JP7230745B2 - 誘電エラストマー及びこれを用いたアクチュエータ - Google Patents
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Description
本発明は、誘電エラストマー及びこれを用いたアクチュエータに関するものである。
誘電エラストマーアクチュエータは、誘電エラストマー成形体を２つの電極で挟んだ基本構造を有する駆動装置である。２つの電極間に電圧を印加すると、電極間に発生したクーロン力により、誘電エラストマー成形体は、電極間方向に収縮変形し、その直角方向に伸長変形するので、これらの変形を駆動用の変位として取り出す駆動装置となる。
特許文献１には、架橋されたポリロタキサンを誘電層としてその両面に曲げ変形可能な電極を形成したグリップと、電極間に電圧を印加する電源部と、グリップを曲げた状態とグリップを曲げる前の状態とに切り替える切替部とを有する物品把持装置が開示されている。
しかし、誘電エラストマーのなかでも、特にウレタン系エラストマーは耐電圧のさらなる向上が求められる。
また、ウレタン系エラストマーには空間電荷の問題もある。すなわち、ウレタン系エラストマーに電圧を印加すると、印加開始後初期に過大な吸収電流が流れて発熱し、絶縁破壊電圧が低下することがある。また、矩形波の直流電圧を印加すると、印加開始後初期に変位の振幅が不安定になることがあり、正確な作動が求められるアクチュエータでは問題となる。これらの原因は、電圧を印加すると、誘電エラストマー成形体の内部に正極性又は負極性のどちらかに偏って存在する空間電荷が蓄積され、その結果、内部に局所的に電界が集中する箇所が発生したことによるものと推定される。
前掲の特許文献１では、グリップが曲がる原理について、誘電層の内部に生じた空間電荷により応力分布が不均一になり、誘電層における正電極側が曲げ方向内側になるように曲がると説明している。すなわち、特許文献１は、空間電荷を利用するものであって、空間電荷を抑制することについてはなんら触れられていない。
なお、誘電エラストマーアクチュエータ以外の技術分野にまで拡げて見ると、特許文献２には、直流電力ケーブルの絶縁体に用いる架橋ポリエチレン組成物において、架橋剤であるジクミルパーオキサイドの分解残渣が空間電荷を形成して直流特性を低下させることに鑑み、無機充填剤として所定のカーボンブラック又は所定の酸化マグネシウムを添加すると、無機充填剤の表面へ分解残渣が吸着されること等により、空間電荷を抑制する作用が想定されることが開示されている。
しかし、当該カーボンブラック又は酸化マグネシウムが、ウレタン系エラストマーにおいて同様の空間電荷抑制作用を奏するのかどうかは不明である。
そこで、本発明の課題は、アクチュエータに好適な、経時的に安定して耐電圧が向上した、さらに好ましくは経時的に安定して空間電荷が抑制される、ウレタン系エラストマーを含む誘電エラストマーを提供することにある。
（１）誘電エラストマー
架橋されたポリロタキサンであるウレタン系エラストマーと、フィラーとして配合された平均一次粒子径が１０００ｎｍ以下であるＢａＳＯ４とを含む誘電エラストマー。
平均一次粒子径は、各粒子径区間の粒子数をＮｉ、粒子径区間の中心値をＤｉとしたとき、平均一次粒子径＝ΣＮｉ・Ｄｉ／ΣＮｉ で与えられる。
架橋されたポリロタキサンであるウレタン系エラストマーと、フィラーとして配合された平均一次粒子径が１０００ｎｍ以下であるＢａＳＯ４とを含む誘電エラストマー。
平均一次粒子径は、各粒子径区間の粒子数をＮｉ、粒子径区間の中心値をＤｉとしたとき、平均一次粒子径＝ΣＮｉ・Ｄｉ／ΣＮｉ で与えられる。
ここで、ウレタン系エラストマーは、架橋されたポリロタキサンであることが好ましい。架橋されたポリロタキサンは、誘電アクチュエータに適した高誘電率を有するからである。
誘電エラストマーの初期弾性率が、０．１～１０ＭＰａであることが好ましく、０．５～３ＭＰａであることがより好ましい。この程度の低弾性率が誘電アクチュエータに適するからである。
前記平均一次粒子径が５００ｎｍ以下であることが好ましく、５～３００ｎｍであることがより好ましく、５～１００ｎｍであることが最も好ましい。また、誘電エラストマー全体に対するＢａＳＯ４の配合量が、０．１～５０質量％であることが好ましく、２～２０質量％であることがより好ましい。これらの理由は下の＜作用＞で説明する。
誘電エラストマーの体積抵抗率が２．０Ｅ＋１１Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。高抵抗が誘電アクチュエータに適するからである。
＜作用＞
平均一次粒子径が１０００ｎｍ以下であるＢａＳＯ４がフィラーとして配合されていると、絶縁破壊電圧が高くなり、経時的に安定して耐電圧が向上する。
さらに、ＢａＳＯ４の平均一次粒子径が５００ｎｍ以下であり、好ましくは配合量が０．１～５０質量％であると、経時的に安定して空間電荷を抑制する。すなわち、電圧を印加したときのウレタン系エラストマーの内部での空間電荷の移動が、ＢａＳＯ４の微細粒子による電荷トラップにより抑制され、内部に局所的に電界が集中する箇所が発生しにくくなる。
平均一次粒子径の下限値は、特にないが、敢えていえば１ｎｍ、好ましくは５ｎｍである。５ｎｍ未満、特に１ｎｍ未満のものは、製造及び入手が困難である。
平均一次粒子径が５００ｎｍを越えると、分散中の再凝集のため、空間電荷の抑制作用が減少する。
配合量が０．１質量％未満だと、空間電荷の抑制作用が減少する。
配合量が５０質量％を越えると、ヒステリシスロスが増加する。
平均一次粒子径が１０００ｎｍ以下であるＢａＳＯ４がフィラーとして配合されていると、絶縁破壊電圧が高くなり、経時的に安定して耐電圧が向上する。
さらに、ＢａＳＯ４の平均一次粒子径が５００ｎｍ以下であり、好ましくは配合量が０．１～５０質量％であると、経時的に安定して空間電荷を抑制する。すなわち、電圧を印加したときのウレタン系エラストマーの内部での空間電荷の移動が、ＢａＳＯ４の微細粒子による電荷トラップにより抑制され、内部に局所的に電界が集中する箇所が発生しにくくなる。
平均一次粒子径の下限値は、特にないが、敢えていえば１ｎｍ、好ましくは５ｎｍである。５ｎｍ未満、特に１ｎｍ未満のものは、製造及び入手が困難である。
平均一次粒子径が５００ｎｍを越えると、分散中の再凝集のため、空間電荷の抑制作用が減少する。
配合量が０．１質量％未満だと、空間電荷の抑制作用が減少する。
配合量が５０質量％を越えると、ヒステリシスロスが増加する。
（２）誘電エラストマーアクチュエータ
ウレタン系エラストマーと、フィラーとして配合された平均一次粒子径が１０００ｎｍ以下であるＢａＳＯ ４ とを含む誘電エラストマーで形成された誘電エラストマー成形体と、前記誘電エラストマー成形体の両側に配置された電極層とを含む誘電エラストマーアクチュエータ。
ウレタン系エラストマーと、フィラーとして配合された平均一次粒子径が１０００ｎｍ以下であるＢａＳＯ ４ とを含む誘電エラストマーで形成された誘電エラストマー成形体と、前記誘電エラストマー成形体の両側に配置された電極層とを含む誘電エラストマーアクチュエータ。
本発明によれば、特定のフィラーの配合により、アクチュエータに好適な、経時的に安定して耐電圧が向上したウレタン系エラストマーを含む誘電エラストマーを提供することができる。さらに、特定のフィラーの粒子径や配合量の特定により、アクチュエータに好適な、経時的に安定して空間電荷を抑制する誘電エラストマーを提供することができる。
［１］誘電エラストマー成形体
前記のとおり、本発明では、特にウレタン系エラストマーは空間電荷の影響が大きいことを課題としている。
ウレタン系エラストマーとしては、ポリロタキサンと架橋剤とがウレタン結合で結合されている架橋ポリロタキサン、ウレタンゴム等を例示できる。
但し、誘電エラストマー成形体は、ウレタン系エラストマー以外の誘電エラストマーを含んでいてもよい。その場合、ウレタン系エラストマーが最多のエラストマー成分であることが好ましい。
ウレタン系エラストマー以外の誘電エラストマーとしては、特に限定されないが、シリコーンエラストマー、スチレン系熱可塑性エラストマー、天然ゴム、ニトリルゴム、アクリルゴム、ウレアゴム、フッ素ゴム、ウレタン結合を含まない架橋ポリロタキサン等を例示できる。
前記のとおり、本発明では、特にウレタン系エラストマーは空間電荷の影響が大きいことを課題としている。
ウレタン系エラストマーとしては、ポリロタキサンと架橋剤とがウレタン結合で結合されている架橋ポリロタキサン、ウレタンゴム等を例示できる。
但し、誘電エラストマー成形体は、ウレタン系エラストマー以外の誘電エラストマーを含んでいてもよい。その場合、ウレタン系エラストマーが最多のエラストマー成分であることが好ましい。
ウレタン系エラストマー以外の誘電エラストマーとしては、特に限定されないが、シリコーンエラストマー、スチレン系熱可塑性エラストマー、天然ゴム、ニトリルゴム、アクリルゴム、ウレアゴム、フッ素ゴム、ウレタン結合を含まない架橋ポリロタキサン等を例示できる。
誘電エラストマー成形体の形態としては、特に限定されないが、膜、線、短冊、リング、棒、塊等を例示できる。
上記において、ポリロタキサンは、環状分子に直鎖状分子が相対スライド可能に貫通し、直鎖状分子の両末端に配された封鎖基により環状分子が脱離しない構造の分子集合体であり（例えば国際公開第２００５／０８０４６９号）、スライドリングマテリアルとも称されている。ポリロタキサンは、特定の環状分子、直鎖状分子、封鎖基を有するものに限定されない。
環状分子としては、シクロデキストリン、クラウンエーテル、シクロファン、カリックスアレーン、ククルビットウリル、環状アミド等を例示できる。
直鎖状分子としては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラヒドロフラン等のポリエーテル類、ポリ乳酸等のポリエステル類、６－ナイロン等のポリアミド類、ポリイソプレン、ポリブタジエン等のジエン系重合体、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリイソブチレン等のビニル重合体や、ポリジメチルシロキサン等を例示できる。
封鎖基としては、ジニトロフェニル基類、シクロデキストリン類、アダマンタン基類、トリチル基類、フルオレセイン類、ピレン類、置換ベンゼン類（置換基として、アルキル、アルキルオキシ、ヒドロキシ、ハロゲン、シアノ、スルホニル、カルボキシル、アミノ、フェニルなどを例示できる。）、置換されていてもよい多核芳香族類（置換基として、上記と同じものを例示できる。）、ステロイド類等を例示できる。
現在、最も一般的なポリロタキサンは、環状分子としてシクロデキストリン、直鎖状分子としてポリエチレングリコールを用いたものである。
環状分子としては、シクロデキストリン、クラウンエーテル、シクロファン、カリックスアレーン、ククルビットウリル、環状アミド等を例示できる。
直鎖状分子としては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラヒドロフラン等のポリエーテル類、ポリ乳酸等のポリエステル類、６－ナイロン等のポリアミド類、ポリイソプレン、ポリブタジエン等のジエン系重合体、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリイソブチレン等のビニル重合体や、ポリジメチルシロキサン等を例示できる。
封鎖基としては、ジニトロフェニル基類、シクロデキストリン類、アダマンタン基類、トリチル基類、フルオレセイン類、ピレン類、置換ベンゼン類（置換基として、アルキル、アルキルオキシ、ヒドロキシ、ハロゲン、シアノ、スルホニル、カルボキシル、アミノ、フェニルなどを例示できる。）、置換されていてもよい多核芳香族類（置換基として、上記と同じものを例示できる。）、ステロイド類等を例示できる。
現在、最も一般的なポリロタキサンは、環状分子としてシクロデキストリン、直鎖状分子としてポリエチレングリコールを用いたものである。
そして、架橋ポリロタキサンは、隣接するポリロタキサンの環状分子間が架橋剤で架橋されたものであり、誘電率が高いことと、粘弾性等のユニークな力学的特性から、誘電エラストマーアクチュエータの誘電エラストマー成形体に適している。架橋剤は、特定のものに限定されない。
架橋剤としては、塩化シアヌル、トリメソイルクロリド、テレフタロイルクロリド、エピクロロヒドリン、ジブロモベンゼン、グルタールアルデヒド、脂肪族多官能イソシアネート、芳香族多官能イソシアネート、ジイソシアン酸トリレイン、ヘキサメチレンジイソシアネート、ジビニルスルホン、１，１‘－カルボニルジイミダゾール、アルコキシシラン類、およびそれらの誘導体、両末端にイソシアネートを有する重合体（例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等）、ポリシロキサンを含有するブロック共重合体（ポリカプロラクトン－ポリシロキサンブロック共重合体、ポリアジペート－ポリシロキサンブロック共重合体、ポリエチレングリコール－ポリシロキサンブロック共重合体等）等を例示できる。
架橋剤としては、塩化シアヌル、トリメソイルクロリド、テレフタロイルクロリド、エピクロロヒドリン、ジブロモベンゼン、グルタールアルデヒド、脂肪族多官能イソシアネート、芳香族多官能イソシアネート、ジイソシアン酸トリレイン、ヘキサメチレンジイソシアネート、ジビニルスルホン、１，１‘－カルボニルジイミダゾール、アルコキシシラン類、およびそれらの誘導体、両末端にイソシアネートを有する重合体（例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等）、ポリシロキサンを含有するブロック共重合体（ポリカプロラクトン－ポリシロキサンブロック共重合体、ポリアジペート－ポリシロキサンブロック共重合体、ポリエチレングリコール－ポリシロキサンブロック共重合体等）等を例示できる。
［２］誘電エラストマーアクチュエータ
誘電エラストマーアクチュエータは、変位を大きく取れる点で、２以上の膜状の誘電エラストマー成形体と３以上の電極層とを交互に（第１電極層／誘電エラストマー成形体／第２電極層／誘電エラストマー成形体／第１電極層・・・）積層したものが好ましい。
積層数は、特に限定されないが、誘電エラストマー層の層数で表すと、２～１９０が好ましく、１０～１５０がより好ましい。
誘電エラストマーアクチュエータは、変位を大きく取れる点で、２以上の膜状の誘電エラストマー成形体と３以上の電極層とを交互に（第１電極層／誘電エラストマー成形体／第２電極層／誘電エラストマー成形体／第１電極層・・・）積層したものが好ましい。
積層数は、特に限定されないが、誘電エラストマー層の層数で表すと、２～１９０が好ましく、１０～１５０がより好ましい。
電極層は、誘電エラストマー成形体の変形に追従して変形できるものであり、特に限定されないが、導電性粒子からなる導電性膜、導電性粒子を含む導電性塗膜、導電性高分子からなる導電性膜、導電性粒子を含む導電性エラストマー成形体、液体金属膜、導電性液体膜等を例示できる。
ここで、導電性粒子としては、特に限定されないが、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、白金、金、銀、銅、ニッケル等の粒子等を例示できる。
導電性塗膜の樹脂成分としては、特に限定されないが、フタル酸系、アクリル系、ウレタン系、エポキシ系、ビニル系等の樹脂を例示できる。
導電性エラストマー成形体のエラストマー成分としては、特に限定されないが、上記［１］で例示した誘電エラストマーを例示できる。
ここで、導電性粒子としては、特に限定されないが、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、白金、金、銀、銅、ニッケル等の粒子等を例示できる。
導電性塗膜の樹脂成分としては、特に限定されないが、フタル酸系、アクリル系、ウレタン系、エポキシ系、ビニル系等の樹脂を例示できる。
導電性エラストマー成形体のエラストマー成分としては、特に限定されないが、上記［１］で例示した誘電エラストマーを例示できる。
以下、本発明を具体化した誘電エラストマーの実施例について、次の順に説明する。なお、本発明は本実施例に限定されるものではない。
＜１＞ポリロタキサンの作製
＜２＞架橋剤溶液の作製
＜３＞エラストマー組成物溶液の作製
＜４＞誘電体エラストマー膜の作製
＜５＞誘電エラストマー膜の物性の測定
＜６＞評価
＜７＞誘電エラストマーアクチュエータの作製
＜２＞架橋剤溶液の作製
＜３＞エラストマー組成物溶液の作製
＜４＞誘電体エラストマー膜の作製
＜５＞誘電エラストマー膜の物性の測定
＜６＞評価
＜７＞誘電エラストマーアクチュエータの作製
＜１＞ポリロタキサンの作製
まず、環状分子にシクロデキストリンを含有し、直鎖状分子にポリエチレングリコールを含有し、直鎖状分子の両末端に封鎖基を配置してなるポリロタキサンとして、国際公開第２００５／０８０４６９号に開示された、ヒドロキシプロピル基で修飾されたポリロタキサン（以下「ＨＡＰＲ」と略記することがある。）を調製した。
まず、環状分子にシクロデキストリンを含有し、直鎖状分子にポリエチレングリコールを含有し、直鎖状分子の両末端に封鎖基を配置してなるポリロタキサンとして、国際公開第２００５／０８０４６９号に開示された、ヒドロキシプロピル基で修飾されたポリロタキサン（以下「ＨＡＰＲ」と略記することがある。）を調製した。
次に、溶化性や相溶性を得るため、以下の方法で、カプロラクトン基を有するポリロタキサンを作製した。上記ＨＡＰＲ １０ｇを三口フラスコに入れ、窒素をゆっくり流しながら、ε－カプロラクトン４５ｇを導入した。１００℃、３０分間メカニカル撹拌機によって均一に撹拌した後、反応温度を１３０℃まで上げ、予めトルエンで薄めた２－エチルヘキサン酸スズ（５０ｗｔ％溶液）１．６ｇを添加し、５時間反応させ、溶媒を除去し、カプロラクトン基を有するポリロタキサン（ＨＡＰＲ－ｇ－ＰＣＬ）５５ｇを得た。環状分子はグラフト鎖としてポリカプロラクトン（鎖数：約３５）を有する。また、ＧＰＣにより、重量平均分子量Ｍｗ：５８０，０００、分子量分布Ｍｗ／Ｍｎ＝１．５を確認した。また、水酸基価は、ＪＩＳ Ｋ００７０－１９９２に準ずる方法で測定した結果、７２ｍｇＫＯＨ／ｇであった。
＜２＞架橋剤溶液の作製
三口ナスフラスコにポリプロピレングリコール７００、ジオール型（５００ｇ、富士フィルム和光純薬社製）、ε－カプロラクトンのモノマーであるプラクセルＭ（４３０ｇ、ダイセル社製）を加えた後、１１０℃のオイルバス中で窒素気流下、２時間撹拌した。オイルバスを１３０℃に昇温した後、２－エチルヘキサン酸スズ（０．５ｇ、アルドリッチ社製）を加えて１０時間撹拌し、両末端にポリカプロラクトンがグラフトされたポリプロピレングリコール（オリゴマー１）（Ｍｎ＝１７１０）を得た。
三口ナスフラスコに上記オリゴマー１（１００ｇ）を加えた後、９０℃のオイルバス中で窒素気流下撹拌した。この溶液にタケネート６００（７．４５ｇ）を１時間かけてゆっくりと滴下した後、更に２時間撹拌して、オリゴマー２（Ｍｎ＝３９８２）を得た。
三口ナスフラスコにタケネート６００（１６．６６ｇ、三井化学社製）を加えた後、９０℃のオイルバス中で窒素気流下撹拌した。この溶液に上記オリゴマー２（８０ｇ）をトルエン（８０ｇ）に溶解させた溶液を２時間かけてゆっくりと滴下した後、更に２時間撹拌した。反応後、４０℃まで液温を低下させた後、２－ブタノンオキシム（１０．９５ｇ、東京化成社製）を液温が６０℃以上にならないようにゆっくりと滴下した。滴下後、４０℃で５時間撹拌して、末端ブロックイソシアネート基を有するポリプロピレングリコールからなる架橋剤の溶液（Ｍｎ＝５４２２）を得た。
三口ナスフラスコにポリプロピレングリコール７００、ジオール型（５００ｇ、富士フィルム和光純薬社製）、ε－カプロラクトンのモノマーであるプラクセルＭ（４３０ｇ、ダイセル社製）を加えた後、１１０℃のオイルバス中で窒素気流下、２時間撹拌した。オイルバスを１３０℃に昇温した後、２－エチルヘキサン酸スズ（０．５ｇ、アルドリッチ社製）を加えて１０時間撹拌し、両末端にポリカプロラクトンがグラフトされたポリプロピレングリコール（オリゴマー１）（Ｍｎ＝１７１０）を得た。
三口ナスフラスコに上記オリゴマー１（１００ｇ）を加えた後、９０℃のオイルバス中で窒素気流下撹拌した。この溶液にタケネート６００（７．４５ｇ）を１時間かけてゆっくりと滴下した後、更に２時間撹拌して、オリゴマー２（Ｍｎ＝３９８２）を得た。
三口ナスフラスコにタケネート６００（１６．６６ｇ、三井化学社製）を加えた後、９０℃のオイルバス中で窒素気流下撹拌した。この溶液に上記オリゴマー２（８０ｇ）をトルエン（８０ｇ）に溶解させた溶液を２時間かけてゆっくりと滴下した後、更に２時間撹拌した。反応後、４０℃まで液温を低下させた後、２－ブタノンオキシム（１０．９５ｇ、東京化成社製）を液温が６０℃以上にならないようにゆっくりと滴下した。滴下後、４０℃で５時間撹拌して、末端ブロックイソシアネート基を有するポリプロピレングリコールからなる架橋剤の溶液（Ｍｎ＝５４２２）を得た。
＜３＞エラストマー組成物溶液の作製
次の表１、表２及び表３に示す配合（配合数値は質量（ｇ））で、試料１～１７、Ｆ１～Ｆ３のエラストマー組成物溶液を作製した。
・試料１はフィラーを配合しないものである。
・試料２～９はフィラーとして平均一次粒子径（以下、単に「粒子径」ということがある。）３０ｎｍのＢａＳＯ４を配合し、その配合量を変えたものである。
・試料Ｆ１～Ｆ３は別のフィラーを配合したものである。
・試料１１，１３，１５，１７はフィラーとしてＢａＳＯ４を配合し、その粒子径を変えたものである。
次の表１、表２及び表３に示す配合（配合数値は質量（ｇ））で、試料１～１７、Ｆ１～Ｆ３のエラストマー組成物溶液を作製した。
・試料１はフィラーを配合しないものである。
・試料２～９はフィラーとして平均一次粒子径（以下、単に「粒子径」ということがある。）３０ｎｍのＢａＳＯ４を配合し、その配合量を変えたものである。
・試料Ｆ１～Ｆ３は別のフィラーを配合したものである。
・試料１１，１３，１５，１７はフィラーとしてＢａＳＯ４を配合し、その粒子径を変えたものである。
なお、実験には日数がかかり、誘電エラストマーは日時（温度、湿度）、ロット等の諸条件により特性差が生じやすいため、粒子径を変えた際には、試料１１と同条件かつフィラーなしの試料１０、試料１３と同条件かつフィラーなしの試料１２、試料１５と同条件かつフィラーなしの試料１４、試料１７と同条件かつフィラーなしの試料１６も行って、それぞれ比較するようにした。
また、表１の試料６と、表２の試料６’は、同一配合のものを異なる日時に実験したものである。
また、表１の試料６と、表２の試料６’は、同一配合のものを異なる日時に実験したものである。
・ポリロタキサンは、上記＜１＞で作成したＨＡＰＲ－ｇ－ＰＣＬである。
・２反応成分として、和光純薬社製「ポリプロピレングリコール７００、ジオール型」をそのまま用いた。
・１反応成分として、和光純薬社製「ポリプロピレングリコール１Ｋ、モノオール型」をそのまま用いた。
・架橋剤溶液は、上記＜２＞で作成したものである。
・酸化防止剤として、Ｒｉａｎｌｏｎ Ｃｏｒｐ．製「Ｔｈａｎｏｘ１７２６」を用いた。
・溶媒として、トルエンを用いた。
・２反応成分として、和光純薬社製「ポリプロピレングリコール７００、ジオール型」をそのまま用いた。
・１反応成分として、和光純薬社製「ポリプロピレングリコール１Ｋ、モノオール型」をそのまま用いた。
・架橋剤溶液は、上記＜２＞で作成したものである。
・酸化防止剤として、Ｒｉａｎｌｏｎ Ｃｏｒｐ．製「Ｔｈａｎｏｘ１７２６」を用いた。
・溶媒として、トルエンを用いた。
・シリコーン添加剤として、ＧＥＬＥＳＴ社製「ＤＢＬ－Ｃ３１」（両末端アルコール変性シリコーン：カプロラクトン-ジメチルシロキサン-カプロラクトンブロックコポリマー）（溶液であり、固形分３０質量％）を用いた。
・触媒（脱保護用）として、ジラウリル酸ジブチルスズ（溶液）を用いた。
・加水分解抑制剤として、日清紡ケミカル社製「カルボジライトＶ－０９ＧＢ」（溶液であり、固形分３０質量％）を用いた。
・触媒（脱保護用）として、ジラウリル酸ジブチルスズ（溶液）を用いた。
・加水分解抑制剤として、日清紡ケミカル社製「カルボジライトＶ－０９ＧＢ」（溶液であり、固形分３０質量％）を用いた。
・フィラー分散体
（ア）ＢａＳＯ４
３０ｎｍ：堺化学工業社の商品名「バリクリアＢＦ－２０ＦＳ」(一次粒子径３０ｎｍのＢａＳＯ４を酢酸ブチルに分散させた状態のものであり、固形分６２質量％)をそのままフィラー分散体として用いた。
１００ｎｍ：堺化学工業社の商品名「ＢＡＲＩＦＩＮＥ ＢＦ－１Ｌ」（粒子状態）を、上記３０ｎｍと同様（分散媒：酢酸ブチル、固形分６２質量％）に分散させたものを用いた。
３００ｎｍ：堺化学工業社の商品名「ＢＡＲＩＡＣＥ Ｂ－３４」（粒子状態）を、上記３０ｎｍと同様に分散させたものを用いた。
９００ｎｍ：堺化学工業社の商品名「沈降性バリウム２７０」（粒子状態）を、上記３０ｎｍと同様に分散させたものを用いた。
（イ）ＭｇＯ
堺化学工業社の商品名「ＳＭＯ－０．１」(平均一次粒子径１００ｎｍ、粒子状態)を用い、分散媒に分散させずに粒子状態のままものを直接混ぜた。
（ウ）Ａｌ２Ｏ３
日本アエロジル社の商品名「Ａｌｕ Ｃ」(平均一次粒子径１３ｎｍ、粒子状態)を用い、同じく直接混ぜた。
（エ）ＳｉＯ２
日本アエロジル社の商品名「Ｒ９７２」(平均一次粒子径１６ｎｍ、粒子状態)を用い、同じく直接混ぜた。
（ア）ＢａＳＯ４
３０ｎｍ：堺化学工業社の商品名「バリクリアＢＦ－２０ＦＳ」(一次粒子径３０ｎｍのＢａＳＯ４を酢酸ブチルに分散させた状態のものであり、固形分６２質量％)をそのままフィラー分散体として用いた。
１００ｎｍ：堺化学工業社の商品名「ＢＡＲＩＦＩＮＥ ＢＦ－１Ｌ」（粒子状態）を、上記３０ｎｍと同様（分散媒：酢酸ブチル、固形分６２質量％）に分散させたものを用いた。
３００ｎｍ：堺化学工業社の商品名「ＢＡＲＩＡＣＥ Ｂ－３４」（粒子状態）を、上記３０ｎｍと同様に分散させたものを用いた。
９００ｎｍ：堺化学工業社の商品名「沈降性バリウム２７０」（粒子状態）を、上記３０ｎｍと同様に分散させたものを用いた。
（イ）ＭｇＯ
堺化学工業社の商品名「ＳＭＯ－０．１」(平均一次粒子径１００ｎｍ、粒子状態)を用い、分散媒に分散させずに粒子状態のままものを直接混ぜた。
（ウ）Ａｌ２Ｏ３
日本アエロジル社の商品名「Ａｌｕ Ｃ」(平均一次粒子径１３ｎｍ、粒子状態)を用い、同じく直接混ぜた。
（エ）ＳｉＯ２
日本アエロジル社の商品名「Ｒ９７２」(平均一次粒子径１６ｎｍ、粒子状態)を用い、同じく直接混ぜた。
まず、ポリロタキサン、２反応成分、１反応成分、架橋剤溶液、酸化防止剤、及び溶媒を撹拌して均一な混合溶液とした。
次に、この混合溶液に、シリコン添加剤、触媒、及び加水分解抑制剤を加え、撹拌して均一な添加溶液とした。
さらに、この添加溶液に、フィラー分散体を加え、撹拌して均一なエラストマー組成物溶液を作製した。
次に、この混合溶液に、シリコン添加剤、触媒、及び加水分解抑制剤を加え、撹拌して均一な添加溶液とした。
さらに、この添加溶液に、フィラー分散体を加え、撹拌して均一なエラストマー組成物溶液を作製した。
＜４＞誘電エラストマー膜の作製
上記で作製したエラストマー組成物溶液を、よく脱泡してから、ＰＥＴシートにスリットダイコーター法により塗布した後、１３０℃のオーブン内に減圧条件下で５時間おいて硬化させ、ＰＥＴシートより剥離し、厚さ約０．０５ｍｍ（ＥＭＰ測定用は厚さ約０．１ｍｍ）の誘電エラストマー膜を作製した。
上記で作製したエラストマー組成物溶液を、よく脱泡してから、ＰＥＴシートにスリットダイコーター法により塗布した後、１３０℃のオーブン内に減圧条件下で５時間おいて硬化させ、ＰＥＴシートより剥離し、厚さ約０．０５ｍｍ（ＥＭＰ測定用は厚さ約０．１ｍｍ）の誘電エラストマー膜を作製した。
＜５＞誘電エラストマー膜の物性の測定
各試料の誘電エラストマー膜について、上記作製後の初期特性を以下のように測定した。測定結果を表１～３及び図４～１３，１６～２３に示す。また、試料６’については３ヶ月経過時の経時特性も測定し（表２下段）、試料Ｆ１については４ヶ月経過時の経時特性も測定した（表２下段、図１４，１５）。
各試料の誘電エラストマー膜について、上記作製後の初期特性を以下のように測定した。測定結果を表１～３及び図４～１３，１６～２３に示す。また、試料６’については３ヶ月経過時の経時特性も測定し（表２下段）、試料Ｆ１については４ヶ月経過時の経時特性も測定した（表２下段、図１４，１５）。
＜５－１＞比誘電率
各試料の誘電エラストマー膜にオートファインコータ（ＪＥＣ－３０００ＦＣ 日本電子社製）を用いて白金をφ内径５ｍｍに蒸着し、誘電率測定用プローブを用いてＰｅｃｉｓｉｏｎ Ｉｍｐｅｄａｎｃｅ Ａｎａｌｙｓｅｒ（４２９４Ａ Ａｇｉｌｅｎｔ社製）で静電容量を測定し、算出した。
各試料の誘電エラストマー膜にオートファインコータ（ＪＥＣ－３０００ＦＣ 日本電子社製）を用いて白金をφ内径５ｍｍに蒸着し、誘電率測定用プローブを用いてＰｅｃｉｓｉｏｎ Ｉｍｐｅｄａｎｃｅ Ａｎａｌｙｓｅｒ（４２９４Ａ Ａｇｉｌｅｎｔ社製）で静電容量を測定し、算出した。
＜５－２＞初期弾性率、破断強度及び伸長率
各試料の誘電エラストマー膜をダンベル型（幅２．０４ｍｍ、初期試料長１０ｍｍ）に加工し、ｓｈｉｍａｚｕ社製「ＡＧＳ－Ｘ １０Ｎ」を用いて、引張速度０．２ｍｍ／秒で引張試験を行い、応力－歪曲線を記録して１％～５％伸長時までの応力－歪曲線を線形近似した傾きから初期弾性率を算出するとともに、破断強度と伸長率を測定した。
各試料の誘電エラストマー膜をダンベル型（幅２．０４ｍｍ、初期試料長１０ｍｍ）に加工し、ｓｈｉｍａｚｕ社製「ＡＧＳ－Ｘ １０Ｎ」を用いて、引張速度０．２ｍｍ／秒で引張試験を行い、応力－歪曲線を記録して１％～５％伸長時までの応力－歪曲線を線形近似した傾きから初期弾性率を算出するとともに、破断強度と伸長率を測定した。
＜５－３＞ヒステリシスロス
ヒステリシスロスは、ＪＩＳ Ｋ６４００に準拠した、変形及び回復の１サイクルにおける機械的エネルギー損失率（ヒステリシスロス）において、材料の変形の代わりに材料の引張試験による歪を用いたものである。
具体的には、各試料の誘電エラストマー膜をダンベル７号形（ＪＩＳ Ｋ－６２５１に準拠する）に加工し、引張試験にかけ、応力－歪曲線を測定する。伸長が有効長さの１００％まで伸長した後、伸長と同じ速度で０％まで収縮する。このサイクルを１０回行い、面積を測定し計算する方法で１から１０回までの平均値をヒステリシスロスとして算出した。
ヒステリシスロスは、ＪＩＳ Ｋ６４００に準拠した、変形及び回復の１サイクルにおける機械的エネルギー損失率（ヒステリシスロス）において、材料の変形の代わりに材料の引張試験による歪を用いたものである。
具体的には、各試料の誘電エラストマー膜をダンベル７号形（ＪＩＳ Ｋ－６２５１に準拠する）に加工し、引張試験にかけ、応力－歪曲線を測定する。伸長が有効長さの１００％まで伸長した後、伸長と同じ速度で０％まで収縮する。このサイクルを１０回行い、面積を測定し計算する方法で１から１０回までの平均値をヒステリシスロスとして算出した。
＜５－４＞絶縁破壊電界強度
まず、各試料の誘電エラストマー膜の膜厚を測定した。次に、図１に示すように、設置側の円板電極２１に誘電エラストマー膜１を貼り付け、誘電エラストマー膜１に円柱電極２２を載せ、この際に誘電エラストマー膜１と各電極２１，２２との間に空気泡が極力残らないように留意し、さらに真空装置により脱気処理した。これを常温常湿下で絶縁破壊測定器にセットし、電源装置２３により電極２１，２２間に昇圧速度１０Ｖ／０．１秒で上昇するよう電圧を印加した。そして、電流が実質的に流れない絶縁状態を経て、電流が１．２μＡ以上となった時点の電圧から絶縁破壊電界強度（Ｖ／μｍ）を求めた。常温とは２０±１５℃であり、常湿とは６５±２０％である（ＪＩＳ－８７０３）。
まず、各試料の誘電エラストマー膜の膜厚を測定した。次に、図１に示すように、設置側の円板電極２１に誘電エラストマー膜１を貼り付け、誘電エラストマー膜１に円柱電極２２を載せ、この際に誘電エラストマー膜１と各電極２１，２２との間に空気泡が極力残らないように留意し、さらに真空装置により脱気処理した。これを常温常湿下で絶縁破壊測定器にセットし、電源装置２３により電極２１，２２間に昇圧速度１０Ｖ／０．１秒で上昇するよう電圧を印加した。そして、電流が実質的に流れない絶縁状態を経て、電流が１．２μＡ以上となった時点の電圧から絶縁破壊電界強度（Ｖ／μｍ）を求めた。常温とは２０±１５℃であり、常湿とは６５±２０％である（ＪＩＳ－８７０３）。
＜５－５＞電気抵抗
各試料の誘電エラストマー膜の面抵抗率ρs（Ω/□）と、体積抵抗率ρv（Ω・ｃｍ）を、日置電機社製「超絶縁計ＳＭ７１２０」を用いて測定した。
各試料の誘電エラストマー膜の面抵抗率ρs（Ω/□）と、体積抵抗率ρv（Ω・ｃｍ）を、日置電機社製「超絶縁計ＳＭ７１２０」を用いて測定した。
＜５－６＞電気機械的性能(electro mechanical performance（ＥＭＰ）)試験
試料１，６’（初期）の誘電エラストマー膜（厚さ約０．１ｍｍ）を、その一方面に負電極、他方面に正電極を設けたうえで、図２に示すように引張試験機により上下方向に引張りながら、島津製作所社製「ＡＧＳ－Ｘ １０Ｎ」により、引張力を測定した。詳しくは、図３に示すように、まずプレストレッチ２０％をかけ、２０％引張りの状態で１２０秒保持し、そのまま電圧（３０００Ｖ）を印加してさらに４２０秒保持した後、電圧の印加を止めて６０秒保持した（トータルで６００秒）。
試料１，６’（初期）の誘電エラストマー膜（厚さ約０．１ｍｍ）を、その一方面に負電極、他方面に正電極を設けたうえで、図２に示すように引張試験機により上下方向に引張りながら、島津製作所社製「ＡＧＳ－Ｘ １０Ｎ」により、引張力を測定した。詳しくは、図３に示すように、まずプレストレッチ２０％をかけ、２０％引張りの状態で１２０秒保持し、そのまま電圧（３０００Ｖ）を印加してさらに４２０秒保持した後、電圧の印加を止めて６０秒保持した（トータルで６００秒）。
＜５－７＞パルス静電応力法(ＰＥＡ法)による空間電荷の測定
ＰＥＡ空間電荷測定装置により、各試料の誘電エラストマー膜内の電荷分布を測定した。そして、空間電荷の一つの評価指標として、最大電界強調率を次のように算出した。初期電界は、３０００［Ｖ］（印加電圧）／膜厚［μｍ］ である。
最大電界強調率＝（０～６００秒間での最大電界［Ｖ／μｍ］）／（初期電界［Ｖ／μｍ］）
また、空間電荷の別の評価指標として、抜粋した試料の電荷分布を示すグラフを図６，８，１０，１２，１４，１６，１８，２０，２２に示し、マップを図７，９，１１，１３，１５，１７，１９，２１，２３に示す。図８，９は試料６’（初期）、図１０，１１は試料７、図１２，１３は試料Ｆ１（初期）、図１４，１５試料Ｆ１（経時）、図１６，１７は試料１１、図１８，１９は試料１３、図２０，２１は試料１５、図２２、２３は試料１７の各結果である。
図６等のグラフにおいて、横軸は誘電エラストマー膜の厚さ方向の位置（０μｍは負電極に接する一方面、１００μｍは正電極に接する他方面）であり、縦軸は電荷量であり、４本のグラフ線はそれぞれ１秒、１８０秒、３６０秒及び５４０秒の時点での電荷分布である。
図７等のマップにおいて、横軸は図６等と同じであり、縦軸は時間であり、色（但しグレースケール図のため濃淡）で電荷量を表している。
ＰＥＡ空間電荷測定装置により、各試料の誘電エラストマー膜内の電荷分布を測定した。そして、空間電荷の一つの評価指標として、最大電界強調率を次のように算出した。初期電界は、３０００［Ｖ］（印加電圧）／膜厚［μｍ］ である。
最大電界強調率＝（０～６００秒間での最大電界［Ｖ／μｍ］）／（初期電界［Ｖ／μｍ］）
また、空間電荷の別の評価指標として、抜粋した試料の電荷分布を示すグラフを図６，８，１０，１２，１４，１６，１８，２０，２２に示し、マップを図７，９，１１，１３，１５，１７，１９，２１，２３に示す。図８，９は試料６’（初期）、図１０，１１は試料７、図１２，１３は試料Ｆ１（初期）、図１４，１５試料Ｆ１（経時）、図１６，１７は試料１１、図１８，１９は試料１３、図２０，２１は試料１５、図２２、２３は試料１７の各結果である。
図６等のグラフにおいて、横軸は誘電エラストマー膜の厚さ方向の位置（０μｍは負電極に接する一方面、１００μｍは正電極に接する他方面）であり、縦軸は電荷量であり、４本のグラフ線はそれぞれ１秒、１８０秒、３６０秒及び５４０秒の時点での電荷分布である。
図７等のマップにおいて、横軸は図６等と同じであり、縦軸は時間であり、色（但しグレースケール図のため濃淡）で電荷量を表している。
＜６＞評価
＜６－１＞ＢａＳＯ４の配合について
図３に電気機械的性能試験の結果を示すように、フィラーを配合しないベース材である試料１（破線）では、時間経過とともに引張力の低下が見られたが、フィラーとしてＢａＳＯ４を配合した試料６’（実線）では、引張力が一定となり、変形量が安定化した。
また、フィラーを配合しない試料１は、表１に示すように、絶縁破壊電界強度が６０Ｖ／μｍ未満、面抵抗率が２Ｅ＋１３未満であった。また、図６，７に示すように、膜内部に負電極から負電荷が入り込むとともに正電極から正電荷が入り込んで、空間電荷が生じた。
これに対して、ＢａＳＯ４を配合した試料２～９は、表１に示すように、絶縁破壊電界強度が高くなり、体積抵抗率が２Ｅ＋１１Ω・ｃｍ以上であった。また、図８，９（試料６’）及び図１０，１１に示すように、さらに表１の各配合量の最大電界強調率を示した図４のように、膜内部への負電荷又は正電荷の入り込みが減って、空間電荷が抑制された。
＜６－１＞ＢａＳＯ４の配合について
図３に電気機械的性能試験の結果を示すように、フィラーを配合しないベース材である試料１（破線）では、時間経過とともに引張力の低下が見られたが、フィラーとしてＢａＳＯ４を配合した試料６’（実線）では、引張力が一定となり、変形量が安定化した。
また、フィラーを配合しない試料１は、表１に示すように、絶縁破壊電界強度が６０Ｖ／μｍ未満、面抵抗率が２Ｅ＋１３未満であった。また、図６，７に示すように、膜内部に負電極から負電荷が入り込むとともに正電極から正電荷が入り込んで、空間電荷が生じた。
これに対して、ＢａＳＯ４を配合した試料２～９は、表１に示すように、絶縁破壊電界強度が高くなり、体積抵抗率が２Ｅ＋１１Ω・ｃｍ以上であった。また、図８，９（試料６’）及び図１０，１１に示すように、さらに表１の各配合量の最大電界強調率を示した図４のように、膜内部への負電荷又は正電荷の入り込みが減って、空間電荷が抑制された。
＜６－２＞ＢａＳＯ４以外のフィラーの配合について
ＭｇＯを配合した試料Ｆ１は、初期特性では、表２の中段及び図１２，１３に示すように空間電荷が抑制されたが、４ヶ月経過時の経時特性では、表２の下段及び図１４，１５に示すように膜内部に負電荷及び正電荷が入り込んだ。
また、Ａｌ２Ｏ３を配合した試料Ｆ２と、ＳｉＯ２を配合した試料Ｆ３は、表２に示すように初期特性で空間電荷が抑制されなかった。
これらに対して、ＢａＳＯ４を配合した試料６’は、表２に示すように初期特性のみならず３ヶ月経過時の経時特性でも空間電荷が抑制された。
ＭｇＯを配合した試料Ｆ１は、初期特性では、表２の中段及び図１２，１３に示すように空間電荷が抑制されたが、４ヶ月経過時の経時特性では、表２の下段及び図１４，１５に示すように膜内部に負電荷及び正電荷が入り込んだ。
また、Ａｌ２Ｏ３を配合した試料Ｆ２と、ＳｉＯ２を配合した試料Ｆ３は、表２に示すように初期特性で空間電荷が抑制されなかった。
これらに対して、ＢａＳＯ４を配合した試料６’は、表２に示すように初期特性のみならず３ヶ月経過時の経時特性でも空間電荷が抑制された。
＜６－３＞ＢａＳＯ４の粒子径について
粒子径が異なるＢａＳＯ４を配合した試料１１、１３，１５，１７は、それぞれ、上記＜３＞で述べたとおり諸条件を揃えたフィラーなしの試料１０，１２，１４，１６と比べて、絶縁破壊電界強度が高くなり、体積抵抗率も高くなった。
図５に、表３の最大電界強調率を、同じ粒子径の試料どうし並べて示す。
粒子径９００ｎｍのＢａＳＯ４を配合した試料１１は、図１６，１７及び表３に示すように、試料１０と比べても、空間電荷の抑制作用が弱かった。
これに対し、粒子径３００ｎｍのＢａＳＯ４を配合した試料１３は、図１８，１９並びに表３及び図５に示すように、試料１２と比べて、空間電荷が抑制された。
同じく、粒子径１００ｎｍのＢａＳＯ４を配合した試料１５は、図２０，２１並びに表３及び図５に示すように、試料１４と比べて、空間電荷が抑制された。
同じく、粒子径３０ｎｍのＢａＳＯ４を配合した試料１７は、図２２，２３並びに表３及び図５に示すように、試料１６と比べて、空間電荷が抑制された。
粒子径が異なるＢａＳＯ４を配合した試料１１、１３，１５，１７は、それぞれ、上記＜３＞で述べたとおり諸条件を揃えたフィラーなしの試料１０，１２，１４，１６と比べて、絶縁破壊電界強度が高くなり、体積抵抗率も高くなった。
図５に、表３の最大電界強調率を、同じ粒子径の試料どうし並べて示す。
粒子径９００ｎｍのＢａＳＯ４を配合した試料１１は、図１６，１７及び表３に示すように、試料１０と比べても、空間電荷の抑制作用が弱かった。
これに対し、粒子径３００ｎｍのＢａＳＯ４を配合した試料１３は、図１８，１９並びに表３及び図５に示すように、試料１２と比べて、空間電荷が抑制された。
同じく、粒子径１００ｎｍのＢａＳＯ４を配合した試料１５は、図２０，２１並びに表３及び図５に示すように、試料１４と比べて、空間電荷が抑制された。
同じく、粒子径３０ｎｍのＢａＳＯ４を配合した試料１７は、図２２，２３並びに表３及び図５に示すように、試料１６と比べて、空間電荷が抑制された。
＜７＞誘電エラストマーアクチュエータの作製
図２４に示すように、実施例の誘電エラストマー膜１と、電極層２とを、交互にそれぞれ複数積層してから、圧着して接合してなるアクチュエータ１０を作製することができる。電極層２は、１つおきに左右方向の一方にずらして配したグループと、１つおきに左右方向の他方にずらした配したグループとからなる。一方のグループを正極、他方のグループを負極として、直流電圧を印加すると、誘電エラストマー膜１は膜厚方向に収縮し、該収縮によるアクチュエータ１０の全高の変化を駆動用変位として利用することができる。
図２４に示すように、実施例の誘電エラストマー膜１と、電極層２とを、交互にそれぞれ複数積層してから、圧着して接合してなるアクチュエータ１０を作製することができる。電極層２は、１つおきに左右方向の一方にずらして配したグループと、１つおきに左右方向の他方にずらした配したグループとからなる。一方のグループを正極、他方のグループを負極として、直流電圧を印加すると、誘電エラストマー膜１は膜厚方向に収縮し、該収縮によるアクチュエータ１０の全高の変化を駆動用変位として利用することができる。
なお、本発明は前記実施例に限定されるものではなく、発明の要旨から逸脱しない範囲で適宜変更して具体化することができる。
１ 誘電エラストマー膜
２ 電極層
１０ アクチュエータ
２１ 円板電極
２２ 円柱電極
２３ 電源装置
２ 電極層
１０ アクチュエータ
２１ 円板電極
２２ 円柱電極
２３ 電源装置
Claims (8)
- 架橋されたポリロタキサンであるウレタン系エラストマーと、フィラーとして配合された平均一次粒子径が１０００ｎｍ以下であるＢａＳＯ４とを含む誘電エラストマー。
- 前記誘電エラストマーの初期弾性率が０．１～１０ＭＰａである請求項１記載の誘電エラストマー。
- 前記誘電エラストマーの初期弾性率が０．５～３ＭＰａである請求項１記載の誘電エラストマー。
- 前記平均一次粒子径が５００ｎｍ以下である請求項１～３のいずれか一項に記載の誘電エラストマー。
- 前記誘電エラストマー全体に対するＢａＳＯ４の配合量が、０．１～５０質量％である請求項４記載の誘電エラストマー。
- 前記誘電エラストマー全体に対するＢａＳＯ４の配合量が、２～２０質量％である請求項４記載の誘電エラストマー。
- 前記誘電エラストマーの体積抵抗率が２．０Ｅ＋１１Ω・ｃｍ以上である請求項１～６のいずれか一項に記載の誘電エラストマー。
- ウレタン系エラストマーと、フィラーとして配合された平均一次粒子径が１０００ｎｍ以下であるＢａＳＯ ４ とを含む誘電エラストマーで形成された誘電エラストマー成形体と、前記誘電エラストマー成形体の両側に配置された電極層とを含む誘電エラストマーアクチュエータ。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2019159176A JP7230745B2 (ja) | 2019-08-31 | 2019-08-31 | 誘電エラストマー及びこれを用いたアクチュエータ |
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2019
- 2019-08-31 JP JP2019159176A patent/JP7230745B2/ja active Active
-
2020
- 2020-06-19 WO PCT/JP2020/024078 patent/WO2021039051A1/ja active Application Filing
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