JP7208371B2 - Kdp系結晶の長種結晶のピラミッド型成長法 - Google Patents
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Description
結晶成長用の成長槽を作製し、前記成長槽の上部にモータを取り付け、該モータの回転軸の下端を結晶キャリアの接続棒に接続するステップ1)と、
結晶成長用の結晶キャリアを作製し、前記結晶キャリアには、上部ビームと、下部トレイと、接続棒と、支持側棒と、2つのブレード状撹拌パドルとが含まれ、前記接続棒は上部ビームの真ん中に固定され、前記支持側棒の下端は下部トレイの同一直径の両端に固定され、前記支持側棒の上端は上部ビームの両端に固定され、前記ブレード状撹拌パドルは支持側棒に固定されたブレード状構造であり、前記2つのブレード状撹拌パドル、支持側棒及び上部ビームは同じ鉛直面上にあり、前記下部トレイの上面の真ん中は長種結晶の固定位置であり、全ての接続箇所はスムーズに連結されて滑らかさを確保するステップ2)と、
高さ方向が[001]方向の長種結晶を作製し、前記長種結晶の高さは前記結晶キャリアの支持側棒の高さよりも低く、前記長種結晶の水平方向の長さ及び幅の範囲は5~15mmであるステップ3)と、
前記長種結晶の下端面にAB接着剤を塗布し、前記結晶キャリアの下部トレイの上面の真ん中に取り付けるステップ4)と、
飽和点40~70℃の結晶成長液を調製するステップ5)と、
長種結晶を取り付けた結晶キャリアをオーブンに入れて4~12時間予熱し、予熱温度は前記成長液の飽和点温度であるステップ6)と、
予熱が完了したら、長種結晶を取り付けた結晶キャリアを調製した前記成長液に入れ、前記結晶キャリアの接続棒を前記モータの回転軸に接続し、モータを起動し、回転速度を10~50rpmの範囲に設定し、回転モードは正転25s-減速2s-停止1s-逆方向加速2s-逆転25s-減速2s-停止1s-順方向加速2sの周期を採用し、ここでsは秒であるステップ7)と、
前記成長液を飽和点温度よりも5~15℃高い温度に加熱して過熱処理し、前記長種結晶を溶断せずに前記長種結晶の4つの側面を全て溶解させた後、前記成長液の過飽和度が常に5~15%になるように温度を下げ、結晶が前記長種結晶上でピラミッド型成長を開始し、次にKDP系結晶が得られるステップ8)と、を含む。
KDP結晶の長種結晶のピラミッド型成長は、以下のステップを含む。
結晶成長用の成長槽1を作製し、前記成長槽1の上部にモータ5を取り付け、該モータ5の回転軸4の下端を結晶キャリア3の接続棒6に接続する。
結晶成長用の結晶キャリア3を作製する。ここで、前記結晶キャリア3には、上部ビーム7と、下部トレイ12と、接続棒6と、支持側棒8、9と、2つのブレード状撹拌パドル10、11とが含まれ、前記上部ビーム7は滑らかなエッジを有するスラットであり、前記接続棒6は上部ビーム7の真ん中に固定された中空の丸棒であり、前記下部トレイ12は丸板であり、前記支持側棒8、9の下端は下部トレイ12の同一直径の両端に溶接され、前記支持側棒8、9の上端は上部ビーム7の両端に溶接され、前記ブレード状撹拌パドル10、11は支持側棒8、9に溶接されたブレード状構造であり、前記2つのブレード状撹拌パドル10、11、支持側棒8、9及び上部ビーム7は同じ鉛直面上にあり、前記下部トレイ12の上面の真ん中は種結晶の固定位置であり、全ての接続箇所はスムーズに連結されて滑らかさを確保する。
高さ方向が[001]のKDP長種結晶13を作製する。ここで、前記KDP長種結晶13の高さは前記結晶キャリア3の支持側棒8、9の高さよりも低く、前記KDP長種結晶13の水平方向の長さ及び幅は5mmである。
前記KDP長種結晶13の下端面にAB接着剤を塗布し、前記結晶キャリア3の下部トレイ12の上面の中心に取り付ける。
飽和点が40℃のKDP結晶成長液2を調製する。
KDP長種結晶13を取り付けた結晶キャリア3をオーブンに入れて40℃の予熱温度で7時間予熱する。
予熱が完了したら、KDP長種結晶13を取り付けた結晶キャリア3を調製したKDP成長液2に入れ、前記結晶キャリア3の接続棒6を前記モータ5の回転軸4に接続し、モータ5を起動し、回転速度を30rpmに設定する。ここで、回転モードは正転25s-減速2s-停止1s-逆方向加速2s-逆転25s-減速2s-停止1s-順方向加速2sの周期を採用する。ここでsは秒である。
前記KDP成長液2を50℃に加熱して過熱処理し、該KDP長種結晶13を溶断せずに前記KDP長種結晶13の4つの側面を全て溶解させた後、前記KDP成長液2の過飽和度が常に15%になるように温度を下げ、KDP結晶が前記KDP長種結晶13上でピラミッド型成長を開始し、次にKDP結晶14を得る。
重水素化率30%のDKDP結晶の長種結晶のピラミッド型成長は、以下のステップを含む。
結晶成長用の成長槽1を作製し、前記成長槽1の上部にモータ5を取り付け、該モータ5の回転軸4の下端を結晶キャリア3の接続棒6に接続する。
結晶成長用の結晶キャリア3を作製する。ここで、前記結晶キャリア3には、上部ビーム7と、下部トレイ12と、接続棒6と、支持側棒8、9と、2つのブレード状撹拌パドル10、11とが含まれ、前記上部ビーム7は滑らかなエッジを有するスラットであり、前記接続棒6は上部ビーム7の真ん中に固定された中空の丸棒であり、前記下部トレイ12は丸板であり、前記支持側棒8、9の下端は下部トレイ12の同一直径の両端に溶接され、前記支持側棒8、9の上端は上部ビーム7の両端に溶接され、前記ブレード状撹拌パドル10、11は支持側棒8、9に溶接されたブレード状構造であり、前記2つのブレード状撹拌パドル10、11、支持側棒8、9及び上部ビーム7は同じ鉛直面上にあり、前記下部トレイ12の上面の真ん中は種結晶の固定位置であり、全ての接続箇所はスムーズに連結されて滑らかさを確保する。
高さ方向が[001]方向のDKDP長種結晶13を作製する。ここで、前記DKDP長種結晶13の高さは前記結晶キャリア3の支持側棒8、9の高さよりも低く、前記DKDP長種結晶13の水平方向の長さ及び幅は10mmである。
前記DKDP長種結晶13の下端面にAB接着剤を塗布し、前記結晶キャリア3の下部トレイ12の上面の中心に取り付ける。
飽和点が55℃のDKDP結晶成長液2を調製する。
DKDP長種結晶13を取り付けた結晶キャリア3をオーブンに入れて55℃の予熱温度で4時間予熱する。
予熱が完了したら、DKDP長種結晶13を取り付けた結晶キャリア3を調製したDKDP成長液2に入れ、前記結晶キャリア3の接続棒6を前記モータ5の回転軸4に接続し、モータ5を起動し、回転速度を10rpmに設定する。ここで、回転モードは正転25s-減速2s-停止1s-逆方向加速2s-逆転25s-減速2s-停止1s-順方向加速2sの周期を採用する。ここでsは秒である。
前記DKDP成長液2を60℃に加熱して過熱処理し、該DKDP長種結晶13を溶断せずに前記DKDP長種結晶13の4つの側面を全て溶解させた後、前記DKDP成長液2の過飽和度が常に5%になるように温度を下げ、DKDP結晶が前記DKDP長種結晶13上でピラミッド型成長を開始し、次にDKDP結晶14を得る。
重水素化率70%のDKDP結晶の長種結晶のピラミッド型成長は、以下のステップを含む。
結晶成長用の成長槽1を作製し、前記成長槽1の上部にモータ5を取り付け、該モータ5の回転軸4の下端を結晶キャリア3の接続棒6に接続する。
結晶成長用の結晶キャリア3を作製する。ここで、前記結晶キャリア3には、上部ビーム7と、下部トレイ12と、接続棒6と、支持側棒8、9と、2つのブレード状撹拌パドル10、11とが含まれ、前記上部ビーム7は滑らかなエッジを有するスラットであり、前記接続棒6は上部ビーム7の真ん中に固定された中空の丸棒であり、前記下部トレイ12は丸板であり、前記支持側棒8、9の下端は下部トレイ12の同一直径の両端に溶接され、前記支持側棒8、9の上端は上部ビーム7の両端に溶接され、前記ブレード状撹拌パドル10、11は支持側棒8、9に溶接されたブレード状構造であり、前記2つのブレード状撹拌パドル10、11、支持側棒8、9及び上部ビーム7は同じ鉛直面上にあり、前記下部トレイ12の上面の真ん中は種結晶の固定位置であり、全ての接続箇所はスムーズに連結されて滑らかさを確保する。
高さ方向が[001]方向のDKDP長種結晶13を作製する。ここで、前記DKDP長種結晶13の高さは前記結晶キャリア3の支持側棒8、9の高さよりも低く、前記DKDP長種結晶13の水平方向の長さ及び幅は15mmである。
前記DKDP長種結晶13の下端面にAB接着剤を塗布し、前記結晶キャリア3の下部トレイ12の上面の中心に取り付ける。
飽和点が70℃のDKDP結晶成長液2を調製する。
DKDP長種結晶13を取り付けた結晶キャリア3をオーブンに入れて70℃の予熱温度で12時間予熱する。
予熱が完了したら、DKDP長種結晶13を取り付けた結晶キャリア3を調製したDKDP成長液2に入れ、前記結晶キャリア3の接続棒6を前記モータ5の回転軸4に接続し、モータ5を起動する。回転速度を50rpmに設定し、回転モードは正転25s-減速2s-停止1s-逆方向加速2s-逆転25s-減速2s-停止1s-順方向加速2sの周期を採用する。ここでsは秒である。
前記DKDP成長液2を85℃に加熱して過熱処理し、該DKDP長種結晶13を溶断せずに前記DKDP長種結晶13の4つの側面を全て溶解させた後、前記DKDP成長液2の過飽和度が常に10%になるように温度を下げ、DKDP結晶が前記DKDP長種結晶13上でピラミッド型成長を開始し、次にDKDP結晶14を得る。
(付記1)
結晶成長用の成長槽を作製し、前記成長槽の上部にモータを取り付け、該モータの回転軸の下端を結晶キャリアの接続棒に接続するステップ1)と、
結晶成長用の結晶キャリアを作製し、前記結晶キャリアには、上部ビームと、下部トレイと、接続棒と、支持側棒と、2つのブレード状撹拌パドルとが含まれ、前記接続棒は上部ビームの真ん中に固定され、前記支持側棒の下端は下部トレイの同一直径の両端に固定され、前記支持側棒の上端は上部ビームの両端に固定され、前記ブレード状撹拌パドルは支持側棒に固定されたブレード状構造であり、前記2つのブレード状撹拌パドル、支持側棒及び上部ビームは同じ鉛直面上にあり、前記下部トレイの上面の真ん中は長種結晶の固定位置であり、全ての接続箇所はスムーズに連結されて滑らかさを確保するステップ2)と、
高さ方向が[001]方向の長種結晶を作製し、前記長種結晶の高さは前記結晶キャリアの支持側棒の高さよりも低く、前記長種結晶の水平方向の長さ及び幅の範囲は5~15mmであるステップ3)と、
前記長種結晶の下端面にAB接着剤を塗布し、前記結晶キャリアの下部トレイの上面の真ん中に取り付けるステップ4)と、
飽和点40~70℃の結晶成長液を調製するステップ5)と、
長種結晶を取り付けた結晶キャリアをオーブンに入れて4~12時間予熱し、予熱温度は前記成長液の飽和点温度であるステップ6)と、
予熱が完了したら、長種結晶を取り付けた結晶キャリアを調製した前記成長液に入れ、前記結晶キャリアの接続棒を前記モータの回転軸に接続し、モータを起動し、回転速度を10~50rpmの範囲に設定し、回転モードは正転25s-減速2s-停止1s-逆方向加速2s-逆転25s-減速2s-停止1s-順方向加速2sの周期を採用し、ここでsは秒であるステップ7)と、
前記成長液を飽和点温度よりも5~15℃高い温度に加熱して過熱処理し、前記長種結晶を溶断せずに前記長種結晶の4つの側面を全て溶解させた後、前記成長液の過飽和度が常に5~15%になるように温度を下げ、結晶が前記長種結晶上でピラミッド型成長を開始し、次にKDP系結晶が得られるステップ8)と、を含むことを特徴とするKDP系結晶の長種結晶のピラミッド型成長法。
ステップ2)において、前記上部ビームは滑らかなエッジを有するスラットであり、前記接続棒は中空の丸棒であり、前記下部トレイは丸板であることを特徴とする付記1に記載の成長法。
ステップ2)において、前記固定方式は溶接であることを特徴とする付記1に記載の成長法。
前記KDP系結晶はKDP結晶又はDKDP結晶であることを特徴とする付記1に記載の成長法。
2 成長液
3 結晶キャリア
4 回転軸
5 モータ
6 接続棒
7 上部ビーム
8 支持側棒
9 支持側棒
10 ブレード状撹拌パドル
11 ブレード状撹拌パドル
12 下部トレイ
13 長種結晶
14 KDP系結晶
15 3逓倍素子。
Claims (4)
- 結晶成長用の成長槽を作製し、前記成長槽の上部にモータを取り付け、該モータの回転軸の下端を結晶キャリアの接続棒に接続するステップ1)と、
結晶成長用の結晶キャリアを作製し、前記結晶キャリアには、上部ビームと、下部トレイと、接続棒と、支持側棒と、2つのブレード状撹拌パドルとが含まれ、前記接続棒は上部ビームの真ん中に固定され、前記支持側棒の下端は下部トレイの同一直径の両端に固定され、前記支持側棒の上端は上部ビームの両端に固定され、前記ブレード状撹拌パドルは支持側棒に固定されたブレード状構造であり、前記2つのブレード状撹拌パドル、支持側棒及び上部ビームは同じ鉛直面上にあり、前記下部トレイの上面の真ん中は長種結晶の固定位置であり、全ての接続箇所はスムーズに連結されて滑らかさを確保するステップ2)と、
高さ方向が[001]方向の長種結晶を作製し、前記長種結晶の高さは前記結晶キャリアの支持側棒の高さよりも低く、前記長種結晶の水平方向の長さ及び幅の範囲は5~15mmであるステップ3)と、
前記長種結晶の下端面に接着剤を塗布し、前記結晶キャリアの下部トレイの上面の真ん中に取り付けるステップ4)と、
飽和点40~70℃の結晶成長液を調製するステップ5)と、
長種結晶を取り付けた結晶キャリアをオーブンに入れて4~12時間予熱し、予熱温度は前記成長液の飽和点温度であるステップ6)と、
予熱が完了したら、長種結晶を取り付けた結晶キャリアを調製した前記成長液に入れ、前記結晶キャリアの接続棒を前記モータの回転軸に接続し、モータを起動し、回転速度を10~50rpmの範囲に設定し、回転モードは正転25s-減速2s-停止1s-逆方向加速2s-逆転25s-減速2s-停止1s-順方向加速2sの周期を採用し、ここでsは秒であるステップ7)と、
前記成長液を飽和点温度よりも5~15℃高い温度に加熱して過熱処理し、前記長種結晶を溶断せずに前記長種結晶の4つの側面を全て溶解させた後、前記成長液の過飽和度が常に5~15%になるように温度を下げ、結晶が前記長種結晶上でピラミッド型成長を開始し、次にKDP系結晶が得られるステップ8)と、を含むことを特徴とするKDP系結晶の長種結晶のピラミッド型成長法。 - ステップ2)において、前記上部ビームは滑らかなエッジを有するスラットであり、前記接続棒は中空の丸棒であり、前記下部トレイは丸板であることを特徴とする請求項1に記載の成長法。
- ステップ2)において、前記固定方式は溶接であることを特徴とする請求項1に記載の成長法。
- 前記KDP系結晶はKDP結晶又はDKDP結晶であることを特徴とする請求項1に記載の成長法。
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