JP7148937B2 - リチウムイオン二次電池の正極の製造方法 - Google Patents
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Description
(第1の実施形態)
本発明の第1の実施形態に係る正極は、正極基材の表面に正極活物質を含む塗膜がプレスされてなるリチウムイオン二次電池の正極であって、前記正極活物質は、リチウム複合酸化物の単粒子からなる第1活物質と、リチウム複合酸化物の単粒子が凝集した二次粒子からなる第2活物質との混合物であることを特徴とする。以下、図面を参照して詳しく説明する。
図1(a)および図1(b)に、粒径の相違する2種類のNCM結晶を示す(倍率はいずれも5000倍)。また、図2は、NCM二次粒子のSEM写真である。このうち、IIはIのa部断面を拡大した写真である(倍率は、Iは5000倍、IIは20000倍)。
(第2の実施形態)
続いて、本発明の第2の実施形態に係る正極は、正極基材の表面に正極活物質を含む塗膜がプレスされてなるリチウムイオン二次電池の正極であって、前記正極活物質は、相対的に粒径の小さいリチウム複合酸化物の単結晶からなる第1活物質と、相対的に粒径の大きいリチウム複合酸化物の単結晶からなる第2活物質との混合物であり、前記塗膜において、前記第1活物質が前記第2活物質の間に充填されていることを特徴とする。以下、第1の実施形態との相違点を中心に本実施形態について説明する。
本発明の実施形態に係る電池は、これまで述べた第1の実施形態に係る正極または第2の実施形態に係る正極を有することを特徴とするリチウムイオン二次電池(LIB)である。したがって、本実施形態に係る電池は、少なくとも上記の正極を有する限りにおいて、その他はリチウムイオン二次電池の取り得るいずれの構成でもよい。
結晶材料として、炭酸リチウム(Li2CO3)、酸化ニッケル(NiO)、酸化コバルト(Co3O4)、および酸化マンガン(MnO)を用いた。一方、フラックスとして、ホウ酸リチウム(Li3BO3)を用いた。上記の結晶材料を所定の割合で混合した溶質と、フラックスとのモル比が、溶質:フラックス=80[mol%]:20[mol%]となるように混合した。
結晶材料として、水酸化リチウム(LiOH)および酸化コバルト(Co3O4)を用いた。一方、フラックスとして、塩化ナトリウム(NaCl)を用いた。上記の結晶材料を所定の割合で混合した溶質と、フラックスとのモル比が、溶質:フラックス=95[mol%]:5[mol%]となるように混合した。
二次粒子には、市販のNCM系酸化物(NCM523-ME5E12D,宝泉製)を用いた。
正極活物質は、正極の製造に際して、上記の方法で得た二次粒子および/またはフラックス法で合成された結晶を正極活物質として用いるかたちで製造した。なお、二次粒子およびフラックス法で合成された結晶の粒径は、レーザ回折式粒子径分布測定装置(SALD-7100nano,島津製作所製)を用いてレーザ回析・散乱法により測定した。
NMP中に、表1及び表2に示す配合の正極活物質(二次粒子および/またはフラックス法で合成された結晶)、PVDF(バインダ)、およびアセチレンブラック(導電助剤)を所定の割合で分散させて正極合材を製造した。次いでこの正極合材をアルミニウム箔からなる正極基材(正極集電体)の一方の表面に塗布し、乾燥させて溶媒を揮発させた。こうして、アルミニウム箔上に塗膜(正極活物質層)を形成させた。次いで塗膜が形成したアルミニウム箔を直径(φ)が14[mm]の円形に型抜きし、プレス装置(P-1B-041B,理研機器製)を用いて表1に示す所定のプレス圧で1[分]プレスして正極を製造した。
LIBは、図11に示すコインセル10を組立てることで製造した。正極ケース17および負極ケース18には、導電性のステンレス鋼(SUS316)を用いた。セパレータ13には、絶縁性の多孔質フィルム(商品名:セルガード#2400)を用いた。負極14には、負極活物質と負極集電体とを一体としたリチウム金属箔を用いた。非水電解質15には、市販の電解液(LGB-00018,キシダ化学製)を用いた。
各例の正極の塗膜構造(二次粒子およびフラックス法で合成された結晶の状態)を走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて観察した。既に説明した図5および図6は、それぞれ実施例7および実施例8のSEM写真である。また、図7に、NCM二次粒子とフラックス法で合成されたNCM結晶との混合割合が相違する正極活物質の塗膜(50[kN]でプレスした正極活物質層)であって、比較例1(図7(a))、実施例3(図7(b))、実施例4(図7(c))、実施例5(図7(d))、実施例6(図7(e))および参考例2(図7(f))に係る塗膜のSEM写真を示す(倍率はいずれも1000倍)。
以上の方法で算出した「塗膜の重量(W)」および「塗膜の体積(V)」から「塗膜密度[g/cm3]」を算出した。各例の塗膜密度を表1及び表2に示す。
(正極のプレス耐性およびリチウムイオン二次電池の性能の評価)
各例の正極に係るLIBに対して電池充放電装置(HJ1005SD8,北斗電工製)を用いて充放電を行って性能を評価した。具体的に、各例の正極に係るLIBに対して10[C]での定電流放電を行って、容量[mAh]を測定し、重量エネルギー密度[mAh/g]を求めた。そして、プレス圧を高めた正極に係るLIBで、重量エネルギー密度が低下したか否かでプレス耐性を評価した。具体的には、例えばプレス圧を50[kN]から75[kN]に高めた場合に重量エネルギー密度が低下しなければプレス耐性を75[kN]、プレス圧を75[kN]から100[kN]に高めた場合に重量エネルギー密度が低下しなければプレス耐性は100[kN]とした。各例のプレス耐性を、基となる重量エネルギー密度と共に表1及び表2に示す。
以下、「フラックス法で合成された結晶」を表1及び表2と同様に「フラックス育成結晶」と表記する場合がある。塗膜密度については、表1および図7に示すように、50[kN]のプレス圧に係る正極において、平均粒径12.5[μm]のNCM二次粒子のみからなる比較例1(NCMフラックス育成結晶0[wt%])では2.11[g/cm3]であった(図7(a))。これに対して、前述の「小粒径粒子の粒径<大粒径粒子の粒径×{(√2)-1}」を満たす平均粒径4.7[μm]のフラックス法で合成されたNCM結晶を5[wt%]混合した実施例3(NCMフラックス育成結晶の平均粒径4.7[μm]<NCM二次粒子の平均粒径12.5[μm]×{(√2)-1}≒5.2)では、二次粒子同士の隙間や二次粒子の周囲にフラックス法で合成された結晶が充填され、塗膜密度は2.46[g/cm3]に向上した(図7(b))。また、小粒径の割合を、実施例3と同じ5[wt%]でNCM二次粒子同士を混合した比較例3と比べて、実施例3の重量エネルギー密度は向上した。さらに、フラックス法で合成されたNCM結晶の割合が大きくなるに従って正極活物質(二次粒子およびフラックス法で合成された結晶)がより密になって塗膜密度も大きくなった(実施例4(フラックス育成結晶10[wt%])および実施例5(フラックス育成結晶20[wt%])、図7(c)および図7(d))。そして、フラックス法で合成されたNCM結晶を40[wt%]混合した実施例6では3.07[g/cm3]となって、フラックス法で合成されたNCM結晶のみからなる参考例2(フラックス育成結晶100[wt%])の3.01[g/cm3]よりも塗膜密度は大きくなった(図7(e)および図7(f))。
NCM二次粒子にフラックス法で合成されたLCO結晶を混合した実施例7では、表1に示すように、フラックス法で合成されたNCM結晶を混合した実施例1~6、9と同様に、各プレス圧に係る正極において、NCM二次粒子のみからなる比較例1よりも塗膜密度が向上した。実施例7に係る正極活物質では、Ni元素が少ないため、NCM系酸化物のみからなる正極活物質(例えば、フラックス育成結晶の混合割合が同じ40[wt%]である実施例6)よりも電池性能(重量エネルギー密度[mAh/g])は低いが、プレス圧を75[kN]に高めても電池性能が低下せず(プレス耐性75[kN])、むしろ電池性能は実施例6(+6.84[mAh/g])と比較しても大きく向上した(+32.56[mAh/g])。なお、実施例7に係るLIBについて充放電レートを変化させてみると、重量エネルギー密度[mAh/g]に関しては、0.05[C]から2[C]までは比較例1と同程度に推移し、また、体積エネルギー密度[mAh/cm3]に関しては、0.05[C]から5[C]までは比較例1よりも大きくなり、(Ni元素が少ないながらも)低レートではNCM系酸化物のみからなる正極活物質と同等の電池性能を発揮した。
それぞれフラックス法で合成された大粒径のNCM結晶と小粒径のNCM結晶とを混合した実施例8では、表1及び表2に示すように、フラックス法で合成されたNCM結晶のみからなる参考例1、2、3と同等の100[kN]のプレス耐性を示した。また、100[kN]のプレス圧に係る正極の塗膜密度は3.41[g/cm3]で、全ての実施例および参考例の中で最も正極活物質の密度が大きい正極塗膜が形成された。なお、実施例8に係るLIBについて充放電レートを変化させてみると、重量エネルギー密度[mAh/g]に関しては、いずれの充放電レート(0.05[C]~10[C])でも比較例1と同程度であったが、体積エネルギー密度[mAh/cm3]に関しては、いずれの充放電レートでも比較例1よりも大きくなって、電池性能が向上した。
12 正極
13 セパレータ
14 負極
15 非水電解質
16 固定リング
17 正極ケース
18 負極ケース
Claims (1)
- リチウムイオン二次電池の正極の製造方法であって、
正極基材の表面に正極活物質を含む塗膜を形成する工程と、
前記塗膜をプレスする工程と
を含み、
前記正極活物質は、リチウム複合酸化物の単粒子からなる第1活物質と、リチウム複合酸化物の単粒子が凝集した二次粒子からなる第2活物質との混合物であり、
前記第1活物質を構成する単粒子は、フラックス法で合成された結晶であり、
前記第1活物質の平均粒径は、前記第2活物質の平均粒径よりも小さく、かつ、前記第1活物質の粒径の標準偏差は、前記第2活物質の粒径の標準偏差よりも小さく、
前記塗膜において、前記第1活物質が前記第2活物質の間に充填されていることを特徴とするリチウムイオン二次電池の正極の製造方法。
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