JP7219065B2 - 塞栓用樹脂組成物、それを用いた塞栓、点火器およびガス発生器 - Google Patents
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Description
この問題を評価する手法としては、ヒートサイクル試験(JIS60068-2-14)が用いられることが多いが、ヒートサイクル試験に対する十分な耐性を有する塞栓は未だ開発されていない。
即ち、本発明は以下1)~12)に関するものである。
1)
抵抗発熱体と、前記抵抗発熱体の発熱により着火する火薬と、前記抵抗発熱体に接続する電極ピンとを有する点火器に用いられる塞栓用樹脂組成物であって、
(A)エポキシ樹脂、及び(B)分子内に窒素(N)又は硫黄(S)を有する硬化剤を含有する塞栓用樹脂組成物。
2)
上記(B)分子内に窒素(N)又は硫黄(S)を有する硬化剤が、アミン系硬化剤、有機酸ヒドラジド、イミダゾール系硬化剤及びチオール系硬化剤から選択されるいずれか1又は2以上の硬化剤である上記1)に記載の塞栓用樹脂組成物。
3)
上記(B)分子内に窒素(N)を有する硬化剤の含有量が、硬化剤当量(f値)で表した場合に0.6以上2.5以下である上記1)又は2)に記載の塞栓用樹脂組成物。
4)
上記(A)エポキシ樹脂が、液状エポキシ樹脂である上記1)乃至3)のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物。
5)
上記(A)エポキシ樹脂がビスフェノールF型エポキシ樹脂である上記1)乃至4)のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物。
6)
更に(C)無機フィラーを含有する上記1)乃至5)のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物。
7)
上記(C)無機フィラーが、シリカである上記6)に記載の塞栓用樹脂組成物。
8)
更に(D)有機フィラーを含有する上記1)乃至7)のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物。
9)
上記(D)有機フィラーがシリコーン微粒子である上記8)に記載の塞栓用樹脂組成物。
10)
上記1)乃至9)のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物で電子ピンが保持され、底面から当該樹脂組成物を視認することができる塞栓。
11)
上記1)乃至10)のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物で電極ピンが保持された点火器。
12)
燃焼によりガスを発生させるガス発生剤が充填されたカップ、前記カップの内側に配置された上記11)記載の点火器、及び前記カップを保持するホルダー、を備えるガス発生器。
[(A)エポキシ樹脂]
本発明の塞栓用樹脂組成物は、(A)エポキシ樹脂を含有する。エポキシ樹脂とは、分子内にオキシラン構造のような3員環のエーテル構造(以下エポキシ基という)を有する化合物であれば特に限定されるものではなく、グリシジルエーテル基を有するものであっても、シクロアルケンを酸化的にエポキシ化して得られるものであっても良い。
また、電気絶縁性、接着性、耐水性、力学的強度、作業性等の観点からビスフェノール型エポキシ樹脂が好ましく、ビスフェノールF型エポキシ樹脂が特に好ましい。これらのエポキシ樹脂は必ずしも1種類のみで使用する必要はなく、適宜2種以上の混合物として使用しても良い。
また、熱衝撃耐性の観点から、エポキシ当量として好ましい範囲は160以上210以下であり、さらに好ましくは175以上200以下である。
また、より好ましい含有量の下限としては10質量%であり、更に好ましくは15質量%であり、特に好ましくは20質量%である。
より好ましい含有量の上限としては60質量%であり、更に好ましくは50質量%であり、特に好ましくは40質量%である。
本発明の塞栓用樹脂組成物は、(B)分子内に窒素(N)又は硫黄(S)を有する硬化剤を含有する。
当該成分(B)としては、分子内に窒素原子又は硫黄原子を有し、エポキシ樹脂との反応によって硬化物を与える化合物であれば特に限定されるものではない。
成分(B)の分子内に窒素(N)を有する硬化剤としては、例えばアミン系硬化剤(以下アミン類とも言う)、ヒドラジド系硬化剤(以下ヒドラジド類とも言う)、イミダゾール系硬化剤(以下イミダゾール類とも言う)、ポリアミド樹脂、ジシアンジアミド、イソシアネート等を挙げることができる。なお、アミン系硬化剤とは分子内に少なくとも1つのアミノ基を有する硬化剤である。
また、保存安定性の観点から特に好ましくは芳香族アミン類であり、特に好ましくジエチルジアミノトルエン(エタキュア100プラス(三井化学ファイン製))に代表されるような液状芳香族アミンである。
そして、硬化剤当量(f値)の下限として、より好ましくは0.7であり、更に好ましくは0.8であり、特に好ましくは0.9である。
また上限としては、より好ましくは2.4であり、更に好ましくは2.3であり、特に好ましくは2.2である。
f値として最も好ましい範囲は1.9より大きく、2.2より小さい範囲である。
本発明の塞栓用樹脂組成物は、(C)無機フィラーを含有しても良い。
(C)無機フィラーとしては、例えばシリカ、シリコンカーバイド、窒化珪素、窒化ホウ素、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、マイカ、クレー、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、珪酸カルシウム、珪酸アルミニウム、珪酸リチウムアルミニウム、珪酸ジルコニウム、チタン酸バリウム、硝子繊維、炭素繊維、二硫化モリブデン、アスベスト等が挙げられ、好ましくは溶融シリカ、結晶シリカ、炭酸カルシウム、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、珪酸カルシウムであり、更に好ましくは溶融シリカ、結晶シリカ、酸化アルミニウム、炭酸カルシウム等を用いてもよい。これらフィラーの使用量は要求性能、作業性に合わせて、好ましくは本発明の塞栓用樹脂組成物の10~95質量%、より好ましくは20~80質量%、特に好ましくは30~70質量%である。又、これらフィラーは一種の単独使用でも、或いは二種以上を混合して用いてもよい。
上記無機フィラーのうち、本発明の塞栓用樹脂組成物に最も好適なのはシリカである。シリカは化学組成がSiO2である物質であり、本発明においては、結晶性シリカであっても、溶融シリカであっても使用することができる。シリカを含有することで、本発明の塞栓用樹脂組成物は機械的強度とヒートサイクル耐性が大きく向上する。
形状としては、塞栓用樹脂組成物に流動性を付与、作業性を向上する為に球状である場合が好ましく、そのメディアン径は、0.1μm以上50μm以下が好ましい。より好ましいメディアン径の下限は1μmであり、更に好ましい下限は5μmであり、特に好ましい下限は、10μmである。また、より好ましい上限は45μmであり、更に好ましい上限は40μmであり、特に好ましい上限は35μmである。
なおメディアン径は、レーザー回折・散乱式粒度分布測定器(乾式)(株式会社セイシン企業製;LMS-30)等を用いた粒度分布測定から求めることができる。メディアン径とは、粒度分布測定による、フィラーの体積基準のデータから、横軸に粒子径、縦軸に体積分布の累積(%)をとったときに、体積分布の累積が50%に相当するときの粒子径を意味する。
また、より好ましい含有量の下限としては20質量%であり、更に好ましい下限としては30質量%であり、特に好ましい下限としては40質量%である。
より好ましい含有量の上限としては80質量%であり、更に好ましい上限としては75質量%であり、特に好ましい上限としては70質量%である。
シランカップリング剤としては、例えば3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、2-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、N-(2-アミノエチル)3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N-(2-アミノエチル)3-アミノプロピルメチルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、N-(2-(ビニルベンジルアミノ)エチル)3-アミノプロピルトリメトキシシラン塩酸塩、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3-クロロプロピルメチルジメトキシシラン、3-クロロプロピルトリメトキシシラン等のシラン系カップリング剤、イソプロピル(N-エチルアミノエチルアミノ)チタネート、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、チタニウムジ(ジオクチルピロフォスフェート)オキシアセテート、テトライソプロピルジ(ジオクチルフォスファイト)チタネート、ネオアルコキシトリ(p-N-(β-アミノエチル)アミノフェニル)チタネート等のチタン系カップリング剤、Zr-アセチルアセトネート、Zr-メタクリレート、Zr-プロピオネート、ネオアルコキシジルコネート、ネオアルコキシトリスネオデカノイルジルコネート、ネオアルコキシトリス(ドデカノイル)ベンゼンスルフォニルジルコネート、ネオアルコキシトリス(エチレンジアミノエチル)ジルコネート、ネオアルコキシトリス(m-アミノフェニル)ジルコネート、アンモニュウムジルコニウムカーボネート、Al-アセチルアセトネート、Al-メタクリレート、Al-プロピオネート等のジルコニウム、或いはアルミニウム系カップリング剤が挙げられるが好ましくはシリコン系カップリング剤である。カップリング剤を使用することにより耐湿信頼性が優れ、吸湿後の接着強度の低下が少ない硬化物が得られる。
本発明の塞栓用樹脂組成物は、(D)有機フィラーを含有する。
有機フィラーとしては、例えばウレタン微粒子、アクリル微粒子、スチレン微粒子、スチレンオレフィン微粒子、シリコーン微粒子等が挙げられる。なおシリコーン微粒子としてはKMP-594、KMP-597、KMP-598(信越化学工業製)、トレフィルRTME-5500、9701、EP-2001(東レダウコーニング社製)が好ましく、ウレタン微粒子としてはJB-800T、HB-800BK(根上工業株式会社)、スチレン微粒子としてはラバロンRTMT320C、T331C、SJ4400、SJ5400、SJ6400、SJ4300C、SJ5300C、SJ6300C(三菱化学製)が好ましく、スチレンオレフィン微粒子としてはセプトンRTMSEPS2004、SEPS2063が好ましい。
これら有機フィラーは単独で用いても良いし、2種以上を併用しても良い。また2種以上を用いてコアシェル構造としても良い。これらのうち、好ましくは、シリコーン微粒子である。
上記シリコーン微粒子としては、オルガノポリシロキサン架橋物粉体、直鎖のジメチルポリシロキサン架橋物粉体等があげられる。また、複合シリコーンゴムとしては、上記シリコーンゴムの表面にシリコーン樹脂(例えば、ポリオルガノシルセスキオキサン樹脂)を被覆したものがあげられる。これらの微粒子のうち、特に好ましいのは、直鎖のジメチルポリシロキサン架橋粉末のシリコーンゴム又はシリコーン樹脂被覆直鎖ジメチルポリシロキサン架橋粉末の複合シリコーンゴム微粒子である。これらのものは、単独で用いても良いし、2種以上を併用しても良い。シリコーン微粒子として好ましくは、KMP-594、KMP-598(信越化学工業製)である。
(D)有機フィラーのメディアン径は、1μm以上100μm以下が好ましい。より好ましいメディアン径の下限は2μmであり、更に好ましい下限は3μmであり、特に好ましい下限は、4μmである。また、より好ましい上限は80μmであり、更に好ましい上限は50μmであり、特に好ましい上限は30μmである。
なおメディアン径は、レーザー回折・散乱式粒度分布測定器(乾式)(株式会社セイシン企業製;LMS-30)等を用いた粒度分布測定から求めることができる。メディアン径とは、粒度分布測定による、フィラーの体積基準のデータから、横軸に粒子径、縦軸に体積分布の累積(%)をとったときに、体積分布の累積が50%に相当するときの粒子径を意味する。
(D)有機フィラーを含有する場合、塞栓用樹脂組成物中の含有率は1質量%以上80質量%以下である場合が好ましい。
また、より好ましい含有量の下限としては2質量%であり、更に好ましい下限としては3質量%であり、特に好ましい下限としては4質量%である。
より好ましい含有量の上限としては70質量%であり、更に好ましい上限としては60質量%であり、特に好ましい上限としては50質量%であり、最も好ましい上限は45質量%である。
有機酸としては、有機カルボン酸や有機リン酸等が挙げられるが、有機カルボン酸である場合が好ましい。具体的には、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸、フランジカルボン酸等の芳香族カルボン酸、コハク酸、アジピン酸、ドデカン二酸、セバシン酸、チオジプロピオン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、トリス(2-カルボキシメチル)イソシアヌレート、トリス(2-カルボキシエチル)イソシアヌレート、トリス(2-カルボキシプロピル)イソシアヌレート、ビス(2-カルボキシエチル)イソシアヌレート等を挙げることができる。
ホスフィン類としてはトリフェニルホスフィン、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート等を挙げることができる。
表1に示す成分を混合した後、三本ロールで混練することで、実施例1、2の塞栓用樹脂組成物、参考例3~5の塞栓用樹脂組成物、及び比較例1、2の塞栓用樹脂組成物を得た。
実施例1、2、参考例3~5、比較例1、2の塞栓用樹脂組成物を用いて、塞栓を作成し密着性及び熱衝撃耐性について評価を行った。
塞栓の作成について、まずカップ(内径7mm、高さ4mm)の底面の穴を耐熱テープで塞いだ後、その中心に針で穴をあけた。そしてその穴に電極ピンを刺して固定した状態で実施例1、2、参考例3~5、比較例1、2の樹脂組成物をディスペンスし、180℃1時間加熱することで、塞栓を得た。硬化後はテープを剥がし、アイレットから出た電極ピンは研磨にて削り取った。
密着性評価は、次のようにして行った。まず直径3mm程度の穴が空いた土台(1.5cm角、厚さ0.5cm)を固定し、その穴の下から電極ピンを通し、ツカミ歯で固定した。その後、10mm/minで最大の試験力を測定した。なお、測定はオートグラフAG-Xplus(島津製作所製)にて行った。以下基準に従って評価し、結果を表1に示す。
○:200N以上
△:150N以上200N未満
×:150N未満
また、熱衝撃耐性は、低温―40℃、高温120℃で50サイクル(各温度30分間)の条件で各々3サンプル実施し、試験後表面を観察し、クラックのあるサンプルの数をカウントした。以下基準に従って評価し、結果を表1に示す。
○:すべてクラックなし
△:1~2個クラックあり
×:すべてクラックあり
エポキシ樹脂1:ビスフェノールF型エポキシ樹脂jER807:三菱化学製、エポキシ当量170
エポキシ樹脂2:ビスフェノールA型エポキシ樹脂jER828:三菱化学製、エポキシ当量190
硬化剤1:液状芳香族アミン エタキュア100プラス:三井化学ファイン製(活性水素当量 44.5)
硬化剤2:液状芳香族アミン カヤハードA-A:日本化薬製(活性水素当量 63)
硬化剤3:液状チオール カレンズMT PE-1:昭和電工製(チオール当量 136)
硬化剤4:4-メチルヘキサヒドロ無水フタル酸 リカシッドMHT:新日本理化製(酸無水物当量 168)
硬化剤5:液状フェノール MEH-8000H:明和化成製(水酸基当量 141)
硬化促進剤:特殊アミン系促進剤 U-CAT 18X;サンアプロ製
無機フィラー:球状シリカフィラーFB-74X:デンカ製、メディアン径30μm
有機フィラー:シリコーンゴムパウダーKMP-598:信越化学工業製、メディアン径13μm 10%変位力0.6MPa
2 点火薬
3 電橋線
4 絶縁体
5 絶縁樹脂
6 カップ
7 塞栓
8 電極ピン
Claims (7)
- 抵抗発熱体と、前記抵抗発熱体の発熱により着火する火薬と、前記抵抗発熱体に接続する電極ピンとを有する点火器に用いられる塞栓用樹脂組成物であって、
(A)エポキシ樹脂、(B)分子内に窒素(N)又は硫黄(S)を有する硬化剤(ただしアミン系硬化剤を除く)、(C)無機フィラー、及び(D)有機フィラーを含有し、
前記(B)分子内に窒素(N)又は硫黄(S)を有する硬化剤の含有量が、硬化剤当量(f値)で表した場合に0.6以上2.5以下であり、
前記(C)無機フィラーがシリカであり、
前記(D)有機フィラーがシリコーン微粒子である、塞栓用樹脂組成物。 - 前記(B)分子内に窒素(N)又は硫黄(S)を有する硬化剤が、有機酸ヒドラジド、イミダゾール系硬化剤及びチオール系硬化剤から選択されるいずれか1又は2以上の硬化剤である請求項1に記載の塞栓用樹脂組成物。
- 前記(A)エポキシ樹脂が、液状エポキシ樹脂である請求項1又は2に記載の塞栓用樹脂組成物。
- 前記(A)エポキシ樹脂がビスフェノールF型エポキシ樹脂である請求項1乃至3のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物。
- 請求項1乃至4のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物で電子ピンが保持され、底面から当該樹脂組成物を視認することができる塞栓。
- 請求項1乃至4のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物で電極ピンが保持された点火器。
- 燃焼によりガスを発生させるガス発生剤が充填されたカップ、前記カップの内側に配置された請求項6に記載の点火器、及び前記カップを保持するホルダー、を備えるガス発生器。
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