CN115466564B - 复合材料及其制备方法、光转换器件 - Google Patents

复合材料及其制备方法、光转换器件 Download PDF

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Abstract

本公开提供了一种复合材料及其制备方法、光转换器件，该复合材料包括亲油性的连续相、分散在连续相中的第一非连续相和第二非连续相，以及位于连续相和第一非连续相的界面处的油包水型表面活性剂，第一非连续相包括多个微结构，第二非连续相包括油溶性的波长转换材料，各微结构包括连续的水相、分散于水相中的油相液滴和位于水相与油相液滴界面处的水包油型表面活性剂，油相液滴包括油溶性的保护剂和用于分散保护剂的亲油性的分散介质。由于水氧等有害物质在继续进入含有波长转换材料的复合材料后会优先被微结构捕捉，从而保护了波长转换材料不被这些有害物质侵蚀而失效，因此提高了复合材料的稳定性和寿命。

Description

复合材料及其制备方法、光转换器件
技术领域
本发明涉及量子点材料领域，具体而言，涉及一种复合材料及其制备方法、光转换器件。
背景技术
近年来，鉴于量子点特殊的化学和物理性质，在光致发光器件、固体照明、显示器、生物医学等领域有着广阔的应用前景。而将量子点应用于上述领域，关键的步骤是将量子点器件化，其中量子点薄膜就是一种有效的手段。现有的最常用的制备量子点薄膜的方法是，将量子点直接分散到聚合物中，然后通过喷涂、旋转涂膜等方法制备量子点薄膜。但量子点本身化学稳定性不足，容易与水氧反应，造成量子点发生失效变性，影响器件的发光性能。为了避免水氧侵袭量子点，通常在量子点薄膜上下两侧设置阻隔膜，阻隔膜能够对外界的水氧进行阻隔。但是水氧阻隔率越高的阻隔膜的价格越高，并且量子点薄膜的四个侧面没有阻隔膜包覆，水汽进入量子点薄膜后仍然会造成量子点材料的迅速失效。
发明内容
本公开的目的在于提供一种复合材料，包括亲油性的连续相、分散在上述连续相中的第一非连续相和第二非连续相，以及位于上述连续相和上述第一非连续相的界面处的油包水型表面活性剂，上述第一非连续相包括多个微结构，上述第二非连续相包括油溶性的波长转换材料，各上述微结构包括连续的水相、分散于上述水相中的油相液滴和位于上述水相与上述油相液滴界面处的水包油型表面活性剂，上述油相液滴包括油溶性的保护剂和用于分散上述保护剂的亲油性的分散介质。
可选地，上述微结构的上述水相中分散有水溶性的保护剂。
可选地，上述水包油型表面活性剂相对于上述水相的质量占比为40％～55％，上述油包水型表面活性剂相对于上述复合材料的质量占比为8％～15％。
可选地，上述水相的材料包括水和可选的能够与水互溶的亲水性有机溶剂。
可选地，上述分散介质选自环己酮、硅油、脂肪酸、石蜡、十四酸异丙酯、角鲨烷和矿物油中的至少一种。
可选地，上述油溶性的保护剂选自油溶性除氧剂、油溶性自由基捕捉剂和油溶性紫外线吸收剂组成的组中的一种或多种。
可选地，上述油溶性除氧剂选自肟类除氧剂、联氨、油溶性的光敏染料和油溶性的单线态氧受体中的至少一种；上述油溶性自由基捕捉剂选自2，2-二苯基-1-三硝基苯肼和四甲基苯醌中的至少一种；上述油溶性紫外线吸收剂选自二苯甲酮类物质中的至少一种。
可选地，上述水溶性的保护剂选自吸水剂、水溶性除氧剂、水溶性自由基捕捉剂和水溶性紫外线吸收剂组成的组中的一种或多种。
可选地，上述吸水剂选自离子液体、聚乙烯醇、氧化铝、氧化镁、硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、氯化钙、硅胶和铝硅酸盐中的至少一种。
可选地，上述水溶性除氧剂选自无机盐类除氧剂、有机基质类除氧剂和光敏感性染料脱氧剂中的至少一种，优选上述水溶性除氧剂选自亚硫酸盐、酶类、抗坏血酸、水溶性的光敏染料和水溶性的单线态氧受体中的至少一种。
可选地，上述水溶性自由基捕捉剂选自对苯醌、2-甲基-2-亚硝基甲烷、苯基-N-叔丁基硝酮和金属络合物猝灭剂中的至少一种。
可选地，上述水溶性紫外线吸收剂选自纳米ZnO、纳米TiO2、滑石粉、水杨酸酯类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类中的至少一种。
可选地，定义对照组复合材料与上述复合材料的区别仅在于不包括上述第一非连续相和上述油包水型表面活性剂，上述对照组复合材料的折射率和上述复合材料的折射率的差值为±0.5以内。
可选地，将上述复合材料在空气中室温常压放置7～10天后，上述微结构的平均尺寸为2～9μm。
可选地，上述连续相包括至少一种脂溶性聚合物；优选地，上述脂溶性聚合物选自聚酰胺、聚氨酯、聚乳酸、聚乙醇酸、聚乳酸-羟基乙酸共聚物、聚乙二醇-乳酸乙醇酸共聚物、聚乙二醇、聚羟基烷酯、聚丁二酸丁二酯、聚对苯二甲酸二元醇酯和丙烯酸树脂中的一种。
可选地，上述油溶性的保护剂和上述水溶性的保护剂之和相对于上述连续相的重量比为1：20～3：20，上述油溶性的保护剂和上述水溶性的保护剂之和相对于上述波长转换材料的重量比为2：1～10：1。
本公开还提供一种复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1，准备油相的材料，上述油相的材料包括油溶性的保护剂和用于分散上述保护剂的亲油性的分散介质，将上述油相的材料与水相的材料、水包油型表面活性剂混合，形成水包油的分散体系；S3，将上述水包油的分散体系与亲油性的连续相的原材料、油包水型表面活性剂混合并分散，形成第一油包水的分散体系，上述第一油包水的分散体系包括上述连续相的原材料和分散在上述连续相的原材料中的第一非连续相，上述油包水型表面活性剂位于上述连续相的原材料和上述第一非连续相的界面处，上述第一非连续相包括多个微结构，各上述微结构包括连续的水相、分散于上述水相中的油相液滴和位于上述水相与上述油相液滴界面处的上述水包油型表面活性剂；上述制备方法还包括S2或S4，上述S2发生在上述S3之前，上述S4发生在上述S3和S5之间；S2，先将油溶性的波长转换材料和亲油性的连续相的原材料混合；当发生上述S2时，上述S3直接形成第二油包水的分散体系；S4，将油溶性的波长转换材料与上述第一油包水的分散体系进行混合并分散，形成第二油包水的分散体系；上述第二油包水的分散体系包括上述连续相的原材料和分散在上述连续相的原材料中的上述第一非连续相和第二非连续相，上述第二非连续相包括上述波长转换材料；S5，将上述第二油包水的分散体系进行固化，得到上述复合材料。
可选地，上述水相的材料中分散有水溶性的保护剂。
可选地，上述水包油型表面活性剂相对于上述水相的材料的质量占比为40％～55％，上述油包水型表面活性剂相对于上述复合材料的质量占比为8％～15％。
可选地，上述水相的材料包括水和可选的能够与水互溶的有机溶剂。
可选地，上述分散介质选自环己酮、硅油、脂肪酸、石蜡、十四酸异丙酯、角鲨烷和矿物油中的至少一种。
可选地，上述油溶性的保护剂选自油溶性除氧剂、油溶性自由基捕捉剂和油溶性紫外线吸收剂组成的组中的一种或多种。
可选地，上述水溶性的保护剂选自水溶性吸水剂、水溶性除氧剂、水溶性自由基捕捉剂和水溶性紫外线吸收剂组成的组中的一种或多种。
可选地，上述油溶性的保护剂和上述水溶性的保护剂之和相对于上述连续相的原材料的重量比为1：20～3：20，上述油溶性的保护剂和上述水溶性的保护剂之和相对于上述波长转换材料的重量比为2：1～10：1。
本公开还提供一种光转换器件，包括上述任一的复合材料。
应用本公开提供的技术方案，即复合材料在分散有波长转换材料的连续相中设置含有保护剂的多个微结构，保护剂能够快速吸收复合材料中的氧气、自由基或紫外线等不利物(对于波长转换材料而言)，由于上述不利物在微结构中的含量高于连续相中，两者存在浓度差，随之会产生渗透压，使得继续进入复合材料的上述不利物会优先被微结构捕捉，从而保护了连续相中的波长转换材料不被这些不利物侵蚀而失效，因此提高了复合材料的稳定性和寿命。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。在附图中：
图1示出了本申请一些实施例的复合材料的制备流程图(S5未示出)；
图2示出了本申请另一些实施例的复合材料的制备流程图(S5未示出)；
图3示出了本申请一些实施例的具有微结构的分散体系的结构示意图；
图4示出了本申请一些实施例的具有微结构的分散体系的结构示意图；
图5示出了本申请实施例1的复合材料在空气中(相对湿度约50％Rh，室温常压)放置7天后的透射电子显微镜图(TEM)。
附图标记：
1、连续相；2、微结构；3、波长转换材料；21、水相；22、油相液滴。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
术语“亲油性”指的是材料在空气中与水接触时不能被水润湿的性质。术语“亲水性”指的是材料在空气中与水接触时能被水润湿的性质。润湿就是水被材料表面吸附的过程。材料分子与水分子之间的相互作用的内聚力大于水分子之间的内聚力时，水分子能很快在材料表面铺散开来。此时，在材料、水和空气的交点处，沿水滴表面的切线与材料表面所成的夹角(称润湿角)θ≤90°，材料呈现亲水性；若θ＞90°，材料呈现亲油性。
术语“油溶性”指的是物质易溶或可溶于非极性有机溶剂但难溶或微溶于水。术语“水溶性”指的是物质易溶或可溶于水。根据物质在20℃时的溶解度的大小，把它们在水中的溶解性分为以下等级：溶解度10g以上为“易溶”，1g～10g为“可溶”，0.01g～1g为“微溶”，0.01g以下为“难溶”。
术语“表面活性剂”是指加入少量能使其溶液体系的界面状态发生明显变化的物质。具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列。表面活性剂的分子结构具有两亲性：一端为亲水基团，另一端为疏水基团。表面活性剂分为油包水型(W/O型)及水包油型(O/W型)两大类，前者使水相分散到油相中，后者使油相分散到水相中。
本申请的一个方面，提供一种复合材料，包括亲油性的连续相、分散在连续相中的第一非连续相和第二非连续相，以及位于连续相和第一非连续相的界面处的油包水型表面活性剂，第一非连续相包括多个微结构，第二非连续相包括油溶性的波长转换材料，各微结构包括连续的水相、分散于水相中的油相液滴和位于水相与油相液滴界面处的水包油型表面活性剂，油相液滴包括油溶性的保护剂和用于分散保护剂的亲油性的分散介质。
本申请提供的上述复合材料在分散有波长转换材料的连续相中设置含有保护剂的多个微结构，保护剂能够快速吸收复合材料中的氧气、自由基或紫外线等不利物(对于波长转换材料而言)，由于上述不利物在微结构中的含量高于连续相中，两者存在浓度差，随之会产生渗透压，使得继续进入复合材料的上述不利物会优先被微结构捕捉，从而保护了连续相中的波长转换材料不被这些不利物侵蚀而失效，因此提高了复合材料的稳定性和寿命。
参照图3和图4所示，各微结构中可以包括一个分散于水相中的油相液滴，也可以包括多个油相液滴分散于连续的水相中。水包油型表面活性剂位于水相与油相液滴的界面处，其亲水基团的一端与水相分子相连，疏水基团的一端与油相分子相连，形成稳定的水包油的分散体系，该水包油的分散体系对外表现为亲水性，进而位于连续相和第一非连续相的界面处的油包水型表面活性剂的亲水基团的一端能够与上述水相相连，其疏水基团的一端则与亲油性的连续相分子相连，从而整体构成了“油包水包油”型多重分散体系。
为了进一步提高保护剂对波长转换材料的保护作用，在一种优选的实施例中，微结构的水相中分散有水溶性的保护剂，在相似相容的作用下，水溶性的保护剂很容易分散在水相中。
在一些实施例中，上述复合材料还包括分散在连续相中的第三非连续相，第三非连续相可以包括水溶性的保护剂和油溶性的保护剂中的至少一者。这些位于微结构之外的保护剂也能够促进复合材料稳定性的提高。
在一些实施例中，水包油型表面活性剂相对于水相的质量占比为40％～55％，油包水型表面活性剂相对于复合材料的质量占比为8％～15％。
在一些实施例中，水包油型表面活性剂选自亲水亲油平衡值在8～18的表面活性剂，实例可以为四聚乙二醇单月桂醚、聚乙二醇辛基苯基醚、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚、失水山梨糖醇脂肪酸酯等中的一种或多种。油包水型表面活性剂选自亲水亲油平衡值在3～6的表面活性剂，例如单硬脂酸甘油酯、脂肪酸甘油酯、双硬脂酸聚甘油酯、单烷基磷酸酯、十六酸十六酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯等中的一种或多种。
在一些实施例中，水相的材料包括水和可选的能够与水互溶的亲水性有机溶剂。上述能够与水互溶的亲水性有机溶剂可以选自乙醇、甘油、丙二醇、丙酮等中的至少一种。
在另一些实施例中，水相的材料可以选自极性有机溶剂，例如乙醇等。
在一些实施例中，分散介质可以选自疏水性有机溶剂，例如，环己酮、硅油、脂肪酸、石蜡、十四酸异丙酯、角鲨烷和矿物油中的至少一种，但不限于此。
在一些实施例中，油溶性的保护剂选自油溶性除氧剂、油溶性自由基捕捉剂和油溶性紫外线吸收剂组成的组中的一种或多种。
在一些实施例中，油溶性除氧剂可以选自肟类除氧剂、联氨、油溶性的光敏染料和油溶性的单线态氧受体中的至少一种，但不限于此。肟类除氧剂具有较好的还原性，能在有水分子存在的状态下，与氧反应，从而起到除氧的效果，例如，二甲基酮肟、乙醛肟等。含有光敏染料的微结构受到合适波长的光照时，被激发的染料分子就会将渗入微结构的氧分子致敏成单线态氧，此单线态氧分子再与单线态氧受体分子反应而被消耗掉，从而实现氧分子的去除。
在一些实施例中，油溶性自由基捕捉剂可以选自2，2-二苯基-1-三硝基苯肼和四甲基苯醌中的至少一种，但不限于此。在光照或加热条件下，复合材料中会产生各种自由基，这些自由基对量子点结构容易造成损伤，微结构中的自由基捕捉剂能够起到吸收自由基的作用。
在一些实施例中，油溶性紫外线吸收剂可以选自二苯甲酮类物质中的至少一种，但不限于此。在紫外光照条件下波长转换材料(如量子点)更容易受到热、水汽、氧气等的侵蚀，从而导致波长转换材料失效。现有技术中常用紫外线阻隔层设置于光转换层或发射层的两侧，但并不能有效清除光转换层或发射层内部的紫外线的影响，本申请通过在复合材料中设置多个含有紫外线吸收剂的微结构，实现了对波长转换材料的有效保护。
在一些实施例中，水溶性的保护剂选自吸水剂、水溶性除氧剂、水溶性自由基捕捉剂和水溶性紫外线吸收剂组成的组中的一种或多种。水溶性的保护剂位于微结构的水相中，其与油相中的油溶性的保护剂起到相同的保护波长转换材料的作用。
在一些实施例中，吸水剂可以选自离子液体、聚乙烯醇、氧化铝、氧化镁、硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、氯化钙、硅胶和铝硅酸盐中的至少一种，但不限于此。
在一些实施例中，水溶性除氧剂可以选自无机盐类除氧剂、有机基质类除氧剂和光敏感性染料脱氧剂中的至少一种，但不限于此，优选水溶性的除氧剂选自亚硫酸盐、酶类、抗坏血酸、水溶性的光敏染料和水溶性的单线态氧受体中的至少一种，但不限于此。
在一些实施例中，水溶性自由基捕捉剂可以选自对苯醌、2-甲基-2-亚硝基甲烷、苯基-N-叔丁基硝酮和金属络合物猝灭剂中的至少一种，但不限于此。
在一些实施例中，水溶性紫外线吸收剂可以选自纳米ZnO、纳米TiO2、滑石粉、水杨酸酯类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类中的至少一种，但不限于此。
以上举例不构成对本申请保护剂种类的限制，本领域技术人员可以根据实际需求选择合适亲疏性的保护剂。
在一些实施例中，准备用于对照的对照组复合材料，该对照组复合材料与该实施例提供的上述复合材料的区别仅在于不包括第一非连续相和上述油包水型表面活性剂，对照组复合材料的折射率和该实施例提供的上述复合材料的折射率的差值为±0.5以内。表明微结构可以起到扩散粒子的作用，能够改变经过复合材料的光的折射，优
化复合材料整体的光学性能。
在一些实施例中，微结构吸收水汽、氧气、自由基或紫外线等不利物后，其体积会增大，进一步加剧了微结构和连续相的折射率的差异，使得微结构的光扩散作用增强。这种对折射率的影响可能是正向的，也可能是负向的。待微结构中的保护剂对不利物的吸收达到饱和，微结构的尺寸会维持稳定。将复合材料在空气中室温常压放置7～10天后，微结构的平均尺寸约为2～9μm，其中，微结构中的“水包油”结构的平均尺寸在0.8～3μm。微结构的平均尺寸通过测量其折射率后进行计算，取平均值得出，或通过动态光散射仪进行测试，也可通过电镜直接观察得出。
在一些实施例中，一个或多个微结构吸收不利物前后的体积也可能不变。
在一些实施例中，连续相包括至少一种脂溶性聚合物。脂溶性聚合物可以选自聚酰胺、聚氨酯、聚乳酸、聚乙醇酸、聚乳酸-羟基乙酸共聚物、聚乙二醇-乳酸乙醇酸共聚物、聚乙二醇、聚羟基烷酯、聚丁二酸丁二酯、聚对苯二甲酸二元醇酯和丙烯酸树脂中的至少一种，但不限于此。
在一些实施例中，油溶性的保护剂和水溶性的保护剂之和相对于连续相的重量比为1：20～3：20，油溶性的保护剂和水溶性的保护剂之和相对于波长转换材料的重量比为2：1～10：1。这里的油溶性的保护剂和水溶性的保护剂之和指的是复合材料中包括的所有保护剂。
在一些实施例中，油溶性的保护剂和水溶性的保护剂之和相对于连续相的重量比为1.5：20～2：20，油溶性的保护剂和水溶性的保护剂之和相对于波长转换材料的重量比为4：1～8：1。
本申请的另一个方面，提供一种复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，准备油相的材料，油相的材料包括油溶性的保护剂和用于分散保护剂的亲油性的分散介质，将油相的材料与水相的材料、水包油型表面活性剂混合，形成水包油的分散体系；
S3，将水包油的分散体系与亲油性的连续相的原材料、油包水型表面活性剂混合并分散，形成第一油包水的分散体系，第一油包水的分散体系包括连续相的原材料和分散在连续相的原材料中的第一非连续相，油包水型表面活性剂位于连续相的原材料和第一非连续相的界面处，第一非连续相包括多个微结构，各微结构包括连续的水相、分散于水相中的油相液滴和位于水相与油相液滴界面处的水包油型表面活性剂；
该制备方法还包括S2或S4，S2发生在S3之前，S4发生在S3和S5之间；S2，先将油溶性的波长转换材料和亲油性的连续相的原材料混合；当发生S2时，S3直接形成第二油包水的分散体系；S4，将油溶性的波长转换材料与第一油包水的分散体系进行混合并分散，形成第二油包水的分散体系；第二油包水的分散体系包括连续相的原材料和分散在连续相的原材料中的第一非连续相和第二非连续相，第二非连续相包括波长转换材料；
S5，将第二油包水的分散体系进行固化，得到复合材料。
本申请提供的上述复合材料的制备方法通过先形成稳定的水包油型分散体系，再在油包水型表面活性剂的作用下，将表现为亲水性的水包油型分散体系与亲油性的连续相的原材料混合形成“油包水包油”的多重乳状液体系(即第一油包水的分散体系和/或第二油包水的分散体系)，由于该体系的第一非连续相中包含保护剂，固化后，这些保护剂能够快速吸收复合材料中的水汽、氧气、自由基或紫外线等不利物，使得上述不利物在微结构中的含量高于连续相中，两者存在浓度差，随之会产生渗透压，从而继续进入复合材料的上述不利物会优先被微结构捕捉，进而保护了连续相中的波长转换材料不被这些不利物侵蚀而失效，因此提高了复合材料的稳定性和寿命。
为了进一步提高保护剂对波长转换材料的保护作用，在一些实施例中，水相的材料中分散有水溶性的保护剂。上述水溶性的保护剂可能会有一少部分分散于连续相的原材料中，形成分散在连续相的原材料中的第三非连续相。
在一些实施例中，S2或S4中，在添加波长转换材料的同时还可以添加适量的油溶性的保护剂，形成分散在连续相的原材料中的第二非连续相和第三非连续相，第二非连续相包括波长转换材料，第三非连续相包括油溶性的保护剂。
在一些实施例中，如图1所示，复合材料的制备方法包括上述步骤S1、S3、S4和S5，即先制备得到第一油包水的分散体系，然后再加入油溶性的波长转换材料混合，由于波长转换材料与连续相的原材料的亲疏性一致，与上述水相的材料的亲疏性相反，因此波长转换材料很容易分散在连续相的原材料中。
在另一些实施例中，如图2所示，复合材料的制备方法包括上述步骤S1、S2、S3和S5，即先将油溶性的波长转换材料和亲油性的连续相的原材料混合，然后再将分散有波长转换材料的连续相的原材料与制备好的水包油型分散体系混合(油包水型表面活性剂可以添加在连续相的原材料中，或者在连续相的原材料与水包油型分散体系混合后，将油包水型表面活性剂添加至混合液中)，由于波长转换材料与连续相的原材料的亲疏性一致，与上述水相的亲疏性相反，因此制得的第二油包水的分散体系中，波长转换材料能够稳定分散在连续相的原材料中。
在一些实施例中，水包油型表面活性剂相对于水相的材料的质量占比为40％～55％，油包水型表面活性剂相对于复合材料的质量占比为8％～15％。
在一些实施例中，水包油型表面活性剂选自亲水亲油平衡值在8～18的表面活性剂，实例可以为四聚乙二醇单月桂醚、聚乙二醇辛基苯基醚、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚、失水山梨糖醇脂肪酸酯等中的一种或多种。油包水型表面活性剂选自亲水亲油平衡值在3～6的表面活性剂，例如单硬脂酸甘油酯、脂肪酸甘油酯、双硬脂酸聚甘油酯、单烷基磷酸酯、十六酸十六酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯等中的一种或多种。
在一些实施例中，水相的材料包括水和可选的能够与水互溶的亲水性有机溶剂。能够与水互溶的亲水性有机溶剂可以选自乙醇、甘油、丙二醇、丙酮等中的至少一种。
在一些实施例中，分散介质选自疏水性有机溶剂，例如，环己酮、硅油、脂肪酸、石蜡、十四酸异丙酯、角鲨烷和矿物油中的至少一种。
在一些实施例中，油溶性的保护剂选自油溶性除氧剂、油溶性自由基捕捉剂和油溶性紫外线吸收剂组成的组中的一种或多种。油溶性保护剂的举例参见上文，此处不再重复。
在一些实施例中，水溶性的保护剂选自吸水剂、水溶性除氧剂、水溶性自由基捕捉剂和水溶性紫外线吸收剂组成的组中的一种或多种。水溶性保护剂的举例参见上文，此处不再重复。
在一些实施例中，油溶性的保护剂和水溶性的保护剂之和相对于连续相的原材料的重量比为1：20～3：20，油溶性的保护剂和水溶性的保护剂重量之和相对于波长转换材料的重量比为2：1～10：1。
在一些实施例中，油溶性的保护剂和水溶性的保护剂之和相对于连续相的重量比为1.5：20～2：20，油溶性的保护剂和水溶性的保护剂之和相对于波长转换材料的重量比为4：1～8：1。
本申请的又一个方面，提供一种光转换器件，包括上述任一的复合材料。由于上述复合材料含有设置在微结构中的保护剂，使得波长转换材料得到了有效保护，避免或降低了水氧、自由基等有害物的侵蚀，提高了波长转换材料的稳定性和寿命，因此，含其的光转换器件也具有更高的稳定性和寿命。上述光转换器件可以是量子点膜、扩散板、LED封装器件等。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述。
实施例1
1、称取25质量份的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，15质量份的甲基丙烯酸-2-乙基己酯，8质量份的丙烯酰吗啉，0.1质量份的二苯基(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(TPO)，采用混胶机以转速2000r/min搅拌5min；
2、再加入12质量份的失水山梨糖醇脂肪酸酯，采用混胶机以转速2000r/min搅拌5min；
3、称取8质量份的聚山梨酯-80，6质量份的水，1质量份的硫酸镁和硫酸铝粉末，采用混胶机以转速2000r/min搅拌5min；
4、称取22质量份的液体石蜡，2质量份的二甲基酮肟作为除氧剂，2质量份的四甲基苯醌作为自由基捕捉剂，采用混胶机以转速2000r/min搅拌5min，并加入步骤3得到的混合物，形成水包油型乳液；
5、向步骤2得到的连续相材料中以5mL/min的速度加入步骤4得到的水包油乳液，得到油包水包油乳液；
6、再向体系中加入2.5质量份的油溶性的量子点颗粒，采用混胶机以转速2000r/min搅拌5min；
7、将上述混合物分别涂覆在两片PET膜上，对贴形成“三明治结构”，进行UV光固化，得到量子点膜。固化工艺为：365nmUV固化，固化能量为500～5000MJ/cm2。
图5示出了本实施例的复合材料在常压下空气中室温放置7天后的TEM，此时微结构的平均尺寸约为4μm。
实施例2
1、称取20质量份的聚对苯二甲酸二元醇酯，20质量份的甲基丙烯酸环己酯，12质量份的甲基丙烯酸异冰片酯，0.3质量份的TPO，采用混胶机以转速2000r/min搅拌5min；
2、再加入8质量份的失水山梨糖醇脂肪酸酯，采用混胶机以转速2000r/min搅拌5min；
3、称取8质量份的月桂醇聚氧乙烯醚，11质量份的水，1质量份的聚乙烯醇(聚合度2000，醇解度80)饱和水溶液，1质量份的抗坏血酸作为水溶性除氧剂，混合均匀；
4、称取10质量份的角鲨烷，2质量份的乙醛肟作为除氧剂，3质量份的2，2-二苯基-1-硝基苯肼作为自由基捕捉剂，3质量份的二苯甲酮作为紫外吸收剂，采用混胶机以转速2000r/min搅拌5min，并加入步骤3得到的混合物，形成水包油型乳液；
5、向步骤2得到的连续相材料中以5mL/min的速度加入步骤4得到的水包油乳液，得到油包水包油乳液；
6、再向体系中加入1质量份的油溶性的量子点颗粒，采用混胶机以转速2000r/min搅拌5min；
7、将上述混合物分别涂覆在两片PET膜上，对贴形成“三明治结构”，进行UV光固化，得到量子点膜。固化工艺为：365nmUV固化，固化能量为500～5000MJ/cm2。
实施例3
1、称取37.5质量份的聚乳酸-羟基乙酸共聚物，10质量份的丙烯酸正丁酯，0.25质量份的TPO，2.5质量份的三乙胺，采用混胶机以转速2000r/min搅拌5min；
2、再加入15质量份的甘油单月桂酸酯，采用混胶机以转速2000r/min搅拌5min；
3、称取8质量份的四聚乙二醇单月桂醚，1质量份的水，3质量份的聚乙烯醇饱和水溶液，再加入2质量份的水溶性光敏染料和2质量份的水溶性单线态氧受体作为共同除氧剂，混合均匀；
4、称取11质量份的十四酸异丙酯，2质量份的乙醛肟和1质量份的二甲基酮肟作为除氧剂，3质量份的四甲基苯醌作为自由基捕捉剂，2质量份的二苯甲酮作为紫外吸收剂，采用混胶机以转速2000r/min搅拌5min，并加入步骤3得到的混合物，形成水包油型乳液；
5、向步骤2得到的连续相材料中以5mL/min的速度加入步骤4得到的水包油乳液，得到油包水包油乳液；
6、再向体系中加入3质量份的油溶性的量子点颗粒，采用混胶机以转速2000r/min搅拌5min；
7、将上述混合物分别涂覆在两片PET膜上，对贴形成“三明治结构”，进行UV光
固化，得到量子点膜。固化工艺为：365nmUV固化，固化能量为500～5000MJ/cm2。
实施例4
1、称取25质量份的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，15质量份的甲基丙烯酸-2-乙基己酯，8质量份的丙烯酰吗啉，0.1质量份的TPO，采用混胶机以转速2000r/min搅拌5min；
2、加入2.5质量份的油溶性的量子点颗粒，采用混胶机以转速2000r/min搅拌5min，再加入12质量份的失水山梨糖醇脂肪酸酯，采用混胶机以转速2000r/min搅拌5min；
3、称取8质量份的聚山梨酯-80，6质量份的水，1质量份的硫酸镁和硫酸铝粉末，混合均匀；
4、称取22质量份的液体石蜡，2质量份的二甲基酮肟作为除氧剂，2质量份的四甲基苯醌作为自由基捕捉剂，采用混胶机以转速2000r/min搅拌5min，并加入步骤3得到的混合物，形成水包油型乳液；
5、向步骤2得到的分散有量子点颗粒的连续相材料中以5mL/min的速度加入步骤4得到的水包油乳液，得到油包水包油乳液；
7、将上述混合物分别涂覆在两片PET膜上，对贴形成“三明治结构”，进行UV光固化，得到量子点膜。固化工艺为：365nmUV固化，固化能量为500～5000MJ/cm2。
对比例1
1、称取25质量份的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，15质量份的甲基丙烯酸-2-乙基己酯，8质量份的丙烯酰吗啉，0.1质量份的TPO，采用混胶机以转速2000r/min搅拌5min；
2、称取22质量份的液体石蜡，2质量份的二甲基酮肟作为除氧剂，2质量份的四甲基苯醌作为自由基捕捉剂，采用混胶机以转速2000r/min搅拌5min，并加入6质量份的水，1质量份的硫酸镁和硫酸铝粉末，混合均匀；
3、向步骤1得到的混合物中以5mL/min的速度加入步骤2得到的混合物；
4、再向体系中加入2.5质量份的油溶性的量子点颗粒，采用混胶机以转速2000r/min搅拌5min；
5、将上述混合物分别涂覆在两片PET膜上，对贴形成“三明治结构”，进行UV光固化，得到量子点膜。固化工艺为：365nmUV固化，固化能量为500～5000MJ/cm2。
分别取各实施例和对比例的最后一个步骤中的混合物适量，365nm UV固化，固化能量为500～5000MJ/cm2，得到单纯的复合材料。采用折光仪分别测量不含有微结构的复合材料与含有微结构的复合材料的折射率并计算出两者的差值；折射率测量对象中的“不含有微结构的复合材料”特指将实施例采用的连续相的原材料和波长转换材料混合并分散后进行固化，得到的复合材料；“含有微结构的复合材料”指的是通过该实施例的制备方法得到的上述复合材料。采用水蒸气和氧气透过率测定仪测量上述复合材料的透水率和透氧率。将上述复合材料在空气中室温放置7天后，采用电子透射显微镜测试各复合材料中微结构的平均尺寸。
对全部实施例和对比例的量子点膜进行以下检测，用积分球测试初始的光通量和色坐标，计算量子点膜中量子点的发光效率。将各量子点膜在70℃蓝光光照老化7天后，光照强度为0.3W/cm2，再次用积分球测试光通量和色坐标，计算发光效率。将测量结果分别记录于表1和表2。表1中保护剂的重量为复合材料中所含有的全部保护剂的重量之和。
表1
Figure GDA0004230489980000141
表2
Figure GDA0004230489980000142
Figure GDA0004230489980000151
值得注意的是，相比于对比例1的复合材料，实施例1和实施例4的复合材料的透水率、透氧率均有降低，并且老化7天后量子点膜的发光效率的降低程度也较少，表明了在复合材料中含有的保护剂种类和比例相同的情况下，由于实施例的复合材料中形成了微结构，保护剂位于微结构中，水氧、自由基等不利物在微结构中的含量高于连续相中，两者存在浓度差，使得上述不利物在继续进入复合材料后会优先被微结构捕捉，使得复合材料中的保护剂对不利物的捕获率更高，降低了能够与量子点材料接触的不利物的量，进而提高了量子点材料的发光稳定性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (16)

1.一种复合材料，其特征在于，包括亲油性的连续相、分散在所述连续相中的第一非连续相和第二非连续相，以及位于所述连续相和所述第一非连续相的界面处的油包水型表面活性剂，所述第一非连续相包括多个微结构，所述第二非连续相包括油溶性的波长转换材料，各所述微结构包括连续的水相、分散于所述水相中的油相液滴和位于所述水相与所述油相液滴界面处的水包油型表面活性剂，所述油相液滴包括油溶性的保护剂和用于分散所述保护剂的亲油性的分散介质，所述微结构的所述水相中分散有水溶性的保护剂，所述油溶性的保护剂选自油溶性除氧剂、油溶性自由基捕捉剂和油溶性紫外线吸收剂组成的组中的一种或多种，所述水溶性的保护剂选自吸水剂、水溶性除氧剂、水溶性自由基捕捉剂和水溶性紫外线吸收剂组成的组中的一种或多种，所述油溶性的保护剂和所述水溶性的保护剂之和相对于所述连续相的重量比为1：20～3：20，所述油溶性的保护剂和所述水溶性的保护剂之和相对于所述波长转换材料的重量比为2：1～10：1。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述油包水型表面活性剂相对于所述复合材料的质量占比为8％～15％。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述水相的材料包括水和可选的能够与水互溶的亲水性有机溶剂。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述分散介质选自环己酮、硅油、脂肪酸、石蜡、十四酸异丙酯、角鲨烷和矿物油中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述油溶性除氧剂选自肟类除氧剂、联氨、油溶性的光敏染料和油溶性的单线态氧受体中的至少一种；所述油溶性自由基捕捉剂选自2，2-二苯基-1-三硝基苯肼和四甲基苯醌中的至少一种；所述油溶性紫外线吸收剂选自二苯甲酮类物质中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述吸水剂选自离子液体、聚乙烯醇、氧化铝、氧化镁、硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、氯化钙、硅胶和铝硅酸盐中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述水溶性除氧剂选自无机盐类除氧剂、有机基质类除氧剂和光敏感性染料脱氧剂中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的复合材料，其特征在于，所述水溶性除氧剂选自亚硫酸盐、酶类、抗坏血酸、水溶性的光敏染料和水溶性的单线态氧受体中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述水溶性自由基捕捉剂选自对苯醌、2-甲基-2-亚硝基甲烷、苯基-N-叔丁基硝酮和金属络合物猝灭剂中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述水溶性紫外线吸收剂选自纳米ZnO、纳米TiO2、滑石粉、水杨酸酯类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，定义对照组复合材料与所述复合材料的区别仅在于不包括所述第一非连续相和所述油包水型表面活性剂，所述对照组复合材料的折射率和所述复合材料的折射率的差值为±0.5以内。
12.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，将所述复合材料在空气中室温常压放置7～10天后，所述微结构的平均尺寸为2～9μm。
13.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述连续相包括至少一种脂溶性聚合物。
14.根据权利要求13所述的复合材料，其特征在于，所述脂溶性聚合物选自聚酰胺、聚氨酯、聚乳酸、聚乙醇酸、聚乳酸-羟基乙酸共聚物、聚乙二醇-乳酸乙醇酸共聚物、聚乙二醇、聚羟基烷酯、聚丁二酸丁二酯、聚对苯二甲酸二元醇酯和丙烯酸树脂中的一种。
15.一种如权利要求1-14任一项所述的复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，准备油相的材料，所述油相的材料包括油溶性的保护剂和用于分散所述保护剂的亲油性的分散介质，将所述油相的材料与水相的材料、水包油型表面活性剂混合，形成水包油的分散体系；
S3，将所述水包油的分散体系与亲油性的连续相的原材料、油包水型表面活性剂混合并分散，形成第一油包水的分散体系，所述第一油包水的分散体系包括所述连续相的原材料和分散在所述连续相的原材料中的第一非连续相，所述油包水型表面活性剂位于所述连续相的原材料和所述第一非连续相的界面处，所述第一非连续相包括多个微结构，各所述微结构包括连续的水相、分散于所述水相中的油相液滴和位于所述水相与所述油相液滴界面处的所述水包油型表面活性剂；
所述制备方法还包括S2或S4，所述S2发生在所述S3之前，所述S4发生在所述S3和S5之间；S2，先将油溶性的波长转换材料和亲油性的连续相的原材料混合；当发生所述S2时，所述S3直接形成第二油包水的分散体系；S4，将油溶性的波长转换材料与所述第一油包水的分散体系进行混合并分散，形成第二油包水的分散体系；所述第二油包水的分散体系包括所述连续相的原材料和分散在所述连续相的原材料中的所述第一非连续相和第二非连续相，所述第二非连续相包括所述波长转换材料；
S5，将所述第二油包水的分散体系进行固化，得到所述复合材料。
16.一种光转换器件，其特征在于，包括权利要求1-14任一项所述的复合材料。
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