JP7232817B2 - 量子ドット組成物、量子ドット発光材料、その製造方法及びそれを含有する発光デバイス - Google Patents
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Description
高分子前駆体(硬化前の原料は、プレポリマー、希釈剤、及び硬化剤を含む)を用意し、乳化剤を用意し、CdSe/CdS量子ドット溶液(量子ドットと溶解媒体とを混合したもの)を用意し、乳化剤及び量子ドット溶液を高分子前駆体に添加し、1000rpmで、20minにてマイクロエマルションを有する混合物を形成した。上記混合物を硬化させ、量子ドット発光材料を得った。
実施例2~実施例8は、実施例1と同様なステップにより、表1及び表2に示すような製造パラメータ及び条件で製造した。
乳化剤がないが、他のパラメータや条件を表1及び表2に示す。
上述した各実施例及び比較例で製造された量子ドット発光材料の性能を検出し、具体的な検出方法は、以下のようなものであり、検出結果を表3に示す。
本発明の態様として、例えば以下の項の態様を挙げることができる。
[項1]
マイクロエマルション及び前記マイクロエマルションを分散させる高分子前駆体とを含み、前記マイクロエマルションは、量子ドットと、前記量子ドットを溶解する溶解媒体及びと、前記溶解媒体を包み込む乳化剤と、を含む、ことを特徴とする量子ドット組成物。
[項2]
前記溶解媒体は、溶剤又は反応性モノマーから選ばれる、ことを特徴とする項1に記載の量子ドット組成物。
[項3]
前記溶解媒体が溶剤であり、前記量子ドットが油溶性量子ドットであり、前記溶剤が無極性有機溶剤であり、前記乳化剤が水中油型乳化剤であり、前記高分子前駆体が水溶性高分子前駆体であり、
好ましくは、前記無極性有機溶剤は、ベンゼン、トルエン、キシレン、酢酸エチル、n-オクタン、n-ヘキサン、シクロヘキサン、n-ヘプタン、ジクロロメタン、トリクロロメタン、ジクロロエタン、及び四塩化炭素からなる群から選ばれた1種以上である、ことを特徴とする項2に記載の量子ドット組成物。
[項4]
前記溶解媒体が溶剤であり、前記量子ドットが水溶性量子ドットであり、前記溶剤が極性有機溶剤であり、前記乳化剤が油中水型乳化剤であり、前記高分子前駆体が油溶性高分子前駆体であり、
好ましくは、前記極性有機溶剤は、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、アセトン、2-ブタノン、テトラヒドロフラン、アセトニトリル、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、及び1,4-ジオキサンからなる群から選ばれた1種以上である、ことを特徴とする項2に記載の量子ドット組成物。
[項5]
前記溶解媒体が反応性モノマーであり、前記量子ドットが油溶性量子ドットであり、前記反応性モノマーが油溶性モノマーであり、前記マイクロエマルションにはさらに非強制的に選択される第1の硬化剤が含まれており、前記乳化剤が水中油型乳化剤であり、前記高分子前駆体が水溶性高分子前駆体であり、
好ましくは、前記油溶性モノマーは、メチルアクリレート、n-ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、t-ブチルアクリレート、イソデシルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、2-エチルヘキシルアクリレート、ラウリルアクリレート、イソボルニルアクリレート、2-フェノキシエチルアクリレート、テトラヒドロフラニルアクリレート、ドコシルアクリレート、メタクリル酸メチル、ラウリルメタクリレート、2-エチルヘキシルメタクリレート、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸グリシジル、イソボルニルメタクリレート、及びステアリン酸メタクリレートからなる群から選ばれた1種以上である、ことを特徴とする項2に記載の量子ドット組成物。
[項6]
前記溶解媒体が反応性モノマーであり、前記量子ドットが水溶性量子ドットであり、前記反応性モノマーが水溶性モノマーであり、前記マイクロエマルションにはさらに非強制的に選択される第2の硬化剤が含まれており、前記乳化剤が油中水型乳化剤であり、前記高分子前駆体が油溶性高分子前駆体であり、
好ましくは、前記水溶性モノマーは、アクリル酸2-ヒドロキシエチル、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル、アクリル酸、メタクリル酸、N-メチロールアクリルアミド、アクリル酸2-ヒドロキシプロピル、メタクリル酸2-ヒドロキシプロピル、N,N-ジメチルアクリルアミド、及び水溶性エポキシ樹脂からなる群から選ばれた1種以上である、ことを特徴とする項2に記載の量子ドット組成物。
[項7]
前記水溶性高分子前駆体が硬化した後、水溶性高分子マトリックスを形成し、前記水溶性高分子マトリックスは、水溶性シリコーン樹脂、水溶性エポキシ樹脂、水溶性アクリル酸樹脂、及び水溶性ポリウレタン樹脂からなる群から選ばれた1種以上である、ことを特徴とする項3又は5に記載の量子ドット組成物。
[項8]
前記水中油型乳化剤のHLB値の範囲は、8~18であり、
好ましくは、前記水中油型乳化剤は、オレイン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンモノステアレート、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンソルビトールラノリン誘導体、ポリオキシエチレンオキシプロピレンステアレート、ポリオキシエチレンセチルアルコール、ポリエチレングリコールモノパルミテート、ポリオキシエチレン脂肪アルコール、ポリオキシエチレンオレイルアルコール、ポリオキシエチレンステアリルアルコール、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレアート、ポリオキシエチレンオレイルアルコールエーテル、ポリオキシエチレン植物油、ポリオキシエチレンアルキルフェノール、ポリオキシエチレンモノオレエート、ヘキサエチレングリコールモノステアレート及ポリオキシプロピレンステアレートからなる群から選ばれた1種以上である、ことを特徴とする項3又は5に記載の量子ドット組成物。
[項9]
前記油溶性高分子前駆体が硬化した後、油溶性高分子マトリックスを形成し、前記油溶性高分子マトリックスは、油溶性シリコーン樹脂、油溶性エポキシ樹脂、油溶性アクリル酸樹脂、及び油溶性ポリウレタン樹脂からなる群から選ばれた1種以上である、ことを特徴とする項4又は6に記載の量子ドット組成物。
[項10]
前記油中水型乳化剤のHLB値の範囲は、3~6であり、
好ましくは、前記油中水型乳化剤は、プロピレングリコールモノステアレート、グリセリンモノステアレート、ヒドロキシラノリン、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタンモノオレアート、プロピレングリコールモノラウレート、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタンモノステアレート、ジエチレングリコールモノオレエート、ジエチレングリコール脂肪酸エステル、ジエチレングリコールモノステアレート、ポリオキシエチレンオレイルアルコールエーテル、ジエチレングリコール脂肪酸エステル、グリセリンモノステアレート、及びポリオキシエチレンソルビトールミツロウ誘導体からなる群から選ばれた1種以上である、ことを特徴とする項4又は6に記載の量子ドット組成物。
[項11]
前記量子ドット組成物において、前記量子ドットの質量と前記高分子前駆体の質量との比は、1~20:100であり、
好ましくは、前記乳化剤の質量と前記高分子前駆体の質量との比は、0.1~10:100である、ことを特徴とする項1乃至6のうちのいずれか一項に記載の量子ドット組成物。
[項12]
前記乳化剤の質量と前記溶解媒体及び前記量子ドットの質量の合計との比は、10~30:100である、ことを特徴とする項11に記載の量子ドット組成物。
[項13]
前記高分子前駆体は、プレポリマー、希釈モノマー、及び非強制的に選択される第3の硬化剤を含む、ことを特徴とする項1に記載の量子ドット組成物。
[項14]
項1乃至13のうちのいずれか一項に記載の量子ドット組成物から製造されてなる、ことを特徴とする量子ドット発光材料。
[項15]
高分子マトリックス、及び前記高分子マトリックス間に分散するマイクロエマルションを含み、前記マイクロエマルションは、量子ドット、前記量子ドットを溶解する溶解媒体、及び前記溶解媒体を包み込む乳化剤を含む、ことを特徴とする量子ドット発光材料。
[項16]
前記溶解媒体は、溶剤又は反応性モノマーから選ばれる、ことを特徴とする項15に記載の量子ドット発光材料。
[項17]
高分子マトリックス、及び前記高分子マトリックス間に分散するマイクロエマルションを含み、前記マイクロエマルションは、量子ドットと、前記量子ドットを分散させるポリマーと、前記ポリマーを包み込む乳化剤とを含み、前記ポリマーは、反応性モノマーの重合により形成される、ことを特徴とする量子ドット発光材料。
[項18]
高分子マトリックス及び高分子マトリックス間に分散するミクロ孔を含み、前記ミクロ孔に量子ドットが含まれている、ことを特徴とする量子ドット発光材料。
[項19]
量子ドット発光材料を含む発光デバイスであって、前記量子ドット発光材料は、項14乃至18のうちのいずれか一項に記載の量子ドット発光材料である、ことを特徴とする発光デバイス。
[項20]
前記発光デバイスは、量子ドットフィルム又は量子ドットチューブである、ことを特徴とする項19に記載の発光デバイス。
[項21]
量子ドット発光材料の製造方法であって、
項1乃至13のうちのいずれか一項に記載の量子ドット組成物における量子ドット、溶解媒体、乳化剤及び高分子前駆体を混合し、混合物を得ることと、
前記混合物を硬化させ、前記量子ドット発光材料を得ることと、
を含むことを特徴とする製造方法。
[項22]
前記硬化は、熱硬化及び/又はUV硬化であり、
好ましくは、前記熱硬化は、80℃~150℃の条件下で15~150min硬化することであり、
好ましくは、前記UV硬化のエネルギーは、500~5000mj/cm 2 である、ことを特徴とする項21に記載の製造方法。
[項23]
前記混合は、超音波混合又は機械的撹拌混合である、ことを特徴とする項21に記載の製造方法。
Claims (13)
- マイクロエマルション及び前記マイクロエマルションを分散させる高分子前駆体とを含み、前記マイクロエマルションは、量子ドットと、前記量子ドットを分散させる分散媒体と、前記分散媒体を包み込む乳化剤と、を含み、
前記分散媒体が溶剤であり、前記量子ドットが親水性量子ドットであり、前記溶剤が極性有機溶剤であり、前記乳化剤が油中水型乳化剤であり、前記高分子前駆体が親油性高分子前駆体であり、
前記極性有機溶剤は、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、アセトン、2-ブタノン、テトラヒドロフラン、アセトニトリル、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、及び1,4-ジオキサンからなる群から選ばれた1種以上である、ことを特徴とする量子ドット組成物。 - 前記親油性高分子前駆体が硬化した後、親油性高分子マトリックスを形成し、前記親油性高分子マトリックスは、親油性シリコーン樹脂、親油性エポキシ樹脂、親油性アクリル酸樹脂、及び親油性ポリウレタン樹脂からなる群から選ばれた1種以上である、ことを特徴とする請求項1に記載の量子ドット組成物。
- 前記油中水型乳化剤のHLB値の範囲は、3~6である、ことを特徴とする請求項1に記載の量子ドット組成物。
- 前記油中水型乳化剤は、プロピレングリコールモノステアレート、グリセリンモノステアレート、ヒドロキシラノリン、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタンモノオレアート、プロピレングリコールモノラウレート、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタンモノステアレート、ジエチレングリコールモノオレエート、ジエチレングリコール脂肪酸エステル、ジエチレングリコールモノステアレート、ポリオキシエチレンオレイルアルコールエーテル、ジエチレングリコール脂肪酸エステル、グリセリンモノステアレート、及びポリオキシエチレンソルビトールミツロウ誘導体からなる群から選ばれた1種以上である、ことを特徴とする請求項3に記載の量子ドット組成物。
- 前記量子ドット組成物において、前記量子ドットの質量と前記高分子前駆体の質量との比は、1~20:100である、請求項1に記載の量子ドット組成物。
- 前記乳化剤の質量と前記高分子前駆体の質量との比は、0.1~10:100である、ことを特徴とする請求項5に記載の量子ドット組成物。
- 前記乳化剤の質量と前記分散媒体及び前記量子ドットの質量の合計との比は、10~30:100である、ことを特徴とする請求項5に記載の量子ドット組成物。
- 前記高分子前駆体は、プレポリマー、希釈モノマー、及び非強制的に選択される第3の硬化剤を含む、ことを特徴とする請求項1に記載の量子ドット組成物。
- 量子ドット発光材料の製造方法であって、
請求項1乃至8のうちのいずれか一項に記載の量子ドット組成物における量子ドット、分散媒体、乳化剤及び高分子前駆体を混合し、混合物を得ることと、
前記混合物を硬化させ、前記量子ドット発光材料を得ることと、
を含むことを特徴とする製造方法。 - 前記硬化は、熱硬化及び/又はUV硬化である、ことを特徴とする請求項9に記載の製造方法。
- 前記熱硬化は、80℃~150℃の条件下で15~150min硬化することである、ことを特徴とする請求項10に記載の製造方法。
- 前記UV硬化のエネルギーは、500~5000mj/cm2である、ことを特徴とする請求項10に記載の製造方法。
- 前記混合は、超音波混合又は機械的撹拌混合である、ことを特徴とする請求項9に記載の製造方法。
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