JP7223005B2 - 増加した表面積およびメソ孔性を有するシリカコーティング炭酸カルシウムの調製 - Google Patents
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Description
シリカコーティング炭酸カルシウム粒子には、様々な実現可能な用途が見出されている。例えば、シリカコーティング粒子の表面を装飾するヒドロキシル基は、紙、シーラント、およびゴムなどの材料を強化する相互結合(inter-bond)を作り出すために用いることができる。シリカのヒドロキシル基は、例えば、得られる表面改質粒子の特性を根本的に変化させることができるシラン系表面改質剤を用いた、さらなる化学的機能化のための基礎としても機能しうる。シリカコーティング炭酸カルシウムは、顔料および白化剤としても用いられ、塗料および着色接着剤において有用であることが見出されている。しかしながら、公知のシリカコーティング炭酸カルシウム粒子の使用は、炭酸カルシウム前駆体の特性によって限定されることも多い。
炭酸カルシウムによる1つの問題は、ほとんどの状況において、ある種の塗料などの酸性液体におけるPCCおよびGCCなどの炭酸カルシウム粒子の使用を妨げる、酸感受性に関する。
以下の開示は、驚くべきことに、前駆体炭酸カルシウム粒子の表面積と比較して、大きい外表面積を示すシリカコーティング炭酸カルシウム粒子の調製および使用を記載している。本開示のシリカコーティング炭酸カルシウム粒子はまた、主としてメソ孔質の特徴を有する、殊の外鮮明な細孔サイズ分布を示しうる。本開示のシリカコーティング炭酸カルシウム粒子はまた、他のシリカコーティング炭酸カルシウム粒子と比較して、上昇した耐酸性を示しうる。
(1)いくつかの実施形態は、炭酸カルシウム粒子を含む水性炭酸塩スラリーを調製するステップ、少なくとも1種のケイ酸塩組成物を水性炭酸塩スラリーに添加して、炭酸塩-ケイ酸塩スラリーを得るステップ、少なくとも1種の酸性化合物を添加することによって、炭酸塩-ケイ酸塩スラリーのpHを低下させ、シリカコーティング炭酸カルシウム粒子を含むpH調整済スラリーを得るステップ、およびシリカコーティング炭酸カルシウム粒子を単離するステップを含むプロセスであって、ケイ酸塩組成物がシリカと金属酸化物とを含み、ケイ酸塩組成物中のシリカと金属酸化物とのモル比が1.1:1~5:1の範囲であり、少なくとも1種の酸性化合物を添加するステップが、pH調整済スラリーの最終pHが約7~約10の範囲であるように制御され、シリカコーティング炭酸カルシウム粒子が、2nm~50nmの範囲の平均細孔直径を有する多孔質コーティングを含む、プロセスに関する。
(2)いくつかの実施形態は、上のプロセスによって得られるシリカコーティング炭酸カルシウム粒子であって、シリカコーティング粒子が、少なくとも部分的にシリカコーティングで覆われた炭酸カルシウムコアを含み、シリカコーティングする粒子のBET表面積が、30m2/g~200m2/gの範囲であり、シリカコーティング粒子のBET表面積の、炭酸カルシウムコアの炭酸カルシウム粒子前駆体のBET表面積に対する比が、1.2:1~10:1の範囲であり、シリカコーティングの平均細孔直径が、2nm~50nmの範囲である、シリカコーティング炭酸カルシウム粒子に関する。
(3)いくつかの実施形態は、上のシリカコーティング炭酸塩粒子を含む物品または組成物であって、紙製品、シーラント、ポリマー、化粧品、チョーク、塗料、収着剤、歯科用組成物、およびアンチケーキング剤からなる群から選択される、物品または組成物に関する。
この開示の実施形態を、以下を示す図に照らして、後続の記載において説明する。
炭酸カルシウム粒子の多形としては、カルサイト、アラゴナイト、およびバテライトを挙げることができる。いくつかの実施形態では、炭酸カルシウム粒子の多形は、カルサイトに限定される。炭酸カルシウム粒子の基本的な結晶モルフォロジーとしては、長斜方形(擬球)、偏三角面体、針状、および花状と共に、遥かに一般的でない様々な他のモルフォロジーを挙げることができる。いくつかの実施形態では、炭酸カルシウム粒子の基本的な結晶モルフォロジーは、長斜方形に限定される。
水性炭酸塩スラリーを調製するステップ(1)では、水性炭酸塩スラリーのスラリー濃度は、約10g/L~約750g/Lの範囲であってよい。特定の実施形態では、水性炭酸塩スラリーのスラリー濃度は、約10~150g/L、または約75~250g/L、または約150~200g/L、または約100~250g/L、または約175~350g/L、または約200~475g/L、または約250~450g/Lの範囲に限定される。
水性炭酸塩スラリーを調製するステップ(1)では、炭酸カルシウム粒子は、有機化合物、例えば、限定するものではないがクエン酸または糖によって、少なくとも部分的にコーティングされうる。例えば、いくつかの実施形態では、炭酸カルシウム粒子は、炭水化物によって、少なくとも部分的にコーティングされる。いくつかの実施形態では、炭酸カルシウム粒子は、有機分散剤またはキレート剤、例えば、限定するものではないがヘキサメタリン酸ナトリウムによって、少なくとも部分的にコーティングされる。
炭酸塩-ケイ酸塩スラリーを調製するステップ(2)では、炭酸塩-ケイ酸塩スラリー中の炭酸カルシウムとシリカとのモル比は、約1:1~約100:1の範囲であってよい。いくつかの実施形態では、炭酸塩-ケイ酸塩スラリー中の炭酸カルシウムとシリカとのモル比は、約1.5:1~約5:1の範囲に限定される。
炭酸塩-ケイ酸塩スラリーのpHを低下させるステップ(3)では、炭酸カルシウムと酸化合物中の酸基とのモル比が約100:1~約1:1の範囲であるように、酸化合物の量を制御してもよい。いくつかの実施形態では、炭酸カルシウムと酸化合物とのモル比は、約9:1~約4:1の範囲に限定される。
炭酸塩-ケイ酸塩スラリーのpHを低下させるステップ(3)では、pH調整済スラリーの最終pHは、約7~約9、または約7~約8、または約7~約7.5の範囲であってよい。いくつかの実施形態では、pH調整済スラリーの最終pHは、およそ7である。
シリカコーティング炭酸カルシウム粒子を単離するステップ(4)では、乾燥は、約50℃~約200℃の範囲の温度で起こりうる。いくつかの実施形態では、乾燥は、約80℃~約120℃の範囲の温度で起こる。シリカコーティング炭酸カルシウム粒子のミル粉砕は、ピンミル、ハンマーミル、または分級ミルを用いて行ってよい。
本開示の実施形態[1]は、炭酸カルシウム粒子を含む水性炭酸塩スラリーを調製するステップ、少なくとも1種のケイ酸塩組成物を水性炭酸塩スラリーに添加して、炭酸塩-ケイ酸塩スラリーを得るステップ、少なくとも1種の酸性化合物を添加することによって、炭酸塩-ケイ酸塩スラリーのpHを低下させ、シリカコーティング炭酸カルシウム粒子を含むpH調整済スラリーを得るステップ、およびシリカコーティング炭酸カルシウム粒子を単離するステップを含むプロセスであって、ケイ酸塩組成物がシリカと金属酸化物とを含み、ケイ酸塩組成物中のシリカと金属酸化物とのモル比が1.1:1~5:1の範囲であり、少なくとも1種の酸性化合物を添加するステップが、pH調整済スラリーの最終pHが約7~約10の範囲であるように制御され、シリカコーティング炭酸カルシウム粒子が、2nm~50nmの範囲の平均細孔直径を有する多孔質コーティングを含む、プロセスに関する。
本開示の実施形態[2]は、炭酸カルシウム粒子が、沈降炭酸カルシウム粒子、重質炭酸カルシウム粒子(ground calcium carbonate particles)、廃棄物炭酸カルシウム粒子(waste calcium carbonate particles)、およびこれらの混合物からなる群から選択される、実施形態[1]のプロセスに関する。
本開示の実施形態[3]は、炭酸カルシウム粒子が、少なくとも1つのヒドロキシル基を含む有機化合物によって、少なくとも部分的にコーティングされる、実施形態[1]または[2]のプロセスに関する。
本開示の実施形態[4]は、水性炭酸塩、炭酸塩-ケイ酸塩スラリー、およびpH調整済スラリーのうちの少なくとも1つに、分散剤を添加するステップをさらに含む、実施形態[1]~[3]のプロセスに関する。
本開示の実施形態[6]は、酸性化合物が、2以上のpKaを有する有機酸;および2未満のpKaを有する酸を含む酸性組成物のうちの少なくとも1つを含む、実施形態[1]~[5]のプロセスに関する。
本開示の実施形態[7]は、酸性化合物が、水溶性ヒドロキシカルボン酸またはその塩を含む、実施形態[1]~[6]のプロセスに関する。
本開示の実施形態[9]は、少なくとも1種の酸性化合物を、炭酸塩-ケイ酸塩スラリーに添加するステップが、pH調整済スラリーの最終pHが約7~約7.5の範囲であるように制御される、実施形態[1]~[8]のプロセスに関する。
本開示の実施形態[10]は、少なくとも部分的に中和した炭酸塩-ケイ酸塩スラリーを、15℃~95℃の範囲の温度で、10分~120分の範囲の期間にわたってエージングするステップをさらに含む、実施形態[1]~[9]のプロセスに関する。
本開示の実施形態[11]は、単離するステップが、シリカコーティング炭酸塩粒子を濾過、洗浄、乾燥、およびミル粉砕するステップを含む、実施形態[1]~[10]のプロセスに関する。
実施形態[14]は、実施形態[13]のシリカコーティング炭酸塩粒子を含む物品または組成物であって、紙製品、シーラント、ポリマー、化粧品、チョーク、塗料、収着剤、歯科用組成物、およびアンチケーキング剤からなる群から選択される、物品または組成物に関する。
実施形態[15]は、実施形態[13]のシリカコーティング炭酸カルシウム粒子を、酸性組成物に接触させることによって得られる中空シリカ球に関する。
(検討概要)
下に説明する実施例では、シリカコーティングの表面積、メソ孔性、および耐酸性を制御し、強化するために用いることができる要素を特定するため、異なるプロセス条件を用いて、シリカコーティング炭酸塩粒子を調製した。下の比較検討は、本開示のプロセスが、炭酸カルシウム粒子コアの表面積およびメソ孔性に対して、シリカコーティングの表面積およびメソ孔性が増加したシリカコーティング炭酸塩粒子を生成できることを示している。比較検討はまた、表面積の増加の大きさ、およびメソ孔性の割合を、コーティングプロセスの際の酸および任意の分散剤の正体次第で制御できることを実証している。
市販の沈降炭酸カルシウム(PCC)のサンプルを用い、これは、Socal(登録商標) 31およびSocal(登録商標)92G(両方ともImerys PCC Franceによって供給された)を含んでいた。Tate & Lyleによって供給され、糖(スクロース)精製プロセスから得たPCC廃棄物サンプルも試験した。市販の重質炭酸カルシウム(GCC)のサンプルも用い、これは、ImerCarb 3L、ImerCarb 5L、およびIntraCarb 60スラリー(すべてImerys Performance Materialsによって供給された)を含んでいた。液体ケイ酸ナトリウム(Na2O+約4SiO2)(密度=1.35)はシグマ-アルドリッチ(Sigma-Alrich)から入手し、これは7.5~8.5質量%のNa2Oと、25.5~28.5質量%のSiO2とを含有していた。濃塩酸(ACS試薬級、37%)は、シグマ-アルドリッチから入手した。クエン酸(ACS試薬、99.5%以上)は、シグマ-アルドリッチから入手した。ヘキサメタリン酸(hexmetaphosphate)ナトリウム(結晶質、+200メッシュ、96%)は、シグマ-アルドリッチ(Sigma-Alrich)から入手した。下に記載する分散剤のすべての調製のためには、脱イオン水を用いた。
実施例1のシリカコーティング炭酸塩粒子を調製するために用いたコーティングプロセスを、表1を参照しながら以下に説明する。実施例2~6のプロセスは、表2および3に指定するように条件を変更したことを除いて、実施例1と同じ方法で実行した。
本明細書において用いる場合、「BET表面積」は、BET法により、粒子の表面上に吸着され、表面を完全に覆う単分子層を形成する窒素の量によって決定される、粒子状炭酸カルシウム材料の単位質量に対する粒子の表面の面積を指す(BET法による測定、AFNOR規格X11-621および622、またはISO 9277)。特定の実施形態では、BET表面積は、ISO9277、またはこれと同等の任意の方法によって決定される。
図1に示すように、実施例1のシリカコーティング炭酸塩粒子のBET表面積(40.7m2/g)は、PCCコア粒子のBET表面積(参照サンプル1)(19.7mm2/g)の2倍超であった。そのため、本開示のコーティングプロセスは、炭酸カルシウムコア粒子の表面積と比較して、著しく大きい表面積を有するシリカコーティングを生成することを実証している。
図3(a)~3(d)に示すように、出発PCC粒子(参照サンプル1)、実施例1のシリカコーティング炭酸塩粒子、および実施例1のシリカシェルを、25kVおよび50kVレベルの拡大において、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて描画した。これらの画像は、実施例1のコーティングプロセスが、炭酸カルシウムの酸除去に耐えるのに十分に強固なシリカコーティングで、効率的にPCC粒子をコーティングし、出発PCC粒子の当初の形状を維持するシリカシェルを生成したことを示している。
シリカコーティングプロセスの際に用いた酸源が有する、得られるシリカコーティング炭酸カルシウム粒子の表面積、BJH細孔サイズ分布、および耐酸性に関する効果を調査するため、別の検討を行った。この検討についてのプロセスパラメータを表2にまとめるが、この検討では、酸源である塩酸、二酸化炭素、およびクエン酸を、それぞれ実施例1、2、および3で用いた。
この検討は、実施例3の弱い(大きいpKa)有機酸(クエン酸)の使用によって、実施例1の強い(小さいpKa)無機酸(塩酸)、および実施例2の非常に弱い酸(二酸化炭素)の使用と比較して、得られるシリカコーティング炭酸カルシウム粒子の表面積およびメソ孔性が甚だしく増加することを示した。
シリカコーティングプロセスの際に存在する分散剤が有する、得られるシリカコーティング炭酸カルシウム粒子の表面積、BJH細孔サイズ分布、および耐酸性に関する効果を調査するため、別の検討を行った。この検討についてのプロセスパラメータを表3にまとめるが、この検討では、シリカコーティング炭酸カルシウム粒子は、分散剤のヘキサメタリン酸ナトリウム((NaPO3)6)ありおよびなしの両方で、塩酸およびクエン酸を用いて調製した。
図10に示すように、実施例4[HCl+(NaPO3)6]のシリカコーティング粒子は、実施例1[HCl]のシリカコーティング粒子と比較して遥かに鮮明なメソ孔性の分布を示し、このことは、酸源として塩酸を用いた場合、分散剤のヘキサメタリン酸(hexamethphosphate)ナトリウムの存在によって、シリカコーティングのメソ孔性が大きく増加することを表している。
Claims (14)
- BET表面積が約1m 2 /g~約80m 2 /gの炭酸カルシウム粒子を含む水性炭酸塩スラリーを調製するステップ、
少なくとも1種のケイ酸塩組成物を水性炭酸塩スラリーに添加して、炭酸塩-ケイ酸塩スラリーを得るステップ、
少なくとも1種の酸性化合物を添加することによって、炭酸塩-ケイ酸塩スラリーのpHを低下させ、シリカコーティング炭酸カルシウム粒子を含むpH調整済スラリーを得るステップ、および
シリカコーティング炭酸カルシウム粒子を単離するステップ
を含むプロセスであって、
ケイ酸塩組成物がシリカと金属酸化物とを含み、
ケイ酸塩組成物中のシリカと金属酸化物とのモル比が1.1:1~5:1の範囲であり、
少なくとも1種の酸性化合物を添加するステップが、pH調整済スラリーの最終pHが約7~約10の範囲であるように制御され、
シリカコーティング炭酸カルシウム粒子が、2nm~50nmの範囲の平均細孔直径を有する多孔質コーティングを含み、シリカコーティング炭酸カルシウム粒子のBET表面積の、炭酸カルシウムコアの炭酸カルシウム粒子前駆体のBET表面積に対する比が、約1.1:1~約80:1の範囲であり、
酸性化合物が水溶性ヒドロキシカルボン酸又はその塩を含む、プロセス。 - 炭酸カルシウム粒子が、沈降炭酸カルシウム粒子、重質炭酸カルシウム粒子、廃棄物炭酸カルシウム粒子、およびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載のプロセス。
- 炭酸カルシウム粒子が、少なくとも1つのヒドロキシル基を含む有機化合物によって、少なくとも部分的にコーティングされる、請求項1または2に記載のプロセス。
- 水性炭酸塩、
炭酸塩-ケイ酸塩スラリー、および
pH調整済スラリー
のうちの少なくとも1つに、分散剤を添加するステップをさらに含む、請求項1~3のいずれか1項に記載のプロセス。 - ケイ酸塩組成物が、シリカと、アルカリ金属およびアルカリ土類金属からなる群から選択される少なくとも1種の金属の酸化物とを含み、
シリカと金属酸化物とのモル比が1.1:1~5:1の範囲であり、
炭酸塩-ケイ酸塩スラリー中のシリカと炭酸カルシウムとのモル比が1:1~1:100の範囲である、
請求項1~4のいずれか1項に記載のプロセス。 - 酸性化合物が、
2以上のpKaを有する有機酸、および
2未満のpKaを有する酸を含む酸性組成物
のうちの少なくとも1つを含む、請求項1~5のいずれか1項に記載のプロセス。 - 酸性化合物が、グリコール酸、3-ヒドロキシプロピオン酸、乳酸、グリセリン酸、リンゴ酸、酒石酸、ジヒドロキシ酒石酸、3-ヒドロキシ酪酸、4-ヒドロキシ酪酸、アスコルビン酸、クエン酸、イソクエン酸、およびこれらの塩からなる群から選択される少なくとも1つを含む、請求項1~6のいずれか1項に記載のプロセス。
- 少なくとも1種の酸性化合物を、炭酸塩-ケイ酸塩スラリーに添加するステップが、pH調整済スラリーの最終pHが約7~約7.5の範囲であるように制御される、請求項1~7のいずれか1項に記載のプロセス。
- 少なくとも部分的に中和した炭酸塩-ケイ酸塩スラリーを、15℃~95℃の範囲の温度で、10分~120分の範囲の期間にわたってエージングするステップ
をさらに含む、請求項1~8のいずれか1項に記載のプロセス。 - 単離するステップが、シリカコーティング炭酸塩粒子を濾過、洗浄、乾燥、およびミル粉砕するステップを含む、請求項1~9のいずれか1項に記載のプロセス。
- 単離するステップが、シリカコーティング炭酸塩粒子を濾過、洗浄、乾燥、およびミル粉砕するステップを含み、洗浄するステップが、
(i)シリカコーティング炭酸カルシウム粒子の濾過ケーキを、洗浄液で洗浄するステップ、および
(ii)シリカコーティング炭酸塩粒子を洗浄液に分散させ、シリカコーティング炭酸塩粒子を洗浄液から濾過するステップ
のうちの少なくとも1つを含むようにし、
洗浄液が、水を含み、分散剤または洗浄剤を含んでもよい、
請求項1~10のいずれか1項に記載のプロセス。 - シリカコーティング粒子が、少なくとも部分的にシリカコーティングで覆われた炭酸カルシウムコアを含み、
シリカコーティングする粒子のBET表面積が、30m2/g~200m2/gの範囲であり、
シリカコーティング粒子のBET表面積の、炭酸カルシウムコアの炭酸カルシウム粒子前駆体のBET表面積に対する比が、1:1~10:1の範囲であり、
シリカコーティングの平均細孔直径が、2nm~50nmの範囲である、
請求項1~11のいずれか1項に記載のプロセスによって得られるシリカコーティング炭酸カルシウム粒子。 - 請求項12に記載のシリカコーティング炭酸塩粒子を含む物品または組成物であって、紙製品、シーラント、ポリマー、化粧品、チョーク、塗料、収着剤、歯科用組成物、およびアンチケーキング剤からなる群から選択される、物品または組成物。
- 請求項12に記載のシリカコーティング炭酸カルシウム粒子を、酸性組成物に接触させることによって得られる中空シリカ球。
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