JP7221942B2 - 熱成形プロセス後の強化された靭性を有する熱成形フィルム組成物 - Google Patents
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Description
本出願は、2017年9月22日に出願された米国仮特許出願第62/561,833号に対する優先権を主張するものであり、その全開示は、参照により本明細書に組み込まれる。
「ポリマー」という用語は、同一または異なる種類のモノマーに関わらず、モノマーを重合することによって調製されたポリマー化合物を指す。このため、総称のポリマーは、通常、1種類のみのモノマーから調製されたポリマーを指すために用いられる「ホモポリマー」という用語、および2種類以上の異なるモノマーから調製されたポリマーを指す「コポリマー」を包含する。本明細書で使用される場合、「インターポリマー」という用語は、少なくとも2つの異なるタイプのモノマーの重合によって調製されるポリマーを指す。したがって、総称であるインターポリマーは、コポリマー、およびターポリマーなどの、3種類以上の異なるモノマーから調製されたポリマーを含む。
様々な特性が、第1の組成物の改善された靭性に寄与する。例えば、第1の組成物は優れたコモノマー分布を有し、これは、同一の全体密度で当該技術分野の従来のポリマーと比較して、高分子量ポリマー分子のコモノマー濃度が著しくより高く、低分子量ポリマー分子のコモノマー濃度が著しくより低い。また、第1の組成物は、従来のポリマーと比較して、低ZSVRによって示されるように、低いLCB(長鎖分岐)を有することが発見されている。コモノマーのこの分布ならびに低いLCB性の結果として、第1の組成物は、より多くの結合鎖を有し、ひいては改善されたフィルムの靭性を有する。
さらに、1つ以上の実施形態において、熱成形多層フィルムは、プロピレン系ポリマーを含み得る。様々なプロピレン系ポリマー製品は、例えば、どちらもThe Dow Chemical Company(Midland,MI)によって供給されるVERSIFY(商標)3000または3200などのプロピレン-エチレンコポリマー樹脂が好適であると考えられる。いくつかの実施形態において、熱成形多層フィルム構造は、プロピレン系ポリマーを実質的に含まない。本明細書で使用される場合、「プロピレン系ポリマーを実質的に含まない」とは、熱成形多層フィルムの0.5重量%未満、または0.1重量%未満、または0.01重量%未満を意味する。
熱成形単層フィルムは、熱成形により少なくとも10%の穿刺耐性の増加を示し得る。さらなる実施形態において、熱成形単層フィルムは、熱成形ステップにより、少なくとも15%、または少なくとも20%の穿刺耐性の増加を示し得る。
第1の組成物のエチレン系ポリマーを生成するために、好適な重合プロセスは、1つ以上の従来の反応器、例えば、ループ反応器、等温反応器、断熱反応器、撹拌槽反応器、オートクレーブ反応器の並列、直列、および/またはそれらの任意の組み合わせを使用する溶液重合プロセスを含み得るが、これらに限定されない。エチレン系ポリマー組成物は、例えば、1つ以上のループ反応器、断熱反応器、およびそれらの組み合わせを使用して、液相重合プロセスによって生成することができる。
Mは、各々独立して、+2、+3、または+4の形式酸化状態にあるチタン、ジルコニウム、またはハフニウムであり、
nは、0~3の整数であり、nが、0であるとき、Xは、存在せず、
各Xは、独立して、中性、モノアニオン性、またはジアニオン性の単座配位子であるか、または2つのXが一緒になって、中性、モノアニオン性、またはジアニオン性である二座配位子を形成し、
Xおよびnは、式(I)の金属-配位子錯体が全体として中性であるように選択され、
各Zは、独立して、O、S、N(C1~C40)ヒドロカルビル、またはP(C1~C40)ヒドロカルビルであり、
Z-L-Zフラグメントは、式(1)からなり、
試験方法は、以下を含む。
2.16kgおよび190℃でASTM D-1238に従って、メルトインデックス(I2)を測定した。値を、10分あたりに溶出したグラムに対応する、g/10分で報告する。
密度測定用の試料を、ASTM D4703に従って調製し、グラム/立方センチメートル(g/ccまたはg/cm3)で報告した。測定は、ASTM D792、方法Bを用いて、試料圧縮の1時間以内に行った。
各試料を、空気中で、10MPaの圧力下で、177℃で5分間、「厚さ3mm×直径25mm」の円形プラークに圧縮成形した。次いで、試料を圧縮機から取り出し、カウンターに配置して、冷却した。
溶融強度測定を、Gottfert Rheotester2000細管レオメーターに取り付けたGottfert Rheotens71.97(Goettfert Inc.、Rock Hill、SC)で実行した。ポリマー溶融物は、平坦な入口角(180度)、2.0mmの細管直径、および15のアスペクト比(細管長/細管直径)を有する細管ダイを通して押出した。
PolymerChar(Valencia、Spain)からのGPC-IR高温クロマトグラフィーシステムには、Precision Detectors(Amherst、MA)の2角度レーザー光散乱検出器モデル2040と、いずれもPolymerCharからのIR5赤外線検出器および4細管粘度計とが備わっていた。データ収集は、PolymerChar Instrument Controlソフトウェアおよびデータ収集インターフェースを使用して実施した。このシステムには、Agilent Technologies(Santa Clara、CA)からのオンラインの溶媒脱ガスデバイスおよびポンプシステムが備わっていた。
Mポリエチレン=A×(Mポリスチレン)B(等式1)
ゼロ剪断粘度は、「直径25mm」の平行板を使用して190℃でAR-G2応力制御レオメーター(TA Instruments、New Castle,Del)で実施したクリープ試験により得た。固定具をゼロにする前に、レオメーターオーブンを少なくとも30分間試験温度に設定した。その試験温度で、圧縮成形された試料ディスクをプレート間に挿入し、5分間平衡させた。次いで、上側プレートを所望の試験間隙(1.5mm)を超えて50μm(機器設定)まで下げた。余分な材料をトリミングして除去し、上側プレートを所望の間隙まで下げた。測定は、5L/分の流速で、窒素パージ下で行った。デフォルトのクリープ時間を2時間に設定した。各試料を、空気中で、10MPaの圧力下で、177℃で5分間、「厚さ2mm×直径25mm」の円形プラークに圧縮成形した。次いで、試料を圧縮機から取り出し、カウンターに配置して、冷却した。
原液(3.26g)を10mmのNMR管中の「0.133gのポリマー試料」に添加した。原液は、テトラクロロエタン-d2(TCE)およびペルクロロエチレン(50:50、w:w)と0.001MのCr3+との混合物であった。管内の溶液を5分間N2でパージして酸素量を減らした。蓋をした試料管を室温で一晩放置してポリマー試料を膨潤させた。試料を110℃で周期的にボルテックスを混合しながら溶解した。試料は、不飽和の一因となり得る添加剤、例えばエルカミドなどのスリップ剤を含まなかった。各1H NMR分析は、Bruker AVANCE 400MHz分光計で120℃において10mmの凍結プローブを用いて実行した。
NCH2=I合計/2(等式1A)
Nビニレン=Iビニレン/2(等式2A)、
Nトリ置換=Iトリ置換(等式3A)、
Nビニル=Iビニル/2(等式4A)、
Nビニリデン=Iビニリデン/2(等式5A)
Nビニレン/1,000C=(Nビニレン/NCH2)*1,000(等式6A)、
Nトリ置換/1,000C=(Nトリ置換/NCH2)*1,000(等式7A)、
Nビニル/1,000C=(Nビニル/NCH2)*1,000(等式8A)、
Nビニリデン/1,000C=(Nビニリデン/NCH2)*1,000(等式9A)
試料を、0.025MのCr(AcAc)3を含有するテトラ-クロロエタン-d2/オルトジクロロベンゼンの50/50混合物約3gを、10mmのNMR管中の「ポリマー試料0.25g」に添加することにより、調製する。窒素で管ヘッドスペースをパージすることにより、試料から酸素を除去する。次いで、加熱ブロックおよびヒートガンを使用して、管およびその内容物を約150℃に加熱することにより、試料を、溶解し、均質化する。各溶解試料を目視検査して均質性を確認する。
PolymerChar(Valencia、Spain)のGPC-IR高温クロマトグラフィーシステムには、精密検出器(Amherst、MA)2角度レーザー光散乱検出器モデル2040、ならびにIR5赤外線検出器(GPC-IR)および4細管粘度計(いずれもPolymerChar)が備えられていた。光散乱検出器の「15度の角度」を計算目的に使用した。データ収集は、PolymerChar Instrument Controlソフトウェアおよびデータ収集インターフェースを使用して実施した。このシステムには、Agilent Technologies(Santa Clara、CA)からのオンラインの溶媒脱ガスデバイスおよびポンプシステムが備わっていた。
Mポリエチレン=A×(Mポリスチレン)B(等式1B)
SCB/総炭素数1000個=A0+[A1×(IR5メチルチャネル領域/IR5測定チャネル領域)](等式4B)、式中、A0は、ゼロの「IR5領域比」における「SCB/総炭素数1000個」の切片であり、A1は、「SCB/総炭素数1000個」対「IR5領域比」の傾きであり、「IR5領域比」の関数としての「SCB/総炭素数1000個」における増加を表す。
モルパーセントコモノマー={SCBf/[SCBf+((1000-SCBf*コモノマーの長さ)/2)]}*100(等式5B)、式中、「SCBf」は、「総炭素数1000個あたりのSCB」であり、「コモノマーの長さ」=オクテンの場合8、ヘキセンの場合6などである。
測定された「総炭素数1000個あたりのSCB(=SCBf)」対SCB標準の観察された「IR5領域比」のプロットを生成し(図1を参照されたい)、切片(A0)および傾き(A1)を決定した。ここで、A0=-90.246SCB/総炭素数1000個、A1=499.32SCB/総炭素数1000個。
穿刺耐性は、ASTM D5748に従って標準実験室雰囲気下、温度23±2℃にて、動力計で測定される。
ASTM D3763に従って測定される計装化ダート衝撃は、特定試験条件下で落下ダートの衝撃により材料を穿刺させるのに必要な総エネルギーである。ここでは、直径12.7mm(0.5インチ)の半球型ヘッドダートを、66cmの高さから落下させた。
表3に列挙された以下の組成物は、以下で考察される熱成形単層および多層の例に含まれた。
本発明の第1の組成物1~3はそれぞれ、2つのエチレン-オクテンコポリマーを含む。各組成物を、以下に説明されるように、第1の反応器中に第1の触媒系の存在下で、および以下に説明されるように、第2の反応器中に第2の触媒系の存在下で、米国特許第5,977,251号(この特許の図2を参照)に従って二重直列ループ反応器システムにおいて溶液重合により調製した。
以下の表6を参照して、表7に提供した以下のパラメータに従って、5 Layer Collin Coextrusion Blown Film Lineでいくつかの単層フィルムを生成した。
表11の以下の多層フィルムは、インフレーションフィルム押出により生成されたABCDEの5層構造を有していた。すべてのフィルムの厚さは、100μmだった。
本出願は例えば以下の発明もまた提供する。
[1] 熱成形多層フィルム構造であって、
コア層と、コア層に対して外部に配置された少なくとも2つの外層と、を含み、
前記熱成形多層フィルム構造の少なくとも1つの層が、少なくとも1つのエチレン系ポリマーを含む第1の組成物を含み、前記第1の組成物が、0.9を超える分子量コモノマー分布指数(MWCDI)値、および次式:I 10 /I 2 ≧7.0-1.2xlog(I 2 )を満たすメルトインデックス比(I 10 /I 2 )を含む、熱成形多層フィルム構造。
[2] 前記熱成形多層フィルム構造が、ポリアミド、エチレンビニルアルコール(EVOH)、および展伸ポリオレフィンのうちの少なくとも1つを含む、[1に記載の熱成形多層フィルム構造。
[3] 前記熱成形多層フィルム構造が、プロピレン系ポリマーを実質的に含まない、[1]または[2]のいずれかに記載の熱成形多層フィルム構造。
[4] 前記熱成形多層フィルム構造が、本質的にエチレン系ポリマーからなる、[1]~[3]のいずれかに記載の熱成形多層フィルム構造。
[5] 前記コア層が、前記第1の組成物を含む、[1]~[4]のいずれかに記載の熱成形多層フィルム構造。
[6] 前記外層のうちの少なくとも1つが、前記第1の組成物を含む、[1]~[5]のいずれかに記載の熱成形多層フィルム構造。
[7] 前記エチレン系ポリマーが、エチレン-α-オレフィンインターポリマーであり、α-オレフィンが、1つ以上のC 3 ~C 12 オレフィンを含む、請求項6に記載の熱成形多層フィルム構造。
[8] 前記外層のうちの少なくとも1つが、プロピレン系ポリマーを含む、[1]または[2]に記載の熱成形多層フィルム構造。
[9] 前記熱成形多層フィルム構造が、50~250μmの総厚を有する、[1]~[8]のいずれかに記載の熱成形多層フィルム構造。
[10] 熱成形単層フィルムであって、
少なくとも1つのエチレン系ポリマーを含む第1の組成物を含み、前記第1の組成物が、0.9を超える分子量コモノマー分布指数(MWCDI)値、および次式:I 10 /I 2 ≧7.0-1.2xlog(I 2 )を満たすメルトインデックス比(I 10 /I 2 )を含み、
前記熱成形単層フィルムが、熱成形用途による少なくとも10%の穿刺耐性の増加を示す、熱成形単層フィルム。
[11] 前記熱成形単層フィルム構造が、本質的にエチレン系ポリマーからなる、[10]に記載の熱成形単層フィルム。
[12] 前記熱成形単層フィルム構造が、50~250μmの総厚を有する、[10]または[11]に記載の熱成形単層フィルム。
[13] [1]~[9]の前記熱成形多層フィルム構造、または[10]~[12]の前記熱成形単層フィルム構造を含む、物品。
[14] 前記物品が、可撓性パッケージ材料である、[13]に記載の物品。
Claims (13)
- 熱成形される多層フィルム構造であって、
コア層と、コア層に対して外部に配置された少なくとも2つの外層と、を含み、
前記熱成形される多層フィルム構造の少なくとも1つの層が、少なくとも1つのエチレン系ポリマーを含む第1の組成物を含み、前記第1の組成物が、0.9を超える分子量コモノマー分布指数(MWCDI)値、および次式:I10/I2≧7.0-1.2xlog(I2)を満たすメルトインデックス比(I10/I2)を含む、熱成形される多層フィルム構造。 - 前記熱成形される多層フィルム構造が、ポリアミド、エチレンビニルアルコール(EVOH)、無水マレイン酸グラフト化ポリエチレン、および無水マレイン酸グラフト化ポリプロピレンのうちの少なくとも1つを含む、請求項1に記載の熱成形される多層フィルム構造。
- 前記熱成形される多層フィルム構造が、プロピレン系ポリマーを実質的に含まない、請求項1または2のいずれかに記載の熱成形される多層フィルム構造。
- 前記熱成形される多層フィルム構造が、本質的にエチレン系ポリマーからなる、請求項1~3のいずれかに記載の熱成形される多層フィルム構造。
- 前記コア層が、前記第1の組成物を含む、請求項1~4のいずれかに記載の熱成形される多層フィルム構造。
- 前記外層のうちの少なくとも1つが、前記第1の組成物を含む、請求項1~5のいずれかに記載の熱成形される多層フィルム構造。
- 前記エチレン系ポリマーが、エチレン-α-オレフィンインターポリマーであり、α-オレフィンが、1つ以上のC3~C12オレフィンを含む、請求項6に記載の熱成形される多層フィルム構造。
- 前記熱成形される多層フィルム構造が、50~250μmの総厚を有する、請求項1~7のいずれかに記載の熱成形される多層フィルム構造。
- 熱成形される単層フィルムであって、
少なくとも1つのエチレン系ポリマーを含む第1の組成物を含み、前記第1の組成物が、0.9を超える分子量コモノマー分布指数(MWCDI)値、および次式:I10/I2≧7.0-1.2xlog(I2)を満たすメルトインデックス比(I10/I2)を含み、
前記熱成形される単層フィルムが、熱成形用途によって少なくとも10%の穿刺耐性の増加を示す、熱成形される単層フィルム。 - 前記熱成形される単層フィルム構造が、本質的にエチレン系ポリマーからなる、請求項9に記載の熱成形される単層フィルム。
- 前記熱成形される単層フィルム構造が、50~250μmの総厚を有する、請求項9または10に記載の熱成形される単層フィルム。
- 請求項1~9の前記熱成形される多層フィルム構造、または請求項9~11の前記熱成形される単層フィルム構造を含む、物品。
- 前記物品が、可撓性パッケージ材料である、請求項12に記載の物品。
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