ洗浄工程で得られる前記第2ろ液を再利用するに際して、その再利用の肯否を、該第2ろ液の少なくともその一部を回収、貯留した貯留槽内において、下記(1)~(5)のいずれか1つ以上を観測して決定する、請求項記載の塩素含有粉体の脱塩処理方法。
(1)前記第2ろ液で再利用処理したのべ時間
(2)前記第2ろ液で再利用処理したのべ水量
(3)前記第2ろ液のpH
(4)前記第2ろ液の塩素イオン濃度
(5)前記第2ろ液の電気伝導度
When reusing the second filtrate obtained in the first desalted cake washing step, whether or not to reuse the second filtrate is checked in a storage tank in which at least part of the second filtrate is collected and stored, The method for desalting chlorine-containing powder according to claim 9 , wherein the determination is made by observing any one or more of the following (1) to (5).
(1) Total amount of time reused with the second filtrate (2) Total amount of water reused with the second filtrate (3) pH of the second filtrate
(4) Chlorine ion concentration of the second filtrate (5) Electrical conductivity of the second filtrate
前記第1脱塩ケーキ洗浄工程における前記第1脱塩ケーキの前記第2脱塩用洗液での洗浄を、該第2脱塩用洗液で複数回行い、及び/又は、
前記第2脱塩ケーキ洗浄工程における前記第2脱塩ケーキの前記第3脱塩用洗液での洗浄を、該第3脱塩用洗液で複数回行う、請求項1~10のいずれか1項に記載の塩素含有粉体の脱塩処理方法。
washing the first desalted cake with the second desalting washing liquid in the first desalting cake washing step a plurality of times with the second desalting washing liquid; and/or
11. Any one of claims 1 to 10 , wherein in the second desalted cake washing step, the second desalted cake is washed with the third desalting washing liquid a plurality of times with the third desalting washing liquid. 2. The method for desalting chlorine-containing powder according to item 1.
水使用量が、脱塩処理する塩素含有粉体の乾燥重量の1質量部に対して1.5質量部~4質量部である、請求項1~11のいずれか1項に記載の塩素含有粉体の脱塩処理方法。 The chlorine-containing according to any one of claims 1 to 11 , wherein the amount of water used is 1.5 parts by mass to 4 parts by mass relative to 1 part by mass of the dry weight of the chlorine-containing powder to be desalted. A powder desalting method. 前記脱塩ケーキ形成工程と、前記第1脱塩ケーキ洗浄工程と、前記第2脱塩ケーキ洗浄工程とを、1の固液分離装置で行うようにした、請求項1~12のいずれか1項に記載の塩素含有粉体の脱塩処理方法。 13. Any one of claims 1 to 12 , wherein the desalted cake forming step, the first desalted cake washing step, and the second desalted cake washing step are performed in one solid-liquid separation device. 10. A method for desalting chlorine-containing powder according to the above item.
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