JP7220143B2 - 燃料電池 - Google Patents
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Description
- アノードと、
- カソードと、
- カソードと接触している非貴金属触媒と、
- 非貴金属触媒と接触しているプロトン性イオン液体を含む電解質と
を含む、燃料電池を提供する。
ここで、R1、R2およびR3はそれぞれ独立して、水素、置換されていてもよいアルキル基(例えばC1-6アルキル基)、置換されていてもよいアルケニル基(例えばC2-6アルケニル基)、および置換されていてもよいアルキニル基(例えばC2-6アルキニル基)からなる基から選択され、
ここで、R1、R2および/またはR3は任意に結合して、飽和または不飽和の置換されていてもよい複素環、飽和または不飽和の置換されていてもよい二環式複素環または飽和または不飽和の置換されていてもよい三環式複素環を形成する。
- アノードと、
- カソードと、
- カソードと接触している非貴金属触媒と、
- 非貴金属触媒と接触しているプロトン性イオン液体を含む電解質と
を含む、燃料電池を提供する。
燃料電池は、アノードおよびカソード(すなわち電極)を含む。使用時には、電極は外部電気回路に電気的に接続され、外部回路に電力を供給する(すなわち動作する)。電極は、電極として機能し得る任意の材料から形成され得る。燃料電池では、電極は、電解質と外部電気回路との間を移動または輸送される電子用の電気的ブリッジまたは接続を形成する。したがって、電極として機能するためには、電極は電気を伝えることができなければならない。好ましくは、電極は、電極と接触している電解質または燃料電池内での反応によって形成された生成物中で安定であり、かつ認識できる程度には反応しない材料から形成される。好ましくは、電極は効率を最大にするために最小の抵抗を有する。典型的には、電極は金属または他の導電性基板(炭素、白金、銅、ニッケルなど)でできている。ガス成分(例えば、水素および/または酸素)を利用する実施形態では、電極は通常、ガスが電解質(例えば、アノードの水素燃料およびカソードの酸素)に拡散することを可能にするガス拡散層を含む。
電解質は、アノードからカソードへのプロトン(または他のカチオン)の移動を可能にする。単一の電解質が(電解質中のプロトン交換膜を用いて)アノードとカソードの両方と接触していてもよい。しかしながら、幾つかの実施形態では、プロトン性イオン液体を含む電解質は、カソードと接触している非貴金属触媒と接触していてもよく、別の電解質は、電解質の組み合わせが、アノードからカソードへのプロトン(または他のカチオン)の移動を可能にするという条件で、アノード(およびアノード上の触媒)と接触していてもよい。
ここで、R1、R2およびR3はそれぞれ独立して、水素、置換されていてもよいアルキル基(例えばC1-6アルキル基)、置換されていてもよいアルケニル基(例えばC2-6アルケニル基)、および置換されていてもよいアルキニル基(例えばC2-6アルキニル基)から選択され、
ここで、R1、R2および/またはR3は任意に結合して、飽和または不飽和の置換されていてもよい複素環、飽和または不飽和の置換されていてもよい二環式複素環または飽和または不飽和の置換されていてもよい三環式複素環を形成する。
プロトン交換膜燃料電池は、アノードとカソードとの間に配置された膜を含む。膜は、プロトン(または他のカチオン)が膜を通過または伝導することを可能にしながら、電子の通過または伝導を阻止または妨げるように作用する。これは、アノードとカソードとの間の電解質を通る電子の直接通過を阻止または妨げるように作用し、代わりに、それらは外部電気回路を通過しなければならない。膜は通常、燃料と酸素が通過するのを防ぎ、燃料電池内の燃料と酸素の分離を維持する。あるいは、この目的のために追加の膜を使用することができる。
本発明の燃料電池は、カソードと接触している非貴金属触媒を含む。
- アノードと、
- カソードと、
- カソードと接触しているFe-N/C触媒と、
- Fe-N/C触媒と接触しているプロトン性イオン液体を含む電解質と
を含む、燃料電池を提供する。
- FeCl3、Fe(NO3)3、Fe(アセチルアセテート)3およびFeSO4から選択される鉄源、またはそれらの組み合わせと、
- p-フェニレンジアミン、m-フェニレンジアミン、o-フェニレンジアミン、アニリンおよび2,4,6-トリス(2-ピリジル)-s-トリアジンまたはそれらの組み合わせから選択される窒素源と、
- 非晶質炭素と
を熱分解することによって調製される。
動作中、燃料(例えばH2ガス)はアノードと接触させられ、酸素(例えば空気からの)はカソードと接触させられる(例えば電解質に溶解させることによる)。
本明細書で他に定義されない限り、以下の用語は続く一般的な意味を有すると理解されるであろう。以下に言及される用語は、その用語が単独で使用される場合、およびその用語が他の用語と組み合わせて使用される場合に、他に示さない限り、続く一般的な意味を有する。それ故、例えば、「アルキル」の定義は、「アルキル」および「アリールC1-6アルキル」、「ヘテロアリールC1-6アルキル」などの「アルキル」部分にも適用される。
以下の非限定的な例を参照して、本発明をさらに以下に説明する。
1 方法
1.1 材料および方法
ジエチルメチルアミン(97%)、トリフルオロメタンスルホン酸(TfOH)(98%)、p-フェニレンジアミン(p-PD)(≧99%)、ナフィオン溶液(5重量%)、塩化カリウム(KCl)(≧99%)およびPt/C(10重量%Pt)はSigma Aldrichから購入した。導電性カーボンブラック(Super C-65)はTimcalから購入した。フェリシアン化カリウム(K3[Fe(CN)6])、ペルオキシ二硫酸アンモニウム(APS)(98%)、および過酸化水素(H2O2)(30%)は、Chem Supplyから購入した。塩化第二鉄(FeCl3)(97%)はStrem Chemicalsから購入し、塩酸(HCl)(32%)はRCI Labscanから購入した。酸素(高純度)およびアルゴン(高純度)はAir Liquideから購入した。
2.1 PILの合成
PIL、[dema][TfO]は、以前に記述された手順(A.Khan、X.Lu、L.Aldous、C.Zhao、J.Phys.Chem.C 2013、117、18334-18342、 X.Lu、G.Burrell、F.Separovic、C.Zhao、J.Phys.Chem.B 2012、116、9160~9170、C.Zhao、G.Burrell、A.A.J.Torriero、F.Separovic、N.F.Dunlop、D.R.MacFarlane、A.M.Bond、J.Phys.Chem.B 2008、112、6923-6936)を用いて合成し、特性解析した。
Fe-N/C系触媒は、重合p-フェニレンジアミン、塩化第二鉄およびカーボンブラック(Y.Zhu、B.Zhang、X.Liu、D.W.Wang、D.S.Su、Angew.Chem.Int.Ed.2014、53、10673-10677)を熱分解することによって合成した。
Fe-N/Cの走査型電子顕微鏡(SEM)画像は、10kVの加速電圧で作動するBruker Energy Dispersive X-ray(EDX)システムを備えたFEI Nova NanoSEM 230を用いて記録した。透過型電子顕微鏡(TEM)は、Philips CM 200を用いて200kVで行った。サンプルは、エタノール懸濁液を銅グリッド上にドロップキャスティングすることによって調製した。XRD試料は、エタノール懸濁液をガラス基板上にドロップキャスティングすることによって調製し、一方XPS測定は、単色Al KαX線源(エネルギー1,486.68eV)を使用するThermo ESCALAB250iX線光電子分光計で実施した。
全ての電気化学的測定は特注の電気化学セルにおいてCHI 760Dバイポテンショスタット(CH Instruments)で実施した。全ての電気化学実験について、ガラス状カーボン(GC)ディスク(0.125cm2)およびPtリング(0.188cm2)を有する回転リングディスク電極(RRDE)(ALS Co.、Ltd、日本)を作用電極として使用した。酸素またはアルゴンのいずれかの一定の流れをガスバブラーを通して溶液上に維持し、大気汚染を防ぐために一定の過圧を与えた。RRDE電極の収集効率は41%であった(1.0M KCl溶液中5mMのK3[Fe(CN)6]を用いて推定)。対極としてはPt線を、準参照極としてはAg線をそれぞれ用いた。Ag QREは比較的安定していることが分かった。
Fe-N/C触媒「インク」は、9mgの触媒をイソプロパノール/水(0.2mL、3:1v/v)に分散させ、続いてナフィオン(20μL)を添加することによって調製した。次に懸濁液を30分間超音波処理して、触媒の均質な「インク」を得た。5μLの「インク」をGCディスクにドロップキャストし、空気中で放置して乾燥させた結果、1.8mg cm-2の触媒充填が得られた。Pt/Cおよびカーボンブラックの場合(不純物を除去するために6M HClで24時間処理した後)、触媒充填は1.0mg cm-2であった。全ての回転ディスク電極(RDE)およびRRDEボルタモグラムは、同じポテンショスタットを使用して95%オーム降下(iR降下)補償されたが、サイクリックボルタンメトリーおよびアンペロメトリック測定値は、iR補償なしで記録された。RDE測定では、ディスク電極を、100~1600rpmの回転速度で10mV s-1のスキャン速度でカソードスキャンした。電子数(n)は、Koutecky-Levichの式に従ってKoutecky-Levichプロットの線形フィットの傾きから計算し、
ここで、jは測定された電流密度、jLおよびjKは拡散限界および動特性電流密度、nは移動する電子の数、ωはディスクの角速度(ω=2πf、fは線形回転速度)、Fはファラデー定数(96,485C mol-1)、νは[dema][TfO]の動粘度(0.225cm2 s-1)、Dは[dema][TfO]におけるO2の拡散係数(1.1±0.2×10-5cm2 s-1)、cは[dema][TfO]中のO2濃度(1.79±0.04×10-3mol/L)である。
ここで、iDはディスク電流、iRは環電流、またNはPt環の集電効率(K3[Fe(CN)6]の減少から決定される0.41)である。
この例では、Fe-N/C系触媒を調製し、PIL中の酸素還元反応(ORR)における触媒活性([dema][TfO])を調べ、市販のPt/C触媒と比較した。
Claims (19)
- 燃料電池であって、
アノードと、
カソードと、
前記カソードと接触している非貴金属触媒であって、Fe-N/C触媒である前記非貴金属触媒と、
O2からH2Oへの4e-還元を達成するための前記非貴金属触媒と接触しているプロトン性イオン液体を含む電解質と
を含み、
前記プロトン性イオン液体は式(A - )(BH + )を有し、ここで、A - は酸HAの共役塩基であり、BH + は塩基Bの共役酸であり、HAとBH + との間のpKaの差(ΔpKa)は12~30である、
燃料電池。 - 前記ΔpK a が15から18の間である、請求項1に記載の燃料電池。
- 前記塩基Bがアミンである、請求項1または2に記載の燃料電池。
- 前記塩基Bは式(I)で表され、
ここで、R 1 、R 2 およびR 3 はそれぞれ独立して、水素、置換されていてもよいアルキル基(例えばC 1-6 アルキル基)、置換されていてもよいアルケニル基(例えばC 2-6 アルケニル基)、および置換されていてもよいアルキニル基(例えばC 2-6 アルキニル基)からなる前記基から選択され、
ここで、R 1 、R 2 および/またはR 3 は任意に結合して、飽和または不飽和の置換されていてもよい複素環、飽和または不飽和の置換されていてもよい二環式複素環または飽和または不飽和の置換されていてもよい三環式複素環を形成する、請求項1~3のいずれか一項に記載の燃料電池。 - 前記塩基Bがトリアルキルアミンである、請求項3に記載の燃料電池。
- 前記塩基Bがジエチルメチルアミンである、請求項5に記載の燃料電池。
- 前記共役塩基A - が強酸の共役塩基である請求項1から6のいずれか一項に記載の燃料電池。
- 前記共役塩基A - が非求核性である、請求項1から7のいずれか一項に記載の燃料電池。
- 前記共役塩基A - がトリフレート(TfO - )である、請求項1から8のいずれか一項に記載の燃料電池。
- 前記プロトン性イオン液体が、[dema][TfO]である、請求項1から9のいずれか一項に記載の燃料電池。
- 前記アノードとカソードとの間に配置された膜を含み、前記膜は、プロトンが膜を通過することを可能にしながら、電子の通過または伝導を阻止または妨げる、請求項1から10のいずれか一項に記載の燃料電池。
- プロトン性イオン液体を含む電解質中でO 2 からH 2 Oへの4e - 還元を達成するための、燃料電池における非貴金属触媒の使用であって、前記非貴金属触媒がFe-N/C触媒であり、
前記プロトン性イオン液体は式(A - )(BH + )を有し、ここで、A - は酸HAの共役塩基であり、BH + は塩基Bの共役酸であり、HAとBH + との間のpK a の差(ΔpK a )は12~30である、
使用。 - プロトン性イオン液体を含む電解質中でO 2 と非貴金属触媒とを接触させることを含む、O 2 をH 2 Oに還元する方法であって、前記非貴金属触媒が、O 2 からH 2 Oへの4e - 還元を達成するためのFe-N/C触媒であり、前記プロトン性イオン液体は式(A - )(BH + )を有し、ここで、A - は酸HAの共役塩基であり、BH + は塩基Bの共役酸であり、HAとBH + との間のpK a の差(ΔpK a )は12~30である、方法。
- プロトン性イオン液体を含む電解質中で非貴金属触媒を用いることを含む、O 2 のH 2 Oへの還元プロセスであって、前記非貴金属触媒が、O 2 からH 2 Oへの4e - 還元を達成するためのFe-N/C触媒であり、前記プロトン性イオン液体は式(A - )(BH + )を有し、ここで、A - は酸HAの共役塩基であり、BH + は塩基Bの共役酸であり、HAとBH + との間のpK a の差(ΔpK a )は12~30である、プロセス。
- プロトン性イオン液体を含む電解質を含む燃料電池に使用する電極であって、前記電極はその表面に非貴金属触媒を有し、前記非貴金属触媒が、O 2 からH 2 Oへの4e - 還元を達成するためのFe-N/C触媒であり、前記プロトン性イオン液体は式(A - )(BH + )を有し、ここで、A - は酸HAの共役塩基であり、BH + は塩基Bの共役酸であり、HAとBH + との間のpK a の差(ΔpK a )は12~30である、電極。
- 表面に非貴金属触媒を有する電極を含み、前記電極がプロトン性イオン液体と接触している、燃料電池用ハーフセルであって、前記非貴金属触媒が、O 2 からH 2 Oへの4e - 還元を達成するためのFe-N/C触媒であり、前記プロトン性イオン液体は式(A - )(BH + )を有し、ここで、A - は酸HAの共役塩基であり、BH + は塩基Bの共役酸であり、HAとBH + との間のpK a の差(ΔpK a )は12~30である、ハーフセル。
- 前記Fe-N/C触媒が、p-フェニレンジアミン、塩化第二鉄およびカーボンブラックから誘導される、請求項12に記載の使用。
- 前記Fe-N/C触媒が、p-フェニレンジアミン、塩化第二鉄およびカーボンブラックから誘導される、請求項13に記載の方法。
- 前記Fe-N/C触媒が、p-フェニレンジアミン、塩化第二鉄およびカーボンブラックから誘導される、請求項14に記載のプロセス。
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