JP7167795B2

JP7167795B2 - ＡｌＰ化合物の微細化方法及びアルミニウム合金鋳物

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Publication number: JP7167795B2
Application number: JP2019055266A
Authority: JP
Inventors: 亮輔井上; 泉実山元; 和宏織田
Original assignee: Nippon Light Metal Co Ltd
Current assignee: Nippon Light Metal Co Ltd
Priority date: 2019-03-22
Filing date: 2019-03-22
Publication date: 2022-11-09
Anticipated expiration: 2039-03-22
Also published as: JP2020152996A

Description

本発明は、アルミニウム中のＡｌＰ化合物を微細化する方法及びＡｌＰ化合物が微細化されたアルミニウム合金鋳物に関するものである。

Ｐ（リン）はアルミニウムに含まれる代表的な不可避不純物であり、特にＡｌ－Ｓｉ系合金に混入されることが多い。ここで、Ａｌ－Ｓｉ系合金に不純物としてＰが混入する主な原因としては、金属Ｓｉに起因する経路と、過共晶Ａｌ－Ｓｉ系合金のスクラップに起因する経路が存在する。

具体的には、Ｐは金属Ｓｉに不可避不純物として混入している場合が多く、当該金属Ｓｉを原料とする場合、Ｓｉを含有するアルミニウム合金にはＰが混入してしまう。また、Ｐは初晶Ｓｉを微細化する作用があるため、初晶Ｓｉが晶出しやすい過共晶Ａｌ－Ｓｉ系合金等に添加されることが多いが、当該過共晶Ａｌ－Ｓｉ系合金等のスクラップを原料とする場合もＰが混入することになる。

溶湯中にＰが存在する場合はＡｌＰ化合物が生成し、ＡｌＰ化合物は初晶Ｓｉの有効な異質核として働くことから、初晶Ｓｉが微細化される。アルミニウム合金の組織微細化や延性及び靭性を確保する観点から、ＡｌＰ化合物の粗大化を避けることが望まれるが、ＡｌＰ化合物を微細化する適当な方法は提案されておらず、基本的にはＰの含有量を低下させることでＡｌ－Ｓｉ系合金の強度及び信頼性を担保する方法が検討されている。

例えば、特許文献１（特開２００２－８０９２０号公報）では、溶湯温度６５０～８５０℃でＰ及び／又はＳｂを含有するアルミニウム溶湯にＭｇを添加し、且つ塩素ガスを吹き込み、溶湯中のＰ及び／又はＳｂを除去することを特徴とするアルミニウム溶湯からの脱Ｐ及び／又は脱Ｓｂ方法、が提案されている。

上記特許文献１に開示されている脱Ｐ方法においては、アルミニウム溶湯にＭｇを添加することで、溶湯中のＰとＭｇが反応してＰ化Ｍｇ化合物を形成し、且つ塩素ガスを吹き込むことで、溶湯中のＭｇが塩素ガスと反応してＭｇＣｌを形成し、溶湯中のＰ化Ｍｇ化合物を吸収してドロスとなって除去されることから、溶湯中のＰ量を低下させることができる、としている。

特開２００２－８０９２０号公報

しかしながら、塩素は極めて強い毒性を有し、毒物及び劇物取締法によって劇物に指定されていることに加えて、オゾン層ホールの原因物質としても指摘を受けている。そのため、塩素の取り扱いには十分な注意が必要となり、塩素を使用する場合は当該塩素を処理するための設備が別途必要となる。更に、塩素は高い腐食性を有しており、使用設備の腐食や塩素の漏出も深刻な問題となっている。

また、上述の通り、Ｐは初晶Ｓｉを微細化する作用を有しており、ＡｌＰ化合物を十分に微細化することができれば、Ｐを除去することなくアルミニウム合金に良好な機械的性質を付与することができると考えられる。また、同時に共晶組織も微細化することができれば、更なる強度の向上が期待できる。

以上のような従来技術における問題点に鑑み、本発明の目的は、アルミニウム中のＡｌＰ化合物を微細化する簡便かつ効率的な方法、及びＡｌＰ化合物と共晶組織が共に微細化されたアルミニウム合金鋳物を提供することにある。

本発明者らは、上記目的を達成すべく、アルミニウム溶湯処理方法について鋭意研究を重ねた結果、酸素を含む雰囲気下においてアルミニウム溶湯を一定温度以上に加熱すること等が極めて有効であることを見出し、本発明に到達した。なお、「アルミニウム」には、アルミニウム及び各種アルミニウム合金が含まれる。

即ち、本発明は、酸素を含む雰囲気でアルミニウムの溶湯温度をＡｌＰ化合物の晶出温度以上とすること、を特徴とするＡｌＰ化合物の微細化方法を提供する。不活性ガス雰囲気、減圧及び真空雰囲気でアルミニウムの溶湯温度をＡｌＰ化合物の晶出温度以上とするとＰが除去されるが、本発明のＡｌＰ化合物の微細化方法ではアルミニウム溶湯の表面が酸化被膜で被覆されることから、Ｐは当該酸化被膜にトラップされ、気体となって溶湯から除去されずに溶湯内に留まることとなる。ここで、溶湯温度を１２５０℃以下とすることで、溶湯処理に必要な消費エネルギーや高温に伴う設備の劣化を抑制することができる。

一般的に、アルミニウムを実操業として鋳造する場合、アルミニウムの溶湯を７００～８００℃の温度域に保持し、脱ガス、滓取、成分調整等の炉内処理を行った後、所定形状の金型に注湯する。これに対し、本発明のＡｌＰ化合物の微細化方法においては、アルミニウム溶湯をＡｌＰ化合物の晶出温度以上となる高温に加熱・保持することにより、溶解したＡｌＰ化合物が、再凝固する際に溶解前と比較して小さくなるものと考えられる。

また、本発明のＡｌＰ化合物の微細化方法においては、ＡｌＰ化合物が微細化されるだけではなく、微細化したＡｌＰ化合物は共晶Ｓｉの凝固核としての作用が減少することから、共晶組織も微細化される。

ここで、本発明のＡｌＰ化合物の微細化方法の効果は、当該処理の後に溶湯が高温に長時間保持されても持続し、例えば、７５０℃に６０分間保持しても、最終的に得られるアルミニウム合金鋳物のＡｌＰ化合物は微細化される。

本発明のＡｌＰ化合物の微細化方法においては、ＡｌＰ化合物の晶出温度以上に５～６０分間保持すること、が好ましい。アルミニウム溶湯をＡｌＰ化合物の晶出温度以上の高温に保持する時間を５分以上とすることで、ＡｌＰ化合物が十分に溶解し、確実に微細化することができる。一方で、当該保持時間が６０分以下であれば、ＡｌＰ化合物の微細化効果が失われることがないことに加え、エネルギー消費量の増加や溶解炉等の設備の劣化を抑制することができる。

更に、本発明のＡｌＰ化合物の微細化方法においては、前記アルミニウムがＡｌ－Ｓｉ系合金であること、が好ましい。Ａｌ－Ｓｉ系合金ではＰの含有量が多い過共晶Ａｌ－Ｓｉ系合金等のスクラップが原料となる場合があるが、原料のＰ含有量が多い場合であっても、本発明のＡｌＰ化合物の微細化方法を用いることで、アルミニウム合金に良好な強度と信頼性を付与することができる。

また、本発明は、
初晶α（Ａｌ）相が晶出し、
Ｐの含有量が１５ｐｐｍ以下であり、
ＡｌＰ粒子の平均粒径が４μｍ以下であること、
を特徴とするアルミニウム合金鋳物、も提供する。

本発明のアルミニウム合金鋳物ではＰの含有量が１５ｐｐｍ以下となっており、Ｐの含有量が極めて少ないことに加えてＡｌＰ粒子（ＡｌＰ化合物）が微細化されており、共晶Ｓｉの微細化が促進されている。共晶Ｓｉの平均粒径（円相当径）は１０μｍ以下となっていることが好ましい。ここで、ＡｌＰ粒子はＳｉの異質核として作用し、ＡｌＰ粒子が多い場合は過冷却せずに共晶凝固が生じることになる。当該一般的な凝固の場合は共晶Ｓｉが粗大になるが、本発明のアルミニウム合金鋳物ではＰの含有量が低減されていることから、ＡｌＰ粒子が少なくなると共に、ＡｌＰ粒子が溶解することから、あらためて晶出する際にＡｌＰ粒子が微細（平均粒径が４μｍ以下）となり、過冷却によって共晶Ｓｉが微細化している。

また、本発明のアルミニウム合金鋳物においては、Ｓｉの含有量が５～３０質量％であること、が好ましい。Ｓｉの含有量を５質量％以上とすることで、アルミニウム合金鋳物を製造する際のアルミニウム合金溶湯の流動性及び鋳型充填性を担保することができると共に、アルミニウム合金鋳物の強度及び耐摩耗性等を向上させることができる。一方で、Ｓｉの含有量を３０質量％以下とすることで、Ｓｉ添加の原料に起因するＰの混入を低減することができる。なお、より好ましいＳｉの含有量は５～１５質量％である。

また、本発明のアルミニウム合金鋳物においては、再溶解・凝固熱処理の後においても前記ＡｌＰ粒子の平均粒径が４μｍ以上とならないこと、が好ましい。「溶解したＡｌＰ粒子が凝固時に微細に晶出し、これによって共晶Ｓｉ粗大化の原因となる低過冷度で異質核として作用するサイズのＡｌＰ粒子が減少する。」という機構であれば、再溶解・鋳造を複数回繰り返すことによってＡｌＰ粒子が粗大化する懸念が存在するが、本発明のアルミニウム合金鋳物においては、再溶解・凝固熱処理の後においてもＡｌＰ粒子の粗大化が抑制される。ここで、本発明のアルミニウム合金鋳物においては、再溶解・凝固熱処理を２回以上繰り返した後においてもＡｌＰ粒子の平均粒径が４μｍ以上とならないこと、が好ましい。

更に、本発明のアルミニウム合金鋳物においては、前記共晶Ｓｉの層間隔が７μｍ以下であること、が好ましい。共晶Ｓｉの層間隔を７μｍ以下とすることで、アルミニウム合金鋳物に高い強度を付与することができる。ここで、前記再溶解・凝固熱処理の後においても共晶Ｓｉの層間隔が７μｍ以下であることが好ましく、前記再溶解・凝固熱処理を２回以上繰り返した後においても共晶Ｓｉの層間隔が７μｍ以下となることがより好ましい。

本発明によれば、アルミニウム中のＡｌＰ化合物を微細化する簡便かつ効率的な方法、及びＡｌＰ化合物と共晶組織が共に微細化されたアルミニウム合金鋳物を提供することができる。

実施アルミニウム合金鋳物１のミクロ組織写真である。実施アルミニウム合金鋳物２のミクロ組織写真である。実施アルミニウム合金鋳物３のミクロ組織写真である。比較アルミニウム合金鋳物１のミクロ組織写真である。比較アルミニウム合金鋳物２のミクロ組織写真である。比較アルミニウム合金鋳物３のミクロ組織写真である。ＡｌＰ化合物の粒径分布を示すグラフである。実施アルミニウム合金鋳物４（保持時間１０分）のミクロ組織写真である。実施アルミニウム合金鋳物４（保持時間３０分）のミクロ組織写真である。実施アルミニウム合金鋳物４（保持時間６０分）のミクロ組織写真である。実施例４において、ＡｌＰ化合物の微細化処理を施さない場合のミクロ組織写真である。実施アルミニウム合金鋳物５（保持時間２０分）のミクロ組織写真である。実施アルミニウム合金鋳物５（保持時間６０分）のミクロ組織写真である。実施アルミニウム合金鋳物５（保持時間１２０分）のミクロ組織写真である。実施アルミニウム合金鋳物５（保持時間１８０分）のミクロ組織写真である。実施アルミニウム合金鋳物５（保持時間なし）のミクロ組織写真である。実施例６において、ＡｌＰ化合物の微細化処理を施さない場合（条件１）のミクロ組織写真である。実施アルミニウム合金鋳物６（条件２）のミクロ組織写真である。実施アルミニウム合金鋳物６（条件３）のミクロ組織写真である。実施アルミニウム合金鋳物６（条件４）のミクロ組織写真である。実施アルミニウム合金鋳物６（条件５）のミクロ組織写真である。アルミニウム合金鋳物の共晶組織の層間隔を示すグラフである。

以下、本発明のＡｌＰ化合物の微細化方法及びアルミニウム合金鋳物について詳細に説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。

１．ＡｌＰ化合物の微細化方法
本発明のＡｌＰ化合物の微細化方法は、酸素を含む雰囲気でアルミニウムの溶湯温度をＡｌＰ化合物の晶出温度以上とすることを特徴とする、極めて簡便かつ効率的なＡｌＰ化合物の微細化方法である。溶湯表面に酸化被膜を形成することでＰが系外に放出されることを抑制すると共に、再凝固過程において、溶解したＡｌＰ化合物を溶解前と比較して小さくすることができる。

溶湯の表面に適当な酸化被膜が形成される限りにおいて、酸素を含む雰囲気は特に限定されず、例えば、大気中で処理を施してもよく、酸素と不活性ガスとの混合ガス雰囲気等としてもよい。また、アルミニウム溶湯の加熱手段も本発明の効果を損なわない限りにおいて特に限定されず、従来公知の種々の加熱方法を用いることができる。

また、ＡｌＰ化合物の晶出温度以上とした溶湯温度での保持時間は、５～６０分間とすることが好ましい。保持時間を５分以上とすることで、ＡｌＰ化合物を十分に微細化することができる。一方で、当該保持時間が６０分以下であれば、ＡｌＰ化合物の微細化効果が失われることがないことに加え、エネルギー消費や溶解炉の損傷を抑制することができる。

また、本発明のＡｌＰ化合物の微細化方法は、ＡｌＰ化合物を微細化するだけでなく、鋳造を経て最終的に得られるアルミニウム合金鋳物の共晶Ｓｉを微細化する効果も有している。共晶Ｓｉの異質核として作用するＡｌＰ化合物は、ある程度以上のサイズのものであるが、本発明ではＡｌＰ化合物が微細化されるため、ＡｌＰ化合物が存在していたとしても共晶Ｓｉの異質核として作用せず、過冷却する。これが共晶Ｓｉを粗大化させないことの原因であると考えられる。

また、アルミニウムはＡｌ－Ｓｉ系合金であること、が好ましい。Ａｌ－Ｓｉ系合金ではＰの含有量が多い過共晶Ａｌ－Ｓｉ系合金等のスクラップが原料となる場合があるが、原料のＰ含有量が多い場合であっても本発明のＡｌＰ化合物の微細化方法を用いることで、アルミニウム合金鋳物に良好な強度と信頼性を付与することができる。

Ａｌ－Ｓｉ系合金の種類は本発明の効果を損なわない限りにおいて特に限定されず、従来公知の種々のＡｌ－Ｓｉ系合金を用いることができるが、Ｓｉの含有量を５～３０質量％とすることが好ましい。Ｓｉの含有量を５質量％以上とすることで、Ａｌ－Ｓｉ系合金鋳物を製造する際のＡｌ－Ｓｉ系合金溶湯の流動性及び鋳型充填性を担保することができると共に、Ａｌ－Ｓｉ系合金鋳物の強度及び耐摩耗性等を向上させることができる。一方で、Ｓｉの含有量を３０質量％以下とすることで、Ｓｉ添加の原料に起因する過剰なＰの混入を低減することができる。

また、アルミニウム溶湯中のＰの含有量は１５ｐｐｍ以下とすることが好ましい。Ｐの含有量を１５ｐｐｍ以下とすることで、共晶Ｓｉを十分に微細化することができ、アルミニウム合金に高い強度を付与することができる。ここで、アルミニウム溶湯中のより好ましいＰの含有量は８ｐｐｍ以下であり、最も好ましいＰの含有量は５ｐｐｍ以下である。Ｐの含有量をより低減することで、アルミニウム合金鋳物の共晶Ｓｉをより顕著に微細化することができる。

２．アルミニウム合金鋳物
本発明のアルミニウム合金鋳物は、初晶α（Ａｌ）相が晶出し、Ｐの含有量が１５ｐｐｍ以下であり、ＡｌＰ粒子の平均粒径が４μｍ以下であること、を特徴とするアルミニウム合金鋳物である。共晶Ｓｉの平均粒径（円相当径）は１０μｍ以下であることが好ましい。

ここで、円相当径とは、金属組織を顕微鏡観察した際に求まる共晶Ｓｉの占める面積を円相当の面積に換算したときの直径である。具体的には、顕微鏡写真を画像処理等して容易に求めることができる。共晶Ｓｉの領域とその他の領域とは顕微鏡写真上で明瞭にコントラストが異なるため、二値化処理したのち、各種画像計測処理を行う。また、平均粒径としては、例えば、一定視野内（測定面積：１．３ｍｍ^２、測定視野数：３）の円相当径の平均値を用いることができる。

ＡｌとＰの化合物であるＡｌＰの格子定数は、Ｓｉの格子定数と約０．４％しか違わず、多面体Ｓｉの核生成物質であるとされている。当該特性を利用して、Ｐは過共晶Ａｌ－Ｓｉ合金の初晶微細化剤として工業的に使用される場合があるが、一方で、共晶Ｓｉの微細化を阻害することが知られている。

これに対し、本発明のアルミニウム合金鋳物ではＰの含有量が１５ｐｐｍ以下に抑えられており、共晶Ｓｉの平均粒径（円相当径）が１０μｍ以下となっている。ここで、共晶Ｓｉを微細化する観点から、Ｐの含有量は８ｐｐｍ以下とすることが好ましく、５ｐｐｍ以下とすることがより好ましい。

また、ＡｌＰ粒子は、再溶解・凝固熱処理の後においても平均粒径が４μｍ以上とならないことが好ましく、再溶解・凝固熱処理を２回以上繰り返した後においても４μｍ以上とならないことがより好ましい。再溶解・凝固熱処理によってＡｌＰ粒子が粗大化しないことで、工業的に安定して用いることができる。

ＡｌＰ粒子の直径の測定方法は特に限定されず、従来公知の種々の方法によって測定することができるが、例えば、ＥＰＭＡ（ＥｌｅｃｔｒｏｎＰｒｏｂｅＭｉｃｒｏＡｎａｌｙｚｅｒ）を用いた元素マッピングの結果でＡｌＰ粒子の領域を特定することで、好適にＡｌＰ粒子の直径を測定することができる。なお、ＥＰＭＡでは波長分散型分光器を用いるため、エネルギー分散型分光器を使用する場合と比較して、より高い精度での分析が可能である。

また、本発明のアルミニウム合金鋳物においては、Ｓｉの含有量が５～３０質量％であること、が好ましい。Ｓｉの含有量を５質量％以上とすることで、アルミニウム合金鋳物を製造する際のアルミニウム合金溶湯の流動性及び鋳型充填性を担保することができると共に、アルミニウム合金鋳物の強度及び耐摩耗性等を向上させることができる。一方で、Ｓｉの含有量を３０質量％以下とすることで、Ｓｉ添加の原料に起因するＰの混入を低減することができる。

一般的に、Ａｌ－Ｓｉ系合金が亜共晶組成を有する場合はＡｌ－Ｓｉ系合金鋳物は初晶α（Ａｌ）と共晶からなる組織を有し、Ａｌ－Ｓｉ系合金が共晶組成を有する場合は共晶組織、Ａｌ－Ｓｉ系合金が過共晶組成を有する場合は初晶Ｓｉと共晶からなる組織となる。しかしながら、本発明のＡｌ－Ｓｉ系合金鋳物においては、亜共晶組成を有さない場合であっても、初晶α（Ａｌ）と共晶からなる組織を有することが好ましい。

本発明のアルミニウム合金鋳物では共晶温度が低下しており、例えば、Ａｌ－Ｓｉ系合金が略共晶組成を有している場合であっても、カップルドゾーン（協調成長領域）の存在によって、初晶α（Ａｌ）と共晶からなる組織が形成されることになる。

本発明のアルミニウム合金鋳物においては、共晶Ｓｉの層間隔が７μｍ以下であることが好ましく、再溶解・凝固熱処理を２回以上繰り返した後においても共晶Ｓｉの層間隔が７μｍ以下となることがより好ましい。再溶解・凝固熱処理によって共晶Ｓｉの層間隔が粗大化しないことで、工業的に安定して用いることができる。

共晶Ｓｉの層間隔の測定方法は特に限定されず、従来公知の種々の方法によって測定することができるが、例えば、「軽金属学会鋳造・凝固部会：軽金属，３８（１９８８）５４－６０」に記載されているデンドライトアームスペーシング測定手順の交点法を用いて測定することができる。

以上、本発明の代表的な実施形態について説明したが、本発明はこれらのみに限定されるものではなく、種々の設計変更が可能であり、それら設計変更は全て本発明の技術的範囲に含まれる。

≪実施例１≫
純度９９．９質量％のアルミニウム地金、Ａｌ－２５％Ｓｉ合金地金及びロッドタイプのＡｌ－１９質量％Ｃｕ－１．４質量％Ｐ合金を配合し、黒鉛坩堝に挿入して７４０℃で大気溶解した後、７４０℃で回転式脱ガス装置による脱ガス処理を施した。次に、７４０℃の溶湯を重力鋳造法により舟型形状（ＪＩＳＨ５２０２）に鋳造した。なお、鋳型温度は１５０℃とした。得られた非微細化処理金型鋳物の組成及び当該組成におけるＡｌＰ化合物の晶出温度を表１に示す。なお、組成は質量％で示している。

次に、大気中で残湯を１０００℃まで昇温して１０分間保持（ＡｌＰ化合物の微細化処理）した後に、１０００℃の溶湯を１５０℃の舟型に鋳込んだ。次に、得られた金型鋳物を再溶解し、７４０℃の溶湯を１５０℃の舟型に鋳込んで実施アルミニウム合金鋳物１を得た。

得られた実施アルミニウム合金鋳物１の底面から１３ｍｍの位置を中心として、１ｃｍ角の立方体を切り出し、断面にバフ研磨を施して組織観察用試料とした。光学顕微鏡で観察されたミクロ組織を図１に示す。

≪実施例２≫
非微細化処理金型鋳物の組成を表１の実施例２として記載の値としたこと以外は実施例１と同様にして、実施アルミニウム合金鋳物２を得た。実施例１と同様にして観察された実施アルミニウム合金鋳物２のミクロ組織写真を図２に示す。

≪実施例３≫
非微細化処理金型鋳物の組成を表１の実施例３として記載の値としたこと以外は実施例１と同様にして、実施アルミニウム合金鋳物３を得た。実施例１と同様にして観察された実施アルミニウム合金鋳物３のミクロ組織写真を図３に示す。

≪比較例１≫
非微細化処理金型鋳物の組成を表１の比較例１として記載の値とし、ＡｌＰ化合物の微細化処理（大気中で残湯を１０００℃まで昇温して１０分間保持）を施さなかったこと以外は実施例１と同様にして、比較アルミニウム合金鋳物１を得た。実施例１と同様にして観察された比較アルミニウム合金鋳物１のミクロ組織写真を図４に示す。

≪比較例２≫
非微細化処理金型鋳物の組成を表１の比較例２として記載の値とし、ＡｌＰ化合物の微細化処理（大気中で残湯を１０００℃まで昇温して１０分間保持）を施さなかったこと以外は実施例１と同様にして、比較アルミニウム合金鋳物２を得た。実施例１と同様にして観察された比較アルミニウム合金鋳物２のミクロ組織写真を図５に示す。

≪比較例３≫
非微細化処理金型鋳物の組成を表１の比較例３として記載の値とし、ＡｌＰ化合物の微細化処理（大気中で残湯を１０００℃まで昇温して１０分間保持）を施さなかったこと以外は実施例１と同様にして、比較アルミニウム合金鋳物３を得た。実施例１と同様にして観察された比較アルミニウム合金鋳物３のミクロ組織写真を図６に示す。

実施例１～３及び比較例１～３のアルミニウム合金の組成に関して、実施例１及び比較例１は亜共晶組成、実施例２及び比較例２は共晶組成、実施例３及び比較例３は過共晶組成となっている。ここで、図１～図６に示す組織を比較すると、実施例で得られたアルミニウム合金鋳物では組成に依らず粗大なＡｌＰ化合物は認められず、共晶組織が明瞭に微細化されていることが確認できる。

ＡｌＰ化合物の粒径分布を確認するために、実施アルミニウム合金鋳物１～３の組織観察用試料について、ＥＰＭＡ（株式会社島津製作所ＥＰＭＡ－１６１０を用いて加速電圧１５ｋＶ，照射電流１００ｍＡ，ビーム径φ１μｍ）を用いてＰの元素マッピングを施し、Ｐの分布からＡｌＰ化合物の領域を特定して当該ＡｌＰ化合物の粒径を測定した。実施アルミニウム合金鋳物１～３のＡｌＰ化合物を累積した結果を図７に示す。また、比較として、比較アルミニウム合金鋳物１～３のＡｌＰ化合物を累積した結果も図７に示す。

ＡｌＰ化合物の微細化処理を施していない比較アルミニウム合金鋳物１～３では粒径が５～６μｍのＡｌＰ化合物が多数存在しているのに対し、ＡｌＰ化合物の微細化処理を施した実施アルミニウム合金鋳物１～３では４μｍ以上の粒径を有するＡｌＰ化合物が存在しないことが分かる。なお、比較アルミニウム合金鋳物１のＡｌＰ化合物の平均粒径は６μｍ、実施アルミニウム合金鋳物１のＡｌＰ化合物の平均粒径は大きくても４μｍ以下であった。

≪実施例４≫
ＡｌＰ化合物の微細化処理（大気中で残湯を１０００℃まで昇温して１０分間保持）から連続して溶湯の温度を７５０℃とし、溶湯温度が７５０℃の状態で１０～６０分間保持したこと以外は実施例１と同様にして、実施アルミニウム合金鋳物４を得た。７５０℃での保持時間が１０分間、３０分間及び６０分間の場合の実施アルミニウム合金鋳物４のミクロ組織写真を図８、図９及び図１０にそれぞれ示す。また、比較として、ＡｌＰ化合物の微細化処理を施さず、７４０℃の溶湯を重力鋳造法により舟型形状（ＪＩＳＨ５２０２）に鋳造して得られたアルミニウム合金鋳物のミクロ組織写真を図１１に示す。

図８～図１０と図１１の比較から、保持温度が７５０℃の場合、６０分間保持し続けても、当該保持がない場合に比べて初晶α（Ａｌ）相が多く晶出しており、共晶組織は微細となっている。当該結果から、再溶解後に溶湯を７５０℃程度に保っておけば、６０分後に鋳込んでもＡｌＰ化合物の微細化処理の効果が持続することが分かる。

≪実施例５≫
ＡｌＰ化合物の微細化処理（大気中で残湯を１０００℃まで昇温して１０分間保持）から連続して溶湯の温度を６２０℃とし、溶湯温度が６２０℃の状態で２０～１８０分間保持したこと以外は実施例２と同様にして、実施アルミニウム合金鋳物５を得た。６２０℃での保持時間が２０分間、６０分間、１２０分間及び１８０分間の場合の実施アルミニウム合金鋳物５のミクロ組織写真を図１２、図１３、図１４及び図１５にそれぞれ示す。また、比較として、６２０℃での保持時間を設けず、溶湯を重力鋳造法により舟型形状（ＪＩＳＨ５２０２）に鋳造して得られたアルミニウム合金鋳物のミクロ組織写真を図１６に示す。

図１２～図１５と図１６の比較から、保持温度が６２０℃の場合であっても、当該保持温度での保持時間に依らずＡｌＰ化合物の微細化処理の効果が持続することが分かる。

≪実施例６≫
再溶解・鋳造を繰り返すことによるＡｌＰ化合物のサイズ変化を確認するために、表１の実施例２として記載の組成を有する非微細化処理金型鋳物について検討を行った。具体的には、表２に示す熱履歴（条件１～条件５）を施したこと以外は実施例１と同様にして、実施アルミニウム合金鋳物６を得た。

条件１～条件５の各条件で得られたアルミニウム合金鋳物のミクロ組織写真を図１７～２１にそれぞれ示す。なお、条件１はＡｌＰ化合物の微細化処理を施さない場合、条件２はＡｌＰ化合物の微細化処理を施した後に再溶融・凝固を１回施した場合、条件３はＡｌＰ化合物の微細化処理を施した後に再溶融・凝固を２回施した場合、条件４はＡｌＰ化合物の微細化処理を施した後に再溶融・凝固を３回施した場合、条件５はＡｌＰ化合物の微細化処理を施した後に再溶融・凝固を４回施した場合となる。また、各アルミニウム合金鋳物の共晶組織の層間隔を図２２に示す。ここで、共晶組織の層間隔はデンドライトアームスペーシング測定手順の交点法と同様の方法で測定した。

ＡｌＰ化合物の微細化処理を施さない場合（条件１）は、共晶組織の層間隔が１２μｍ以上であるのに対し、ＡｌＰ化合物の微細化処理を施すことで当該層間隔が半分程度になっている。また、再溶解・鋳造の回数を増加させても当該層間隔に変化は認められず、少なくとも４回の再溶解・鋳造においてはＡｌＰ化合物の微細化処理の効果が持続することが分かる。

Claims

酸素を含む雰囲気でアルミニウムの溶湯温度をＡｌＰ化合物の晶出温度以上とすること、
を特徴とするＡｌＰ化合物の微細化方法。
前記溶湯温度での保持時間を５～６０分とすること、
を特徴とする請求項１に記載のＡｌＰ化合物の微細化方法。
前記アルミニウムがＡｌ－Ｓｉ系合金であること、
を特徴とする請求項１又は２に記載のＡｌＰ化合物の微細化方法。
初晶α（Ａｌ）相が晶出し、
Ｐの含有量が１５ｐｐｍ以下であり、
ＡｌＰ粒子の平均粒径が４μｍ以下であること、
を特徴とするアルミニウム合金鋳物。
Ｓｉの含有量が５～３０質量％であること、
を特徴とする請求項４に記載のアルミニウム合金鋳物。
共晶Ｓｉの層間隔が７μｍ以下であること、
を特徴とする請求項４又は５に記載のアルミニウム合金鋳物。