JP7179151B2 - 接着剤組成物 - Google Patents
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Description
本出願は、2018年7月25日付け韓国特許出願第10-2018-0086348号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されたすべての内容は、本明細書の一部として含まれる。
本出願は、接着剤組成物に関する。
前記構成(a)~(d)を全部含む場合、本出願の接着剤組成物に使用されるエポキシ樹脂の具体的な構造は、特に制限されない。例えば、前記エポキシ樹脂は、飽和または不飽和基を有するエポキシ樹脂であり得、環式構造または非環式構造を含むエポキシ樹脂でありうる。また、本出願に使用されるエポキシ樹脂の具体的な種類も、特に制限されない。例えば、前記エポキシ樹脂は、ビスフェノールA系やビスフェノールF系のようなビスフェノール系エポキシ樹脂;ノボラック系エポキシ樹脂;またはオキサゾリドン含有エポキシ樹脂などを含むことができる。
本出願で、前記液状ラバーは、ジエン系単量体の単独重合体またはジエン系単量体と異種単量体の共重合体である液状ラバーの末端にエポキシ基を有する。すなわち、前記液状ラバーは、エポキシ終結した液状ラバーでありうる。
前記接着剤組成物は、1次粒子形態のコアシェルラバーが2以上凝集した2次粒子形態のコアシェルラバーを含む。
(D90-D10)/(D50)
前記接着剤組成物は、約80℃以上または約100℃以上の温度で硬化し得るように所定の硬化剤を含むことができる。前記温度範囲で硬化が起こることができると、硬化剤の種類は、特に制限されない。例えば、硬化剤としては、ジシアンジアミド、メラミン、ジアリルメラミン、グアナミン(例:アセトグアナミン、ベンゾグアナミン)、アミノトリアゾール(3-アミノ-1,2,4トリアゾール)、ヒドラジッド(アジピン酸ジヒドラジド、ステアリン酸ジヒドラジド、イソフタル酸ジヒドラジド)、シアノアセトアミドまたは芳香族ポリアミン(例:ジアミノジフェニルスルホン)等が使用され得る。
一例において、前記接着剤組成物は、ウレタン樹脂をさらに含むことができる。前記ウレタン樹脂は、イソシアネート末端がブロックされたウレタン樹脂でありうる。
前記接着剤組成物は、硬化剤による硬化反応の速度および温度を調節するために触媒を含むことができる。触媒の種類は、特に制限されず、公知の多様な種類の触媒が適切に使用され得る。
*製造例1:コアシェルラバー集合体の製造
第1段階(Coreの製造):イオン交換水70重量部、単量体である1,3ブタジエン60重量部、乳化剤であるナトリウムドデシルベンゼンスルホネート1.0重量部、炭酸カルシウム0.85重量部、3級ドデシルメルカプタン0.28重量部、開始剤である過硫酸カリウム0.28重量部を窒素置換された重合反応器に投入し、75℃で重合転換率が30~40%である時点まで反応させた。以後、ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート0.3重量部を投入し、1.3ブタジエン20重量部をさらに投入し、80℃まで昇温して重合転換率が95%である時点で反応を終了した。製造された重合体のラテックスゲルの含量は、73%であった。この際、ラテックスゲルの含量は、ゴムラテックスを薄い酸や金属塩を利用して凝固させた後に洗浄し、60℃の真空オーブンで24時間の間乾燥させ、得られたゴム1gをトルエン100gに入れて48時間の間室温の暗室で保管した後、ゾルとゲルを分離して測定した。
下記の表1のような成分を所定含量(重量比率:重量部)で含む実施例および比較例の組成物を接着剤材料として準備した。
*衝撃剥離強度
実施例および比較例に対してそれぞれ5個の試験片を製作し、DIN ISO 11343に準じて重さ45kgの物体を高さ1.5mより2m/sの速度で自由落下させ、80℃、23℃、および-40℃それぞれで衝撃剥離強度(単位:N/mm)を測定し、その平均値を取った。
実施例および比較例と関連して製造された試験片に対して、DIN EN 1465に準じて5回のせん断強度の測定を行い、その平均値を取った。この際、せん断強度(単位:Mpa)の測定は、10mm/分および23℃の条件で行われた。
試験片の場合、100mm×25mm×1.6mm(長さ×幅×厚さ)のサイズを有し、強度が440MPaの冷間圧延鋼板を2個準備し、前記冷間圧延鋼板の接着面積が25mm×10mmになるように接着剤を冷間圧延鋼の所定領域に塗布し、180℃で20分間硬化した。ガラスビーズを利用して、接着層の厚さを0.2mmに均一に維持した。測定結果は、表2に記載した。
アントンパール社のレオメートル装備を利用して、23℃および0.01~10.0/sのせん断速度(shear rate)の条件で測定した。記録された粘度は、せん断速度が1/sでの粘度である。結果は、表2に記載した。
2.第2エポキシ樹脂2):エポキシ当量が300以上のビスフェノールA系エポキシ樹脂
3.第3エポキシ樹脂2):エポキシ当量が300未満のビスフェノールF系エポキシ樹脂
4.コアシェルラバー4):製造例1のコアシェルラバー
5.コアシェルラバー5):DOW社paralloid EXL2600
6.液状ラバー6):Struktol polydis 3604(ラバーハム・ラン40%)
7.ウレタン樹脂7):Adeka QR9466
8.希釈剤(モノエポキシ樹脂)8):CardoliteのNC513
9.着色剤9):Pigment violet 23
10:硬化剤10):Airproduct 1200G
11:触媒11):Evonik Amicure UR7/10
12:Fumed silica12):Cabo TS720
13:シランカップリング剤13):GE Advanced material A-187
Claims (15)
- (a)一つ以上のエポキシ樹脂;
(b)液状ラバー;
(c)1次粒子形態のコアシェルラバーが2以上凝集した2次粒子形態のコアシェルラバー;および
(d)一つ以上のエポキシ硬化剤を含み、
コアシェルラバー全体含量に対して、2次粒子から分離された1次粒子の重量比率が、1wt%以下である、接着剤組成物。 - ビスフェノールA系エポキシ樹脂を含む、請求項1に記載の接着剤組成物。
- ビスフェノールF系エポキシ樹脂を含む、請求項1または2に記載の接着剤組成物。
- エポキシ当量が300未満のエポキシ樹脂およびエポキシ当量が300以上のエポキシ樹脂を含む、請求項3に記載の接着剤組成物。
- 接着剤組成物の全体含量を基準として、前記液状ラバー(b)を1~40重量部含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の接着剤組成物。
- 前記液状ラバー(b)の重量W1対比前記2次粒子形態のコアシェルラバー(c)の重量W2の比率W2/W1は、0.1~5の範囲内である、請求項1から5のいずれか一項に記載の接着剤組成物。
- 前記液状ラバー(b)は、エポキシ終結した液状ラバーであり、エポキシ反応性末端基を有するジエン系重合体とエポキシ樹脂の反応物である、請求項1から6のいずれか一項に記載の接着剤組成物。
- 前記1次粒子形態のコアシェルラバーは、250nm~500nmの平均粒径を有する請求項1から7のいずれか一項に記載の接着剤組成物。
- 前記1次粒子形態のコアシェルラバーのコアは、180~495nmの平均粒径を有する、請求項1から8のいずれか一項に記載の接着剤組成物。
- 前記1次粒子形態のコアシェルラバーは、コアシェルの全体粒径に対するコアの粒径の比率が0.8~0.99を満たす、請求項9に記載の接着剤組成物。
- 接着剤組成物の全体含量を基準として前記コアシェルラバー(c)を5~35重量部を含む、請求項1から10のいずれか一項に記載の接着剤組成物。
- ポリエーテルポリオール単位;および非芳香族イソシアネート単位を含むポリエーテル構造を有するウレタン樹脂をさらに含み、
前記ウレタン樹脂は、イソシアネート末端のうち少なくとも一つがアミン系化合物、フェノール系化合物、オキシム系化合物、または、ビスフェノール系化合物で終結した、請求項1から11のいずれか一項に記載の接着剤組成物。 - 前記ポリエーテルポリオールのOH当量は、300~2,000の範囲内である、請求項12に記載の接着剤組成物。
- 請求項1~13のいずれかに記載の接着剤組成物の硬化物を含む構造体。
- 請求項1~13のいずれかに記載の組成物を基材の表面に接触する段階;および基材の表面と接触した前記組成物を硬化する段階を含む構造体の製造方法。
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