JP7209153B2 - 窒化物系の非磁性セラミックス成形体 - Google Patents
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Description
前記非磁性セラミックス成形体が窒化物系の非磁性セラミックス成形体であり、
前記粗面化構造が凹凸を有しており、走査型電子顕微鏡写真(50~400倍)により観察したときの前記凹凸の厚さ方向の断面形状が、前記凸部の先端部が曲面であるもの、または前記凹部の底部がV字形であるものを含んでいる、表面に粗面化構造を有する非磁性セラミックス成形体(第1実施形態)を提供する。また本発明は別の実施態様において、第1実施形態の非磁性セラミックス成形体の製造方法を提供する。
前記非磁性セラミックス成形体が窒化物系の非磁性セラミックス成形体であり、
前記粗面化構造が凹凸を有しており、走査型電子顕微鏡写真(50~400倍)により観察したときの前記凹凸の厚さ方向の断面形状が、前記凸部の先端部が曲面であるもの、または前記凹部の底部がV字形であるものを含んでおり、
前記凸部の先端部に分散された突起からなる突起群を有しているものである、表面に粗面化構造を有する非磁性セラミックス成形体(第2実施形態)を提供する。また本発明は別の実施態様において、第2実施形態の非磁性セラミックス成形体の製造方法を提供する。
本発明の実施態様による製造方法によれば、割れにより2以上に分離することなく、本来的に硬く脆い窒化物系の非磁性セラミックス成形体の表面を粗面化することができる。
次に本発明の実施態様による、表面に粗面化構造を有する窒化物系の非磁性セラミックス成形体(第1実施形態と第2実施形態)の第1の製造方法を説明する。
本発明の1つの実施態様による、表面に粗面化構造を有する窒化物系の非磁性セラミックス成形体の第2の製造方法は、上記した第1の実施形態の成形体と第2の実施形態の成形体の第1の製造方法とは、レーザー光の照射形態が異なるほかは、同じ方法である。
デューティ比(%)=ON時間/(ON時間+OFF時間)×100
デューティ比は、図1に示すL1とL2(すなわち、L1/[L1+L2])に対応するものであるから、例えば10~90%の範囲から選択することができる。
本発明の1つの実施態様による、第3の製造方法は、第1の製造方法と第2の製造方法とは異なり、パルス波レーザーを使用する方法である。
窒化物系の非磁性セラミックス成形体の表面に対して本発明の好ましい一態様では15度~90度の角度、本発明の別の好ましい一態様では45~90度の角度でレーザー光を照射する。
レーザー光の照射速度は本発明の好ましい一態様では10~500mm/secであり、本発明の別の好ましい一態様では10~300mm/secであり、本発明の別の好ましい一態様では10~100mm/secであり、本発明のさらに別の好ましい一態様では10~80mm/secである。
レーザー光の照射時のエネルギー密度は、レーザー光の1パルスのエネルギー出力(W)と、レーザー光(スポット面積(cm2)(π・〔スポット径/2〕2)から求められる。レーザー光の照射時のエネルギー密度は本発明の好ましい一態様では0.1~50GW/cm2であり、本発明の別の好ましい一態様では0.1~20GW/cm2であり、本発明の別の好ましい一態様では0.5~10GW/cm2であり、本発明のさらに別の好ましい一態様では0.5~5GW/cm2である。エネルギー密度が大きくなるほど、孔は深くかつ大きくなる。
レーザー光の1パルスのエネルギー出力(W)=(レーザー光の平均出力/周波数)/パルス幅
レーザー光の平均出力は、本発明の好ましい一態様では4~400Wであり、本発明の別の好ましい一態様では5~100Wであり、本発明のさらに別の好ましい一態様では10~100Wである。他のレーザー光の照射条件が同一であれば、出力が大きいほど孔は深くかつ大きくなり、出力が小さいほど孔は浅くかつ小さくなる。周波数(KHz)は、本発明の好ましい一態様では0.001~1,000kHzであり、本発明の別の好ましい一態様では0.01~500kHzであり、本発明のさらに別の好ましい一態様では0.1~100kHzである。パルス幅(nsec)は、本発明の好ましい一態様では1~10,000nsecであり、本発明の別の好ましい一態様では1~1,000nsecであり、本発明のさらに別の好ましい一態様では1~100nsecである。
繰り返し回数(一つの孔を形成するための合計のレーザー光の照射回数)は本発明の好ましい一態様では1~80回であり、本発明の別の好ましい一態様では3~50回であり、本発明の別の好ましい一態様では5~30回である。同一のレーザー照射条件であれば、繰り返し回数が多いほど孔が深くかつ大きくなり、繰り返し回数が少ないほど孔が浅くかつ小さくなる。
前記窒化物系の非磁性セラミックス成形体に対してレーザー光をライン状に照射するとき、隣接するライン同士の間隔を広くしたり、狭くしたりすることで、孔の大きさ、孔の形状、孔の深さを調整することができる。なお、パルス波レーザー光は、点を照射して、前記点を複数繋いでラインを形成するものである。
第1工程では、上記した第1の製造方法、第2の製造方法または第3はの製造方法により表面に粗面化構造を有する非磁性セラミックス成形体を製造する。
第1工程では、第1の製造方法、第2の製造方法または第3の製造方法により表面に粗面化構造を有する非磁性セラミックス成形体を製造する。第2工程では、第1工程において得た窒化物系の非磁性セラミックス成形体とゴム成形体をプレス成形やトランスファー成形などの公知の成形方法を適用して一体化させる。
1つの実施態様によれば、窒化物系の非磁性セラミックス成形体とゴム成形体との複合成形体の製造方法では、窒化物系の非磁性セラミックス成形体とゴム成形体の接合面に接着剤層を介在させることができる。
第1工程では、第1の製造方法、第2の製造方法または第3の製造方法により粗面化構造を有する酸化物系の非磁性セラミックス成形体を製造する。第2工程では、金型内に粗面化した窒化物系の非磁性セラミックス成形体の多孔構造部を含む面が上になるように配置する。その後、例えば周知のダイカスト法を適用して、溶融状態の金属を金型内に流し込んだ後、冷却する。
例えば、鉄、アルミニウム、アルミニウム合金、金、銀、プラチナ、銅、マグネシウム、チタンまたはそれらの合金、ステンレスなどの複合成形体の用途に応じた金属を選択することができる。
第1工程と第2工程は、上記した「(2-2)粗面化構造を有する窒化物系の非磁性セラミックス成形体とゴム成形体との複合成形体(接着剤層を含む)の製造方法」と同様に実施して、接着剤層を有する窒化物系の非磁性セラミックス成形体を製造する。
第1工程では、上記した第1の製造方法、第2の製造方法または第3の製造方法により表面に粗面化構造を有する窒化物系の非磁性セラミックス成形体を製造する。
ラジカル重合性化合物としては、(メタ)アクリロイル基、(メタ)アクリロイルオキシ基、(メタ)アクリロイルアミノ基、ビニルエーテル基、ビニルアリール基、およびビニルオキシカルボニル基などのラジカル重合性基を一分子内に1つ以上有する化合物などが挙げられる。
カチオン重合性モノマーとしては、エポキシ環(オキシラニル基)、ビニルエーテル基、ビニルアリール基などのオキセタニル基等の以外のカチオン重合性基を一分子内に1つ以上有する化合物などが挙げられる。
粗面化構造を有する炭化物系の非磁性セラミックス成形体同士の複合成形体は、例えば、異なる形状の粗面化構造を有する窒化物系の非磁性セラミックス成形体の複数を使用し、それらの接合面に形成させた接着剤層を介して接合一体化させることで製造することができる。前記接着剤層は、窒化物系の非磁性セラミックス成形体の粗面化構造部分に接着剤を塗布するなどして形成することができる。接着剤としては、上記した他の複合成形体の製造で使用したものと同じものを使用することができる。
熱衝撃温度は、加熱された炭化物系の非磁性セラミックス成形体の試験片(4×35×厚さ3mm)を30℃の水中に浸漬したときに破壊された温度である。急激に冷却されたときに内部と表面で生じる温度差により発生する内部応力が試験片の強度を超えたときに破壊される。
レーザー光を照射した表面についてSEM撮影を行った。倍率は50~400倍で粗面化構造が観察し易い倍率に調整すればよく、実施例1~4では200~400倍で撮影した。200μm角の視野を決め、その写真より、凸部の幅、突起の個数、突起の直径を計測し、平均形成密度を計算した。平均形成密度は、50mm2の範囲からランダムに選択した合計3箇所について同様に計測して、平均値を求めた。平均値が1未満の場合は0と表示した。
表1に示す種類の非磁性セラミックス成形体(10×50×厚さ2mmの平板)の表面に対して、下記の連続波レーザー装置を使用して、表1に示す条件でレーザー光を連続照射して粗面化した。実施例5の炭窒化チタンは、大阪工機(株)の商品名「タイアル」を使用した。
(レーザー装置)
発振器:IPG-Ybファイバー;YLR-300-SM
ガルバノミラー SQUIREEL(ARGES社製)
集光系:fc=80mm/fθ=100mm
双方向照射:一方向に1本の溝が形成されるように連続波レーザー光を直線状に照射した後、ピッチ間隔(ライン間隔)0.05mmをおいて反対方向に同様にして連続波レーザー光を直線状に照射することを繰り返した。双方向照射の0.05mmの間隔は、隣接する溝同士の幅の中間位置の間の距離である。
図9に示す複合成形体を用い、引張試験を行ってせん断接合強度(S1)を評価した。引張試験は、ISO19095に準拠し、非磁性セラミックス成形体30側の端部を固定した状態で、非磁性セラミックス成形体30と樹脂成形体31が破断するまで図9に示すX方向に引っ張った場合の接合面が破壊されるまでの最大荷重を下記の条件で測定した。結果を表1に示す。
試験機:島津製作所製AUTOGRAPH AG-X plus(50kN)
引張速度:10mm/min
つかみ具間距離:50mm
表2に示す種類の非磁性セラミックス成形体(10mm×50mm×厚さ2mmの平板)の表面に対して、表2に示す条件でパルス波レーザー光を連続照射して粗面化した。図10から図12に粗面化後のSEM写真を示す。また実施例7および8については、実施例1および3と同様にして接合強度を測定した。
発振器:IPG-Yb-Fiber Laser;YLP-1-50-30-30-RA
ガルバノミラー:XD30+SCANLAB社HurrySCAN10
集光系:ビームエキスパンダ2倍/fθ=100mm
Claims (9)
- 表面に粗面化構造を有する非磁性セラミックス成形体であって、
前記非磁性セラミックス成形体が厚さ0.5mm以上の窒化物系の非磁性セラミックス成形体であり、
前記粗面化構造が凹凸を有しており、走査型電子顕微鏡写真(50~400倍)により観察したときの前記凹凸の厚さ方向の断面形状が、前記凹凸の凹部の底部がV字形であるものを含んでおり、前記凹凸が、丸みを帯びた第1の凹凸と、前記第1の凹凸の表面が丸みを帯びた第2の凹凸に形成されたものを含まない、非磁性セラミックス成形体。 - 表面に粗面化構造を有する非磁性セラミックス成形体であって、
前記非磁性セラミックス成形体が厚さ0.5mm以上の窒化物系の非磁性セラミックス成形体であり、
前記粗面化構造が凹凸を有しており、走査型電子顕微鏡写真(50~400倍)により観察したときの前記凹凸の厚さ方向の断面形状が、前記凹凸の凹部の底部がV字形であるものを含んでおり、
前記凸部の先端部にのみ分散された突起からなる突起群を有している、非磁性セラミックス成形体。 - 前記窒化物系の非磁性セラミックス成形体が、熱衝撃温度(JIS R1648:2002)が500~750℃の範囲で、厚さが1.0mm以上である、請求項1または2記載の非磁性セラミックス成形体。
- 前記窒化物系の非磁性セラミックス成形体が、窒化ケイ素、窒化アルミニウムまたは炭窒化チタンを含む、厚さが1.0mm以上のものである、請求項3記載の非磁性セラミックス成形体。
- 前記凹凸が線状の凸部と線状の凹部が一方向に交互に形成されており、
前記線状の凸部と前記線状の凹部のそれぞれの幅が20~500μmであるとき、前記凸部に形成された突起群に含まれている突起の直径(円置換直径)が10~200μmのものの平均形成密度が5個/250,000μm2以上である、請求項2~4のいずれか1項記載の非磁性セラミックス成形体。 - 前記凹凸が線状の凸部と線状の凹部が一方向に交互に形成されており、
前記線状の凸部と前記線状の凹部のそれぞれの幅が20~500μmであるとき、前記凸部に形成された突起群に含まれている突起の直径(円置換直径)が10~200μmのものの平均形成密度が5~200個/250,000μm2である、請求項2~4のいずれか1項記載の非磁性セラミックス成形体。 - 前記凹凸の表面粗さ(Ra)が1~100μmの範囲であり、前記凹凸の凸部と凹部の高低差(Rz)が10~500μmの範囲である、請求項1~6のいずれか1項記載の非磁性セラミックス成形体。
- 前記凹凸の算術平均高さ(Sa)が3~90μmの範囲であり、前記凹凸の凸部の最大高さ(Sz)が30~500μmの範囲である、請求項1~6のいずれか1項記載の非磁性セラミックス成形体。
- 前記凹凸の界面の展開面積比(Sdr)が1~8の範囲であり、前記凹凸の二乗平均平方根傾斜(Sdq)が2~12の範囲である、請求項1~6のいずれか1項記載の非磁性セラミックス成形体。
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A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
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C211 | Notice of termination of reconsideration by examiners before appeal proceedings |
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C22 | Notice of designation (change) of administrative judge |
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C22 | Notice of designation (change) of administrative judge |
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C13 | Notice of reasons for refusal |
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A521 | Request for written amendment filed |
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C302 | Record of communication |
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C23 | Notice of termination of proceedings |
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C03 | Trial/appeal decision taken |
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C30A | Notification sent |
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A711 | Notification of change in applicant |
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A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
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