JP7227386B2 - 放熱材用二液型樹脂組成物 - Google Patents
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Description
(1)A液およびB液を含む放熱材用二液型樹脂組成物であって、前記A液が(メタ)アクリル系ポリマー、ラジカル重合性モノマー、反応促進剤、ならびに(メタ)アクリレート系架橋剤およびアリル系架橋剤からなる群より選ばれた少なくとも1種の架橋剤を含有し、前記B液が(メタ)アクリル系ポリマーおよび過酸化物系重合開始剤を含有する放熱材用二液型樹脂組成物、
(2)A液がさらに可塑剤を含有する前記(1)に記載の放熱材用二液型樹脂組成物、
(3)A液がさらに熱伝導性材料を含有する前記(1)または(2)に記載の放熱材用二液型樹脂組成物、および
(4)B液がさらに可塑剤を含有する前記(1)~(3)のいずれかに記載の放熱材用二液型樹脂組成物に関する。
A液は、前記したように、(メタ)アクリル系ポリマー、ラジカル重合性モノマー、反応促進剤および(メタ)アクリレート系架橋剤を含有する。
1/Tg=Σ(Wm/Tgm)/100
〔式中、Wmは重合体を構成する単量体成分における単量体mの含有率(質量%)、Tgmは単量体mの単独重合体のガラス転移温度(絶対温度:K)を示す〕
で表されるフォックス(Fox)の式に基づいて求められた温度を意味する。
1/Tg=W1/Tg1+W2/Tg2+W3/Tg3+・・・・+Wn/Tgn (I)
〔式中、Tgは、求められるポリマーのガラス転移温度(K)、W1、W2、W3・・・・Wnは、それぞれ各単量体の質量分率、Tg1、Tg2、Tg3・・・・Tgnは、それぞれ各単量体の質量分率に対応する単量体からなる単独重合体のガラス転移温度(K)を示す〕
で表されるフォックス(Fox)の式に基づいて求めることができる。
X-[COOCH2CH=CH2]n (II)
(式中、Xはn価の脂肪族炭化水素基、nは当該脂肪族炭化水素基の価数を示す)
で表わされる脂肪族系多官能アリルエステルなどが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。これらの多官能アリルエステルは、それぞれ単独で用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。
B液は、前記したように、(メタ)アクリル系ポリマーおよび過酸化物系重合開始剤を含有する。
本発明の放熱材用二液型樹脂組成物は、以上のようにして得られたA液およびB液を有する。
〔A液の調製〕
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=95/5、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-68℃〕2.8g、トリメリット酸エステル系可塑剤7.1g、2-エチルヘキシルアクリレート9.8g、反応促進剤としてN,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-p-トルイジン0.39gおよび(メタ)アクリレート系架橋剤として1,6-ヘキサンジオールジアクリレート〔共栄社化学(株)製、商品名:ライトアクリレート1.6HX-A〕0.27gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することにより、A液を調製し、さらにアルミナ粉末(平均粒子径:10μm)172.0gをA液に添加し、均一な組成となるまで混合することによって得られた混合物をA液として用いた。
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=95/5、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-68℃〕2.2g、トリメリット酸エステル系可塑剤5.4gおよび過酸化物系重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド〔日油(株)製、商品名:ナイパーNS〕0.56gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することによってB液を得た。
25℃の大気中でA液およびB液を混合した時点から、A液およびB液を混合することによって得られた混合液の液状をガラス製攪拌棒で攪拌することにより、増粘が生じるまでに要する時間を測定し、以下の評価基準に基づいてポットライフを評価した。
(評価基準)
◎:ポットライフが3分間を超過する。
○:ポットライフが1分間を超え、3分間未満である。
×:ポットライフが1分間以内である。
25℃の大気中でA液およびB液を混合した時点から、A液およびB液を混合することによって得られた混合液の硬化によって形成された放熱材の表面をエタノールで油脂分を除去したヒトの手指で指触したときに当該手指に放熱材が付着しなくなるまでの時間(タックフリータイム)を測定し、以下の評価基準に基づいて硬化性を評価した。
(評価基準)
◎:タックフリータイムが60分間以内である。
○:タックフリータイムが60分間を超え、90分間未満である。
×:タックフリータイムが90分間を超過する。
25℃の大気中でA液およびB液を混合することによって得られた混合液をバーコーターで表面が平滑なポリエステルフィルム上に厚さが3mmとなるように塗布し、形成された被膜を硬化させることにより、フィルム状の放熱材を得た。得られた放熱材の熱伝導率を京都電子工業(株)製、迅速熱伝導率計(品番:QTM-500)で測定し、以下の評価基準に基づいて熱伝導性を評価した。
(評価基準)
◎:熱伝導率が1.5W/m・K以上である。
○:熱伝導率が1W/m・K以上1.5W/m・K未満である。
×:熱伝導率が1W/m・K未満である。
前記熱伝導性を評価する際に得られたフィルム状の放熱材の表面状態を目視にて観察し、成形性を以下の評価基準に基づいて評価した。
(評価基準)
◎:フィルム状の放熱材の表面に凹凸などの欠陥が認められない。
×:フィルム状の放熱材の表面に凹凸などの欠陥が認められる。
〔A液の調製〕
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.8g、トリメリット酸エステル系可塑剤7.1g、2-エチルヘキシルアクリレート9.8g、反応促進剤としてN,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-p-トルイジン0.20gおよび(メタ)アクリレート系架橋剤として1,6-ヘキサンジオールジアクリレート〔共栄社化学(株)製、商品名:ライトアクリレート1.6HX-A〕0.27gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することにより、A液を調製し、さらにアルミナ粉末(平均粒子径:10μm)172.0gを添加し、均一な組成となるまで混合することによって得られた混合物をA液として用いた。
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.2g、トリメリット酸エステル系可塑剤5.4gおよび過酸化物系重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド〔日油(株)製、商品名:ナイパーNS〕1.12gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することによってB液を得た。
〔A液の調製〕
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.8g、トリメリット酸エステル系可塑剤7.1g、反応促進剤としてN,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-p-トルイジン0.39g、2-エチルヘキシルアクリレート10.1g、および架橋剤として1,6-ヘキサンジオールジアクリレート〔共栄社化学(株)製、商品名:ライトアクリレート1.6HX-A〕0.06gおよびトリアリルイソシアヌレート0.24gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することにより、A液を調製し、さらにアルミナ粉末(平均粒子径:10μm)172.0gを添加し、均一な組成となるまで混合することによって得られた混合物をA液として用いた。
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.2g、トリメリット酸エステル系可塑剤5.4g、過酸化物系重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド〔日油(株)製、商品名:ナイパーNS〕0.21gおよび多官能チオール化合物としてテトラキス(3-メルカプトプロピル)グリコールウリル0.1gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することによってB液を得た。
縦140mm、横190mm、厚さ3mmの長方形のシリコーンシートの中央部に縦100mm、横150mmの長方形の貫通孔を設け、当該シリコーンシートの底面にポリエステル(ポリエチレンテレフタレート)フィルムを貼り付けてシールすることにより、成形型を作製した。
(評価基準)
◎:シート状放熱材の折り曲げ前後のいずれにおいても異状が認められない。
○:シート状放熱材の折り曲げ前に異状が認められず、折り曲げ後に表面の剥がれが認められないが、表面にひび割れが認められる。
□:シート状放熱材の折り曲げ前に異状が認められず、折り曲げ後に表面にひび割れおよび表面の剥がれが認められる。
△:シート状放熱材を折り曲げる前から表面にひび割れが認められる。
×:シート状放熱材を折り曲げる前からひび割れが表面から裏面まで貫通しており、シート状放熱材の破断が認められる。
〔A液の調製〕
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.8g、トリメリット酸エステル系可塑剤7.1g、反応促進剤としてN,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-p-トルイジン0.39g、2-エチルヘキシルアクリレート10.1g、および架橋剤として1,6-ヘキサンジオールジアクリレート〔共栄社化学(株)製、商品名:ライトアクリレート1.6HX-A〕0.06gおよびトリアリルイソシアヌレート0.24gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することにより、A液を調製し、さらにアルミナ粉末(平均粒子径:10μm)172.0gを添加し、均一な組成となるまで混合することによって得られた混合物をA液として用いた。
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.2g、トリメリット酸エステル系可塑剤5.4gおよび過酸化物系重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド〔日油(株)製、商品名:ナイパーNS〕0.21gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することによってB液を得た。
〔A液の調製〕
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.8g、トリメリット酸エステル系可塑剤7.1g、反応促進剤としてN,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-p-トルイジン0.39g、2-エチルヘキシルアクリレート10.1g、および架橋剤として1,6-ヘキサンジオールジアクリレート〔共栄社化学(株)製、商品名:ライトアクリレート1.6HX-A〕0.06gおよびトリアリルシアヌレート0.24gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することにより、A液を調製し、さらにアルミナ粉末(平均粒子径:10μm)172.0gを添加し、均一な組成となるまで混合することによって得られた混合物をA液として用いた。
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.2g、トリメリット酸エステル系可塑剤5.4gおよび過酸化物系重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド〔日油(株)製、商品名:ナイパーNS〕0.21gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することによってB液を得た。
〔A液の調製〕
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.8g、トリメリット酸エステル系可塑剤7.1g、反応促進剤としてN,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-p-トルイジン0.39g、2-エチルヘキシルアクリレート10.1gおよび架橋剤としてトリアリルシアヌレート0.3gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することにより、A液を調製し、さらにアルミナ粉末(平均粒子径:10μm)172.0gを添加し、均一な組成となるまで混合することによって得られた混合物をA液として用いた。
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.2g、トリメリット酸エステル系可塑剤5.4gおよび過酸化物系重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド〔日油(株)製、商品名:ナイパーNS〕0.21gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することによってB液を得た。
〔A液の調製〕
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.8g、トリメリット酸エステル系可塑剤7.1g、反応促進剤としてN,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-p-トルイジン0.39g、2-エチルヘキシルアクリレート10.1gおよび(メタ)アクリレート系架橋剤としてポリエチレングリコールジメタクリレート〔日油(株)製、商品名:ブレンマーPDE-400〕0.25gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することにより、A液を調製し、さらにアルミナ粉末(平均粒子径:10μm)172.0gを添加し、均一な組成となるまで混合することによって得られた混合物をA液として用いた。
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.2g、トリメリット酸エステル系可塑剤5.4gおよび過酸化物系重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド〔日油(株)製、商品名:ナイパーNS〕0.21gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することによってB液を得た。
〔A液の調製〕
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.8g、トリメリット酸エステル系可塑剤7.1g、反応促進剤としてN,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-p-トルイジン0.39g、2-エチルヘキシルアクリレート9.8gおよび架橋剤として1,6-ヘキサンジオールジアクリレート〔共栄社化学(株)製、商品名:ライトアクリレート1.6HX-A〕0.1gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することにより、A液を調製し、さらにアルミナ粉末(平均粒子径:10μm)172.0gを添加し、均一な組成となるまで混合することによって得られた混合物をA液として用いた。
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.2g、トリメリット酸エステル系可塑剤5.4gおよび過酸化物系重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド〔日油(株)製、商品名:ナイパーNS〕0.21gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することによってB液を得た。
〔A液の調製〕
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.8g、トリメリット酸エステル系可塑剤7.1g、反応促進剤としてN,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-p-トルイジン0.39g、2-エチルヘキシルアクリレート10.1g、および架橋剤として1,6-ヘキサンジオールジアクリレート〔共栄社化学(株)製、商品名:ライトアクリレート1.6HX-A〕0.125gおよびトリアリルイソシアヌレート0.125gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することにより、A液を調製し、さらにアルミナ粉末(平均粒子径:10μm)172.0gを添加し、均一な組成となるまで混合することによって得られた混合物をA液として用いた。
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.2g、トリメリット酸エステル系可塑剤5.4gおよび過酸化物系重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド〔日油(株)製、商品名:ナイパーNS〕0.32gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することによってB液を得た。
〔A液の調製〕
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.8g、トリメリット酸エステル系可塑剤7.1g、反応促進剤としてN,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-p-トルイジン0.39g、2-エチルヘキシルアクリレート10.1g、および架橋剤として1,6-ヘキサンジオールジアクリレート〔共栄社化学(株)製、商品名:ライトアクリレート1.6HX-A〕0.10gおよびトリアリルイソシアヌレート0.20gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することにより、A液を調製し、さらにアルミナ粉末(平均粒子径:10μm)172.0gを添加し、均一な組成となるまで混合することによって得られた混合物をA液として用いた。
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.2g、トリメリット酸エステル系可塑剤5.4g、多官能チオール化合物としてペンタエリスリトールテトラキスチオグリコラート0.1gおよび過酸化物系重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド〔日油(株)製、商品名:ナイパーNS〕0.21gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することによってB液を得た。
〔A液の調製〕
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.8g、トリメリット酸エステル系可塑剤7.1g、反応促進剤としてN,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-p-トルイジン0.39g、2-エチルヘキシルアクリレート10.1g、および架橋剤として1,6-ヘキサンジオールジアクリレート〔共栄社化学(株)製、商品名:ライトアクリレート1.6HX-A〕0.015gおよびトリアリルイソシアヌレート0.285gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することにより、A液を調製し、さらにアルミナ粉末(平均粒子径:10μm)172.0gを添加し、均一な組成となるまで混合することによって得られた混合物をA液として用いた。
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.2g、トリメリット酸エステル系可塑剤5.4g、過酸化物系重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド〔日油(株)製、商品名:ナイパーNS〕0.21gおよび多官能チオール化合物としてテトラキス(3-メルカプトプロピル)グリコールウリル0.1gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することによってB液を得た。
〔A液の調製〕
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.8g、トリメリット酸エステル系可塑剤7.1g、反応促進剤としてN,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-p-トルイジン0.39g、2-エチルヘキシルアクリレート10.1g、および架橋剤として1,6-ヘキサンジオールジアクリレート〔共栄社化学(株)製、商品名:ライトアクリレート1.6HX-A〕0.03gおよびトリアリルイソシアヌレート0.27gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することにより、A液を調製し、さらにアルミナ粉末(平均粒子径:10μm)172.0gを添加し、均一な組成となるまで混合することによって得られた混合物をA液として用いた。
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.2g、トリメリット酸エステル系可塑剤5.4g、過酸化物系重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド〔日油(株)製、商品名:ナイパーNS〕0.21gおよび多官能チオール化合物としてテトラキス(3-メルカプトプロピル)グリコールウリル0.1gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することによってB液を得た。
〔A液の調製〕
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.8g、トリメリット酸エステル系可塑剤7.1g、反応促進剤としてN,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-p-トルイジン0.39g、2-エチルヘキシルアクリレート10.1gおよび架橋剤として1,6-ヘキサンジオールジアクリレート〔共栄社化学(株)製、商品名:ライトアクリレート1.6HX-A〕0.1gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することにより、A液を調製し、さらにアルミナ粉末(平均粒子径:10μm)172.0gを添加し、均一な組成となるまで混合することによって得られた混合物をA液として用いた。
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.2g、トリメリット酸エステル系可塑剤5.4g、過酸化物系重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド〔日油(株)製、商品名:ナイパーNS〕0.21gおよび多官能チオール化合物としてテトラキス(3-メルカプトプロピル)グリコールウリル0.1gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することによってB液を得た。
〔A液の調製〕
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.8g、トリメリット酸エステル系可塑剤7.1g、反応促進剤としてN,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-p-トルイジン0.39g、2-エチルヘキシルアクリレート10.1g、および架橋剤として1,6-ヘキサンジオールジアクリレート〔共栄社化学(株)製、商品名:ライトアクリレート1.6HX-A〕0.06gおよびトリアリルイソシアヌレート0.24gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することにより、A液を調製し、さらにアルミナ粉末(平均粒子径:10μm)172.0gを添加し、均一な組成となるまで混合することによって得られた混合物をA液として用いた。
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.2g、トリメリット酸エステル系可塑剤5.4g、過酸化物系重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド〔日油(株)製、商品名:ナイパーNS〕0.21gおよび多官能チオール化合物としてペンタエリスリトールテトラキス(3-メルカプトブチレート)0.1gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することによってB液を得た。
〔A液の調製〕
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕4.0g、トリメリット酸エステル系可塑剤6.0g、反応促進剤としてN,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-p-トルイジン0.39g、2-エチルヘキシルアクリレート9.8g、n-ブチルメタクリレート0.5g、および架橋剤としてトリアクリルイソシアヌレート0.20gとトリアリルイソシアヌレート0.05gとメトキノン0.012gとの混合物を室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することにより、A液を調製し、さらにアルミナ粉末(平均粒子径:10μm)172.0gを添加し、均一な組成となるまで混合することによって得られた混合物をA液として用いた。
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.8g、トリメリット酸エステル系可塑剤4.2g、過酸化物系重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド〔日油(株)製、商品名:ナイパーBW〕0.20gおよび多官能チオール化合物としてペンタエリスリトールテトラキス(3-メルカプトブチレート)0.1gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することによってB液を得た。
〔A液の調製〕
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕4.0g、トリメリット酸エステル系可塑剤6.0g、反応促進剤としてN,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-p-トルイジン0.39g、2-エチルヘキシルアクリレート9.8g、n-ブチルメタクリレート0.5g、および架橋剤としてトリアクリルイソシアヌレート0.05gとトリアリルイソシアヌレート0.20gとの混合物を室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することにより、A液を調製し、さらにアルミナ粉末(平均粒子径:10μm)172.0gを添加し、均一な組成となるまで混合することによって得られた混合物をA液として用いた。
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.8g、トリメリット酸エステル系可塑剤4.2g、過酸化物系重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド〔日油(株)製、商品名:ナイパーBW〕0.20gおよび多官能チオール化合物としてペンタエリスリトールテトラキス(3-メルカプトブチレート)0.1gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することによってB液を得た。
〔A液の調製〕
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕4.0g、トリメリット酸エステル系可塑剤6.0g、反応促進剤としてN,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-p-トルイジン0.39g、2-エチルヘキシルアクリレート9.8g、n-ブチルメタクリレート0.5g、および架橋剤としてトリアクリルイソシアヌレート0.25gとトリアリルイソシアヌレート0.05gとメトキノン0.012gとの混合物を室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することにより、A液を調製し、さらにアルミナ粉末(平均粒子径:10μm)172.0gを添加し、均一な組成となるまで混合することによって得られた混合物をA液として用いた。
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.8g、トリメリット酸エステル系可塑剤4.2g、過酸化物系重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド〔日油(株)製、商品名:ナイパーBW〕0.20gおよび多官能チオール化合物としてペンタエリスリトールテトラキス(3-メルカプトブチレート)0.15gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することによってB液を得た。
〔A液の調製〕
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕4.0g、トリメリット酸エステル系可塑剤6.0g、反応促進剤としてN,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-p-トルイジン0.39g、2-エチルヘキシルアクリレート9.8g、n-ブチルメタクリレート0.5g、および架橋剤としてトリアクリルイソシアヌレート0.25gとトリアリルイソシアヌレート0.05gとメトキノン0.015gとの混合物を室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することにより、A液を調製し、さらにアルミナ粉末(平均粒子径:10μm)172.0gを添加し、均一な組成となるまで混合することによって得られた混合物をA液として用いた。
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.8g、トリメリット酸エステル系可塑剤4.2g、過酸化物系重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド〔日油(株)製、商品名:ナイパーBW〕0.20gおよび多官能チオール化合物としてペンタエリスリトールテトラキス(3-メルカプトブチレート)0.15gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することによってB液を得た。
〔A液の調製〕
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕4.0g、トリメリット酸エステル系可塑剤6.0g、反応促進剤としてN,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-p-トルイジン0.39g、2-エチルヘキシルアクリレート10.0g、および架橋剤としてトリアクリルイソシアヌレート0.06gとトリアリルイソシアヌレート0.24gと4-ヒドロキシ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジン-1-オキシル0.040gとの混合物を室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することにより、A液を調製し、さらにアルミナ粉末(平均粒子径:10μm)172.0gを添加し、均一な組成となるまで混合することによって得られた混合物をA液として用いた。
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.8g、トリメリット酸エステル系可塑剤4.2g、過酸化物系重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド〔日油(株)製、商品名:ナイパーNS〕0.42gおよび多官能チオール化合物としてペンタエリスリトールテトラキス(3-メルカプトブチレート)0.10gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することによってB液を得た。
〔A液の調製〕
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.8g、トリメリット酸エステル系可塑剤7.1gおよび2-エチルヘキシルアクリレート10.1gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することにより、A液を調製し、さらにアルミナ粉末(平均粒子径:10μm)172.0gを添加し、均一な組成となるまで混合することによって得られた混合物をA液として用いた。
(メタ)アクリル系ポリマーとして2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレートコポリマー〔2-エチルヘキシルアクリレート/2-ヒドロキシエチルアクリレート(質量比)=97/3、重量平均分子量:25万、ガラス転移温度:約-69℃〕2.2g、トリメリット酸エステル系可塑剤5.4gおよび過酸化物系重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド〔日油(株)製、商品名:ナイパーNS〕0.21gを室温(約25℃)下で大気中にて均一な組成となるまで混合することによってB液を得た。
Claims (4)
-
A液およびB液を含む放熱材用二液型樹脂組成物であって、前記A液が(メタ)アクリル系ポリマー、ラジカル重合性モノマー、反応促進剤、ならびに(メタ)アクリレート系架橋剤およびアリル系架橋剤からなる群より選ばれた少なくとも1種の架橋剤を含有し、前記B液が(メタ)アクリル系ポリマーおよび過酸化物系重合開始剤を含有する放熱材用二液型樹脂組成物。 -
A液がさらに可塑剤を含有する請求項1に記載の放熱材用二液型樹脂組成物。 -
A液がさらに熱伝導性材料を含有する請求項1または2に記載の放熱材用二液型樹脂組成物。 -
B液がさらに可塑剤を含有する請求項1~3のいずれかに記載の放熱材用二液型樹脂組成物。
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