JP7219947B2 - 表面処理方法 - Google Patents

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特許法第30条第2項適用 平成29年11月22日、ウェブサイトで公表された2017年応用物理学会九州支部学術講演会の講演予稿集Vol.43にて、公開した。
本発明は、ドライエッチングされたGaNやAlGaN等のIII族窒化物半導体材料の表面処理に用いられる表面処理方法に関するものである。
従来、半導体製品の材料はSi(シリコン)が主流であり、様々な技術向上と研究開発により、Siを材料とした半導体製品は成長を続け、電子機器が小型化及び高性能化されてきた。しかし、近年、Si半導体製品と同等以上に優れた物性値を有するGaN(窒化ガリウム)を使った半導体製品に大きな注目が集まっている。GaNは、バンドギャップが大きいという特徴により、Siよりも絶縁破壊電界を大きくすることができる。また、GaNデバイスとSiデバイスでは、GaNデバイスの方が絶縁耐圧が高いため、同じ耐圧を実現するデバイスのサイズとしては、GaNデバイスはSiデバイスより小型化が可能である。加えて、パワーデバイスのオン抵抗は絶縁破壊電界の3乗に反比例するので、GaNデバイスではSiデバイスより大幅にオン抵抗を小さくすることができる。そのため、GaNデバイスでの電力損失は低減し、効率向上につながる。さらに、GaNは熱伝導率が高く、Siパワー素子で限界とされる200℃以上という高温で動作させることが可能となる。この高温動作により冷却機構の小型化や省略が実現できる。そして、動作速度の面でも、GaNは電子移動度が高く、Si製素子の数倍の高速動作が期待できる。これらの特徴から、GaNは近年の要求を満たすデバイス材料として期待されている。
例えば、GaNを用いたデバイスにHEMT(高電子移動度トランジスタ:High Electron Mobility Transistor)というものがある。HEMTとは、半導体ヘテロ接合に誘起された高移動度の二次元電子ガス(2DEG:2Dimensional Electron Gas)をチャネルとした電界効果トランジスタのことである。そして、AlGaN(窒化アルミニウムガリウム)/GaN HEMTは、パワー素子として用いる際にノーマリーオン動作となる。ノーマリーオンとは、ゲートにマイナス電圧が印加されているときはデバイスオフであり、プラスの電圧が印加されているときにデバイスオンとなることである。よって、ノーマリーオン動作では、パワー素子が何らかのトラブルで停止し、ゲートに電圧が印加されなくなったとき、パワー素子がオンの状態では電流が流れたままになり、回路が短絡してしまって危険である。また、ノーマリーオン型の素子を回路に組込んだ場合、回路構成が複雑になる懸念もある。つまり、デバイスがパワー素子やスイッチング素子として用いられる場合、ノーマリーオン動作は大きな問題になる。よって、市販されているSi MOSFET(金属酸化膜半導体電界効果トランジスタ:Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor)やSi IGBT(絶縁ゲートバイポーラトランジスタ:Insulated Gate Bipolar Transistor)等のデバイスは、ほぼすべてノーマリーオフ動作である。
AlGaN/GaN HEMTにおいてノーマリーオフ動作を実現する方法のひとつに、ゲート直下のAlGaN層を薄くしたリセス(凹み)構造を設ける方法がある。AlGaNとGaNの界面に形成される2DEGの濃度は、AlGaNの分極によって誘起されるため、AlGaN層が薄いほど濃度が低くなる。そのため、AlGaN層を薄層化する必要がある。しかし、AlGaN層全体を薄くすると2DEGの濃度が低下するためアクセス抵抗が増加する。従って、ゲート電極直下のみAlGaN層を薄くするリセス構造とすることが重要となる。ゲート電極直下のみAlGaN層を薄くすることで、ゲート直下の2DEGの濃度のみが低くなり、ゲート電極のショットキー接合で生じる空乏化で、ノーマリーオフ化できる。ゲートに電圧を印加すると、空乏層が縮小してオン状態になる。現在、このリセス構造に関する数多くの研究がなされている。リセス構造の作製ではGaNやAlGaNのエッチング技術が重要であるが、GaNは化学的に非常に安定した物質であり、酸や塩基に溶けづらく、加工にウェットエッチングを用いることは困難である。そこで、エッチングにはRIE(反応性イオンエッチング:Reactive Ion Etching)によるドライエッチングを用いることが必要不可欠である。しかし、ドライエッチングによるプラズマ衝突によって空孔が生じ、これによる素子特性の劣化が指摘されている。また、前述したように、HEMTのリセス構造においてAlGaN層は非常に薄いため、平滑なエッチング面が求められ、エッチングの深さのばらつきに伴うしきい値のばらつきが懸念される。したがって、リセス構造を作製するためには、エッチングの段階で低エッチングレートかつ低ダメージのエッチングを行うか、エッチング後にエッチング面の平滑化及びエッチングによるダメージ除去を行う必要がある。
そこで、例えば、特許文献1には、AlGa(1-x)N(0<x≦1)層に対して、ドライエッチングを行って素子及び変質層を形成した後、変質層をウェットエッチングによって除去するエッチング方法が記載されている。また、特許文献2には、Gaを必須とするIII族窒化物半導体のウェットエッチング方法において、エッチング剤としてTMAH(水酸化テトラメチルアンモニウム)溶液を用いてIII族窒化物半導体のC面以外の面をエッチングすることが記載されている。
特開2018-60854号公報 特開2008-10608号公報
しかしながら、特許文献1では、変質層の除去速度(エッチング速度)を向上させるために、エッチング液の温度を30~100℃としており、エッチング液を加熱しなければならず、エッチング中の温度管理も必要となり、作業性に欠けるという問題がある。また、特許文献1には、エッチング液としてアルカリ性水溶液を用いる場合に、pH調整剤として、水酸化テトラメチルアンモニウム(塩)を含有させることが記載されている。しかし、イオン交換水に水酸化テトラメチルアンモニウム(塩)のみを含有させたエッチング液が比較例として記載されているだけで、その他の成分は含まれておらず、エッチング面の平滑性(表面粗さ)についても検討がなく、その効果は不明である。
また、特許文献2でも、TMAH溶液の温度は50~100℃であり、特許文献1と同様にエッチング液の加熱及び温度管理が必要で、作業性に欠けるという問題がある。なお、特許文献2では、TMAH溶液の濃度が5~50%の範囲でエッチング可能である(ダメージ層を除去できる)ことが記載されているが、TMAH溶液にはTMAH水溶液が用いられており、TMAH以外の成分は含まれておらず、TMAH溶液の濃度と、エッチング面の平滑性(表面粗さ)との関係についても検討がなく、その効果は不明である。
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたもので、半導体製造ラインで一般的に用いられている原料を使用して室温で作業することができ、特別な設備や複雑な工程を必要とすることなく、ドライエッチングされたIII族窒化物半導体材料の表面の平滑化及び洗浄が可能な表面処理方法を提供することを目的とする。
前記目的に沿う発明に係る表面処理方法は、ドライエッチングされたIII族窒化物半導体材料のエッチング面をウェットエッチングする表面処理方法であって、
ドライエッチングされた前記III族窒化物半導体材料を、水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液と、アルコール類からなる表面処理溶液に浸漬する
発明に係る表面処理方法において、前記表面処理溶液は、水酸化テトラメチルアンモニウム25容量部、純水75容量部に対して、前記アルコール類を400容量部以下の割合で含み、水酸化テトラメチルアンモニウムの濃度は5vol%以上25vol%未満であることが好ましい。
発明に係る表面処理方法において、前記アルコール類は、エタノール、より好ましくはイソプロピルアルコール(IPA)であることが好ましい。
発明に係る表面処理方法に用いられる表面処理溶液を製造する方法としては、水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液に、室温(1~35℃、より好ましくは10~35℃、さらに好ましくは15~28℃)下でアルコール類を混合して前記水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液を希釈する。
発明に係る表面処理方法に用いられる表面処理溶液を製造する方法としては、希釈前の前記水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液の濃度は25vol%で、前記アルコール類で希釈後の該表面処理溶液における水酸化テトラメチルアンモニウムの濃度は5vol%以上25vol%未満であることが好ましい。
発明に係る表面処理方法は、用いられる表面処理溶液、水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液と、アルコール類からなることにより、エッチング速度が調節され、処理面(エッチング面)における反応生成物を効率的に離脱させて、残留物のない滑らかな処理面を得ることができるので、III族窒化物半導体材料の表面処理(ウェットエッチング、洗浄等)に好適に用いることができ、III族窒化物半導体材料を用いて製造される各種デバイスの性能向上を図ることができる。
発明に係る表面処理方法において、アルコール類で希釈後の水酸化テトラメチルアンモニウムの濃度が5vol%以上25vol%未満である場合、水酸化テトラメチルアンモニウムの濃度と、表面処理対象物を表面処理溶液に浸漬する時間を選択する(組合せる)ことにより、表面処理対象物の表面粗さの低減率を容易に調整することができる。
発明に係る表面処理方法において、アルコール類が、エタノール又はイソプロピルアルコールである場合、表面処理対象物の表面粗さの低減効果を高めることができると共に、取り扱い性に優れる。特にイソプロピルアルコールの場合、処理面の表面粗さを著しく改善することができる。
発明に係る表面処理方法に用いられる表面処理溶液を製造する場合は、水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液に、室温(1~35℃、より好ましくは10~35℃、さらに好ましくは15~28℃)下でアルコール類を混合して水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液を希釈することにより、製造時に加熱や冷却を行う必要がなく、特別な工程や温度管理も不要で、操作性に優れる。
発明に係る表面処理方法に用いられる表面処理溶液を製造する場合に、希釈前の水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液の濃度が25vol%で、アルコール類で希釈後の表面処理溶液における水酸化テトラメチルアンモニウムの濃度が5vol%以上25vol%未満であれば、予め製造された水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液をアルコール類で希釈するだけでIII族窒化物半導体材料の表面処理(ウェットエッチング、洗浄等)に好適な表面処理溶液を簡単に製造することができる。
発明に係る表面処理方法に用いられる表面処理溶液を製造する場合に、アルコール類が、エタノール又はイソプロピルアルコールであれば、半導体製造ラインで一般的に用いられている原料を使用して製造することができ、特別な設備や複雑な工程を必要とすることもなく、量産性に優れる。
発明に係る表面処理方法、III族窒化物半導体材料を、室温下で上述の表面処理溶液に浸漬することにより、特別な設備や複雑な工程を必要とすることなく、III族窒化物半導体材料の表面処理(平滑化、洗浄等)を確実に行うことができる。
発明に係る表面処理方法は、III族窒化物半導体材料が、エッチングされたものであるので、室温下で上述の表面処理溶液に浸漬することにより、特別な設備や複雑な工程を必要とすることなく、III族窒化物半導体材料の先のエッチングによるエッチング面のダメージを除去し、表面処理(平滑化、洗浄等)を確実に行うことができる。
実施例1~4、9~12、比較例1~6の表面処理溶液のTMAHの濃度とエッチング面の表面粗さの低減率との関係を示すグラフである。 実施例5~8、13~16、比較例7~12の表面処理溶液のTMAHの濃度とエッチング面の表面粗さの低減率との関係を示すグラフである。 実施例9の表面処理結果を示す顕微鏡画像である。 実施例12の表面処理結果を示す顕微鏡画像である。 実施例13の表面処理結果を示す顕微鏡画像である。 実施例16の表面処理結果を示す顕微鏡画像である。 比較例1の表面処理結果を示す顕微鏡画像である。 比較例5の表面処理結果を示す顕微鏡画像である。 比較例7の表面処理結果を示す顕微鏡画像である。 比較例11の表面処理結果を示す顕微鏡画像である。
続いて、本発明を具体化した実施の形態について説明し、本発明の理解に供する。
まず、本発明の一実施の形態に係る表面処理方法に用いられる表面処理溶液について説明する。
本実施の形態に係る表面処理方法に用いられる表面処理溶液は、エッチングされたIII族窒化物半導体材料の表面処理に用いて、エッチング面のダメージを除去し、エッチング面を平滑化して、表面粗さを改善するものである。この表面処理溶液は、TMAH(水酸化テトラメチルアンモニウム)水溶液とアルコール類からなり、その製造方法は、室温(1~35℃、より好ましくは10~35℃、さらに好ましくは15~28℃)下でTMAH水溶液にアルコール類を混合して、TMAH水溶液を希釈するものである。なお、アルコール類としては、イソプロピルアルコール又はエタノールが好適に用いられる。また、表面処理溶液は、水酸化テトラメチルアンモニウム25容量部、純水75容量部に対して、アルコール類を400容量部以下の割合で含んだものであり、希釈前の水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液の濃度は25vol%で、希釈後の表面処理溶液における水酸化テトラメチルアンモニウムの濃度は5vol%以上25vol%未満が好ましい。
次に、本発明の一実施の形態に係る表面処理溶液を用いた表面処理方法について説明する。
この表面処理溶液を用いた表面処理(ウェットエッチング)方法は、従来のドライエッチング(RIEエッチング)によってIII族窒化物半導体材料の表面及び側面に生じたエッチング面の表面粗さを低減させるために用いられる。なお、この表面処理方法の対象となるIII族窒化物半導体材料としては、GaN、AlGaN等が挙げられる。
表面処理方法としては、ドライエッチング後のIII族窒化物半導体材料を、室温(1~35℃、より好ましくは10~35℃、さらに好ましくは15~28℃)下で、先に説明した表面処理溶液に浸漬する。このときの浸漬時間は、水酸化テトラメチルアンモニウムの濃度等に応じて適宜、選択することができ、浸漬時間(例えば10~30分)によって表面粗さの低減率を調節することができる。
従来のIII族窒化物半導体材料のドライエッチングでは、エッチング損傷を低減させるため、低バイアスでエッチングすることが推奨されている。しかし、バイアス電力を小さくし過ぎると、十分なエッチングレートが得られず、かつ、等方性エッチングに近づくため、設計寸法と出来上がり寸法との間にずれが生じる。そして、ドライエッチングのみでエッチング損傷を低減させるためには、ドライエッチング条件を非常に狭い範囲で設定しなければならない。しかし、上記のようにドライエッチングと本実施の形態に係る表面処理(ウェットエッチング)方法を組合せることで、ドライエッチング後のエッチング面を平滑化してエッチング損傷を低減すれば、量産で有利となる幅広いドライエッチング条件を設定することが可能となる。加えて、表面処理溶液に用いるTMAH水溶液は、フォトレジストの現像液(NMD-W)の原液であり、かつ、希釈溶媒は半導体製造ラインで日常的に用いられているエタノールやIPA(イソプロピルアルコール)等である。よって、III族窒化物半導体材料を使用するHEMT等の各種デバイスの製造ラインにこの表面処理方法を適用しても、設備の追加、変更、及び使用条件の変更等も発生せず、容易に導入可能である。
次に、本発明の作用効果を確認するために行った実施例について説明する。
(実施例1)
シリコン基板上に、厚さ0.3μmのバッファ層を介して厚さ1μmのGaN層を形成したテスト基板を作製した。テスト基板に対し、それぞれ5分間のHPM(HCl:H:HO=1:1:5)洗浄と純水洗浄を行い、ドライエッチング(RIEエッチング)を行った。エッチング条件は、エッチングガスとしてClを使用し、ガス流量を1.69×10-2Pa・m/s、プロセス圧力を1Pa、ICP電力を100W、バイアス電力を5W、プロセス時間を10分とした。室温(20~25℃)下で濃度25%のTMAH水溶液に希釈溶媒としてエタノールを混合して希釈し、TMAH濃度が5%の表面処理溶液を作製した。ドライエッチングされたテスト基板を、室温(20~25℃)下で表面処理溶液に10分間浸漬して表面処理(ウェットエッチング)を行った。
(実施例2)
表面処理溶液のTMAH濃度を10%とした以外は実施例1と同様に行った。
(実施例3)
表面処理溶液のTMAH濃度を15%とした以外は実施例1と同様に行った。
(実施例4)
表面処理溶液のTMAH濃度を20%とした以外は実施例1と同様に行った。
(実施例5)
テスト基板を表面処理溶液に浸漬する浸漬時間を30分とした以外は実施例1と同様に行った。
(実施例6)
テスト基板を表面処理溶液に浸漬する浸漬時間を30分とした以外は実施例2と同様に行った。
(実施例7)
テスト基板を表面処理溶液に浸漬する浸漬時間を30分とした以外は実施例3と同様に行った。
(実施例8)
テスト基板を表面処理溶液に浸漬する浸漬時間を30分とした以外は実施例4と同様に行った。
(実施例9)
希釈溶媒をIPAとした以外は実施例1と同様に行った。
(実施例10)
希釈溶媒をIPAとした以外は実施例2と同様に行った。
(実施例11)
希釈溶媒をIPAとした以外は実施例3と同様に行った。
(実施例12)
希釈溶媒をIPAとした以外は実施例4と同様に行った。
(実施例13)
希釈溶媒をIPAとした以外は実施例5と同様に行った。
(実施例14)
希釈溶媒をIPAとした以外は実施例6と同様に行った。
(実施例15)
希釈溶媒をIPAとした以外は実施例7と同様に行った。
(実施例16)
希釈溶媒をIPAとした以外は実施例8と同様に行った。
(比較例1)
希釈溶媒を純水とし、表面処理溶液のTMAH濃度を2.38%とした以外は実施例1と同様に行った。
(比較例2)
希釈溶媒を純水とした以外は実施例1と同様に行った。
(比較例3)
希釈溶媒を純水とした以外は実施例2と同様に行った。
(比較例4)
希釈溶媒を純水とした以外は実施例3と同様に行った。
(比較例5)
希釈溶媒を純水とした以外は実施例4と同様に行った。
(比較例6)
TMAH水溶液の希釈を行わなかった以外は実施例1と同様に行った。
(比較例7)
テスト基板を表面処理溶液に浸漬する浸漬時間を30分とした以外は比較例1と同様に行った。
(比較例8)
テスト基板を表面処理溶液に浸漬する浸漬時間を30分とした以外は比較例2と同様に行った。
(比較例9)
テスト基板を表面処理溶液に浸漬する浸漬時間を30分とした以外は比較例3と同様に行った。
(比較例10)
テスト基板を表面処理溶液に浸漬する浸漬時間を30分とした以外は比較例4と同様に行った。
(比較例11)
テスト基板を表面処理溶液に浸漬する浸漬時間を30分とした以外は比較例5と同様に行った。
(比較例12)
テスト基板を表面処理溶液に浸漬する浸漬時間を30分とした以外は比較例6と同様に行った。
実施例1~16及び比較例1~12の表面処理後のエッチング面における表面粗さの低減率を図1、図2に示す。なお、図1、図2において、横軸は表面処理溶液のTMAH濃度であり、縦軸は表面粗さの低減率である。図1、図2から明らかなように、TMAH水溶液をエタノールで希釈した実施例1~8及びIPAで希釈した実施例9~16は、純水で希釈した比較例1~5、7~11及び希釈を行わなかった比較例6、12よりも表面粗さの低減率が高く、エタノール又はIPAを添加した効果が確認された。特に、IPAはエタノールよりもその効果が高かった。これらの結果は、純水で希釈した場合は、エッチング面での反応生成物の生成速度よりも反応生成物の脱離速度が遅く、エッチング面に反応生成物が残留し、TMAH水溶液のOHイオンの吸着が妨げられてエッチング面が粗面化されるのに対し、エタノールやIPAで希釈した場合は、このようなアルコール類のOHイオンとの相互作用により先のTMAH水溶液のOHイオンが少なくなってエッチングが進み難くなる傾向があるためと考えられる。特に、IPAで希釈した場合は、反応生成物の生成速度と反応生成物の脱離速度がほぼ同等となることにより、反応生成物が残留せず、滑らかなエッチング面が得られるものと考えられる。このことは、図3~図10の比較からも明らかであり、本発明に係る表面処理溶液を用いた表面処理方法によるエッチング面の表面粗さの改善効果が確認された。
上記実施例では、表面処理溶液の製造及び表面処理溶液を用いたテスト基板(GaN層)の表面処理を20~25℃で行ったが、いずれもこの温度に限定されるものではない。本発明で示される室温とは、例えば一般的なクリーンルーム、クリーンブースや恒温室等、製品の種類や要求される作業環境に応じて一定の温度範囲で管理された環境下の温度であり、この表面処理溶液は、加熱又は冷却することなく、当該室温下で生成及び使用され、当該表面処理溶液により表面処理方法を実施することができる。また、上記実施例では、GaNを表面処理の対象としたが、AlGaN等のその他のIII族窒化物半導体材料に対しても、上記表面処理溶液を用いた表面処理方法は適用可能である。さらに、上記実施例では、ドライエッチング(RIEエッチング)を行ったテスト基板(GaN層)の表面を表面処理溶液で表面処理して、エッチングのダメージ除去(エッチング面の表面粗さの改善)を行ったが、当然のことながら表面処理の対象となるIII族窒化物半導体材料は、予めドライエッチング(RIEエッチング)等による加工を施されたものに限定されるものではなく、この表面処理溶液を用いた表面処理方法は、III族窒化物半導体材料の表面処理(表面粗さの改善、平滑化)に広く用いることができ、基板の洗浄等にも適用可能である。また、上記実施例では、テスト基板を表面処理溶液に浸漬する浸漬時間を10分又は30分としたが、この浸漬時間は、表面処理溶液の濃度、表面処理対象物の用途と種類、表面処理の目的、表面処理前の表面状態(表面粗さ)等に応じて、適宜選択することができる。なお、実用性の面からは、浸漬時間を10~30分程度とすることが好ましいが、目的や用途によっては、10分よりも短くてもよいし、30分よりも長くてもよい。
以上、本発明を、実施の形態を参照して説明してきたが、本発明は何ら上記した実施の形態に記載した構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載されている事項の範囲内で考えられるその他の実施の形態や変形例も含むものである。

Claims (7)

  1. ドライエッチングされたIII族窒化物半導体材料のエッチング面をウェットエッチングする表面処理方法であって、
    ドライエッチングされた前記III族窒化物半導体材料を、水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液と、アルコール類からなる表面処理溶液に浸漬することを特徴とする表面処理方法
  2. 請求項1記載の表面処理方法において、前記表面処理溶液は、水酸化テトラメチルアンモニウム25容量部、純水75容量部に対して、前記アルコール類を400容量部以下の割合で含み、水酸化テトラメチルアンモニウムの濃度は5vol%以上25vol%未満であることを特徴とする表面処理方法
  3. 請求項1又は2記載の表面処理方法において、前記アルコール類は、エタノール又はイソプロピルアルコールであることを特徴とする表面処理方法
  4. 請求項1~3のいずれか1記載の表面処理方法において、前記III族窒化物半導体材料は、基板上に形成されたGaN層又はAlGaN層であることを特徴とする表面処理方法。
  5. 請求項1~3のいずれか1記載の表面処理方法において、前記ドライエッチングは、反応性イオンエッチングであることを特徴とする表面処理方法。
  6. 請求項1~3のいずれか1記載の表面処理方法において、1~35℃で前記III族窒化物半導体材料を前記表面処理溶液に浸漬することを特徴とする表面処理方法。
  7. 請求項1~3のいずれか1記載の表面処理方法において、前記ドライエッチングは、前記III族窒化物半導体材料が液体により洗浄された後に行われることを特徴とする表面処理方法。
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