JP7195651B2 - 自動温度調節機能を有するコア‐シェルpcmマイクロカプセルおよびこれを含む皮膚外用クーリング化粧料組成物 - Google Patents
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Description
<実施例1>
油相の高分子溶液は、ポリ乳酸4gとPCM(n‐オクタデカン)6gを撹拌機を用いてジクロロメタン溶媒80gに完全に溶解して製造しており、外部連続相は、ポリビニルアルコール2gを蒸留水98gに溶解して製造した。
油相の高分子溶液でPCMとポリ乳酸の比率を5:5の比率で添加して溶解した以外は、実施例1と同一の方法でコア‐シェルPCMマイクロカプセルを製造した。
油相の高分子溶液でPCMとポリ乳酸の比率を4:6の比率で添加して溶解した以外は、実施例1と同一の方法でコア‐シェルPCMマイクロカプセルを製造した。
前記実施例1によるコア‐シェルPCMマイクロカプセルの製造過程を示す模式図を図1に示しており、これにより製造されたコア‐シェルPCMマイクロカプセルの形態を確認することができるSEMイメージ(左)とコア‐シェル内部構造を確認することができるTEMイメージ(右)を図2に示した。また、実施例1、実施例2、実施例3により製造されたコア‐シェルPCMマイクロカプセルのポリ乳酸の比率増加によるカプセル形態の変化を示すSEMイメージを図3に示した。
実施例1のコア‐シェルPCMマイクロカプセルの温度変化によるマイクロカプセルの安定した相転移サイクルを確認するために示差走査熱量計(DSC)で測定しており、昇温温度を-60℃→70℃→-60℃→70℃→-60℃に変化させるサイクルテストを行い、その測定結果を図4のグラフで示した。
本発明の実施例1、実施例2、および実施例3により製造されたコア‐シェルPCMマイクロカプセルに対して、示差走査熱量計を使用して熱分析結果を測定し、表1に示した。
油相の高分子溶液でPCMをn‐オクタテカンとn‐エイコサンを3:7の比率で混合して使用した以外は、実施例1と同一の方法でマイクロカプセルを製造した。
油相の高分子溶液でPCMをn‐エイコサン単独で使用した以外は、実施例1と同一の方法でマイクロカプセルを製造した。
実施例4と実施例5により製造されたコア‐シェルPCMマイクロカプセルの形態を確認することができるSEMイメージを図5に示した。
本発明の実施例4と実施例5により製造されたコア‐シェルPCMマイクロカプセルに対して、示差走査熱量計を使用して熱分析結果を測定し、表2に示した。
油相の高分子溶液で壁材物質としてポリ乳酸の代わりにエチルセルロースを使用した以外は、実施例1と同一の方法でマイクロカプセルを製造した。
実施例6により製造されたPCMマイクロカプセルのSEMとTEMイメージを確認し、図7に示した。
油相の高分子溶液でコア物質としてPCMとともに機能性物質であるユズエッセンシャルオイルを1:1重量%の比率で使用し、シェル物質としてポリ乳酸またはエチルセルロースを使用した以外は、実施例1と同一の方法でマイクロカプセルを製造した。
実施例7により製造されたユズエッセンシャルオイル含有PCMマイクロカプセルのSEMイメージを確認し、図8に示した。
油相の高分子溶液でコア物質としてPCMとともに化粧品分野で汎用のクーリング剤として使用されているメントールを、PCMの重量%に対して10重量%で添加し、メントール含有PCM:ポリ乳酸=6:4または3:7の比率を適用して製造した以外は、実施例1と同一の方法でマイクロカプセルを製造した。
実施例8により製造されたメントール含有PCMマイクロカプセルのSEMイメージを確認し、図9に示した。
<実施例9:BBクリーム剤形の製造>
実施例1のPCMマイクロカプセルをクーリング剤として混合した後、撹拌して皮膚に塗布するクリーム剤形形態のBBクリーム剤形を製造した。BBクリーム剤形の具体的な成分と含量は表3に示した。各剤形の製造過程は、以下の順序によって行った。
実施例9のBBクリーム剤形の中でクーリング剤としてPCMマイクロカプセルを含有していない以外は、同一の方法でBBクリーム剤形を製造した。
実施例1のPCMマイクロカプセルをクーリング剤として混合した後、撹拌して皮膚に塗布するクリーム剤形形態の日焼け止めクリーム剤形を製造した。日焼け止めクリーム剤形の具体的な成分と含量は、表4に示した。各剤形の製造過程は、以下の順序によって行った。
実施例10の日焼け止めクリーム剤形の中でクーリング剤としてPCMマイクロカプセルを含有していない以外は、同一の方法で日焼け止めクリーム剤形を製造した。
実施例10の日焼け止めクリーム剤形の中でクーリング剤としてPCMマイクロカプセルの代わりに一般的に多く使用されるクーリング成分であるメントールを使用した以外は、同一の方法で日焼け止めクリーム剤形を製造した。
実施例9、実施例10、比較例1、比較例2、比較例3により製造された皮膚外用化粧料組成物の皮膚クーリング機能性を測定するために、25℃、50%の恒温恒湿環境で20分間待機した後、クーリング剤形を皮膚に塗布してから皮膚温度減少と持続時間を測定し、赤外線熱画像カメラ(SEEK THERMAL,USA)を使用してクーリング剤形の皮膚塗布の前と後に示される皮膚温度変化を測定した。
前記実施例9により製造されたPCMマイクロカプセルを含有するBBクリーム剤形と、比較例1のPCMマイクロカプセルを含有していないBBクリーム剤形をそれぞれ前膊部位に塗布して皮膚温度減少と持続時間を測定し、図10のグラフで示した。
前記実施例10により製造されたPCMマイクロカプセルを含有する日焼け止めクリーム剤形と、比較例2のPCMマイクロカプセルを含有していない日焼け止めクリーム剤形をそれぞれ前膊部位に塗布して皮膚温度減少と持続時間を測定し、図11のグラフで示した。
前記実施例10により製造されたPCMマイクロカプセルを含有する日焼け止めクリーム剤形と、比較例2のPCMマイクロカプセルを含有していない日焼け止めクリーム剤形を50℃のオーブンで5週間長期保管した後、剤形安定性を観察し、クーリング機能性を確認するために前膊部位に塗布した後、皮膚温度減少と持続時間を測定し、図13のグラフで示した。
前記比較例3により製造されたメントールを含有する日焼け止めクリーム剤形と、比較例2の日焼け止めクリーム剤形をそれぞれ前膊部位に塗布して皮膚温度減少と持続時間を測定し、図14のグラフで示した
Claims (13)
- PCM(相転移物質)の内部コアと、生分解性高分子の外部シェルとからなり、前記PCMは、28~35℃の融点を有するn‐オクタデカン、および34~40℃の融点を有するn‐エイコサンを単独でまたは混合して使用してPCMの融点を調節するコア‐シェルPCMマイクロカプセルであって、前記コア‐シェルPCMマイクロカプセルの内部に機能性物質を前記PCMの重量に対して1~50重量比でさらに含むことを特徴とする、自動温度調節機能を有するコア‐シェルPCMマイクロカプセル。
。 - PCMは、マイクロカプセル組成物の全重量に対して5重量%~80重量%であることを特徴とする、請求項1に記載の自動温度調節機能を有するコア‐シェルPCMマイクロ カプセル。
- PCMは、融点44℃のn‐ドコサンをさらに混合したことを特徴とする、請求項1に記載の自動温度調節機能を有するコア‐シェルPCMマイクロカプセル。
- 生分解性高分子は、ポリカプロラクトン、ポリ乳酸、水不溶性セルロース、ポリヒドロキシブチレート、脂肪族系不飽和ポリエステル化合物を単独でまたは混合して使用することを特徴とする、請求項1に記載の自動温度調節機能を有するコア‐シェルPCMマイク ロカプセル。
- 機能性物質は、メントール、天然オイル、合成オイル、エッセンシャルオイル、フレグランス、ビタミン、セラミド、有機紫外線吸収剤のいずれか一つであることを特徴とする、請求項1に記載の自動温度調節機能を有するコア‐シェルPCMマイクロカプセル。
- コア‐シェルPCMマイクロカプセルの平均粒子径は、0.05μm~50μmであることを特徴とする、請求項1に記載の自動温度調節機能を有するコア‐シェルPCMマイクロカプセル。
- シェル物質である生分解性高分子とコア物質であるPCM(相転移物質)を溶媒に溶解 して油相の高分子溶液を生成するステップと、
水溶性ポリマーを溶解して外部連続相を生成するステップと、
前記油相の高分子溶液と前記外部連続相を乳化するステップと、
前記外部連続相と溶媒を除去し、乾燥するステップとを含み、
前記PCMは、n‐オクタコサン(n‐octacosane)、n‐ヘプタコサン(n‐heptac osane)、n‐ヘキサコサン(n‐hexacosane)、n‐ペンタコサン(n‐pentacosane) 、n‐テトラコサン(n‐tetracosane)、n‐トリコサン(n‐tricosane)、n‐ドコサン(n‐docosane)、n‐ヘンイコサン(heneicosane)、n‐エイコサン(eicosane )、n‐ノナデカン(n‐nonadecane)、n‐オクタデカン(octadecane)、n‐ヘプタデカン(n‐heptadecane)、ヘキサデカン(hexadecane)、n‐ペンタデカン(n‐pentadecane)、n‐テトラデカン(n‐tetradecane)、n‐トリデカン(n‐tridecane) 、ステアリン酸(stearic acid)およびこれらの誘導体または複合体を単独でまたは混合して使用してPCMの融点を調節することを特徴とする、自動温度調節機能を有するコア‐シェルPCMマイクロカプセルの製造方法。 - PCMは、マイクロカプセル組成物の全重量に対して5重量%~80重量%であることを特徴とする、請求項7に記載の自動温度調節機能を有するコア‐シェルPCMマイクロカプセルの製造方法。
- 生分解性高分子は、ポリカプロラクトン、ポリ乳酸、水不溶性セルロース、ポリヒドロキシブチレート、脂肪族系不飽和ポリエステル化合物を単独でまたは混合して使用することを特徴とする、請求項7に記載の自動温度調節機能を有するコア‐シェルPCMマイクロカプセルの製造方法。
- コア‐シェルPCMマイクロカプセルの平均粒子径は、0.05μm~50μmであることを特徴とする、請求項7に記載の自動温度調節機能を有するコア‐シェルPCMマイ クロカプセルの製造方法。
- カプセルの内部に機能性物質をPCMの重量に対して1~50重量比でさらに含むことを特徴とする、請求項7に記載の自動温度調節機能を有するコア‐シェルPCMマイクロカプセルの製造方法。
- 機能性物質は、メントール、天然オイル、合成オイル、エッセンシャルオイル、フレグランス、ビタミン、セラミド、有機紫外線吸収剤のいずれか一つであることを特徴とする、請求項7に記載の自動温度調節機能を有するコア‐シェルPCMマイクロカプセルの製造方法。
- 請求項1、2、4~6のいずれか一項に記載のコア‐シェルPCMマイクロカプセルを 全重量に対して0.1重量%~30重量%含むことを特徴とする、皮膚外用化粧料組成物。
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