JP7154668B1 - 多孔質ナノチューブの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
カーケンドール効果を活用してPdPtナノチューブを形成する段階S1:直径3~7nmのPdナノワイヤー粉末、ポリビニルピロリドン、NaI、アスコルビン酸および塩化白金酸を有機溶媒に溶解し、180~290℃で1~2時間混合および攪拌反応して、PdPtナノチューブ粉末を製造し、
チューブ壁エッチング段階S2:S1段階で得られたPdPtナノチューブ粉末を水に分散させ、かつ45~60℃に加熱し、その中にホールエッチング溶液を滴下し、10~60分間反応させ、粗い多孔質表面を有するチューブ壁がPt/PdPt合金/Pt中間層構造である多孔質ナノチューブをろ過によって得、ここで、前記ホールエッチング溶液は、FeCl3、NaI、PVP、HCl成分を含む。
カーケンドール効果を使用してPdPtナノチューブを形成する段階S1:直径3~7nmのPdナノワイヤー粉末、ポリビニルピロリドン(PVP)、NaI、アスコルビン酸(以下、AAとも呼ばれる)および塩化白金酸(H2PtCl6)を有機溶媒に溶解し、180~290℃下で1~2時間混合および攪拌反応して、PdPtナノチューブ粉末を製造する。
PdPtナノチューブ粉末とFeCl3との供給比は、質量比で1:7~50であり、
PdPtナノチューブ粉末とNaIとの供給比は、質量比で1:60~120であり、
PdPtナノチューブ粉末とPVPとの供給比は、質量比で1:10~25であり、
FeCl3とHClとの供給比は、モル比で1:0.5~1.5である。
さらに好ましくは、S2段階において、ホールエッチング溶液中のFeCl3、NaI、PVP、HCl成分の供給比は、次のとおりであり、
PdPtナノチューブ粉末とFeCl3との供給比は、質量比で1:8~15であり、
PdPtナノチューブ粉末とNaIとの供給比は、質量比で1:80~100であり、
PdPtナノチューブ粉末とPVPとの供給比は、質量比で1:15~20であり、
FeCl3とHClとの供給比は、モル比で1:0.9~1.25である。
200~500mgのPVP、100~300mgのNaI、15~30mgのAA、3~6mgのPdナノワイヤー粉末を15~30mLのエチレングリコールに均一に混合および分散させ、20~30分間超音波処理し、50mLのフラスコに入れ、90~140℃の油浴で20分間マグネチックスターラーで予熱し、次に1℃/minの加熱速度で油浴の温度を190~210℃に昇温させ、この間、0.1mM/Lの濃度のH2PtCl6エチレングリコール溶液3~6mLを反応フラスコにゆっくりと加え、190~210℃下で1~2時間加熱および攪拌を続ける。反応が完了し、温度が室温に達した後、反応物を5000~7000r/min下で10分間遠心分離し、エタノールで2回洗浄し、最後に70℃のブラスト乾燥オーブンで乾燥させて、PdPt二金属ナノチューブ粉末を得る。
200mgのPVP(天津科密欧によってポリビニルピロリドンが提供され、分子量は、1~130Wである)、100mgのNaI、15mgのAA、3mgのPdナノワイヤー粉末を15mLのエチレングリコールに均一に混合および分散させ、20分間超音波処理し、かつ50mLのフラスコに入れ、90℃の油浴で20分間マグネチックスターラーで予熱し、次に1℃/minの加熱速度で油浴の温度を190℃に昇温させ、この間、0.1mM/Lの濃度のH2PtCl6エチレングリコール溶液3mLを、反応フラスコにゆっくりと加え、190℃下で1~2時間加熱および攪拌反応する。反応が完了し、室温に達した後、反応物を5000r/min下で10分間遠心分離し、エタノールで2回洗浄し、最後に70℃のブラスト乾燥オーブンで乾燥させて、PdPt二金属ナノチューブ粉末を得る。
350mgのPVP(天津科密欧によってポリビニルピロリドンが提供され、分子量は、1~130Wである)、200mgのNaI、25mgのAA、4mgのPdナノワイヤー粉末を20mLのエチレングリコールに均一に混合および分散させ、25分間超音波処理し、かつ50mLのフラスコに入れ、110℃の油浴で20分間マグネチックスターラーで予熱し、次に1℃/minの加熱速度で読翼の温度を200℃に昇温させ、この間、0.1mM/Lの濃度のH2PtCl6エチレングリコール溶液4mLを、反応フラスコにゆっくりと加え、200℃下で1.5時間加熱および攪拌反応する。反応が完了し、室温に達した後、反応物を6500r/min下で10分間遠心分離し、エタノールで2回洗浄し、最後に70℃のブラスト乾燥オーブンで乾燥させて、PdPt二金属ナノチューブ粉末を得る。
500mgのPVP(天津科密欧によってポリビニルピロリドンが提供され、分子量は、1~130Wである)、300mgのNaI、30mgのAA、6mgのPdナノワイヤー粉末を30mLのエチレングリコールに均一に混合および分散させ、30分間超音波処理し、かつ50mLのフラスコに入れ、140℃の油浴で20分間マグネチックスターラーで予熱し、次に1℃/minの加熱速度で油浴の温度を210℃に昇温させ、この間、0.1mM/Lの濃度のH2PtCl6エチレングリコール溶液6mLを、反応フラスコにゆっくりと加え、210℃下で2時間加熱および攪拌反応する。反応が完了し、室温に達した後、反応物を7000r/min下で10分間心分離し、エタノールで2回洗浄し、最後に70℃のブラスト乾燥オーブンで乾燥させて、PdPt二金属ナノチューブ粉末を得る。
回転ディスク電極作業装置(米国PINE CPR+Wavenow)を使用して、以下の当技術分野での通常の半電池試験手段に従って、材料の性能試験を実行し、具体的な方法は、次のとおりである。
Claims (7)
- チューブ壁がPt/PdPt合金/Pt中間層構造である多孔質ナノチューブの製造方法であって、
以下の段階S1、S2を含み、
カーケンドール効果を活用してPdPt合金ナノチューブを形成する段階S1:直径3~7nmのPdナノワイヤー粉末、ポリビニルピロリドン、NaI、アスコルビン酸および塩化白金酸を有機溶媒に溶解し、180~290℃下で1~2時間混合および攪拌反応して、PdPt合金ナノチューブ粉末を製造し、
チューブ壁エッチング段階S2:S1段階で得られたPdPt合金ナノチューブ粉末を水に分散させかつ45~60℃に加熱し、その中にホールエッチング溶液を滴下し、10~60分間反応させ、粗い多孔質表面を有するチューブ壁がPt/PdPt合金/Pt中間層構造である多孔質ナノチューブをろ過によって得、ここで、前記ホールエッチング溶液は、FeCl3、NaI、PVP、HCl成分を含む
ことを特徴とする、前記製造方法。 - S1段階において、Pdナノワイヤー粉末は、電気化学的方法によって製造された直径5~6nmのナノワイヤーであり、ポリビニルピロリドンの分子量は、1~130万であり、前記有機溶媒は、エチレングリコールであることを特徴とする
請求項1に記載のチューブ壁がPt/PdPt合金/Pt中間層構造である多孔質ナノチューブの製造方法。 - S1段階において、Pdナノワイヤー粉末と塩化白金酸との供給比は、モル比で1:2~6であり、ポリビニルピロリドンとPdナノワイヤーとの供給比は、質量比で50~100:1であり、NaIとPdナノワイヤーとの供給比は、質量比で20~80:1であり、アスコルビン酸とPdナノワイヤーとの供給比は、質量比で3~8:1である
ことを特徴とする
請求項1に記載のチューブ壁がPt/PdPt合金/Pt中間層構造である多孔質ナノチューブの製造方法。 - S1段階において、Pdナノワイヤー粉末と塩化白金酸との供給比は、モル比で1:3~5であり、ポリビニルピロリドンとPdナノワイヤーとの供給比は、質量比で60~90:1であり、NaIとPdナノワイヤーとの供給比は、質量比で30~60:1であり、アスコルビン酸とPdナノワイヤーとの供給比は、質量比で4~7:1であることを特徴とする
請求項1に記載のチューブ壁がPt/PdPt合金/Pt中間層構造である多孔質ナノチューブの製造方法。 - S2段階において、前記ホールエッチング溶液中のFeCl3、NaI、PVP、HCl成分の供給比は、次のとおりであり、
PdPt合金ナノチューブ粉末とFeCl3との供給比は、質量比で1:7~50であり、
PdPt合金ナノチューブ粉末とNaIとの供給比は、質量比で1:60~120であり、
PdPt合金ナノチューブ粉末とPVPとの供給比は、質量比で1:10~25であり、
FeCl3とHClとの供給比は、モル比で1:0.5~1.5である
ことを特徴とする
請求項1に記載のチューブ壁がPt/PdPt合金/Pt中間層構造である多孔質ナノチューブの製造方法。 - S2段階において、前記ホールエッチング溶液中のFeCl3、NaI、PVP、HCl成分の供給比は、次のとおりであり、
PdPt合金ナノチューブ粉末とFeCl3との供給比は、質量比で1:8~15であり、
PdPt合金ナノチューブ粉末とNaIとの供給比は、質量比で1:80~100であり、
PdPt合金ナノチューブ粉末とPVPとの供給比は、質量比で1:15~20であり、
FeCl3とHClとの供給比は、モル比で1:0.9~1.25である
ことを特徴とする
請求項1に記載のチューブ壁がPt/PdPt合金/Pt中間層構造である多孔質ナノチューブの製造方法。 - S2段階において、チューブ壁のエッチング反応は、10~60分間に制御され、エッチング溶液のpH値は、0.5~2.5に制御されることを特徴とする
請求項1に記載のチューブ壁がPt/PdPt合金/Pt中間層構造である多孔質ナノチューブの製造方法。
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