JP7235593B2 - 定量用試料の調製方法および塩化銀の製造方法 - Google Patents
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Description
非特許文献2では、生成した塩化銀沈殿を、硝酸溶液を用いて超音波処理するという特殊な操作を行っている。しかし、当該超音波処理ではCdについて十分な回収が出来なかった(測定試料中にCdが十分には移行しなかった)と当該文献に記載されている。その為、この方法では十分な精度をもってCdを含む金属元素を定量分析することが出来ない。
以上により、本発明者らは本発明を完成した。
被処理対象の銀から、前記被処理対象の銀中の銀以外の金属元素を定量するための定量用試料を調製する方法であって、
前記被処理対象の銀を硝酸で溶解して溶解液を得る工程1と、
前記工程1で得られた前記溶解液のpHを3以上7以下に維持しながら、前記溶解液へEDTAまたはその誘導体を添加して混合液を得る工程2と、
前記工程2で得られた前記混合液のpHを3以上7以下に維持しながら、前記混合液へ塩化物イオン源を添加して塩化銀の沈殿を形成させて沈殿含有液を得る工程3と、
前記工程3で得られた前記沈殿含有液を固液分離し、液体成分として定量用試料を得る工程4とを有する定量用試料の調製方法である。
第2の発明は、
前記被処理対象の銀中における銀の純度が99質量%以上である、第1の発明に記載の定量用試料の調製方法である。
第3の発明は、
前記被処理対象の銀中における銀の純度が99.99質量%以上である、第1または第2の発明に記載の定量用試料の調製方法である。
第4の発明は、
前記定量用試料が、前記被処理対象の銀中の銀以外の金属元素としてBi、Cd、Pb、Cr、Cu、Fe、PdおよびTeからなる群より選ばれる少なくとも1種の定量に使用される、第1から第3の発明のいずれかに記載の定量用試料の調製方法である。
第5の発明は、
前記工程2において、前記溶解液へEDTAのアンモニウム塩を添加し、前記工程3において、前記混合液へ塩化アンモニウムを添加する、第1から第4の発明のいずれかに記載の定量用試料の調製方法である。
第6の発明は、
前記工程3において、前記被処理対象の銀中における銀の純度が100質量%であると仮定した場合の銀量に対して、1当量以上5当量以下の前記塩化物イオン源を前記混合液へ添加する、第1から第5の発明のいずれかに記載の定量用試料の調製方法である。
第7の発明は、
第1から第6の発明のいずれかに記載された定量用試料の調製方法により調製された前記定量用試料中の銀以外の金属元素を、質量分析、発光分光分析または原子吸光分光分析により定量する、定量用試料中の金属元素の定量方法である。
第8の発明は、
第5の発明に記載された定量用試料の調製方法により調製された前記定量用試料中の銀以外の金属元素を、質量分析又は発光分光分析により定量し、前記定量において、前記定量用試料中の金属元素を誘導結合プラズマにより原子化またはイオン化する、定量用試料中の金属元素の定量方法である。
第9の発明は、
被処理対象の銀を硝酸で溶解して溶解液を得る工程1と、
前記工程1で得られた前記溶解液のpHを3以上7以下に維持しながら、前記溶解液へEDTAまたはその誘導体を添加して混合液を得る工程2と、
前記工程2で得られた前記混合液のpHを3以上7以下に維持しながら、前記混合液へ塩化物イオン源を添加して塩化銀の沈殿を形成する工程3とを有する、塩化銀の製造方法である。
第10の発明は、
前記工程3で得られた塩化銀の沈殿を含有する液を固液分離し、固体成分として塩化銀を回収する工程4を更に有する、第9の発明に記載の塩化銀の製造方法である。
第11の発明は、
第9または第10の発明に記載の塩化銀の製造方法で製造された前記塩化銀を還元して金属銀を製造する金属銀の製造方法である。
以下、図1を参照しながら、本発明を実施するための工程1~4について説明する。
工程1は、被処理対象(本発明における、硝酸による溶解、EDTAまたはその誘導体の添加、塩化銀の沈殿とされるなどの処理を受ける対象であること)の銀を硝酸(銀を溶解することのできる酸)で溶解して溶解液を得る工程である。
本発明に用いられる被処理対象の銀〈21〉として、好ましくは純度70質量%以上、より好ましくは純度99質量%以上、更に好ましくは純度99.99質量%以上のものを準備する。銀〈21〉の形態は特に限定されるものではなく、例としては銀のインゴットや、銀粉が挙げられる。銀〈21〉が(表面に有機物を含んでいる場合には、これを除去したうえで、硝酸での溶解を行う。すなわち、前記の被処理対象の銀〈21〉の純度は、有機物を除いた金属成分中の銀の純度である。前記の有機物の除去は、例えば銀〈21〉を200~600℃で加熱して有機物を分解・揮発させることで実施できる。加熱温度は、有機物の種類や、銀〈21〉が含みうる銀以外の金属元素及びその想定される存在形態に基づいて、当業者が適切に決定することができる。
工程2は、工程1で得られた溶解液のpHを3以上7以下に維持しながら、当該溶解液へEDTA(エチレンジアミン四酢酸)またはその誘導体を添加して混合液を得る工程である。
必要に応じて溶解液〈24〉へ所定量の水〈25〉を添加したうえで、加熱攪拌操作 (12)を実施して、適宜量の硝酸〈23〉を溶解液〈24〉から揮発させることによって、溶解液〈24〉のpHを3以上7以下に調整する。pH調整は、例えば水酸化ナトリウムなどのアルカリ性物質を溶解液〈24〉へ添加することによっても可能だが、前記のように硝酸〈23〉を揮発させる操作の方が容易であり、好ましい。本発明においては、pHはpH標準液(pH6.86の中性リン酸塩pH標準液(富士フイルム和光純薬社製)及びpH4.01のフタル酸塩pH標準液(富士フイルム和光純薬社製)を使用した公知の方法で測定可能であり、また、pH試験紙により、pHが3以上7以下にあることを簡易に確認することもできる。以上は工程3についても同様である。
工程3は、工程2で得られた混合液のpHを3以上7以下に維持しながら、当該混合液へ塩化物イオン源を添加して塩化銀の沈殿を形成させて沈殿含有液を得る工程である。
工程2で得られた混合液〈27〉中において、被処理対象の銀〈21〉中に銀以外の金属元素が含有されていれば、それらは錯体を形成している。一方、銀はEDTAまたはその誘導体〈26〉とは錯形成しないでいる。
工程4は、工程3で得られた沈殿含有液を固液分離し、液体成分として定量用試料を得る工程である。
得られた沈殿含有液〈29〉へ固液分離操作(16)を実施することにより、液体成分と固体成分とに分離して、液体成分としての定量用試料を得る。なお固液分離で得られた液体成分へ定容(メスアップ)操作(17)を実施したものを、定量用試料〈32〉としてもよい。固液分離操作(16)の具体的な手法は特に制限されるものではなく、公知の手法(例えばデカンテーション、ろ過)を広く使用可能である。
この結果、得られた塩化銀〈30〉を、適宜な方法で還元することにより高純度な金属銀〈31〉を得ることが出来る。
[1]銀溶液の調製
純度99.999質量%の銀10gを300mLガラスビーカーに取り、ここへ水20mLを添加し、続けて硝酸15mLを添加した。当該ガラスビーカーを、150℃のヒーターを用いて加熱しつつ、内容物を撹拌し銀を溶解させて銀の硝酸溶液を得た。
当該操作を5回実施して、5個の銀の硝酸溶液を作製し、当該5個の銀の硝酸溶液を500mLガラスビーカーに注いで混合した。
調製した銀溶液20mL(銀5g含有)を300mLガラスビーカーに採取した。そして当該採取した銀溶液20mLへ何も添加せず、250℃のヒーターを用いて加熱操作を30分間実施して、シラップ状のBiサンプル1(ブランク)を調製した。
調製されたBiサンプル1~3、Cdサンプル1~3およびPbサンプル1~3に係る各シラップへ水25mLを添加し、150℃のヒーターを用いて加熱撹拌操作を15分間実施して溶液状サンプルを得た。得られた溶液状サンプルへ濃度10g/LのEDTA・2NH4水溶液を1mL添加し撹拌操作を実施し、混合液を得た。EDTA・2NH4水溶液のpHは約4であるので、サンプルへの水添加、加熱撹拌、EDTA・2NH4水溶液の添加、混合のいずれの段階においても、サンプルのpHは3以上7以下の範囲にある。
実施例1にて用いられている被処理対象の銀は、上述したように純度99.999質量%の銀へ、Bi、Cd、Pbから選択された1種類の金属元素を所定量添加したものである。そこで、被処理対象の銀に含有される銀以外の金属元素量を多めに100ppmと見積もり、当該銀以外の金属元素は全てEDTAで錯体化可能な、原子量が27でありEDTA1分子で結合できる原子数が1である金属元素であると仮定した。
一方、NH4Clの添加量は、実施例1にて用いられている被処理対象である5gの銀が純度100質量%と仮定した場合の、5/4当量に相当する。
得られた沈殿含有液をデカンテーションにより固液分離操作し、液体成分を50mLメスフラスコに移した。
一方、残存する固体成分(AgCl)へ純水5mLを加えて撹拌し、デカンテーションにより固液分離操作し、液体成分を前記50mLメスフラスコに移した。この操作を3回行った後、統合された液体成分へ純水を添加して定容操作を行い、定容量50mLの定量用試料を得た。
(1)Bi、Cd、およびPbの定量分析
得られた定量用試料を用いてICP-MS測定を行い、検量線用標準液を用いた検量線法によって、被処理対象の銀に含有されるBi、Cd、およびPbの定量分析を行った。尚、ICP-MSの設定条件を表1に示す。
そして表3に示すBi、Cd、Pbの定量分析結果より、ブランク(サンプル1)を除く各定量用試料(サンプル2、3)に含有される各金属元素の回収量の計算結果を表4に示す。さらに、表2に示したBi、Cd、Pbの各金属元素の添加量と、表4に示した各金属元素の回収量の計算結果より、実施例1における各金属元素の回収率を計算した結果を表5に示す。
2の番号がついた各サンプルおよび3の番号がついた各サンプルから、それぞれ対応する1の番号がついたサンプル(ブランク)の数値を差し引き、得られた値から測定した溶液中における標準溶液に由来したBi、CdおよびPb濃度を求めたものである。当該標準溶液に由来したBi、CdおよびPb濃度の数値から、試料溶液(50mL)中の各元素の重量を求めた。
まず、検量線用標準液の作製方法について説明する。
50mLメスフラスコへ、濃度10g/LのEDTA・2NH4水溶液を1mLと濃度240g/LのNH4Cl水溶液13mLとを添加し、純水で50mLに定容し、各金属元素の検量線用標準液(ブランク)を調製した。
金属元素としてBi、Cd、Cr、Cu、Fe、Pb、Pd、およびTeを選択し、銀溶液への金属添加量を1.0μg(0.2ppm)、10μg(2ppm)とした以外は、上記[1]~[5]で説明した操作および測定と同様の操作及び測定を実施し、各金属元素の回収率を測定した。
得られた測定結果を表7に示す。
本発明によれば、銀に含有される銀以外の多種類の金属元素がppmオーダー以下の水準であっても高い回収率で回収できることが判明した。従って、本発明の定量用試料の調製方法により調製された定量用試料を、高精度の定量分析に供することにより、高い精度をもって(測定装置を銀汚染することなく)定量可能である。
本発明において、攪拌操作を実施して得られた混合液から塩化銀を生成する際に添加する塩化物イオン源として、塩酸、塩化ナトリウム、および、塩化アンモニウムの3種を準備し、それらの比較を行った。
純度99.999質量%の銀5gを300mLガラスビーカーに取り、これに水20mLを添加し、続けて硝酸10mLを添加し、150℃のヒーターを用いて加熱溶解操作を実施し、銀を溶解した。
このような操作を3回行って、3個の同様な溶液Biサンプルa1(ブランク)、Biサンプルb1(ブランク)およびBiサンプルc1(ブランク)を調製した。
このような操作を3回行って、3個の同様な溶液Biサンプルa2、Biサンプルb2およびBiサンプルc2を調製した。
得られた各シラップ状のサンプルへ、水25mLを添加し、150℃のヒーターを用いて加熱し15分間撹拌して溶液状とし、これに濃度50g/LのEDTA・2Na水溶液又は濃度50g/LのEDTA・2NH4水溶液を5mL添加し(下記で説明する、塩化物イオン源として塩酸又は塩化ナトリウムを添加した系ではEDTA・2Na水溶液を、塩化物イオン源として塩化アンモニウムを添加した系ではEDTA・2NH4水溶液を添加した)、撹拌操作し、混合液を調製した。EDTA・2Na水溶液およびEDTA・2NH4水溶液のいずれもpHは約4であるので、サンプルへの水添加、加熱撹拌、いずれかの水溶液の添加、撹拌のいずれの段階においても、サンプルのpHは3以上7以下の範囲にある。
Biサンプルb1(ブランク)とb2、Cdサンプルb1(ブランク)とb2、およびPbサンプルb1(ブランク)とb2に対しては、塩化物イオン源として濃度300g/Lの塩化ナトリウム水溶液11mLをそれぞれ添加し、
Biサンプルc1(ブランク)とc2、Cdサンプルc1(ブランク)とc2、およびPbサンプルc1(ブランク)とc2に対しては、塩化物イオン源として濃度240g/Lの塩化アンモニウム水溶液13mLをそれぞれ添加し、
各サンプルをそれぞれ撹拌操作し(AgClの沈殿が生成した)、150℃のヒーターを用いて30分間加熱して沈殿含有液を調製した。塩酸を添加した場合は、pHは3未満となり、塩化ナトリウム水溶液を添加した場合は、pHは実質変動せず3以上7以下の範囲にあり、塩化アンモニウム水溶液を添加した場合は、上記実施例1の場合と同様にpHは3以上7以下の範囲にある。
調製した各沈殿含有液の液体成分を、それぞれデカンテーションで採取し、50mLメスフラスコに移した。残存する固体成分(AgCl)に純水5mLを加えて撹拌し、液体成分を再度採取し、前記ビーカーに移した。この操作を3回行った後、あわせられた液体成分に純水を添加して50mLに定容した。
定容した各液体成分を試料として、ICP-OESを用いた機器分析を行って、Bi、Cd、Pbの定量分析を行った。
ICP-OESの設定条件を表8、表9に、機器分析結果を表10に示す。
塩化物イオン源として塩酸を添加した場合、Pb、Bi、Cdとも回収率が低下した。これは塩酸の添加により沈殿含有液のpHが低下し、EDTAと金属元素との錯体が壊れたためであると考えられる。
本発明において、錯体形成物質であるEDTA・2NH4を添加する場合と、添加しない場合とにおいてPb、Bi、Cdの回収率の比較を行った。
純度99.999質量%の銀5gを300mLガラスビーカーに取り、これに水20mLを添加し、続けて硝酸10mLを添加し、150℃のヒーターを用いて加熱溶解操作し、銀を溶解した。
このような操作を2回行って、2個の同様な溶液Biサンプルa1(ブランク)、Biサンプルb1(ブランク)を調製した。
このような操作を2回行って、2個の同様な溶液Biサンプルa2、Biサンプルb2を調製した。
調製された各シラップ状のサンプルへ水25mLを添加し、150℃のヒーターで加熱し15分間撹拌して溶液状とした。
調製した各混合液へ濃度240g/Lの塩化アンモニウム13mLを、それぞれ添加して撹拌操作し(AgClの沈殿が生成した)、150℃のヒーターを用いて30分間加熱して沈殿含有液を調製した(上記実施例1の場合と同様に、pHは3以上7以下のままである)。
各サンプルの沈殿含有液に対し、実施例2の「[3]固液分離と定容操作」にて説明したものと同様の操作を実施し、各サンプル毎に50mLに定容された液体成分を得た。
定容された各液体成分を試料として、ICP-OESを用いた機器分析を行って、Bi、Cd、Pbの定量分析を行った。
尚、ICP-OESの設定条件は実施例2と同様である。
機器分析結果を表11に示す。
EDTA・2NH4の添加を実施しない場合、Bi、Cd、Pbの回収率は15質量%以下に低下したが、EDTA・2NH4の添加を実施した場合、回収率が96質量%以上に向上した。
これはEDTA・2NH4により、Bi、Cd、Pbの塩化銀への吸着が抑止された為と考えられる。
本発明との比較の為、特許文献1に記載された従来技術に準拠した分析を実施した。
具体的には、被処理対象の銀を硝酸で溶解後、塩酸を添加して塩化銀を生成させた。その後、生成した塩化銀を分離し、EDTAで浸出することにより当該塩化銀に吸着しているPb、Bi、Cdを再溶出し定量分析した。
純度99.999質量%の銀5gを300mLガラスビーカーに取り、これに水20mLを添加し、続けて硝酸10mLを添加し、150℃のヒーターを用いて加熱しつつ撹拌操作し、銀を溶解して、溶液Biサンプル1(ブランク)を調製した。
各サンプルに塩化物イオン源として塩酸(塩化水素濃度:35.0~37.0質量%)6.5mLを添加し、撹拌してAgClの沈殿を生成させた。そして、ビーカーへ時計皿で蓋をし、150℃のヒーターを用いて30分間加熱して沈殿を熟成した。
当該加熱においては、サンプルに添加された硝酸の全てが揮発するということはなく、残存する。即ち、特許文献1に記載されているところの「酸性水溶液中で酸化処理」が実施されている。
沈殿が熟成したら、各サンプルに対してろ過操作を行って固液分離を行い、各試料をそれぞれ液体部分と沈殿部分とに分離した。
各液体部分には、それぞれ純水を添加して50mLに定容し、液体部分の定量分析試料を調製した。
各沈殿部分へ、濃度50g/LのEDTA・2Na水溶液をそれぞれ5mLおよび純水25mLを添加し、150℃のヒーターを用いて30分間加熱して、AgClを含有する液を調製した。
加熱後のAgClを含有する液をデカンテーションにより固液分離し、液体部分を採取し50mLメスフラスコに移した。
固体部分(AgCl)に純水5mLを加えて撹拌した後、デカンテーションにより固液分離し、液体部分を再度採取し、前記50mLメスフラスコに移した。当該操作を3回行った後、前記50mLメスフラスコにて併せられた液体部分へ純水を添加し、体積を50mLに定容し、沈殿部分の定量分析試料を調製した。
調製した液体部分および沈殿部分の定量分析試料を試料として、ICP-OESを用いた機器分析を行って、Bi、Cd、Pbの定量分析を行った。
尚、ICP-OESの設定条件は実施例2と同様である。
機器分析結果を表12に示す。
比較例1では、液体部分および沈殿部分の定量分析値を合計してもCdの回収率が51質量%と低い為、Cdを高精度定量することは難しいことが判明した。さらに同様に、液体部分および沈殿部分の定量分析を合計しても、Biの回収率は79質量%、Pbの回収率は87質量%であり、BiやPbも高精度定量することには問題がある。
12 加熱攪拌操作
13 攪拌操作
14 攪拌操作
15 加熱操作
16 固液分離操作
17 定容操作
18 機器分析操作
21 被処理対象の銀
22 水
23 硝酸
24 溶解液
25 水
26 EDTAまたはその誘導体
27 混合液
28 塩化物イオン源
29 沈殿含有液
30 塩化銀
31 銀
32 定量用試料
Claims (11)
- 被処理対象の銀から、前記被処理対象の銀中の銀以外の金属元素を定量するための定量用試料を調製する方法であって、
前記被処理対象の銀を硝酸で溶解して溶解液を得る工程1と、
前記工程1で得られた前記溶解液のpHを3以上7以下に維持しながら、前記溶解液へEDTAまたはその誘導体を添加して混合液を得る工程2と、
前記工程2で得られた前記混合液のpHを3以上7以下に維持しながら、前記混合液へ塩化物イオン源を添加して塩化銀の沈殿を形成させて沈殿含有液を得る工程3と、
前記工程3で得られた前記沈殿含有液を固液分離し、液体成分として定量用試料を得る工程4とを有する定量用試料の調製方法。 - 前記被処理対象の銀中における銀の純度が99質量%以上である、請求項1に記載の定量用試料の調製方法。
- 前記被処理対象の銀中における銀の純度が99.99質量%以上である、請求項1または2に記載の定量用試料の調製方法。
- 前記定量用試料が、前記被処理対象の銀中の銀以外の金属元素としてBi、Cd、Pb、Cr、Cu、Fe、PdおよびTeからなる群より選ばれる少なくとも1種の定量に使用される、請求項1から3のいずれかに記載の定量用試料の調製方法。
- 前記工程2において、前記溶解液へEDTAのアンモニウム塩を添加し、前記工程3において、前記混合液へ塩化アンモニウムを添加する、請求項1から4のいずれかに記載の定量用試料の調製方法。
- 前記工程3において、前記被処理対象の銀中における銀の純度が100質量%であると仮定した場合の銀量に対して、1当量以上5当量以下の前記塩化物イオン源を前記混合液へ添加する、請求項1から5のいずれかに記載の定量用試料の調製方法。
- 請求項1から6のいずれかに記載された定量用試料の調製方法により調製された前記定量用試料中の銀以外の金属元素を、質量分析、発光分光分析または原子吸光分光分析により定量する、定量用試料中の金属元素の定量方法。
- 請求項5に記載された定量用試料の調製方法により調製された前記定量用試料中の銀以外の金属元素を、質量分析又は発光分光分析により定量し、前記定量において、前記定量用試料中の金属元素を誘導結合プラズマにより原子化またはイオン化する、定量用試料中の金属元素の定量方法。
- 被処理対象の銀を硝酸で溶解して溶解液を得る工程1と、
前記工程1で得られた前記溶解液のpHを3以上7以下に維持しながら、前記溶解液へEDTAまたはその誘導体を添加して混合液を得る工程2と、
前記工程2で得られた前記混合液のpHを3以上7以下に維持しながら、前記混合液へ塩化物イオン源を添加して塩化銀の沈殿を形成する工程3とを有する、塩化銀の製造方法。 - 前記工程3で得られた塩化銀の沈殿を含有する液を固液分離し、固体成分として塩化銀を回収する工程4を更に有する、請求項9に記載の塩化銀の製造方法。
- 請求項9または10に記載の塩化銀の製造方法で製造された前記塩化銀を還元して金属銀を製造する金属銀の製造方法。
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