JP7164410B2 - 積層セラミック部品の内部電極用ペースト組成物および積層セラミック部品 - Google Patents
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Description
である構成である。
本開示に係る内部電極用ペースト組成物に用いられる(A)導電性粉末は、導電性を有する粉末または粒子であれば特に限定されないが、前記の通り、その比表面積から算出した平均粒子径(平均粒径)が10nm以上150nm以下の範囲内である。好ましい平均粒子径としては、その上限が130nm以下であり、より好ましくはその上限が100nm以下である。
d=6/(ρ・S)×1000
なお、上記の式におけるdは、対象の超微粒子((A)導電性粉末または(B)誘電体粉末)の平均粒子径(nm)であり、Sは対象の超微粒子の比表面積(m2 /g)であり、ρは対象の超微粒子の密度(g/cm3 )である。
本開示に係る内部電極用ペースト組成物に用いられる(B)誘電体粉末は、一般的に製造されている誘電体材料の粉末であって、前記の通り、比表面積から算出した平均粒子径が10以上100nm以下の範囲内であれば特に限定されない。つまり、(B)誘電体粉末は、前述した(A)導電性粉末と同様に、一般的な定義の「ナノ粒子」を含まない「超微粒子」であればよい。
本開示に係る内部電極用ペースト組成物に用いられる(C)分散剤は、下記一般式(1)および一般式(2)の少なくとも一方から選択された1種または2種以上のアルキルアミド型分散剤であればよい。
本開示に係る内部電極用ペースト組成物に用いられる(D)バインダ樹脂は、積層セラミック部品の内部電極用ペースト組成物の分野で公知の有機バインダを好適に用いることができる。具体的な有機バインダとしては、例えば、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、硝酸セルロース等のセルロース誘導体;アクリル樹脂、メタクリル樹脂、アクリル酸エステル重合体、メタクリル酸エステル重合体等のアクリル系樹脂;ポリビニルブチラール樹脂等のビニルアセタール系樹脂;等が挙げられるが、特に限定されない。アクリル系樹脂としては、より具体的には、例えば、イソブチルメタクリレート単独ポリマーもしくはコモノマーとの共重合ポリマー等を用いることができる。これら有機バインダは1種類のみを用いてもよいし、2種類以上を適宜組み合わせてもよい。
本開示に係る内部電極用ペースト組成物は、前述した(A)導電性粉末、(B)誘電体粉末、(C)分散剤、および(D)バインダ樹脂を含有し、必要に応じて(E)溶剤を含有してもよい。ここで、本開示においては、これら(A)~(E)の各成分の具体的な含有量または配合量は特に限定されないが、フィラー成分(固形分)である(A)導電性粉末および(B)誘電体粉末は、内部電極用ペースト組成物の全質量を100質量%としたときに、好適な範囲を挙げることができる。
本開示に係る内部電極用ペースト組成物が適用可能な内部電極層を有する積層セラミック部品は特に限定されず、誘電体層と内部電極層とを多数積層することにより構成される積層構造を有する部品であればよい。代表的には、MLCC(積層セラミックコンデンサ)および積層圧電素子を挙げることができる。積層圧電素子としては、圧力センサ、積層圧電アクチュエータ等を挙げることができる。本開示に係る内部電極用ペースト組成物を用いて内部電極層を形成することにより、これら積層セラミック部品において誘電体層および内部電極層をさらに薄層化(薄膜化)すること、並びに、これら各層を高積層化することが期待できる。
[合成例1]
ディーンスターク水分離管、窒素導入管を取り付けた四つ口フラスコに、N,N’-ジメチルアミノプロピルアミン:34.0g、ε-カプロラクトン:798,0g、ジブチルスズラウレート:0.83gをそれぞれ仕込み、系内に窒素を吹き込みながら180℃、6時間(Hr)反応を継続し、合成例1のアルキルアミド型分散剤(合成分散剤1)を得た。この合成分散剤1のポリスチレン換算分子量は2500であり、アミン当量は2496eq/gであった。
ディーンスターク水分離管、窒素導入管を取り付けた四つ口フラスコに、N,N’-ジメチルアミノプロピルアミン:25.5g、12-ヒドロキシステアリン酸:730.5g、ジブチルスズラウレート:0.76gをそれぞれ仕込み、系内に窒素を吹き込みながら、180℃で12Hr反応を継続し、合成例2のアルキルアミド型分散剤(合成分散剤2)を得た。この合成分散剤2のポリスチレン換算分子量は2930であり、アミン当量は2926eq/gであった。
ディーンスターク水分離管、窒素導入管を取り付けた四つ口フラスコに、オレイルアミン:53.5g、β-プロピオラクトン:720.0g、ジブチルスズラウレート:0.77gをそれぞれ仕込み、系内に窒素を吹き込みながら、180℃で8Hr反応を継続し、合成例3のアルキルアミド型分散剤(合成分散剤3)を得た。この合成分散剤3のポリスチレン換算分子量は3870であった。
ディーンスターク水分離管、窒素導入管を取り付けた四つ口フラスコに、オクチルアミン:20.0g、12-ヒドロキシステアリン酸:769.5g、ジブチルスズラウレート:0.79gをそれぞれ仕込み、系内に窒素を吹き込みながら、180℃で8Hr反応を継続し、合成例4のアルキルアミド型分散剤(合成分散剤4)を得た。この合成分散剤4のポリスチレン換算分子量は4600であった。
ディーンスターク水分離管、窒素導入管を取り付けた四つ口フラスコに、ジエチルアミノプロピルアミン:160.0g、δ-バレロラクトン:738.5g、ジブチルスズラウレート:0.90gをそれぞれ仕込み、系内に窒素を吹き込みながら、180℃で8Hr反応を継続し、合成例5のアルキルアミド型分散剤(合成分散剤5)を得た。この合成分散剤5のポリスチレン換算分子量は730であり、アミン当量は735eq/gであった。
[乾燥塗膜の平滑性]
得られたペースト組成物をガラス基板上に30μmアプリケーターで塗工し、80℃ホットプレート上で1Hr乾燥して乾燥塗膜を得た。この乾燥塗膜について、表面粗さとして、算術平均粗さRaおよび表面高さ粗さRzを測定した。なお、表面粗さRa,Rzの測定は、株式会社東洋精密製の触針式表面粗さ計を用いて、走査距離:3mm、走査スピード:0.15mm/sec、カットオフ値=0.08の条件で行った。
乾燥塗膜の表面を電子顕微鏡にて20,000倍で撮影して組成像を得て、この組成像から無作為に選択した10箇所の視野について、その金属部分の面積割合の平均および標準偏差から次の式によりCV値(変動係数)を算出した。
CV値=(金属部分の面積の標準偏差)÷(金属部分の面積の平均)
CV値が低ければ、金属粉末および共材粉末(すなわち(A)導電性粉末および(B)誘電体粉末)が偏在することなくそれぞれが良好に分布していることになる。本開示では、前記の通り、内部電極層となる乾燥塗膜においてCV値≦0.3であるときに、当該乾燥塗膜において(A)導電性粉末(金属粉末)および(B)誘電体粉末(共材粉末)が実質的に均一に分布しており、良好な共分散性を有すると評価した。
(B)誘電体粉末としての比表面積11.1g/cm3 のチタン酸バリウム(BET換算平均粒子径=89.8nm):7.5g、(C)分散剤としての合成分散剤1:0.375g、(E)溶剤としてのテルピネオール:42.1gをビーズミルにて30分間分散してチタン酸バリウムの分散スラリーを得た。
(B)誘電体粉末としての比表面積33.5/cm3 のチタン酸バリウム(BET換算平均粒子径=29.8nm):7.5g、(C)分散剤としての合成分散剤2:0.375g、(E)溶剤としてのテルピネオール:42.1gをビーズミルにて30分間分散してチタン酸バリウムの分散スラリーを得た。
(B)誘電体粉末としての比表面積47.9/cm3 のチタン酸バリウム(BET換算平均粒子径=20.8nm):7.5g、(C)分散剤としての合成分散剤3:0.375g、(E)溶剤としてのテルピネオール:42.1gをビーズミルにて30分間分散してチタン酸バリウムの分散スラリーを得た。
(B)誘電体粉末としての比表面積47.9/cm3 のチタン酸バリウム(BET換算平均粒子径=20.8nm):7.5g、(C)分散剤としての合成分散剤4:0.375g、(E)溶剤としてのテルピネオール:42.1gをビーズミルにて30分間分散してチタン酸バリウムの分散スラリーを得た。
(B)誘電体粉末としての比表面積88.2/cm3 のチタン酸バリウム(BET換算平均粒子径=11.3nm):7.5g、(C)分散剤としての合成分散剤5:0.375g、(E)溶剤としてのテルピネオール:42.1gをビーズミルにて30分間分散してチタン酸バリウムの分散スラリーを得た。
(B)誘電体粉末としての比表面積10.0/cm3 のPZT粉末(BET換算平均粒子径=49.8nm):7.5g、(C)分散剤としての合成分散剤1:0.375g、(E)溶剤としてのテルピネオール:42.1gをビーズミルにて30分間分散してPZT粉末の分散スラリーを得た。
(B)誘電体粉末としての比表面積26.0/cm3 のPZT粉末(BET換算平均粒子径=30.0nm):7.5g、(C)分散剤としての合成分散剤1:0.375g、(E)溶剤としてのテルピネオール:42.1gをビーズミルにて30分間分散してPZT粉末の分散スラリーを得た。
(B)誘電体粉末としての比表面積26.0/cm3 のPZT粉末(BET換算平均粒子径=30.0nm):7.5g、(C)分散剤としての合成分散剤2:0.375g、(E)溶剤としてのテルピネオール:42.1gをビーズミルにて30分間分散してPZT粉末の分散スラリーを得た。
(B)誘電体粉末としての比表面積26.0/cm3 のPZT粉末(BET換算平均粒子径=30.0nm):7.5g、(C)分散剤としての合成分散剤2:0.375g、(E)溶剤としてのテルピネオール:42.1gをビーズミルにて30分間分散してPZT粉末の分散スラリーを得た。
分散剤として、重量平均分子量(Mw)が1800のポリエチレンイミンを用いた以外は実施例2と同様にして、比較例1に係るペースト組成物(比較ペースト組成物1)を得た。この比較ペースト組成物1について、前述した通り乾燥塗膜の平滑性および粉末の共分散性を評価した。その結果を表3に示す。
分散剤として、ラウロイルメチル-β-アラニンを用いた以外は実施例2と同様にして、比較例2に係るペースト組成物(比較ペースト組成物2)を得た。この比較ペースト組成物2について、前述した通り乾燥塗膜の平滑性および粉末の共分散性を評価した。その結果を表3に示す。
分散剤として、2級および3級アミノ基を有する、アミン価93mgKOH/gのポリエステル系分散剤(日本ルーブリゾール株式会社製、製品名:Solsperse 13940)を用いた以外は実施例2と同様にして、比較例3に係るペースト組成物(比較ペースト組成物3)を得た。この比較ペースト組成物3について、前述した通り乾燥塗膜の平滑性および粉末の共分散性を評価した。その結果を表3に示す。
分散剤として、3級アミノ基を有するポリウレタン-ポリエステル系分散剤(ビックケミー・ジャパン株式会社製、製品名:BYK-2155)を用いた以外は実施例2と同様にして、比較例4に係るペースト組成物(比較ペースト組成物4)を得た。この比較ペースト組成物4について、前述した通り乾燥塗膜の平滑性および粉末の共分散性を評価した。その結果を表3に示す。
実施例1~5の結果から、(A)導電性粉末として超微粒子のニッケル粉末を用い、(B)誘電体粉末(共材粉末)として超微粒子のチタン酸バリウム粉末を用いた場合に、(C)分散剤として一般式(1)または一般式(2)のアルキルアミド型分散剤を用いることによって、得られる乾燥塗膜の平滑性も分散性も良好なものとなっている。それゆえ、本開示に係る内部電極用ペースト組成物は、MLCCの内部電極層に用いることで、薄層化および高積層化を図ることができると考えられる。
Claims (8)
- 積層セラミック部品の内部電極層の形成に用いられ、(A)導電性粉末、(B)誘電体粉末、(C)分散剤、および(D)バインダ樹脂を含有し、
前記(A)導電性粉末は、その比表面積から算出した平均粒子径が10nm以上150nm以下の範囲内であり、
前記(B)誘電体粉末は、その比表面積から算出した平均粒子径が10nm以上100nm以下の範囲内であり、
前記(C)分散剤は、下記一般式(1)および一般式(2)の少なくとも一方から選択された1種または2種以上のアルキルアミド型分散剤
(ただし、上記一般式(1)におけるR1 は炭素数2~4のアルキレン基であり、上記一般式(2)におけるR2 は炭素数8~18のアルキル基であり、R3 は炭素数8~18のアルキレン基であり、上記一般式(1)または(2)におけるnは1以上100以下の整数であり、Xは下記一般式(3)または下記一般式(4)で示される置換基であり、
上記一般式(3)におけるR4 は炭素数8~18のアルキル基であり、上記一般式(4)におけるR5 は炭素数2~4のアルキレン基であり、R6 およびR7 はそれぞれ独立して炭素数1~3のアルキル基である。)
であり、
さらに、当該アルキルアミド型分散剤は、その重量平均分子量が700以上5000以下の範囲内であることを特徴とする、
内部電極用ペースト組成物。 - 前記(C)分散剤の添加量は、前記(A)導電性粉末および前記(B)誘電体粉末の合計量100質量部に対して、0.5質量部以上7.0質量部以下の範囲内であることを特徴とする、
請求項1に記載の内部電極用ペースト組成物。 - 前記(A)導電性粉末は、銀(Ag)、パラジウム(Pd)、白金(Pt)、ニッケル(Ni)からなる群より選択される少なくとも1種を含有する金属粉末であることを特徴とする、
請求項1または2に記載の内部電極用ペースト組成物。 - 前記(B)誘電体粉末は、チタン酸バリウム、または、チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)の粉末であることを特徴とする、
請求項1から3のいずれか1項に記載の内部電極用ペースト組成物。 - 前記(A)導電性粉末の含有量は、前記内部電極用ペースト組成物の全質量を100質量%としたときに、30質量%以上80質量%以下の範囲内であることを特徴とする、
請求項1から4のいずれか1項に記載の内部電極用ペースト組成物。 - 前記(B)誘電体粉末の含有量は、前記内部電極用ペースト組成物の全質量を100質量%としたときに、1質量%以上10質量%以下の範囲内であることを特徴とする、
請求項1から5のいずれか1項に記載の内部電極用ペースト組成物。 - 請求項1から6のいずれか1項に記載の内部電極用ペースト組成物により形成された内部電極層と、誘電体層と、が積層された構造を有することを特徴とする、
積層セラミック部品。 - 積層セラミックコンデンサまたは積層圧電素子であることを特徴とする、
請求項7に記載の積層セラミック部品。
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