KR102284492B1 - 고강도 난연성 마그네슘 합금 압출재 및 그 제조방법 - Google Patents

고강도 난연성 마그네슘 합금 압출재 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 고강도 난연성 마그네슘 합금 압출재는 7.0 wt% 이상 내지 11.0 wt% 이하 범위의 알루미늄(Al); 0 wt% 초과 내지 1.5 wt% 이하 범위의 아연(Zn); 0.05 wt% 이상 내지 0.5 wt% 이하 범위의 망간(Mn); 0.05 wt% 이상 내지 0.8 wt% 미만 범위의 칼슘(Ca); 0.2 wt% 이상 내지 4.0 wt% 미만 범위의 주석(Sn); 및 잔부는 마그네슘(Mg) 및 불가피한 불순물을 포함한다.

Description

고강도 난연성 마그네슘 합금 압출재 및 그 제조방법{High Strength non-flammable magnesium alloy extruded material, and method of manufacturing the same}
본 발명의 기술적 사상은 마그네슘 합금에 대한 것으로서, 더 상세하게는 고강도 난연성 마그네슘 합금 압출재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
마그네슘합금은 높은 비강도를 갖는 최경량의 합금으로서 다양한 주조 및 가공 공정에 적용이 가능하며 자동차, 철도, 항공용 부품이나 전자기 부품 등 경량화가 요구되는 거의 모든 분야에 적용 가능하고 응용범위가 넓다. 그러나, 마그네슘 합금은 전기화학적으로 전위가 낮고 상당히 활성적인 금속으로서, 산소 혹은 물과 접촉시 강한 활성반응을 보이며, 상용 합금의 경우 발화온도가 대부분 550℃를 넘지 않아 때로는 화재를 일으키기도 하는 등, 재료의 안정성 및 신뢰성 측면에서 아직 한계를 가진다. 이러한 이유 때문에 마그네슘 합금의 용용 잠재력에 비해서 응용 범위가 아직은 제한적이며, 특히 안전성을 요구하는 철도 혹은 항공우주 분야에는 기존 상용 마그네슘 합금이 사용될 수 없다. 경량의 특성을 가지는 마그네슘 합금을 다양한 분야에 적용하기 위하여는, 난연성과 성형성을 요구한다.
마그네슘 합금의 활성반응으로 인하여, 마그네슘의 용해 시에는 플럭스(flux) 또는 CO2 와 SF6 등의 불활성 혼합가스를 사용하여 비활성 분위기를 조성할 필요가 있다. 용해 및 정련 시 사용되는 플럭스는 염화계 물질이므로, 용탕 처리조건이 맞지 않을 경우 잔류하는 염화 물질이 소재 내부에 잔존하게 되어 마그네슘 합금의 내식성을 크게 저하시킬 우려가 있다. 대안으로서, 상기 플럭스를 사용하는 대신에, 보호 가스로서 SF6, CO2 및 공기를 혼합한 혼합 가스 분위기에서 용해 및 주조하는 방법이 있다. 그러나, 상술한 플럭스 사용 또는 보호 가스의 사용은 용해 공정과 주조 공정에서 마그네슘의 활성반응을 제어하는데 효과가 있지만, 사용 환경에서 마그네슘 자체의 난연성을 향상시키지는 못하므로 근본적인 한계가 있다. 특히 혼합가스로 사용되는 SF6는 지구온실효과가 CO2의 23,900배나 되는 지구온실유발 물질로 분류되어 있으므로, 향후 사용규제가 될 것으로 예상된다.
이와 같은 마그네슘 합금의 난연성 문제를 근본적으로 해결하기 위하여, 마그네슘 합금 자체의 내산화성 및 난연성을 향상시키는 연구가 지속되고 있다. 보호 가스를 사용하지 않고 대기에 노출된 상태에서 마그네슘 합금을 주조하기 위해서는, 마그네슘 합금의 발화온도가 융점보다 30℃ 이상, 더 바람직하게는 50℃ 이상 높게 설계될 필요가 있다. 이러한 관점에서, 칼슘(Ca), 베릴륨(Be), 또는 희토류 금속을 첨가함으로써, 마그네슘 합금의 발화온도를 향상시키는 연구들이 있다. 종래에는 마그네슘 합금에 첨가되는 합금원소로서 칼슘을 주로 이용하였는데, 그 이유는 칼슘 원소의 가격이 다른 희토류 금속에 비해 저렴하고, 독성이 없으며, 첨가량 대비 발화온도 상승이 큰 장점들을 가지기 때문이다. 칼슘을 포함하는 마그네슘 합금에 대한 종래의 연구결과에 따르면, 2 wt% 이상의 칼슘을 마그네슘 합금에 첨가할 경우 발화온도를 700℃ 내지 900℃까지 증가시키는 것으로 알려져 있다.
그러나, 칼슘을 첨가하는 경우에는, 마그네슘 합금의 인장특성이 일반적으로 저하되며, 특히 연신율의 감소가 두드러지는 한계가 있다. 이러한 기계적 특성의 감소는, 칼슘 첨가에 의하여 경질의 조대한 공정상이 다량 형성되고, 이에 따라 크랙 발생을 유발하기 때문으로 분석된다. 또한, 알루미늄을 함유하는 마그네슘 합금에 칼슘을 첨가할 경우 공정상인 Mg17Al12 상에 칼슘이 고용될 수 있으며, 이렇게 칼슘이 고용될 경우 Mg17Al12 상의 초기 융점이 증가되는 알려져 있다. 이는 균질화처리 시 Mg17Al12 상의 완전 고용을 어렵게 만들어 균질화처리 이후에도 조대한 Mg17Al12 상이 잔류하게 함으로써 크랙을 유발하는 요인이 된다. 즉, 칼슘 첨가를 증가시키면, 마그네슘 합금의 발화 저항성을 증가시키는 장점이 있지만, 기계적 특성이 감소하고, 특히 연성이 급격히 나빠진다는 단점이 있다.
이에 반해, 마그네슘 합금에 희토류 금속원소를 3 wt% 이상 다량 첨가할 경우 연성이 크게 저하되지 않으면서 발화 저항성을 함께 향상시키는 장점이 있다. 그러나, 고가의 희토류 금속원소를 다량 첨가할 경우 가격 상승이 커서 경제성이 떨어진다는 단점이 있다. 따라서, 고가의 희토류 금속원소의 사용을 최소화하면서 발화 저항성과 기계적 특성을 동시에 만족시키는 마그네슘 합금의 개발이 필요하다.
상술한 바와 같이, 투입된 Ca 원자는 Mg-Al 계 합금의 주요 이차상인 Mg17Al12 상에 고용되어 초기 융점을 증가시킨다. 열분석 결과에 의하면, Mg17Al12 상의 가열시 초기 융점은 420℃ 이지만, 0.3 wt% 칼슘과 0.2 wt% 이트륨을 첨가하면, Mg17Al12 상은 칼슘을 포함하고, 초기 융점이 445℃로 증가된다. Mg17Al12 상의 초기융점은 칼슘의 함량이 증가할수록 증가하는 경향이 있다. 주조 공정을 수행한 후 마그네슘 합금의 주조셀 경계에 생성되는 Mg17Al12 이차상 내에 칼슘이 고용되어 Mg17Al12(Ca)를 형성하게 되고, 이러한 경우에는 고용 온도가 증가된다. 따라서, 균질화 열처리 공정에서 Mg17Al12(Ca) 이차상을 완전고용 시키려면 균질화 처리 온도를 증가시켜야 하며, 이는 비용 증가의 원인이 되기도 하고 화재 위험을 높이기도 한다.
만일, 균질화 처리 온도를 증가시키지 않고, 후속 공정을 진행하면, 마그네슘 합금의 기지에 잔존하는 조대한 Mg17Al12(Ca) 이차상에 의해 압출 공정을 수행하는 동안 균열의 문제가 발생할 수 있다. 따라서 칼슘과 이트륨을 첨가한 경우 균질화 열처리 온도와 유지 시간의 증가가 필수적이며, 그렇지 않은 경우, 잔류하는 조대한 이차상에 의해 압출 후 압출재의 물성이 열악하게 된다.
마그네슘 압출재는 주조 공정, 균질화 열처리 공정(T4), 및 압출 공정을 수행하여 제조된다. 상기 압출 공정을 수행한 후에 어닐링 열처리 공정(T5)을 더 수행할 수 있다. 상기 균질화 열처리 공정은 압출 공정을 수행하기 전에 기지 내에 형성된 조대한 이차상들을 모두 기지에 고용하기 위한 목적으로 수행된다. 기지에 이차상으로서 조대한 공정상(eutectic phase)이 존재하면, 압출 공정을 수행하는 동안 파괴 등이 발생하여 압출재 특성에 악영향을 준다. 이러한 조대한 석출물은 예를 들어 Mg17Al12 혹은 Mg2Sn일 수 있다. 반면, 미세한 이차상이 존재하는 경우에는 고온에서 압출 공정을 수행하는 동안에 동적 재결정에 의한 결정립의 증대 현상을 방지할 수 있다. 따라서 압출 공정을 수행하기 전에, 마그네슘 합금의 미세구조는 조대한 이차상은 가능한 제거하며 미세한 이차상은 어느 정도 분포시키는 것이 바람직하다. 여기에서, 조대한 석출물의 고용 온도가 너무 높은 경우에는, 균질화 열처리 공정의 온도 및 시간이 증가되므로, 상기 조대한 이차상의 고용온도를 낮추는 것이 바람직하다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 응고 단계에서 Mg17Al12 이차상의 크기를 감소시키고, Mg17Al12 이차상에 고용되는 칼슘의 함량을 감소시켜 Mg17Al12 이차상의 융점 상승 효과를 억제함으로써 균질화 열처리 단계에서의 Mg17Al12이 마그네슘 기지에 고용되는 확률을 증가시키고, 압출 단계에서 악영향을 주는 조대한 이차상의 분율을 최소화함으로써 우수한 기계적 특성과 난연성을 가지는 마그네슘 합금 압출재 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 의하면, 고강도 난연성 마그네슘 합금 압출재가 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 고강도 난연성 마그네슘 합금 압출재는 7.0 wt% 이상 내지 11.0 wt% 이하 범위의 알루미늄(Al); 0 wt% 초과 내지 1.5 wt% 이하 범위의 아연(Zn); 0.05 wt% 이상 내지 0.5 wt% 이하 범위의 망간(Mn); 0.05 wt% 이상 내지 0.8 wt% 미만 범위의 칼슘(Ca); 0.2 wt% 이상 내지 4.0 wt% 미만 범위의 주석(Sn); 및 잔부는 마그네슘(Mg) 및 불가피한 불순물을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 고강도 난연성 마그네슘 합금은 0.15 wt% 이상 내지 0.5 wt% 이하 범위의 칼슘을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 고강도 난연성 마그네슘 합금은 0.2 wt% 이상 내지 2 wt% 이하 범위의 주석을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 고강도 난연성 마그네슘 합금은 기지 내에 MgSnCa 이차상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 MgSnCa 이차상은 면적비로 10% 이하의 분율을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 MgSnCa 이차상의 크기는 0.2 내지 15 ㎛ 범위를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 고강도 난연성 마그네슘 합금은 3000(MPa%) 이상의 항복강도와 연신율을 곱한 값을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 고강도 난연성 마그네슘 합금은 650℃ 내지 750 ℃ 범위의 발화 온도를 가질 수 있다.
본 발명의 다른 관점에 의하면, 고강도 난연성 마그네슘 합금 압출재의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제조 방법은, 7.0 wt% 이상 내지 11.0 wt% 이하 범위의 알루미늄(Al); 0 wt% 초과 내지 1.5 wt% 이하 범위의 아연(Zn); 0.05 wt% 이상 내지 0.5 wt% 이하 범위의 망간(Mn); 0.05 wt% 이상 내지 0.8 wt% 미만 범위의 칼슘(Ca); 0.2 wt% 이상 내지 4.0 wt% 미만 범위의 주석(Sn); 및 잔부는 마그네슘(Mg) 및 불가피한 불순물을 포함하는, 마그네슘 합금 용탕을 준비하는 단계; 상기 용탕을 주조하여 합금 빌렛을 형성하는 단계; 상기 합금 빌렛을 400℃ 내지 450℃의 온도범위에서 균질화 열처리하는 단계; 및 상기 합금 빌렛을 250℃ 내지 420℃의 온도범위에서 압출하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 압출하는 단계를 수행한 후에, 180℃ 내지 300℃의 온도범위에서 어닐링하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 기술적 사상에 따른 고강도 난연성 마그네슘 합금 압출재는, 알루미늄과 아연을 포함하는 마그네슘 합금에 난연성을 확보하기 위하여 칼슘을 첨가하고, 고강도 및 연신율를 확보하기 위하여 주석을 첨가하였으며, 이렇게 주석이 첨가된 경우에는 MgSnCa 상이 형성되고, 이러한 MgSnCa 상의 형성에 의하여 Mg17Al12 상 내에 고용되는 칼슘의 함량이 감소되는 효과가 있었다. 이러한 고용되는 칼슘 함량의 감소시킴에 따라 칼슘의 고용에 따라 Mg17Al12 이차상의 융점이 상승하는 효과를 억제할 수 있으며, 압출 공정 전 균질화 열처리 단계에서 Mg17Al12 이차상이 마그네슘 합금 기지 내에 고용되는 확률를 높임으로써 압출시 잔존하는 조대한 Mg17Al12 이차상의 함량을 감소시킬 수 있다. 또한 적절한 함량의 주석 및 칼슘의 첨가로 인하여 마그네슘 기지 내에 미세한 크기의 MgSnCa 이차상을 형성함으로써 우수한 기계적 특성을 확보하는 효과를 얻을 수 있다.
상술한 본 발명의 효과들은 예시적으로 기재되었고, 이러한 효과들에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 마그네슘 합금에서의 칼슘에 대한 주석의 무게 비율에 따른 이차상의 초기 융점을 나타내는 그래프이다.
도 2는 주조 공정을 수행한 후의 마그네슘 합금들의 주석 함량에 따른 미세조직의 변화를 나타내는 주사전자현미경 사진들이다.
도 3은 4 wt% 주석을 포함하는 비교예 4의 이차상들을 EDS로 분석한 결과이다.
도 4는 주조 공정을 수행한 후의 마그네슘 합금들의 결정상을 X-선 회절분석한 결과이다.
도 5는 주조 공정을 수행한 후의 마그네슘 합금들의 칼슘 함량에 따른 미세조직의 변화를 나타내는 광학현미경 사진들이다.
도 6은 균질화 열처리 공정을 수행한 후의 마그네슘 합금의 주석 함량에 따른 미세조직의 변화를 나타내는 광학현미경 사진들이다.
도 7 은 균질화 열처리 공정을 수행한 후의 마그네슘 합금의 칼슘 함량에 따른 미세조직의 변화를 나타내는 광학현미경 사진들이다.
도 8는 압출공정을 수행한 후, 마그네슘 합금의 칼슘과 주석의 함량에 따른 압출재의 미세조직을 나타내는 주사전자현미경 사진들이다.
도 9은 비교예 및 실시예에 해당되는 마그네슘 합금 압출재에 대하여 180℃ 내지 300?C 온도 범위에서의 어닐링 공정 시간에 따른 경도를 나타내는 그래프이다
도 10은 비교예 및 실시예에 해당되는 마그네슘 합금 압출재의 발화 온도를 나타내는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 여러 실시예들을 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 기술적 사상을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 기술적 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다.
본 발명의 기술적 사상에 따른 고강도 난연성 마그네슘 합금 압출재는, 7.0 wt% 이상 내지 11.0 wt% 이하 범위의 알루미늄(Al); 0 wt% 초과 내지 1.5 wt% 이하 범위의 아연(Zn); 0.05 wt% 이상 내지 0.5 wt% 이하 범위의 망간(Mn); 0.05 wt% 이상 내지 0.8 wt% 미만 범위의 칼슘(Ca); 0.2 wt% 이상 내지 4.0 wt% 미만 범위의 주석(Sn); 및 잔부는 마그네슘(Mg) 및 불가피한 불순물을 포함한다.
상기 마그네슘 압출재는 기지 내에 0.2 내지 15 ㎛ 범위를 가지는 미세한 크기의 MgSnCa 이차상을 가질 수 있다. 구체적으로 압출재 상태에서 MgSnCa 이차상의 크기가 1~15㎛ 범위를 가질 수 있다. 압출 공정 후 추가적으로 어닐링 후 생성된 어닐링 후 생성된 MgSnCa 석출물의 크기가 0.2~1㎛ 범위를 가질 수 있다. 따라서, 따라서 이를 합하여 상기 마그네슘 압출재 내 이차상의 크기는 0.2~15㎛ 범위를 가질 수 있다.
또한 본 발명의 기술적 사상에 따른 마그네슘 합금 압출재는 상기 MgSnCa 이차상의 분율이 면적비로 10% 이하의 범위를 가질 수 있다.
본 발명의 기술적 사상에 따른 고강도 난연성 마그네슘 합금 압출재를 형성하는 방법은, 7.0 wt% 이상 내지 11.0 wt% 이하 범위의 알루미늄(Al); 0 wt% 초과 내지 1.5 wt% 이하 범위의 아연(Zn); 0.05 wt% 이상 내지 0.5 wt% 이하 범위의 망간(Mn); 0.05 wt% 이상 내지 0.8 wt% 미만 범위의 칼슘(Ca); 0.2 wt% 이상 내지 4.0 wt% 미만 범위의 주석(Sn); 및 잔부는 마그네슘(Mg) 및 불가피한 불순물을 포함 하는 마그네슘 합금 용탕을 제공하는 단계; 상기 마그네슘 합금 용탕으로 합금 주조재를 형성하는 단계; 및 상기 합금 주조재를 250℃ 내지 420℃의 온도범위에서 압출하는 단계;를 포함한다.
또한, 상기 압출하는 단계를 수행하기 전에, 상기 합금 주조재를 400℃ 내지 450℃의 온도범위에서 균질화 열처리하는 단계;를 더 포함할 수 있다. 상기 압출하는 단계를 수행한 후에, 180℃ 내지 300℃의 온도범위에서 어닐링하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상술한 바와 같이, 균질화열처리 시 주조과정에서 생성된 조대한 이차상의 잔류를 방지하면서 압출 및 후속 어닐링 과정에서 미세한 석출물을 형성할 필요가 있다. 이를 위하여, 본 발명의 기술적 사상은 마그네슘 합금에 주석을 더 첨가한다. 이러한 주석은 칼슘과 친화력이 있으므로, 주석을 첨가하게 되면, Mg17Al12 상에 고용되는 칼슘의 양이 감소하고, 대신에 미세한 MgSnCa 화합물을 형성한다. 상기 MgSnCa 화합물을 압출 공정을 수행하는 경우에, 동적 재결정에 의한 결정립 증대를 방지하는 역할을 할 수 있다.
또한, 마그네슘 합금의 압출이 완료되어 마그네슘 합금 압출재 자체로 제품이 될 수 있고, 또한 후속의 어닐링 열처리 공정(T5)을 더 수행하여 균질화 열처리 시 기지에 고용되었던 알루미늄과 칼슘, 주석 원자가 마그네슘 기지 내에 Mg17Al12 뿐만 아니라 Mg2Sn, MgSnCa 형태로 미세하게 다시 석출시켜 강도를 증가시킬 수 있다.
이하에서는, 본 발명의 이해를 돕기 위한 실험예들을 설명한다. 다만, 하기의 실험예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 아래의 실험예들만으로 한정되는 것은 아니다.
<실험예>
본 발명의 기술적 사상에 따라 고강도 난연성 마그네슘 합금 샘플을 제조하였다. 표 1은 본 발명의 실시예에 의한 고강도 난연성 마그네슘 합금 샘플의 화학성분을 나타내는 표이다.
실험예 성분(wt%)
Mg Al Zn Mn Y Ca Sn
비교예1 Bal. 9 1 0.1 0.2 0.3 0
비교예2 Bal. 9 1 0.1 0.2 0.8 2
비교예3 Bal. 9 1 0.1 0.2 0.15 4
비교예4 Bal. 9 1 0.1 0.2 0.3 4
비교예5 Bal. 9 1 0.1 0.2 0.5 4
실시예1 Bal. 9 1 0.1 0.2 0.3 0.2
실시예 2 Bal. 9 1 0.1 0.2 0.3 0.5
실시예 3 Bal. 9 1 0.1 0.2 0.3 1
실시예 4 Bal. 9 1 0.1 0.2 0.15 2
실시예 5 Bal. 9 1 0.1 0.2 0.3 2
실시예 6 Bal. 9 1 0.1 0.2 0.5 2
상기 고강도 난연성 마그네슘 합금의 실험예들은 상기 표 1에 정리된 합금 성분으로 구성된 합금 용탕을 주조하여 합금 주조재를 각각 제조하였다. 비교예 1 내지 비교예 5 및 실시예 1 내지 실시예 6은 420℃의 온도에서 24시간 동안 균질화 열처리를 수행하였다. 상기 고강도 난연성 마그네슘 합금의 실시예들과 비교예에 대한 압출 공정 수행 시에는, 약 300℃의 압출 온도에서 1 ㎜/sec의 압출 속도, 압출비는 약 27로 동일하게 수행하여 압출재를 형성하였다. 이어서, 형성된 압출재를 180℃ 내지 300℃에서 1 시간 내지 48 시간 동안 각각 어닐링을 수행하였다
상기 고강도 난연성 마그네슘 합금 및 마그네슘 합금 압출재들에 대하여, 표면 조직 및 단면 조직을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope)을 이용하여 관찰하였다. 상기 압출재들의 경도를 비커스경도계(Micro Vickers Hardness Tester)를 이용하여 측정하였다. X-선 회절 분석은 Cu-Kα 타겟을 이용하여 20도 내지 80도 범위에서 회절각도를 검출하여, 각 샘플에 대한 상분석을 실시하였고, EBSD(Electron Backscatter Diffraction)를 이용하여 석출물 입자 크기 및 조직을 분석하였다.
도 1은 마그네슘 합금에서의 칼슘에 대한 주석의 무게 비율에 따른 Mg17Al12 이차상의 초기 융점을 열분석(DSC) 분석을 통해 얻은 값을 나타내는 그래프이다.
도 1을 참조하면, 상기 칼슘에 대한 상기 주석의 무게 비율(Sn/Ca)이 증가될수록, 즉 칼슘에 대한 주석의 함량이 증가될수록, Mg17Al12 이차상이 초기 융점이 감소됨을 확인할 수 있다. 이는 주석의 첨가에 따라 칼슘이 Mg17Al12 이차상에 고용됨에 따라 융점이 증가되는 효과가 억제되는 것을 의미한다. 즉, 주석은 칼슘에 대한 친화력이 높아 칼슘과 우선적으로 화합물, 예를 들어 MgSnCa을 형성함에 따라 칼슘이 Mg17Al12 이차상에 고용되는 것을 억제하게 된다 Mg17Al12 이차상의 경우, 칼슘의 고용됨에 따라 융점이 증가되는 것으로 알려져 있으며, 따라서 주석의 첨가에 따라 고용되는 칼슘의 함량이 감소됨은 Mg17Al12 이차상의 융점 감소를 의미하게 된다.
도 1을 참조하면, 예를 들어, 칼슘에 대한 상기 주석의 무게 비율이 3 이상 내지 14 이하 범위일 경우, 이러한 무게 비율에서 Mg17Al12 이차상이 420℃ 내지 440 ℃ 범위의 초기 융점을 가질 수 있다.
도 2는 주조 공정을 수행한 후, 마그네슘 합금 내 주석 함량이 0 wt%(비교예 1), 1 wt%(실시예 3), 2 wt%(실시예 5) 및 4 wt%(비교예 4)로 증가할 때 미세조직의 변화를 주사전자현미경으로 관찰한 결과들이다. 상기 마그네슘 합금들은 칼슘을 0.3 wt% 포함한다.
도 2를 참조하면, 주석이 첨가되지 않은 비교예 1의 경우에는 칼슘이 고용된 조대한 Mg17Al12 이차상(Mg17Al12(-Ca)로 표현할 수 있음)이 관찰되었다. 그러나 주석이 1 wt%, 2 wt% 및 4 wt% 첨가된 실시예 3, 실시예 5 및 비교예 4의 경우에는 Mg17Al12(-Ca)이 관찰되지 않았으며, 대신 마그네슘 합금의 결정립계에 MgSnCa 이차상이 관찰되었다. 상술한 바와 같이, 주석은 칼슘과의 친화력이 높아 칼슘과 반응하여 화합물을 형성하게 될 가능성이 높아지게 된다. 따라서 주석이 첨가됨에 따라 기지에 정출된 Mg17Al12에 고용되는 칼슘의 함량이 감소하거나 혹은 칼슘이 고용된 Mg17Al12 이차상(Mg17Al12(-Ca))의 함량이 감소하게 되며, 대신 주석과 칼슘을 포함하는 MgSnCa 이차상이 형성되게 된다.
도 3은 4 wt% 주석을 포함하는 비교예 4의 이차상들을 EDS로 분석한 결과이다. 주석의 함량이 증가될수록 Mg17Al12 이차상으로부터 칼슘이 빠져나가게 되며 도 4에서 확인할 수 있듯이, 주석의 함량이 4 wt%일 때 Mg17Al12 이차상에서 칼슘은 더 이상 존재하지 않으며, 대신, MgSnCa 이차상이 형성됨을 확인 수 있다.
도 4는 주조 공정을 수행한 후의 마그네슘 합금들 중 비교예 1, 실시예 5 및 비교예 4에 해당되는 시편들의 결정상을 X-선 회절분석한 결과이다.
도 4를 참조하면, 주석을 포함하지 않는 비교예 1에 비하여, 2 wt% 주석을 포함하는 실시예 5과 4 wt% 주석을 포함하는 비교예 4에서는, 주석의 첨가에 따라 Mg17Al12 이차상 이외에 MgSnCa 이차상이 새롭게 형성된 것을 확인할 수 있었다.
도 5는 주조 공정을 수행한 후, 마그네슘 합금 내 칼슘 함량이 0.15wt%(실시예 4), 0.3wt%(실시예 5), 0.5wt%(실시예 6) 및 0.8wt%(비교예 2)로 증가될 때 미세조직의 변화를 광학현미경으로 관찰한 결과들이다. 상기 마그네슘 합금들은 주석을 2.0 wt% 포함한다.
도 5를 참조하면, 칼슘의 함량이 증가될수록 계면에 형성된 어두운 색으로 표시되는 불연속적으로 정출된(Discontinuous Precipitated) DP-Mg17Al12 이차상의 크기가 점차 작아지고 분율도 감소한다. 반면 밝은 색으로 표시되는 칼슘을 함유하는 Mg17Al12(-Ca) 이차상의 분율이 점차 증가하게 된다. 칼슘이 0.5 wt% 이상 포함된 실시예 6 및 비교예 2에서는, MgSnCa 이차상이 생성된 것을 확인할 수 있다.
도 6은 균질화 열처리 공정을 수행한 후, 마그네슘 합금 내 주석 함량이 0 wt%(비교예 1), 0.25 wt%(실시예 1), 0.5 wt%(실시예 2), 1 wt%(실시예 3), 2 wt%(실시예 5) 및 4 wt%(비교예 4)로 증가할 때 미세조직의 변화를 광학현미경으로 관찰한 결과들이다. 상기 마그네슘 합금들은 칼슘을 0.3 wt% 포함한다.
도 6을 참조하면, 비교예 1의 경우, 균질화 열처리 공정을 수행한 후에 다량의 Mg17Al12 이차상(즉, Mg17Al12(-Ca) 이차상) 이 기지에 완전히 고용되지 않고 마그네슘 기지의 계면을 따라 잔류하고 있음을 확인할 수 있다. 그러나 주석의 함량이 증가함에 따라 균질화 열처리 후 기재 내에 잔류하는 Mg17Al12 이차상의 양이 점점 감소하게 된다. 즉, 주석의 함량이 0.2 wt% 및 0.5 wt%인 실시예 1 및 실시예 2의 경우, 비교예 1에 비해, Mg17Al12 이차상의 분율이 상대적으로 감소하였다. 비록 주석 함량이 1 wt% 미만에서 여전히 Mg17Al12 이차상이 관찰되지만 분율 뿐만 아니라 크기도 크게 감소하여 기지의 계면을 따라 네트워크 형상을 가지지 않는 특징이 있다. 이는 압출 과정에서 크랙 발생을 억제하는데 매우 효과적이며 압출 후 압출재의 물성에도 긍정적인 영향을 주는 것으로 분석되었다. 또한 주석의 함량이 0.5 wt%인 실시예 2의 경우에는 MgSnCa 이차상이 함께 관찰되었다. 주석의 함량이 1 wt% 이상인 실시예 3, 실시예 5 및 비교예 4에서는 Mg17Al12 이차상이 관찰되지 않고 MgSnCa 이차상만이 관찰되었다.
주석이 첨가되지 않은 비교예 1의 경우, 상술한 바와 같이 Mg17Al12에 고용된 칼슘으로 인해 Mg17Al12의 융점이 증가하며, 따라서 균질화 열처리 단계에서도 잘 해리되지 않아 마그네슘 합금 기지에 고용되지 않고 잔류하게 된다. 그러나 주석이 첨가됨에 따라 칼슘은 주석과 반응하여 MgSnCa 이차상을 형성함에 따라 Mg17Al12에 고용되는 칼슘의 함량이 감소되어 칼슘에 의한 Mg17Al12의 융점 상승의 효과 또한 감소하게 된다. 따라서 균질화 열처리 과정에서 해리된 후 기지에 고용되는 확률이 증가하게 되며, 따라서 주석의 함량이 증가될수록 잔류하는 Mg17Al12의 양이 감소하게 되고, 반면 MgSnCa 이차상의 형성이 두드러지게 되는 것으로 해석된다.
도 7은 균질화 열처리 공정을 수행한 후, 마그네슘 합금 내 칼슘 함량이 0.15 wt%(실시예 4), 0.3 wt%(실시예 5), 0.5 wt%(실시예 6), 1 wt%(실시예 3), 및 0.8 wt%(비교예 2)로 증가할 때 미세조직의 변화를 광학현미경으로 관찰한 결과들이다. 상기 마그네슘 합금들은 주석을 2.0 wt% 포함한다.
도 7을 참조하면, 모든 시편에서 MgSnCa 이차상이 관찰되었다. 그러나 Mg17Al12 이차상의 경우, 칼슘 함량이 0.5 wt% 까지는 관찰되지 않으나, 0.8 wt%의 칼슘을 포함하는 경우, 기지 내에 Mg17Al12 이차상이 해리되지 않고, 결정립계를 따라 조대하게 잔류하는 것을 알 수 있다. 이로부터 주석이 첨가되더라도 칼슘의 함량이 0.8 wt% 이상일 경우에는 주석에 의해 Mg17Al12 내에 칼슘이 고용되는 것을 억제하는 효과가 한계에 이를 수 있음을 알 수 있다. 특히 비교예 2와 같이 결정립계를 따라 조대한 Mg17Al12 이차상이 잔류하는 경우에는 후속되는 압출공정에서 크랙 발생의 원인으로 작용하게 된다.
도 8는 압출공정을 수행한 후, 마그네슘 합금의 칼슘과 주석의 함량에 따른 압출재의 미세조직을 나타내는 주사전자현미경 사진들이다.
도 8을 참조하면, 모든 압출재에서 좌우 방향인 압출 방향을 따라 이차상이 존재하는 것을 알 수 있다. 비교예 1의 경우에는, 상기 이차상으로서 Mg17Al12 이차상 및 (Mg, Al)2(Ca, Y) 상이 발견되었다.
칼슘의 함량은 0.3 wt%로 하고, 주석을 1 wt% 및 2 wt% 로 첨가한 실시예 3 및 실시예 5에는 MgSnCa 이차상이 발견되었으며, 주석을 4 wt% 첨가한 비교예 4의 경우에는 조대한 Mg2Sn 이차상이 다수 발견되었다. 이때 실시예 3 및 실시예 5에서 발견된 MgSnCa 이차상의 크기는 1 내지 15 ㎛ 범위로서, 비교예 4에서 다수 발견된 20㎛ 이상의 Mg2Sn 이차상에 비해 상대적으로 미세한 크기를 나타내었다.
주석의 첨가량은 4 wt%로 하고, 칼슘의 함량을 0.5 wt%로 증가시킨 비교예 5의 경우에는 실시예 3 혹은 실시예 5와 비교하여 상대적으로 더 조대한 크기를 가지는 MgSnCa 이차상이 관찰되었다. 따라서 주석의 함량이 4 wt%인 경우 상대적으로 낮은 칼슘 함량에서는 조대한 Mg2Sn 이차상이 형성되고, 상대적으로 높은 칼슘 함량에서는 조대한 MgSnCa 이차상이 형성되는 것으로 분석된다. 한편, 칼슘의 함량이 0.8 wt% 첨가된 비교예 2의 경우에는 다량의 칼슘 첨가에 따라 조대한 MgSnCa 이차상이 다수 발견되었다.
이러한 조대한 크기의 이차상은 압출재의 기계적 특성을 열화시키는 원인으로 작용하게 되며, 따라서 이러한 이러한 이차상이 압출재에서 차지하는 분율을 소정 범위 이하로 제어할 필요가 있다. 이를 확인하기 위하여 주석이 2 wt%로 동일하지만 칼슘 첨가량이 각각 0.5 wt%와 0.8 wt%인 실시예 6과 비교예 2의 MgSnCa 이차상의 면적비를 측정하였다. 여기서 MgSnCa 이차상의 면적비는 2차원적인 조직 관찰 사진에서 전체 면적에 대해서 상기 MgSnCa 이차상이 차지하는 면적의 비율을 의미한다. 상기 실시예 6 및 비교예 5에서의 MgSnCa 이차상의 면적비를 계산하기 위하여 무작위적으로 5회 이상 촬영한 조직 사진으로부터 구한 MgSnCa 이차상 각각의 면적비를 평균하여 도출하였다. 도 8 중 실시예 6 및 비교예 5에는 이렇게 촬영된 사진 결과 중 하나를 제시한 것이다. 경험적으로 이러한 면적비는 부피비와 큰 차이를 나타내지 않는 것으로 알려져 있다.
MgSnCa 이차상의 면적비는 실시예 6에서 9%인 반면, 비교예 2에서는 13%로 높게 나타났다. 이를 통해 MgSnCa 이차상의 분율은 주석과 칼슘의 함량이 증가함에 따라 증가하며, 압출재의 기계적 특성의 저하를 억제하기 위해 면적비로 분율이 10% 이하로 제어할 필요가 있음을 알 수 있다.
이러한 MgSnCa 이차상의 분율은 마그네슘 합금의 기계적 특성과 관련이 있으며 이에 대해서 기술한다.
표 2는 압출공정을 수행한 후, 마그네슘 합금의 칼슘과 주석의 함량에 따른 압출재의 기계적 특성을 나타내는 표이다.
Sn
(wt%)		 Ca
(wt%)		 Sn/Ca 항복강도
(MPa)		 인장강도
(MPa)		 연신율
(%)		 항복강도X연신율(MPa%)
비교예1 0 0.3 0 221 332 13 2873
비교예2 2 0.8 2.5 237 343 9.7 2299
비교예3 4 0.15 26.7 243 358 8.9 2163
비교예4 4 0.3 13.3 244 358 8.8 2147
비교예5 4 0.5 8.0 235 351 9.5 2233
실시예1 0.2 0.3 0.7 227 343 14.5 3292
실시예2 0.5 0.3 1.7 232 351 14.7 3410
실시예3 1 0.3 3.3 232 357 15.6 3619
실시예4 2 0.15 13.3 225 353 14.2 3195
실시예5 2 0.3 6.7 224 358 14.6 3270
실시예6 2 0.5 4.0 229 358 15.4 3527
표 2를 참조하면, 주석 첨가량이 1 wt% 이하인 실시예 1 내지 실시예 3은 주석이 첨가되지 않은 비교예 1과 비교했을 때 압출재의 항복강도, 인장강도, 연신율이 모두 증가하였다. 이는 소량의 주석 첨가 시 주조재의 균질화 열처리 후 미세조직에서 관찰되는 조대한 Mg17Al12 이차상의 크기와 분율이 감소하였기 때문으로 해석될 수 있다. 기계적 특성을 종합적으로 판단할 수 있는 항복강도와 연신율의 곱의 값을 비교해 보면, 비교예 1에 비해 실시예 1 내지 실시예 3의 값이 크게 증가한 것으로 나타났다.
표 2를 참조하여 주석이 함량이 2 wt%로 동일하고 칼슘의 함량이 증가함에 따른 인장특성을 비교하면, 칼슘의 함량이 0.5 wt% 이하로 첨가된 실시예 4 내지 실시예 6에서는 칼슘의 함량이 증가함에 따라 항복강도, 인장강도, 연신율과 항복강도와 연신율의 곱의 값이 모두 증가하는 경향을 나타내었다. 반면, 칼슘 첨가량이 0.8 wt%인 비교예 2의 경우 연신율이 크게 감소하였고, 항복강도와 연신율의 곱의 값도 비교예 1에 비해 크게 감소하였다. 이는 도 8에 나타낸 바와 같이, 칼슘의 첨가량이 0.8 wt%인 경우 기재 내에 조대한 MgSnCa 이차상이 다수 형성됨에 따른 것으로 해석될 수 있다.
또한 표 2를 참조하면, 주석의 함량이 4 wt%일 경우에는 칼슘의 함량에 상관없이 압출재의 연신율이 크게 감소한 것으로 나타났다. 그 이유는 상술한 바와 같이 주석의 함량이 4 wt%인 경우 상대적으로 낮은 칼슘 함량에서는 조대한 Mg2Sn 이차상이 형성되고, 상대적으로 높은 칼슘 함량에서는 조대한 MgSnCa 이차상이 형성되기 때문이다. 이러한 조대한 이차상들로 인하여 균열 발생이 용이하고, 결과적으로 연신율이 크게 감소하는 것으로 판단된다.
표 2 및 도 8를 종합하면, 본 마그네슘 합금 압출재의 경우, 칼슘의 함량이 0.8 wt% 미만이고 주석의 함량이 4 wt% 미만인 경우(실시예 1 내지 실시예 6) 마그네슘 합금 기지에는 미세한 크기의 MgSnCa 이차상이 분포하며, 조대한 크기의 Mg17Al12 상이 형성되지 않는다. 따라서 높은 강도와 우수한 연신율을 확보할 수 있다. 그러나 칼슘의 함량이 0.8 wt% 이상이거나 주석의 함량이 4 wt% 이상인 경우에는 압출재의 기지 내에 조대한 MgSnCa 이차상 혹은 Mg2Sn 이차상에 의해 전체적으로 연신율의 급격한 감소가 나타났다. 따라서 본 실시예에서의 마그네슘 합금 압출재에 있어서는, 주석의 함량은 4 wt% 미만으로, 칼슘의 함량은 0.8 wt% 미만으로 제어할 필요가 있다. 이러한 조성 범위에서 항복강도와 연신율을 곱한 값은 3000(MPa%) 가능하다.
도 9은 비교예 1 및 실시예 5에 해당되는 마그네슘 합금 압출재에 대하여 180℃ 내지 300?C 온도 범위에서의 어닐링 공정 시간에 따른 경도를 나타내는 그래프이다
도 9를 참조하면, 어닐링 시간이 증가함에 따라 비교예 1 및 실시예 5 모두 경도가 증가하다 최대값에 도달한 후 다소 감소하거나 포화되는 경향을 나타내었다. 이러한 경도의 증가는 균질화 열처리 과정에서 Mg17Al12(-Ca)와 Mg2Sn 이차상의 분해로 기지에 고용된 알루미늄, 칼슘, 주석 원소들이 후속 열처리 과정에서 1㎛ 이하의 미세한 입자, 예를 들어 Mg17Al12 뿐만 아니라 Mg2Sn, MgSnCa 형태로 다시 석출됨에 따라 나타나는 현상으로 판단된다. 어닐링 온도가 220?C로 증가함에 최대 경도도 다소 감소하였으나 최대 경도의 감소는 비교예 1에 비해 실시예 5에서 더 작은 것으로 나타났다. 특히 주석이 첨가된 실시예 5의 합금은 어닐링 온도가 300?C까지 증가하더라도 최대 경도의 감소가 크지 않은 특징을 보였다.
도 10는 본 발명의 일실시예에 따른, 고강도 난연성 마그네슘 합금의 발화 온도를 나타내는 그래프이다.
도 10을 참조하면, 실시예5는 비교예 1에 비해서는 약 40℃ 정도 낮은 발화 온도를 나타내었으나, 비교예 4에 비해서는 약 약 40℃ 정도 더 높은 발화 온도를 나타내었다. 특히 일반 상용합금인 AZ91에 비하여 140℃ 이상 발화 온도가 향상됨을 알 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명의 기술적 사상이 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은, 본 발명의 기술적 사상이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.

Claims (10)

  1. 7.0 wt% 이상 11.0 wt% 이하 범위의 알루미늄(Al);
    0 wt% 초과 1.5 wt% 이하 범위의 아연(Zn);
    0.05 wt% 이상 0.5 wt% 이하 범위의 망간(Mn);
    0.05 wt% 이상 0.8 wt% 미만 범위의 칼슘(Ca);
    0.2 wt% 이상 4.0 wt% 미만 범위의 주석(Sn); 및
    잔부는 마그네슘(Mg) 및 불가피한 불순물을 포함하고,
    마그네슘 합금은 기지 내에 MgSnCa 이차상을 포함하며, 상기 MgSnCa 이차상은 면적비로 10% 이하의 분율을 가지고, 상기 MgSnCa 이차상의 크기는 0.2 내지 15 ㎛ 범위를 가지는,
    고강도 난연성 마그네슘 합금 압출재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 고강도 난연성 마그네슘 합금은 0.15 wt% 이상 0.5 wt% 이하 범위의 칼슘을 포함하는,
    고강도 난연성 마그네슘 합금 압출재.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 고강도 난연성 마그네슘 합금은 0.2 wt% 이상 2 wt% 이하 범위의 주석을 포함하는,
    고강도 난연성 마그네슘 합금 압출재.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 고강도 난연성 마그네슘 합금은 3000(MPa%) 이상의 항복강도와 연신율을 곱한 값을 가지는,
    고강도 난연성 마그네슘 합금 압출재.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 고강도 난연성 마그네슘 합금은 650℃ 내지 750 ℃ 범위의 발화 온도를 가지는,
    고강도 난연성 마그네슘 합금 압출재.
  9. 7.0 wt% 이상 11.0 wt% 이하 범위의 알루미늄(Al); 0 wt% 초과 1.5 wt% 이하 범위의 아연(Zn); 0.05 wt% 이상 0.5 wt% 이하 범위의 망간(Mn); 0.05 wt% 이상 0.8 wt% 미만 범위의 칼슘(Ca); 0.2 wt% 이상 4.0 wt% 미만 범위의 주석(Sn); 및 잔부는 마그네슘(Mg) 및 불가피한 불순물을 포함하는, 마그네슘 합금 용탕을 준비하는 단계;
    상기 용탕을 주조하여 합금 주조재를 형성하는 단계;
    상기 합금 주조재를 400℃ 내지 450℃의 온도범위에서 균질화 열처리하는 단계; 및
    상기 합금 주조재를 250℃ 내지 420℃의 온도범위에서 압출하는 단계;를 포함하고,
    상기 압출하는 단계를 수행한 후에, 180℃ 내지 300℃의 온도범위에서 어닐링하는 단계를 더 포함하며,
    마그네슘 합금은 기지 내에 MgSnCa 이차상을 포함하며, 상기 MgSnCa 이차상은 면적비로 10% 이하의 분율을 가지고, 상기 MgSnCa 이차상의 크기는 0.2 내지 15 ㎛ 범위를 가지는,
    고강도 난연성 마그네슘 합금 압출재의 제조 방법.
  10. 삭제
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