JP2020085348A - 塞栓用樹脂組成物、それを用いた塞栓、点火器およびガス発生器 - Google Patents
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Abstract
Description
この問題を評価する手法としては、ヒートサイクル試験(JIS60068-2-14)が用いられることが多いが、ヒートサイクル試験に対する十分な耐性を有する塞栓は未だ開発されていない。
即ち、本発明は以下1)〜13)に関するものである。
1)
抵抗発熱体と、前記抵抗発熱体の発熱により着火する火薬と、前記抵抗発熱体に接続する電極ピンと、を有する点火器に用いられる塞栓用樹脂組成物であって、
(A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、及び(C)シリカを含有する塞栓用樹脂組成物。
2)
上記(C)シリカがメディアン径50μm以下の球状シリカである、上記1)に記載の塞栓用樹脂組成物。
3)
上記(C)シリカの塞栓用樹脂組成物中の含有率が20質量%以上80質量%以下である、上記1)又は2)に記載の塞栓用樹脂組成物。
4)
上記(B)硬化剤がアミン系硬化剤である、上記1)乃至3)のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物。
5)
上記(B)硬化剤が芳香族アミン系硬化剤である、上記1)乃至4)のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物。
6)
上記(B)硬化剤の含有量が、硬化剤当量(f値)で表した場合に1.0以上2.5以下である、上記1)乃至5)のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物。
7)
上記(A)エポキシ樹脂が液状エポキシ樹脂である、上記1)乃至6)のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物。
8)
上記(A)エポキシ樹脂がビスフェノールF型エポキシ樹脂である、上記1)乃至7)のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物。
9)
更に(D)有機フィラーを含有する、上記1)乃至8)のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物。
10)
上記(D)有機フィラーがシリコーン微粒子である、上記9)に記載の塞栓用樹脂組成物。
11)
上記1)乃至10)のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物で電子ピンが保持され、底面から当該樹脂組成物を視認することができる塞栓。
12)
上記1)乃至10)のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物で電極ピンが保持された点火器。
13)
燃焼によりガスを発生させるガス発生剤が充填されたカップ、前記カップの内側に配置された上記12)に記載の点火器、及び前記カップを保持するホルダー、を備えるガス発生器。
[(A)エポキシ樹脂]
本発明の塞栓用樹脂組成物は、(A)エポキシ樹脂を含有する。エポキシ樹脂とは、分子内にオキシラン構造のような3員環のエーテル構造(以下エポキシ基という)を有する化合物であれば特に限定されるものではなく、グリシジルエーテル基を有するものであっても、シクロアルケンを酸化的にエポキシ化して得られるものであっても良い。
また、電気絶縁性、接着性、耐水性、力学的強度、作業性等の観点からビスフェノール型エポキシ樹脂が好ましく、ビスフェノールF型エポキシ樹脂が特に好ましい。これらのエポキシ樹脂は必ずしも1種類のみで使用する必要はなく、適宜2種以上の混合物として使用しても良い。
また、熱衝撃耐性の観点から、エポキシ当量として好ましい範囲は160以上210以下であり、さらに好ましくは175以上200以下である。
また、より好ましい含有量の下限としては10質量%であり、更に好ましくは15質量%であり、特に好ましくは20質量%である。
より好ましい含有量の上限としては60質量%であり、更に好ましくは50質量%であり、特に好ましくは40質量%である。
本発明の塞栓用樹脂組成物は、(B)硬化剤を含有する。
硬化剤としては、例えば酸無水物、アミン類、フェノール類、イミダゾール類等が挙げられる。
また、保存安定性の観点から特に好ましくは芳香族アミン類(芳香族アミン系硬化剤)であり、特に好ましくはエタキュア100プラス(三井化学ファイン製)に代表されるような液状芳香族アミンである。
そして、硬化剤当量(f値)の下限として、より好ましくは1.2であり、更に好ましくは1.4であり、特に好ましくは1.6である。
また上限としては、より好ましくは2.4であり、更に好ましくは2.3であり、特に好ましくは2.2である。
f値として最も好ましい範囲は2.0より大きく、2.2より小さい範囲である。
本発明の塞栓用樹脂組成物は、(C)シリカを含有する。
シリカは化学組成がSiO2である物質であり、本発明においては、結晶性シリカであっても、溶融シリカであっても使用することができる。シリカを含有することで、本発明の塞栓用樹脂組成物は機械的強度とヒートサイクル耐性が大きく向上する。
形状としては、塞栓用樹脂組成物に流動性を付与し、作業性を向上する為に、球状である場合が好ましく、そのメディアン径は、0.1μm以上50μm以下が好ましい。より好ましいメディアン径の下限は1μmであり、更に好ましい下限は5μmであり、特に好ましい下限は、10μmである。また、より好ましい上限は45μmであり、更に好ましい上限は40μmであり、特に好ましい上限は35μmである。最も好ましいメディアン径の範囲は15μm以上35μm以下である。
なおメディアン径は、レーザー回折・散乱式粒度分布測定器(乾式)(株式会社セイシン企業製;LMS−30)等を用いた粒度分布測定から求めることができる。メディアン径とは、粒度分布測定による、フィラーの体積基準のデータから、横軸に粒子径、縦軸に体積分布の累積(%)をとったときに、体積分布の累積が50%に相当するときの粒子径を意味する。
また、より好ましい含有量の下限としては30質量%であり、更に好ましい下限としては40質量%であり、特に好ましい下限としては55質量%であり、最も好ましい下限は60質量%である。
より好ましい含有量の上限としては80質量%であり、更に好ましい上限としては75質量%であり、特に好ましい上限としては70質量%である。
シランカップリング剤としては、例えば3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)3−アミノプロピルメチルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、N−(2−(ビニルベンジルアミノ)エチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン塩酸塩、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルメチルジメトキシシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン等のシラン系カップリング剤、イソプロピル(N−エチルアミノエチルアミノ)チタネート、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、チタニウムジ(ジオクチルピロフォスフェート)オキシアセテート、テトライソプロピルジ(ジオクチルフォスファイト)チタネート、ネオアルコキシトリ(p−N−(β−アミノエチル)アミノフェニル)チタネート等のチタン系カップリング剤、Zr−アセチルアセトネート、Zr−メタクリレート、Zr−プロピオネート、ネオアルコキシジルコネート、ネオアルコキシトリスネオデカノイルジルコネート、ネオアルコキシトリス(ドデカノイル)ベンゼンスルフォニルジルコネート、ネオアルコキシトリス(エチレンジアミノエチル)ジルコネート、ネオアルコキシトリス(m−アミノフェニル)ジルコネート、アンモニウムジルコニウムカーボネート、Al−アセチルアセトネート、Al−メタクリレート、Al−プロピオネート等のジルコニウム、或いはアルミニウム系カップリング剤が挙げられるが、好ましくはシリコン系カップリング剤である。カップリング剤を使用することにより耐湿信頼性が優れ、吸湿後の接着強度の低下が少ない硬化物が得られる。
本発明の塞栓用樹脂組成物は、(D)有機フィラーを含有しても良い。
有機フィラーとしては、例えばウレタン微粒子、アクリル微粒子、スチレン微粒子、スチレンオレフィン微粒子、シリコーン微粒子等が挙げられる。なおシリコーン微粒子としてはKMP−594、KMP−597、KMP−598(信越化学工業製)、トレフィルRTME−5500、9701、EP−2001(東レダウコーニング社製)が好ましく、ウレタン微粒子としてはJB−800T、HB−800BK(根上工業株式会社)、スチレン微粒子としてはラバロンRTMT320C、T331C、SJ4400、SJ5400、SJ6400、SJ4300C、SJ5300C、SJ6300C(三菱化学製)が好ましく、スチレンオレフィン微粒子としてはセプトンRTMSEPS2004、SEPS2063が好ましい。
上記シリコーン微粒子としては、オルガノポリシロキサン架橋物粉体、直鎖のジメチルポリシロキサン架橋物粉体等があげられる。また、複合シリコーンゴムとしては、上記シリコーンゴムの表面にシリコーン樹脂(例えば、ポリオルガノシルセスキオキサン樹脂)を被覆したものがあげられる。これらの微粒子のうち、特に好ましいのは、直鎖のジメチルポリシロキサン架橋粉末のシリコーンゴム又はシリコーン樹脂被覆直鎖ジメチルポリシロキサン架橋粉末の複合シリコーンゴム微粒子である。これらのものは、単独で用いても良いし、2種以上を併用しても良い。シリコーン微粒子として好ましくは、KMP−594、KMP−598(信越化学工業製)である。
なおメディアン径は、(C)シリカの項で説明したもの同様の方法に従って求めることができるものであり、その意味も(C)シリカの項で説明したものと同様である。
また、より好ましい含有量の下限としては1質量%であり、更に好ましい下限としては2.5質量%であり、特に好ましい下限としては5質量%である。
より好ましい含有量の上限としては40質量%であり、更に好ましい上限としては35質量%であり、特に好ましい上限としては30質量%である。
表1に示す成分を混合した後、三本ロールで混練することで、塞栓用樹脂組成物及び比較例用の塞栓用樹脂組成物を得た。なお、表中の各成分およびその合計において示される数値の単位は、質量%を意味する。
塞栓用樹脂組成物として実施例1、比較例1を設定し、組成の違いで枝番号1〜7(実施例)、1〜3(比較例)を設定している。
エポキシ樹脂1:ビスフェノールF型エポキシ樹脂jER807:三菱化学製、エポキシ当量170
エポキシ樹脂2:ビスフェノールA型エポキシ樹脂jER828:三菱化学製、エポキシ当量190
硬化剤:液状芳香族アミン エタキュア100プラス:三井化学ファイン製(活性水素当量 44.5)
無機フィラー1:球状シリカフィラーFB−74X:デンカ製、メディアン径30μm
無機フィラー2:球状シリカフィラーFB−105X:デンカ製、メディアン径11μm
無機フィラー3:炭酸カルシウムフィラーR重炭:丸尾カルシウム製
アクリル樹脂:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートKAYARAD DPHA:日本化薬製
重合開始剤:2,2'-アゾビス(2-メチルプロピオニトリル):東京化成製
有機フィラー:シリコーンゴムパウダーKMP−598:信越化学工業製
実施例1−1〜7、比較例1−1、2においてはアイレット(内径7mm、高さ4mm)に電極ピンを固定し、電極ピンまわりの穴から樹脂がこぼれないようにテープで塞いだ状態でディスペンス後、200℃1時間加熱することで、塞栓を得た。また、比較例1−3に関しては、同様の操作にて150℃1時間加熱することで塞栓を得た。硬化後はテープを剥がし、アイレットから出た電極ピンを研磨にて削り取った。
塞栓として実施例2、比較例2を設定し、用いた塞栓用樹脂組成物で1〜7(実施例)、1〜3(比較例)の枝番号を設定している。
気密性は、得られた塞栓を研磨面側から電極ピン側へヘリウムにて1kgf/cm2で加圧し、そのときに漏れ出したヘリウムをリーク検知器(HELIOT700:ULVAC製)にて測定し、以下の指標に従って気密性を評価した。
○:1.0x10−8Pa・m3/s以下
△:1.0x10−7Pa・m3/s以下1.0x10−8Pa・m3/sより大きい
×:1.0x10−7Pa・m3/sより大きい
また、熱衝撃耐性は、低温−40℃、高温120℃で200サイクル(各温度30分間)の条件で各々3サンプル実施し、試験後表面を観察し、クラックのあるサンプルの数をカウントした。
◎:すべてクラックなし
〇:1個クラックあり
△:2個クラックあり
×:すべてクラックあり
本物品は、シートベルトプリテンショナーやエアバック等に用いられるガス発生器の点火器に実装される、点火器用塞栓(点火器用端子、点火器用気密端子)である。本物品は、本物品に備えられた二本の電極ピンの間に抵抗発熱体を設けて、これらを電気的に接続して使用される。二本の電極ピンは、樹脂部分を斜線で表した参考平面図および樹脂部分を斜線で表した参考底面図における樹脂部分によって保持されている。衝突センサからの衝突信号等によって抵抗発熱体に通電して抵抗発熱体を発熱させることにより、点火器の火薬が点火される。点火器の火薬の燃焼によりガス発生器のガス発生剤が点火して燃焼し、発生したガスがシートベルトプリテンショナーやエアバック等に噴出する。
背面図は、正面図と同一につき省略する。左側面図は、右側面図と同一につき省略する。樹脂部分を斜線で表した参考平面図および樹脂部分を斜線で表した参考底面図において、斜線を施した部分は樹脂材料で構成された部分である。
2,12 点火薬
3,13 電橋線
4 絶縁体
5,14 絶縁樹脂
6 カップ
7,17 塞栓
8,18 電極ピン
20 スクイブカバー
30 スクイブカップ
40 ガス発生器
41 ガス発生剤
42 ガスジェネレーターカップ
43 ホルダー
44 コネクタリング
Claims (13)
- 抵抗発熱体と、前記抵抗発熱体の発熱により着火する火薬と、前記抵抗発熱体に接続する電極ピンと、を有する点火器に用いられる塞栓用樹脂組成物であって、
(A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、及び(C)シリカを含有する塞栓用樹脂組成物。 - 前記(C)シリカがメディアン径50μm以下の球状シリカである、請求項1に記載の塞栓用樹脂組成物。
- 前記(C)シリカの塞栓用樹脂組成物中の含有率が20質量%以上80質量%以下である、請求項1又は2に記載の塞栓用樹脂組成物。
- 前記(B)硬化剤がアミン系硬化剤である、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物。
- 前記(B)硬化剤が芳香族アミン系硬化剤である、請求項1乃至4のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物。
- 前記(B)硬化剤の含有量が、硬化剤当量(f値)で表した場合に1.0以上2.5以下である、請求項1乃至5のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物。
- 前記(A)エポキシ樹脂が液状エポキシ樹脂である、請求項1乃至6のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物。
- 前記(A)エポキシ樹脂がビスフェノールF型エポキシ樹脂である、請求項1乃至7のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物。
- 更に(D)有機フィラーを含有する、請求項1乃至8のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物。
- 前記(D)有機フィラーがシリコーン微粒子である、請求項9に記載の塞栓用樹脂組成物。
- 請求項1乃至10のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物で電子ピンが保持され、底面から当該樹脂組成物を視認することができる塞栓。
- 請求項1乃至10のいずれか一項に記載の塞栓用樹脂組成物で電極ピンが保持された点火器。
- 燃焼によりガスを発生させるガス発生剤が充填されたカップ、前記カップの内側に配置された請求項12に記載の点火器、及び前記カップを保持するホルダー、を備えるガス発生器。
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