JP7229481B2 - 熱可塑性樹脂シートの加熱装置および熱可塑性樹脂成形体の製造方法 - Google Patents

熱可塑性樹脂シートの加熱装置および熱可塑性樹脂成形体の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、熱可塑性樹脂シートの加熱装置および加熱装置を用いた熱可塑性樹脂成形体の製造方法に関する。更に詳しくは、繊維強化した熱可塑性樹脂製シートを、所定の温度に予熱、加熱処理する際に、精度よく均一に加熱するための装置および、スタンピング成形して成形体を得るための製造方法に関する。
不連続の強化繊維(例えば、炭素繊維)の束状集合体(以下、繊維束ということもある。)とマトリックス樹脂からなる成形材料を用いて、加熱、加圧成形により、所望形状の成形品を製造する技術は広く知られている。
強化繊維とマトリックス樹脂からなる熱可塑性繊維強化複合材料を用いて、スタンピング成形するためには、熱可塑性樹脂板を所定の温度に予熱・加熱して軟化・溶融する必要があり、前記加熱処理を施すための加熱装置としては、間接加熱方式の一つである熱風加熱方式は、温度調節が比較的容易で、加熱炉外の外気温度の影響も少なく、温度の制御精度も高い。しかしながら、この方式では、加熱時間が長くなるという欠点を有することから、赤外線、遠赤外線の領域の電磁波を熱可塑性樹脂シートに照射・加熱する輻射加熱方式が広く用いられている。スタンピング成形に用いる加熱炉は赤外線、遠赤外線の領域の電磁波を照射する輻射式加熱炉が用いられているが、近赤外線式ヒーターは高温で熱流速は大きいがプラスチック類の吸収効率が低い傾向にある。一方、遠赤外線ヒーターは近赤外線ヒーターと比較すると低温で熱流速は小さいがプラスチック類の吸収効率が高い傾向にあり遠赤外線ヒーター(以下IRヒーターと称す)を加熱炉用のヒーターとして使用しているケースが多い。
IRヒーターを用いた加熱炉は一般的に上下にヒーターを配し、ヒーターを複数のブロックに分けてコントロールすることで均一加熱を達成している。この方式は、加熱炉が安価で加熱効率がよく、メンテナンス性に優れる等の長所がある反面、被加熱物の温度バラツキが大きくなるという欠点を有している。
熱可塑性樹脂シートの予熱は、肉厚にもよるが一般的に数分を要しており、予熱時間が成形サイクルの大半を占めている。さらに、熱可塑性樹脂シートの加熱にバラツキが生じると、最低温度部分を樹脂の融点以上まで昇温させる必要があり、予熱時間増加による成形性の低下やシートの過加熱による物性低下、外観不良の原因となり、熱可塑性樹脂シートの加熱方法に対する改良が求められていた。
改良方法の1つとして、スタンピング成形の成形性向上のため、熱可塑性樹脂シートをコンベアーで連続的に自動搬送する連続式予熱炉が用いられている。しかし、連続加熱方式の予熱炉は、熱可塑性樹脂シートの入口と出口のシールを完全に行うことが困難であり、外気の影響で熱可塑性樹脂シートを均一に加熱することが困難な構造となっている。
熱可塑性樹脂シートを均一加熱する目的で、加熱炉内を複数のエリアに分けヒーター設定温度を変えて最適化を図っているが、隣接するヒーターからの輻射、予熱炉壁の輻射や基材端部の表面積差などが複雑に影響し、大型の熱可塑性樹脂シート全体を均一に加熱することが困難で改良が求められている。
特許文献1には、複数のヒーターからなる連続式加熱炉の出口付近に温度センサーを設置し基材の温度を測定しながら、ヒーター出力を調整し熱可塑性樹脂シートの温度をコントロールする方法が提案されている。本方法ではセンサー測定位置の温度コントロールは可能であるが、シート全体の均一加熱については何ら記載されていない。
特開昭60-79916号公報
そこで、本発明の課題は、所定の温度に予熱、加熱処理する際に、高速加熱が可能で温度バラツキの少ない加熱装置、および当該加熱装置を用いて、高品質の熱可塑性樹脂成形体を製造する方法を提供することである。
上記課題を解決するために、本発明は以下の構成を有する。
(1)熱可塑性樹脂からなる熱可塑性樹脂シートを加熱するための加熱装置であり、前記加熱装置の壁面が熱媒体飽和蒸気により間接加熱された加熱装置であって、加熱壁が昇降機能を有し、前記熱可塑性樹脂シートと加熱壁が接することで前記熱可塑性樹脂シートを熱可塑性樹脂の融点以上に加熱することを特徴とする加熱装置。
(2)少なくとも、温度の低い箇所を選択的に加熱するセルフセンシング機能[A]を有する、(1)に記載の加熱装置。
(3)熱媒体として有機化合物を用いる、(1)または(2)に記載の加熱装置。
(4)熱媒体として無機物を用いる、(1)または(2)に記載の加熱装置。
(5)(1)~(4)のいずれかに記載の加熱装置にて熱可塑性樹脂からなる熱可塑性樹脂シートを前記熱可塑性樹脂の融点以上に加熱溶融した後、上型と下型からなる成形型に設置し、型締めした後、加圧し冷却固化して熱可塑性樹脂成形体を得るスタンピング成形を行う熱可塑性樹脂成形体の製造方法であって、前記加熱装置は装置壁面が熱媒体飽和蒸気により間接加熱された加熱装置であって、加熱壁が昇降機能を有し、前記熱可塑性樹脂シートと加熱壁が接することで前記熱可塑性樹脂シートを熱可塑性樹脂シートの融点以上に加熱することを特徴とする熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
(6)前記熱可塑性樹脂シートを2枚以上同時に前記加熱装置を用いて溶融加熱する、(5)に記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
(7)前記加熱装置が、少なくとも、温度の低い箇所を選択的に加熱するセルフセンシング機能[A]を有する、(6)に記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
(8)前記加熱炉にて熱容量の異なる前記熱可塑性樹脂シートを重ならないように並べて溶融加熱する、(5)~(7)のいずれかに記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
(9)前記加熱炉にて熱容量の異なる前記熱可塑性樹脂シートを重ねて溶融加熱する、(5)~(7)のいずれかに記載の前記熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
(10)熱容量の異なる前記熱可塑性樹脂シートを溶融加熱した後、上型と下型からなるリブ形状を有する成形型に前記熱可塑性樹脂シートを重ねて設置し、型締めした後、加圧し冷却固化してリブ形状を有する熱可塑性樹脂成形体を得るスタンピング成形を行う、(5)~(9)のいずれかに記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
(11)熱容量の異なる前記熱可塑性樹脂シートを溶融加熱した後、上型と下型からなるボス形状を有する成形型に前記熱可塑性樹脂シートを重ねて設置し、型締めした後、加圧し冷却固化してボス形状を有する熱可塑性樹脂成形体を得るスタンピング成形を行う、(5)~(9)のいずれかに記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
(12)前記熱可塑性樹脂シートが熱可塑性樹脂と強化繊維からなる繊維強化熱可塑性樹脂である、(5)~(11)のいずれかに記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
(13)前記熱可塑性樹脂シートに含まれる強化繊維が、炭素繊維、ガラス繊維、アラミド繊維のうちの少なくとも1種を含む、(12)に記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
本発明に係る熱可塑性樹脂シートの加熱装置によれば、加熱装置の壁面が熱媒体飽和蒸気により間接加熱され、加熱壁が昇降機能を有しており、前記熱可塑性樹脂シートと加熱壁が接することで前記熱可塑性樹脂シートを熱可塑性樹脂の融点以上に加熱するようにしたので、前記熱可塑樹脂性シートを加熱するに際し、温度ばらつきが小さく、高速加熱することが可能である。
また、上記加熱装置を用いて、熱可塑樹脂シートを加熱するため、容積の異なる熱可塑樹脂シートであっても2枚以上同時に均一に加熱することが可能で有り、リブ、ボス形状など複雑な3次元形状を有する成形体を製造することが可能である。
本発明に係る加熱装置を示す全体構成図である。 図1のA-A’断面を示す加熱装置の断面図である。 図1のB-B’断面を示す加熱装置の断面図である。 図1のC-C’断面を示す加熱装置の断面図である。 温度測定用材料を示す模式図である。 成形用材料を示す模式図である。
以下に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。なお、本発明は当該図面の態様に何ら限定されるものではない。まず加熱装置について説明する。
図1は本発明の実施例を示すシートの加熱装置の概要を示す全体構成図、図2は加熱装置の模式的側面断面図である。これら図において、101は加熱装置、102は加熱装置キャビネット、103は操作、制御盤、104は扉部、105は基材導出入部、106はスライド部、107は加熱上壁昇降用シリンダ、201は上部ジャケット、202は下部ジャケット、203は熱媒体、204は飽和蒸気、205は熱媒体加熱用ヒーター、206は温度センサー、207は加熱上壁面、208は加熱下壁面、209は加熱室、201は保温箱、211は熱可塑性樹脂シート(基材)である。
前記加熱装置101は熱媒体が収容されている上下2つのジャケット201と202からなり、上部ジャケットは上下に昇降機能を有しており、加熱壁面が基材に接触できる仕組みとなっている。ジャケットの形状は、加熱する熱可塑性樹脂シートの形状・大きさに合わせた、さまざまな形状に対応可能である。ジャケット201は上下方向以外に稼働されるように構成してもよい。
前記加熱装置101は、加熱装置の壁面が熱媒体飽和蒸気により間接加熱される加熱装置(熱媒気相加熱方式の加熱装置)であって、加熱上壁、加熱下壁が前記熱可塑性樹脂シート接することで前記熱可塑性樹脂シートを熱可塑性樹脂の融点以上に加熱することを特徴とする加熱装置である。熱媒気相加熱方式による加熱装置は、圧力容器に属し、圧力容器(ジャケット)としての安全装置を備えている。ジャケットの内部圧力を検出し、マイクロスイッチを作動温度域で作動させる圧力検出式安全装置により、ジャケット内部の熱媒体の飽和蒸気の圧力を一定に保ち、従って、ジャケット内の温度が一定となる。
前記加熱装置101は箱状をなし、正面側に開口部を有する。開口部には扉部104が設置され、スライド機構を有しており、スライドさせることで開閉し、スムーズに熱可塑シートの取り出しを行うことが可能である。スライド部106は固定レール及び可動レールを2対備える可動レールは板状をなし、扉部の下部に取り付けられており、固定レールも板状をなし加熱装置キャビネットに取付けられている。可動レールは固定レールに内嵌され、前後方向に摺動可能になるよう支持されている。
また扉部には基材導出入部105が設置可能となっており、基材導出入部105に基材を乗せて、加熱室209内にスムーズに設置することが可能である。
加熱室209の上下に上部ジャケット201と下部ジャケット202が設置されており、上部ジャケット201と下部ジャケット202内に熱媒気相加熱方式に用いられる熱媒体203が収容されている。上部ジャケット201と下部ジャケット202内部に熱媒体加熱用ヒーター205が設置されており、熱媒体加熱用ヒーター205により熱媒体203を加熱して気化させ、飽和蒸気204としている。
熱媒気相加熱方式とは熱媒体203の飽和蒸気204を用いた加熱方式であり、熱媒体加熱用ヒーター205で熱媒を加熱することにより、熱媒を気化させ、上部ジャケット201と下部ジャケット202内の温度を一定に保つことで加熱壁207、208の温度を均―にすることが可能である。
熱媒体加熱用ヒーター205には電気ヒーターなどを用いることができる。熱媒体加熱用ヒーター205で熱媒体203を加熱し、熱媒体の気相部の温度を温度センサーにて測定し、ヒーターON/OFFを繰り返すことで温度制御し、上部ジャケット201と下部ジャケット202内部が飽和蒸気圧となる温度に保っている。
本発明の加熱装置101に用いる前記熱媒気相加熱ヒーターの熱媒体203としては、使用温度領域にあわせて、有機化合物または無機物を用いることができる。
有機化合物の一例としては、多価アルコール類(グリセリン、ポリグリコールなど)フェノール類およびフェノール性エーテル類(アニソール、ジフェニルエーテル、フェノール類など)、ポリフェニル類(ターフェニルなど)、塩素化ベンゼンおよびポリフェニル(o-ジクロルベンゼン、ポリクロルポリフェニル、カネロールなど)、ケイ酸エステル類(テトラアリルケイ酸塩など)、分留タールおよび石油類(ナフタレン誘導体、鉱油など)等があげられる。
無機物としては、融解塩と融解金属(合金)とがあり、融解塩の一例として、硝酸塩系、炭酸塩系、塩化物系があり、融解金属の一例として、Hg,Na,Na-K(合金)、Pb、Pb-Bi(共融混合物)等がある。
また、本発明の加熱装置101に採用されている接触式の熱媒気相加熱方式では、熱媒体飽和蒸気により間接加熱された壁面に試験体を接触させて加熱するため、試験体の温度の低い部分で飽和蒸気204の凝縮が生じ、エネルギーを必要とする部分に選択的にエネルギーを供給する、いわゆるセルフセンシング機能[A]を持った加熱が可能となる。
すなわち、加熱装置101は、熱媒体加熱装置の壁面が、熱媒体飽和蒸気により間接加熱される加熱装置であり、セルフセンシング機能により、熱可塑性樹脂シート211を加熱するに際し、熱可塑性樹脂シート211を設定温度以上に過剰加熱することなく、目的の温度にシートを加熱することが可能である。
上下ジャケット201と202の周囲は加熱壁面を除き、温度均一性の向上、またエネルギーロスを小さくするため、保温材を用いた保温箱210で囲まれている。
前記加熱装置101の上部ジャケット201は加熱上壁昇降用シリンダ107により上下に昇降可能となっており、加熱上壁面207を基材に接触させることが可能である。上下に自由に昇降可能であるため、いかなる基材厚みにも対応可能となっている。なお、シリンダ107はジャケットの両サイドに取り付けてもよい。
次に、本発明に係る熱可塑性樹脂シート211としては、熱可塑性樹脂をマトリックス樹脂として、強化繊維が含有されていても良い。
強化繊維としては、繊維種類は特に限定されるものではなく、炭素繊維、アラミド繊維およびガラス繊維からなる群から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。これらは単独で使用してもよく2種類以上を併用することもできる。中でも炭素繊維は、軽量でかつ強度に優れた複合材料を提供することが可能となるので、特に好適である。炭素繊維としては、PAN系、ピッチ系のいずれでもよく、その平均繊維径は3~12μmが好ましく、6~9μmがより好ましい。
強化繊維を用いる際は、繊維強化複合材料とする際のマトリックス樹脂との接着性を向上する等の目的で表面処理されていることが好ましい。表面処理の方法としては,電解処理、オゾン処理、紫外線処理等がある。また、強化繊維の毛羽立ちを防止したり、強化繊維ストランドの束性を向上させたり、マトリックス樹脂との接着性を向上する等の目的でサイジング剤が付与されていても構わない。サイジング剤としては、特に限定されないが、エポキシ基、ウレタン基、アミノ基、カルボキシル基等の官能基を有する化合物が使用でき、これらは1種または2種以上を併用してもよい。
また、サイジング剤の固形分付着量としては、0.01wt%以上、より好ましくは0.1wt%以上、特に好ましくは0.15wt%以上であり、4wt%未満であることが好ましく、さらに好ましくは3wt%未満、特に好ましくは2wt%未満である。サイジング剤の付着量が0.01wt%未満の場合、複合材料を作製する際、マトリックスと炭素繊維との表面接着性が低下する傾向に有り、複合材料の力学特性が低くなりやすい。一方、サイジング剤の付着量が4wt%を超えると、逆にマトリックスと炭素繊維との接着性に悪影響を及ぼす傾向にある。
また、強化繊維の形態としては、繊維形態は特に限定されるものではなく、連続繊維であっても好いし、チョップド加工された不連続繊維であってもよい。これらは単独で使用してもよく2種類以上を併用することもできる。
連続繊維である場合は、強化繊維の方向が、一方向、疑似等方、または0°/90°交互積層、ランダム積層など任意の積層構成になるように積層して積層体を作成する。この積層体を構成するプリプレグとして切込の無いプリプレグのみを使用しても良いし、切込の有るプリプレグのみを使用しても良いし、切込の無いプリプレグと切込の有るプリプレグの両方を使用しても良い。この際取扱いの容易さから超音波溶着機で隣接する層をなすプリプレグをスポット溶接しながら積層して積層体とすることもできる。
本発明の熱可塑性樹脂成形体の製造方法に用いることができる積層体は、複数のプリプレグを強化繊維の方向が擬似等方となるように積層されていることが、プレス時の流動の異方性を小さくする点で好ましい。積層構成は、0°/45°/90°/-45°の4層のn回繰り返しを対称積層したもの(〔0°/45°/90°/-45°〕ns)や0°/60°/-60°の3層のn回繰り返しを対称積層したもの([0°/60°/-60°]ns)で表記される擬似等方であることが好ましい(nは1以上の整数を表し、sは対称積層構成であることを表す)。擬似等方とすることで、積層体のソリを抑制することができる。また、成形して構造材として用いる繊維強化複合体とする場合、多方向からの荷重に耐える必要がある。力学物性の観点からも、繊維強化複合体は汎用的な使用に耐えるよう、擬似等方に積層されていることが好ましい。
チョップド繊維である場合では、チョップド繊維は面内で2次元ランダムに配向していることが好ましい。2次元にランダム配向していることで、成形した際に物性の異方性が小さく、成形ソリのばらつきが小さい成形体を得ることが可能である。
チョップド繊維の重量平均繊維長は、5mm以上が好ましく、より好ましくは6mm以上、特に好ましくは10mm以上であり、100mm以下が好ましく、より好ましくは50mm以下、さらに好ましくは25mm以下である。炭素繊維の重量平均繊維長が5mm未満であると、繊維強化樹脂成形材料とした際の力学特性が低下する。一方、炭素繊維の重量平均繊維長が100mmを超えると、成形性が低下する。
熱可塑性樹脂シートを構成する樹脂成分としては、熱可塑性樹脂を用いることが必要である。熱可塑性樹脂は化学反応を伴うことなく冷却固化して所定の形状を得ることができるので、短時間成形が可能であり、生産性に優れる。さらに、一般的に熱硬化性樹脂よりも靱性値が高い熱可塑性樹脂を用いることで、強度、特に衝撃性を向上させることができる。このような特性を備える本発明に好適な熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂、ポリブチレンテレフタレート(PBT)樹脂、ポリトリメチレンテレフタレート(PTT)樹脂、ポリエチレンナフタレート(PEN)樹脂、液晶ポリエステル樹脂等のポリエステルや、ポリエチレン(PE)樹脂、ポリプロピレン(PP)樹脂、ポリブチレン樹脂等のポリオレフィンや、スチレン系樹脂の他、ポリオキシメチレン(POM)樹脂、ポリアミド(PA)樹脂、ポリカーボネート(PC)樹脂、ポリメチメタクリレート(PMMA)樹脂、ポリ塩化ビニル(PVC)樹脂、ポリフェニレンスルフィド(PPS)樹脂、ポリフェニレンエーテル(PPE)樹脂、変性PPE樹脂、ポリイミド(PI)樹脂、ポリアミドイミド(PAI)樹脂、ポリエーテルイミド(PEI)樹脂、ポリスルホン(PSU)樹脂、変性PSU樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリケトン(PK)樹脂、ポリエーテルケトン(PEK)樹脂、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)樹脂、ポリエーテルケトンケトン(PEKK)樹脂、ポリアリレート(PAR)樹脂、ポリエーテルニトリル(PEN)樹脂、フェノール系樹脂、フェノキシ樹脂、ポリテトラフルオロエチレン樹脂などのフッ素系樹脂、更にポリスチレン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリブタジエン系樹脂、ポリイソプレン系樹脂、フッ素系樹脂等の熱可塑エラストマー等や、これらの共重合体、変性体、および2種類以上ブレンドした樹脂などであってもよい。とりわけ、耐熱性、耐薬品性の観点からはPPS樹脂が、成形体外観、寸法安定性の観点からはポリカーボネート樹脂やスチレン系樹脂が、成形体の強度、耐衝撃性の観点からはポリアミド樹脂がより好ましく用いられる。また、熱可塑性樹脂としてポリアミドを使用する場合、さらにポリアミドに無機系の酸化防止剤を配合させることが好ましい。
熱可塑性樹脂に無機系の酸化防止剤を添加することで耐熱性を向上されることにより、成形時における基材加熱時に生じる樹脂の酸化劣化を防止し、成形体の表面外観、成形体強度をより一層上昇させることができる。
配合量としては、ポリアミド100重量部に対して、無機系の酸化防止剤を0.01~1重量部配合することが好ましい。0.01重量部よりも少ないと、耐熱性向上の効果が得にくく、1重量部よりも多いと著しい改善に寄与しない。
無機系の酸化防止剤として、ハロゲン化銅あるいはその誘導体から構成されているものが例示でき、特にポリアミドに対してはヨウ化銅を使用することで耐熱性向上の効果が発揮される。
強化繊維にマトリックス樹脂を含浸する方法は特に限定するものではなく、上記熱可塑性樹脂を含浸する方法を例示すると、強化繊維への、マトリックス樹脂である熱可塑性樹脂の含浸を、含浸プレス機を用いて実施することができる。プレス機としてはマトリックス樹脂の含浸に必要な温度、圧力を実現できるものであれば特に制限はなく、上下する平面状のプラテンを有する通常のプレス機や、1対のエンドレススチールベルトが走行する機構を有するいわゆるダブルベルトプレス機を用いることができる。かかる含浸工程においてはマトリックス樹脂を、フィルム、不織布又は織物等のシート状とした後、不連続繊維マットと積層し、その状態で上記プレス機等を用いてマトリックス樹脂を溶融・含浸することができるし、粒子状のマトリックス樹脂を強化繊維上に散布し積層体としても良いし、もしくはチョップド繊維を散布する際に同時に散布し、マット内部に混ぜても良い。
繊維強化樹脂成形材料に占める強化繊維の含有量としては、全体体積の20~70体積%であることが好ましい。強化繊維の含有量が低下すると、繊維強化樹脂成形材料の力学特性も低下する傾向にある。一方、強化繊維の含有量が多すぎると、繊維強化樹脂成形材料の力学特性は向上しやすいものの、成形性が低下する傾向にある。繊維強化樹脂成形材料に占める強化繊維の含有量の範囲としては25~50体積%であることがより好ましい。
次に、前記加熱装置101を用いた熱可塑性樹脂成形体の製造方法について説明する。まず、あらかじめ前記加熱装置101内の熱媒体203を加熱し、加熱室209を昇温させておく。昇温した前記加熱装置101加熱下壁面208上に熱可塑性樹脂シート211を投入し、上部ジャケット201を下降し、加熱上壁面207と加熱下壁面208を熱可塑性樹脂シート211と接触させ、伝熱させることにより熱可塑性樹脂シート211の融点以上に加熱溶融させる。
前記熱可塑性樹脂シート211を加熱室209に投入するに際し、直接加熱下壁面208に乗せてもよいが、加熱後の溶融樹脂シートを加熱装置101から取り出す際の離型性、取り出しやすさを考慮し、基材導出入部105を設置しその上に乗せて投入してもよい。基材導出入部105に用いる素材は特に限定はなく、金属シートや樹脂シートなどの加熱温度域で変形、溶融しない素材を選択することが可能である。金属シートとしては平板や金網、パンチングメタル、エンボス加工のように加工された金属シートも用いることができる。基材導入部105を用いる場合、前記熱可塑性樹脂シートとの接触面積が大きいほど、温度ばらつきが小さく、高速昇温可能となり、接触面積が小さいほど、離型性がよくなる。成形サイクル、温度精度などバランスを考慮し、自由に選択することができる。
前記熱可塑性樹脂成形体の製造方法において、前記熱可塑性樹脂シート211を前記加熱装置101にて熱可塑性樹脂の融点以上に加熱するに際し、前記熱可塑性樹脂シート2112枚以上同時に溶融加熱しても良い。前記熱可塑性樹脂シート211を2枚以上同時に加熱する場合、シートの容積、比熱は同じであっても良いし、異なっても良い。一般的な加熱装置では2枚以上同時に加熱する場合、投入する熱可塑性樹脂シートの容積、比熱が異なるとそれぞれのシート間で温度差が生じる。熱可塑性樹脂シート間で温度差が生じると、温度の低い熱可塑性樹脂シートの最低温度部分を樹脂の融点以上まで昇温させる必要があり、高温部分では予熱時間が増加し、過加熱による物性低下、外観不良の原因となるが、本発明による前記熱媒気相加熱方式加熱装置101ではセルフセンシング機能[A]により、低温箇所を選択的に昇温可能であり、オーバーシュートすることなく加熱できるため、異なる容積、比熱、熱容量の熱可塑性樹脂シートを同時に2枚以上加熱しても温度差無く加熱することが可能であり、過加熱による物性低下や外観不良のない熱可塑性樹脂成形体を成形することができる。
また、前記熱可塑性樹脂シート211を2枚以上同時に前記加熱装置101にて加熱するに際し、熱可塑性樹脂シート211は重ならないように並べて加熱してもよいし、重ねて加熱しても良い。重ねて加熱する場合、熱可塑樹脂シート211の一部が重なっていても、全面が重っていても良い。一般的な加熱装置では、熱可塑性樹脂シートを一部分のみ重ねて加熱する場合、熱可塑性樹脂シートが重なっている部分の昇温が遅くなり、重なっている箇所と重なっていない箇所の温度差が生じ、重なっていない箇所で過加熱となり、物性低下や外観不良の原因となる。本発明による前記熱媒気相加熱方式加熱装置101では熱媒気相加熱方式独自のセルフセンシング機能により、一部分のみ重ねて加熱した場合でも、均一に加熱することが可能である。また、容積、比熱の異なる基材でもあらかじめ積層して加熱可能であるため、加熱後、基材を金型にチャージするに際し、積層工程を省くことができ、加熱された基材の温度低下防止、サイクルタイムの短縮が可能である。
前記加熱装置101により融点以上に加熱された溶融熱可塑性樹脂シート211を前記加熱装置101より取り出した後、上型と下型からなる成形型に設置し、型締めした後、加圧し冷却固化して熱可塑性樹脂成形体を得る、スタンピング成形を行うことで熱可塑性樹脂成形体を得ることができる。
スタンピング成形をするに際し、成形型の型温度は熱可塑性樹脂シート211の熱可塑性樹脂の固化温度TcとするとTc-10℃以下から25℃以上であることが好ましい。成形性を考慮すると金型温度は高いほうがよく、成形体ソリ量など成形体安定性を考慮すると金型温度は低いほうが良い。
また、スタンピング成形をするに際し、加圧力は設備、基材流動の観点から0.1MPa以上、好ましくは0.5MPa以上、さらに好ましくは1MPa以上であり、40MPa以下、好ましくは20MPa以下、さらに好ましくは10MPa以下である。0.1MPaより小さくすると熱可塑性樹脂シート211に十分に圧力がかからず、ショートショットになったり、気泡ができたり、表面品位が悪くなったり、物性発現率が悪くなるなど不良が生じる可能性がある。40MPaより大きくなると、大型のプレス設備、高強度の金型が必要になったり、熱可塑性樹脂シートに強化繊維が含まれている場合、強化繊維が折れ、物性発現率が悪くなったりする可能性がある。
また、前記記載の成形型の形状としては平板でもよいし、複雑形状を有する3次元形状であっても良い。特にリブやボスを有する形状の成形では、本発明の加熱装置の特徴を最大限にいかすことができる。前記加熱装置101では、全面成形用の熱可塑性樹脂シートとは別に、リブやボス形状分の容積の熱可塑性樹脂シートを前記熱可塑性樹脂シート状にあらかじめ積層したまま、異なる容積、比熱、熱容量の熱可塑性樹脂シートを同時に2枚以上加熱してもセルフセンシング機能[A]により低温箇所を選択的に昇温可能かつ、オーバーシュートすることなく加熱できるため、温度差無く加熱することが可能であり、積層された加熱基材をそのまま形型上に設置できるため、リブ、ボス形状を容易に成形することが可能でき、さらに、前記加熱装置101では過加熱による物性低下や外観不良を防ぐことができる。また、成形型に設置する際の積層工程を削減できるため、成形サイクルを短縮することができ、低コスト化が期待できると共に、成形型に設置する前に熱可塑樹脂シートが冷却されることにより発生する成形不良を防止することが可能である。本発明の方法によれば、前記加熱装置を用いて、上記条件で熱可塑樹脂シートを成形することで、物性、表面外観もきわめて良好である、高いリブ形状等を有するような3次元複雑形状の熱可塑性樹脂成形体を得ることができる。
次に、本発明の実施例、比較例について説明する。なお、本発明は本実施例や比較例によって何ら制限されるものではない。
(1)使用原料
繊維[F]:繊維径7.2μm、引張弾性率240GPa、単糸数50,000本の連続した炭素繊維束(ZOLTEK社製、“PX35(登録商標)”)を用いた。
マトリックス樹脂[M]:ポリアミド樹脂(東レ(株)製、“アミラン(登録商標)CM1001”)を用いた。
(2)基材の作製
繊維[F]を、繊維束の長手方向に対して角度15°に切断刃が傾いたロータリーカッターへ連続的に挿入して繊維束を切断し、繊維長12.7mm、幅1mm、厚み0.1mm、繊維数1000本のチョップド繊維束[A]を得た。
上記切断工程から続いて、チョップド繊維束[A]を均一分散するように散布することにより、繊維配向が等方的であるランダムマットを得た。得られた不連続繊維マットの目付は1270g/mであった。
得られた不連続繊維マットにプレス機を用いて280℃、3MPaで5分加圧し、マトリックス樹脂[M]を含浸させ、冷却することで繊維強化熱可塑性樹脂複合材料の基材を得た。
(3)Vf(繊維強化樹脂成形材料中の炭素繊維の含有率)
スタンパブル基材から約2gのサンプルを切り出し、その質量を測定した。その後、サンプルを500℃に加熱した電気炉の中で1時間加熱してマトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばした。室温まで冷却してから、残った炭素繊維の質量を測定した。炭素繊維の質量、マトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばす前のサンプルの質量に対する比率を測定し、炭素繊維の含有率(%)を算出した。今回使用したサンプルの体積含有率は35vol%であった。
(4)使用した加熱装置
遠赤外線ヒーター方式による加熱装置(IR)および熱媒気相加熱方式で上部ジャケットが昇降機能を有さず、輻射伝熱のみで加熱する気相加熱装置(気相加熱1)、熱媒気相加熱方式で上部ジャケットが昇降機能を有し、上部と下部からの接触加熱が可能な気相加熱装置(気相加熱2)の3種類を用いた。
(5)加熱した基材の温度測定方法
180mm×180mm×2mm材料a)および180mm×120mm×2mm(材料b)の2種類の基材を用いた。基材表裏面を60mm×60mmのエリアに均等分割し、その各中心に熱電対をセットしたもの(図)2枚を並列もしくは重ね、その基材を、ヒーター温度320℃に昇温したIR加熱装置および290℃に昇温した気相加熱1および気相加熱2に投入し基材の表層温度と内温度を計測した。基材全体が280℃に達した時点での全体の温度ばらつき、及び280℃に達するまでに要した時間を評価した。
(6)マトリックスの劣化評価
加熱によるナイロン6の熱分劣化を相対粘度(以下ηrと称す)で評価した。ナイロン6は熱分解すると分子量が低下し相対粘度が低下するため、加熱前のηrと加熱後のηrの比を取り、ηr保持率として評価した
ηr保持率(%)=加熱後ηr/加熱前ηr×100
加熱後のηr測定用サンプルは温度測定が完了した基材を水で急冷し固化させた後、肉厚方向に3分割して表層部および中心部の分析用サンプルを切り出した。切り出した分析用サンプルを真空乾燥した後98%硫酸に溶解させた後、ろ過し炭素繊維を除去する。得られた硫酸溶液をオストワルド粘度計で測定しηrを算出した。
(7)成形性評価(スタンピング成形)
下型が400mm(長さ)×300mm(幅)の平板、上型が400mm(長さ)×300mm(幅)の長さ方向中心位置に幅方向に高さ40mm、角度1°、リブ根元幅2mmの溝を有するリブ成形用金型を用いて、寸法40mm(長さ)×270mm(幅)×2mm(厚み)と寸法360mm(長さ)×270mm(幅)×2mm(厚み)の2種類の基材を用いて、並列もしくは重ねて基材中心温度(2つの基材を積層した成形用材料積層体601(図6)の場合は二枚重ねた間の温度)が280℃となるように加熱後、2つの基材、150℃に昇温した前記金型の中心に配し、2.5MPaで30秒間加圧し、金型面積(400mm×300mm)およびリブ形状を完全充填かつ表面樹脂やけがない(○:実使用上問題ないレベル)、未充填部が発生する、もしくは表面やけが発生する(×:実使用上問題があるレベル)かで判断した。
(比較例1)
加熱装置にIRを用いて材料aを2枚並べて加熱し、その際の温度ばらつき、昇温時間、ηr保持率、成形性評価を実施した。結果、基材内で最大10℃の温度ばらつきが生じ、昇温までに4.5分を要し、温度ばらつきが大きい結果となった。ηr保持率は表層が68.9%、内層が71.7%であり、基材表面の樹脂劣化が進行していた。また成形体の一部が樹脂焼けしており、成形性評価を×とした。これらの結果より総合評価を×(実用上問題があるレベル)とした。
(比較例2)
材料の積層方法を重ねること以外は比較例1と同様とし、各項目の評価を行った。結果、基材内で最大13℃の温度ばらつきが生じ、昇温までに7分を要し、温度ばらつきの大きい結果となった。ηr保持率は表層が64.5%、内層が72.4%であり、基材表面の樹脂劣化が進行していた。また成形体の一部が樹脂焼けしており、成形性評価を×とした。これらの結果より総合評価を×(実用上問題があるレベル)とした。
(比較例3)
材料に材料aおよび材料bを用いること以外は比較例1と同様とし、各項目の評価を行った。結果、基材内で最大15℃の温度ばらつきが生じ、昇温までに4.5分を要し、温度ばらつきがかなり大きい結果となった。ηr保持率は表層が67.5%、内層が72.4%であり、基材表面の樹脂劣化が進行していた。また成形体のリブ部分が樹脂焼け、未充填が発生しており、成形性評価を×とした。これらの結果より総合評価を×(実用上問題があるレベル)とした。
(比較例4)
材料の積層方法を重ねること以外は比較例3と同様とし、各項目の評価を行った。結果、基材内で最大20℃の温度ばらつきが生じ、昇温までに6.5分を要し、温度ばらつきがかなり大きい結果となった。ηr保持率は表層が63.0%、内層が70.1%であり、基材表面の樹脂劣化がかなり進行していた。また成形体のリブ部分にかなりの樹脂焼け、未充填が発生しており、成形性評価を×とした。これらの結果より総合評価を×(実用上問題があるレベル)とした。
(比較例5)
加熱装置に気相加熱1を用いること以外は比較例1と同様とし、各項目の評価を行った。結果、基材内で最大3℃の温度ばらつきが生じ、昇温までに15分を要し、昇温までにかなりの時間を要した。ηr保持率は表層が72.0%、内層が72.1%であり、良好であった。また成形体は完全充填しており、樹脂やけも見られず成形性評価を○とした。これらの結果より総合評価を×(実用上問題があるレベル)とした。
(比較例6)
材料の積層方法を重ねること以外は比較例5と同様とし、各項目の評価を行った。結果、基材内で最大3℃の温度ばらつきが生じ、昇温までに20分を要し、昇温までにかなりの時間を要した。ηr保持率は表層が71.6%、内層が71.7%であり、良好であった。また成形体は完全充填しており、樹脂やけも見られず成形性評価を○とした。これらの結果より総合評価を×(実用上問題があるレベル)とした。
(比較例7)
材料に材料aおよび材料bを用いること以外は比較例5と同様とし、各項目の評価を行った。結果、基材内で最大2℃の温度ばらつきが生じ、昇温までに12分を要し、昇温までにかなりの時間を要した。ηr保持率は表層が70.5%、内層が70.9%であり、良好であった。また成形体は完全充填しており、樹脂やけも見られず成形性評価を○とした。これらの結果より総合評価を×(実用上問題があるレベル)とした。
(比較例8)
材料の積層方法を重ねること以外は比較例7と同様とし、各項目の評価を行った。結果、基材内で最大3℃の温度ばらつきが生じ、昇温までに16分を要し、昇温までにかなりの時間を要した。ηr保持率は表層が71.2%、内層が71.5%であり、良好であった。また成形体は完全充填しており、樹脂やけも見られず成形性評価を○とした。これらの結果より総合評価を×(実用上問題があるレベル)とした。
(実施例1)
加熱装置に気相加熱2を用いること以外は比較例1と同様とし、各項目の評価を行った。結果、基材内で最大2℃の温度ばらつきが生じ、昇温までに3分を要し、温度ばらつき、昇温時間共に良好であった。ηr保持率は表層が72.2%、内層が72.4%であり、良好であった。また成形体は完全充填しており、樹脂やけも見られず成形性評価を○とした。これらの結果より総合評価を○(実用上問題がないレベル)とした。
(実施例2)
材料の積層方法を重ねること以外は実施例1と同様とし、各項目の評価を行った。結果、基材内で最大2℃の温度ばらつきが生じ、昇温までに4分を要し、温度ばらつき、昇温時間共に良好であった。ηr保持率は表層が73.6%、内層が73.7%であり、良好であった。また成形体は完全充填しており、樹脂やけも見られず成形性評価を○とした。これらの結果より総合評価を○(実用上問題がないレベル)とした。
(実施例3)
材料に材料aおよび材料bを用いること以外は実施例1と同様とし、各項目の評価を行った。結果、基材内で最大3℃の温度ばらつきが生じ、昇温までに3分を要し、温度ばらつき、昇温時間共に良好であった。ηr保持率は表層が73.1%、内層が73.4%であり、良好であった。また成形体は完全充填しており、樹脂やけも見られず成形性評価を○とした。これらの結果より総合評価を○(実用上問題がないレベル)とした。
(実施例4)
材料の積層方法を重ねること以外は実施例3と同様とし、各項目の評価を行った。結果、基材内で最大2℃の温度ばらつきが生じ、昇温までに4分を要し、温度ばらつき、昇温時間共に良好であった。ηr保持率は表層が71.7%、内層が71.8%であり、良好であった。また成形体は完全充填しており、樹脂やけも見られず成形性評価を○とした。これらの結果より総合評価を○(実用上問題がないレベル)とした。
Figure 0007229481000001
本発明は、きわめて均一かつ高速加熱が必要なあらゆる用途に適用でき、特に熱可塑性樹脂シートなどの加熱成形用途では高精度温度制御により、物性、表面外観もきわめて良好である、高いリブ形状等を有するような3次元複雑形状の熱可塑性樹脂成形体を得ることができる。
101 加熱装置
102 加熱装置キャビネット
103 操作、制御盤
104 扉部
105 基材導出入部
106 スライド部
107 加熱上壁昇降用シリンダ
201 上部ジャケット
202 下部ジャケット
203 熱媒体
204 飽和蒸気
205 熱媒体加熱用ヒーター
206 温度センサー
207 加熱上壁面
208 加熱下壁面
209 加熱室
210 保温箱
211 熱可塑性樹脂シート(基材)
501 温度測定用材料a
502 温度測定用材料b
503 温度測定点
601 成形用材料積層体

Claims (7)

  1. 壁面が熱媒体飽和蒸気により間接加熱され、加熱壁が昇降機能を有する加熱装置にて、熱可塑性樹脂からなる熱可塑性樹脂シートと前記加熱壁が接することで前記熱可塑性樹脂シートを前記熱可塑性樹脂の融点以上に加熱溶融した後、上型と下型からなる成形型に設置し、型締めした後、加圧し冷却固化して熱可塑性樹脂成形体を得るスタンピング成形を行う熱可塑性樹脂成形体の製造方法であって、前記加熱装置は装置壁面が熱媒体飽和蒸気により間接加熱された加熱装置であって、加熱壁が昇降機能を有し、異なる熱容量の前記熱可塑性樹脂シートを重ねたものと加熱壁が接することで前記熱可塑性樹脂シートを熱可塑性樹脂シートの融点以上に加熱することを特徴とする熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
  2. 前記熱可塑性樹脂シートを2枚以上同時に前記加熱装置を用いて加熱溶融する、請求項に記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
  3. 前記加熱装置が、少なくとも、温度の低い箇所を選択的に加熱するセルフセンシング機能[A]を有する、請求項に記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
  4. 熱容量の異なる前記熱可塑性樹脂シートを加熱溶融した後、上型と下型からなるリブ形状を有する成形型に前記熱可塑性樹脂シートを重ねて設置し、型締めした後、加圧し冷却固化してリブ形状を有する熱可塑性樹脂成形体を得るスタンピング成形を行う、請求項のいずれかに記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
  5. 熱容量の異なる前記熱可塑性樹脂シートを加熱溶融した後、上型と下型からなるボス形状を有する成形型に前記熱可塑性樹脂シートを重ねて設置し、型締めした後、加圧し冷却固化してボス形状を有する熱可塑性樹脂成形体を得るスタンピング成形を行う、請求項のいずれかに記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
  6. 前記熱可塑性樹脂シートが熱可塑性樹脂と強化繊維からなる繊維強化熱可塑性樹脂である、請求項のいずれかに記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
  7. 前記熱可塑性樹脂シートに含まれる強化繊維が、炭素繊維、ガラス繊維、アラミド繊維のうちの少なくとも1種を含む、請求項に記載の熱可塑性樹脂成形体の製造方法。
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