JP7216135B2 - 導電粒子の分散液とその製造方法、導電膜形成用の塗布液及び導電被膜付基材 - Google Patents
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Description
このような導電粒子の分散液にバインダ成分と溶剤を加えて、塗布液を調製する。すなわち、本発明の塗布液は、ATOを含有する導電粒子と、アルコキシシランオリゴマー(バインダ成分)と溶剤を含んでいる。導電粒子は一次粒子が連結して形成された鎖状粒子のクラスターを含んでいる。塗布液には、導電粒子の含有量の0.05~0.5%の質量のクラスター形成剤と導電粒子の含有量の25~300%のアルコキシシランオリゴマーが含まれている。この塗布液を動的光散乱式の粒度分布計で測定した粒子径分布において、体積平均の粒子径が70~600nmであり、体積基準で、粒子径の小さい側から累積して16%になるときの粒子径D16と84%になるときの粒子径D84との差(D84-D16)が60~800nmである。導電粒子の分散液にバインダ成分や溶剤が加えられると、クラスター同士がさらにゆるく固められて、大きな構造体(フロキュレート)が形成される。そのため、動的光散乱方式による測定では、前述の分散液に比べ、体積平均粒子径や粒径分布の幅が大きくなる。
はじめに、ATO粒子(一次粒子)を含む水分散液を用意する(ATO粒子の平均粒子径5nm、固形分濃度20.0質量%、pH6.9)。この分散液にATO粒子の固形分量の40%に相当する質量の両性イオン交換樹脂を加えて、25℃で2時間攪拌する。その後、金網を用いて両性イオン交換樹脂を分離する。これにより、ATO粒子が鎖状に連結し、鎖状粒子の水分散液が得られる。
この導電粒子の分散液に、バインダ成分と溶剤を加えて塗布液を調製する。本実施例では、導電粒子の分散液60.3gを25℃で攪拌しながら純水を2.7g添加した。続いてソルミックスAP-11(エタノールを主溶剤とするアルコール混合溶剤)を17.0g添加した。5分間攪拌した後、バインダ成分20.0gを攪拌しながら添加した。さらに、25℃で15分間攪拌した後、濾過することにより、塗布液が得られる。ここでは、バインダ成分として、テトラメトキシシランを加水分解して得られた分子量4980のアルコキシシランオリゴマー(固形分濃度9.9質量)のエタノール分散品を使用した。
この塗布液を、バーコーター法でガラス基板上に塗布し、80℃で1分間乾燥させた。さらに、130℃の乾燥機内で30分間加熱した。これにより、膜付基材を得た。
磁性ルツボに分散液を秤量し、1000℃で一定時間加熱し、加熱前後の重量比から導電粒子の固形分濃度を求めた。
分散液に遠心分離を行い、導電粒子と上澄みを分離した。ICP発光分光分析装置を用いて、この上澄みに含まれる元素とその含有量を測定する。この結果と、予めクラスター形成剤を同様に分析して得たリファレンスとを対比し、上澄みに含まれるクラスター形成剤と含有量を特定した。
動的光散乱方式粒度分布計(MICROTRAC社製NANOTRAC Wave 2-UT151)を用いて分散液を測定し、分散液の平均粒子径と粒径分布の幅(粒子径差:D84-D16)を求めた。
膜付基材の鉛筆硬度を、JIS S-6006で規定された鉛筆を用いて、表面性測定機(新東科学株式会社製 トライボギア)により測定した。測定機の操作マニュアルに従って各硬度の鉛筆で表面上を500gの荷重をかけて掃引した。掃引跡を確認し、傷が観察されなかった最も高い硬度の値を鉛筆硬度の値とした。
調製直後の塗布液を用いて作製した膜付基材の表面抵抗を表面抵抗測定機(三菱化学アナリテック社製ハイレスターUX MCP-HT800)を用いて測定した。次に、この塗布液を水温40℃に調整した浴槽の中に24時間静置した。この加温処理後の塗布液を用いて、同様に膜付基材を作製し、表面抵抗を測定した。表面抵抗の変化率(加温処理後の塗布液による膜付基材の表面抵抗値/初期の塗布液による膜付基材の表面抵抗値)に基づいて、保存安定性を評価した。
本実施例では、クラスター形成剤としてポリ塩化アルミニウム(多木化学社製 高塩基性塩化アルミニウムPAC♯1000)を使用した。濃度が0.2質量%になるように純水で希釈し、これを5.0g添加した。
導電粒子の分散液63.0gに純水を添加せずに25℃で撹拌した。
本実施例では、クラスター形成剤としてポリエチレンイミン(富士フィルム和光純薬社製 平均分子量600)を使用した。濃度が2.0%になるように純水で希釈し、これを0.8g添加した。
導電粒子の分散液60.5gに、純水の添加量を2.6gの純水を添加した。
本実施例では、鎖状粒子の水分散液を、固形分濃度が10.0質量%になるように純水で希釈した。さらに塩酸(濃度1.0質量%)の添加量を1.0gとして、25℃で5分間攪拌する。さらに、クラスター構造を固定化させるためにテトラメトキシシランを添加した。ここでは、実施例1でバインダ成分として使用したアルコキシシランオリゴマーを4.9g添加し、25℃で1時間攪拌した。これ以外は実施例1と同様に導電粒子の分散液を調製した。
また、この分散液を32.3g、純水の添加量を30.7g、溶剤(AP-11)の添加量を18.6g、バインダ成分を18.4gとした。
本実施例では、クラスター構造を固定化させるために添加するアルコキシシランオリゴマーの量を24.5gとした。これ以外は、実施例4と同様に導電粒子の分散液を調製した。
また、この分散液を38.0g、純水の添加量を25.0g、溶剤(AP-11)の添加量を24.5g、バインダ成分の添加量を12.5gとした。
本実施例では、鎖状粒子の水分散液を、固形分濃度が20.0質量%になるように純水で希釈した。この分散液100.0gに、クラスター形成剤として塩酸(濃度1.0質量%)を1.0g加えた。
導電粒子の分散液を15.2g、純水の添加量を47.9gとした。
本実施例では、鎖状粒子の水分散液を、固形分濃度が15.0質量%になるように純水で希釈した。この分散液100.0gに、クラスター形成剤として塩酸(濃度1.0質量%)を1.5g加えた。
導電粒子の分散液を20.3g、純水の添加量を42.7gとした。
本実施例では、鎖状粒子の水分散液を、固形分濃度が10.0質量%になるように純水で希釈した。この分散液100.0gに、クラスター形成剤として塩酸(濃度1.0質量%)を1.0g加えた。
導電粒子の分散液を30.3g、純水の添加量を32.7gとした。
本実施例では、鎖状粒子の水分散液を、固形分濃度が10.0質量%になるように純水で希釈した。この分散液100.0gに、クラスター形成剤としてリン酸(濃度1.0質量%)を1.0g加えた。
導電粒子の分散液を30.3g、純水の添加量を32.7gとした。
本実施例では、鎖状粒子の水分散液を、固形分濃度が10.0質量%になるように純水で希釈した。この分散液100.0gに、クラスター形成剤として硝酸(濃度1.0質量%)を1.0g加えた。
導電粒子の分散液を30.3g、純水の添加量を32.7gとした。
本比較例では、鎖状粒子を調製せずに、ATO粒子(一次粒子)に直接クラスター形成剤を加えた。すなわち、実施例1と同じATO粒子の水分散液(固形分濃度20.0質量%)100.0gに、クラスター形成剤として塩酸(濃度1.0質量%)を5.0g加えたところ分散液が増粘し、ゲル状となった。そのため、導電粒子の分散液や塗布液を得ることができなかった。
本比較例では、実施例1と同様に鎖状粒子の水分散液を調製したものの、クラスター形成剤を用いなかった。この鎖状粒子の水分散液を15.0g、純水の添加量を48.0gとして塗布液を調製した。
本比較例では、クラスター形成剤として塩酸(濃度1.0質量%)を3.0g加えた。導電粒子の分散液を61.5g、純水の添加量を1.5gとした以外は、実施例1と同様に塗布液を調製したが、凝集が発生し、塗料として使用できなかった。
本比較例では、クラスター形成剤として実施例2と同じポリ塩化アルミニウムを純水で希釈し、濃度5.0%としたものを1.0g添加した。
本比較例では、クラスター形成剤として実施例3と同じポリエチレンイミンを純水で希釈し、濃度5.0%としたものを1.0g添加した。
Claims (5)
- アンチモンドープ酸化スズを含有する導電粒子の分散液であって、
前記導電粒子は、一次粒子が連結して形成された鎖状粒子のクラスターを含み、
前記分散液には、前記導電粒子が1~20質量%含まれているとともに、前記導電粒子の含有量に対して0.05%~0.5%の質量のクラスター形成剤が含まれており、
前記クラスター形成剤が酸または高分子凝集剤であり、
当該分散液を動的光散乱式の粒度分布計で測定した粒子径分布において、体積平均の粒子径が10~50nmであり、体積基準で、粒子径の小さい側から累積して16%になるときの粒子径D16と84%になるときの粒子径D84との差(D84-D16)が3~50nmである分散液。 - 前記導電粒子の含有量に対して3%~15%の質量のアルコキシシランが含まれることを特徴とする請求項1に記載の分散液。
- アンチモンドープ酸化スズを含有する一次粒子が連結した鎖状粒子の分散液を準備する工程と、
一次粒子の状態で存在する質量と鎖状粒子の状態で存在する質量の和に対して0.05%~0.5%の質量の酸または高分子凝集剤を前記分散液に添加し、前記鎖状粒子を二次元的または三次元的に連結させる工程と、を備ることを特徴とする導電粒子の分散液の製造方法。 - アンチモンドープ酸化スズを含有する導電粒子と、アルコキシシランオリゴマーと、溶剤を含む導電膜形成用の塗布液であって、
前記導電粒子は、一次粒子が連結して形成された鎖状粒子のクラスターを含んでおり、
当該塗布液には、前記導電粒子が1~20質量%含まれているとともに、前記導電粒子の含有量の0.05~0.5%の質量の酸または高分子凝集剤と前記導電粒子の含有量の25~300%のアルコキシシランオリゴマーが含まれており、
当該塗布液を動的光散乱式の粒度分布計で測定した粒子径分布において、体積平均の粒子径が70~600nmであり、体積基準で、粒子径の小さい側から累積して16%になるときの粒子径D16と84%になるときの粒子径D84との差(D84-D16)が60~800nmである塗布液。 - 請求項4に記載の塗布液による膜が基材上に設けられたことを特徴とする導電被膜付基材。
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