JP2010070427A - リチウムイオン二次電池に適したリチウム含有複合酸化物の製造方法。 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一般式LiwNxMyOzFaで表されるリチウム含有複合酸化物の製造方法であって、一次粒子の平均粒子径が1μm以下の粒子からなる平均粒子径が10〜40μmの少なくともN元素を含有する造粒粒子と、平均粒子径が6μm以下の少なくともN元素を含有する晶析粒子と、リチウム化合物との混合物において、造粒粒子と晶析粒子との重量比が、造粒粒子/晶析粒子=10/90〜90/10の割合であり、該混合物の粉末を酸素含有雰囲気下、750〜1250℃で焼成する。
【選択図】図1
Description
(1)一般式LiwNxMyOzFa(但し、Nは、Ni、Co及びMnからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を表し、Mは、Ni、Co及びMn以外の遷移金属元素、Al、Sn並びにアルカリ土類金属からなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を表し、かつ0.9≦w≦1.3、0.9≦x≦2、0≦y≦0.1、1.9≦z≦4.1、0≦a<0.05を満たす)で表されるリチウム含有複合酸化物の製造方法であって、一次粒子の平均粒子径が1μm以下の粒子からなる平均粒子径が10〜40μmの少なくともN元素を含有する造粒粒子と、平均粒子径が6μm以下の少なくともN元素を含有する晶析粒子とを、造粒粒子/晶析粒子の重量比が10/90〜90/10で含み、かつリチウム化合物を含む混合物の粉末を、酸素含有雰囲気で750〜1250℃で焼成することを特徴とするリチウム含有複合酸化物の製造方法。
(2)造粒粒子の気孔率が60%以上である上記(1)に記載の製造方法。
(3)造粒粒子の平均細孔径が1μm以下である上記(1)又は(2)に記載の製造方法。
(4)晶析粒子の嵩密度が0.5g/cm3以上である上記(1)〜(3)のいずれかに記載の製造方法。
(5)造粒粒子及び晶析粒子のX線回折スペクトルの半価幅が、造粒粒子においては0.21°以上で、晶析粒子においては0.20°以下である上記(1)〜(4)のいずれかに記載の製造方法。
(6)晶析粒子の比表面積が20m2/g以下である上記(1)〜(5)のいずれかに記載の製造方法。
(7)焼成温度が1000〜1100℃である上記(1)〜(6)のいずれかに記載の製造方法。
(8)得られるリチウム二次電池用正極材料用のリチウム含有複合酸化物の気孔率が50%以下である上記(1)〜(7)のいずれかに記載の製造方法。
(9)上記(1)〜(8)のいずれかに記載の製造方法で得られるリチウム含有複合酸化物、導電剤、バインダー及び溶媒を混合して、得られるスラリーを金属箔に塗布した後、加熱により溶媒を除去して、得られるリチウムイオン二次電池用正極の製造方法。
(10)上記(9)の製造方法で得られる正極に、セパレータ、負極を積層して、電池ケースに収納した後、電解質の溶解する電解液を注入して、得られるリチウムイオン二次電池の製造方法。
また、本発明で使用される造粒粒子の比表面積は、4〜100m2/gが好ましく、より好ましくは8〜80m2/g、さらには10〜60m2/gが好ましい。比表面積がこの範囲にある場合、リチウム含有複合酸化物の合成反応が均一に起こり、緻密で、充填密度が高く、体積容量密度の高いリチウム複合酸化物が得られる。比表面積が4m2/g以下の場合、合成反応の反応性が悪く、緻密なリチウム含有複合酸化物が得られにくく、充填密度、体積容量密度が低くなる傾向がある。比表面積が100m2/g以上の場合、合成反応の反応性が高すぎ、均一な反応を進めることが難しく、いびつな形状で、充填密度が低く、体積容量密度が低いリチウム複合酸化物が得られる傾向がある。なお、本発明において、比表面積はBET法によって測定した。
30kgの水に水酸化コバルト粒子20kgを分散させて、スラリーを調製した。スラリーに分散させた水酸化コバルトの分散平均粒子径D50は0.3μmであり、D90は0.5μmであり、スラリーの粘度は9mPa・sであった。スラリーの粘度は、ブルックフィールド社製デジタル回転粘度計DV−II+のLV型、スピンドルNo.18を用いて、25℃、30rpmの条件にて、測定することにより求めることができる。また、スラリーを分取して、100℃で乾燥して測定した固形分濃度は40重量%であった。次いで、4粒体ノズルを装着したスプレードライヤー(藤崎電機株式会社製、MDP−050)を用いて、乾燥室の入り口温度を200℃、エア流量を500L/min、送液量を500ml/minの条件で、得られたスラリーを噴霧乾燥して、水酸化コバルトからなる造粒粒子を得た。
コバルト水溶液の濃度を25重量%のコバルト水溶液を調製して、反応系の温度を60℃にして、pHを10.5とした以外は例1と同様にして、水酸化コバルト粒子からなる晶析粒子を得た。この晶析粒子は、平均粒子径が4.5μmであり、比表面積が4.2m2/g、嵩密度が0.74g/cm3であり、(101)面の半価幅が0.129°であり、気孔率が57.3%であった。また、晶析粒子のコバルト含量が62.5重量%であった。また、得られた晶析粒子を、エポキシ熱硬化性樹脂に包埋して、切断して、研磨処理をして、SEMで粒子断面を撮影して、得られたSEM像を図4に示す。得られた晶析粒子の内部に、隙間がほとんど存在しない、すなわち細孔がほとんど存在しないことがわかる。
初期放電容量は162mAh/gであり、30回充放電サイクル後の容量維持率は95.6%であり、体積容量密度は523mAh/cm3であった。また発熱開始温度は162℃であった。
例1と同様にして作製した水酸化コバルト造粒粒子1943gと、例2と同様にして作製した晶析粒子1046gと、リチウム含量が18.7重量%の炭酸リチウム1171gとを混合して、混合物の粉末を作製した。この混合物の粉末の嵩密度は0.7g/cm3であり、内寸97mm×97mm×47mmの焼成容器に370g充填することができた。残った粉末を300mm×300mm×50mmの焼成容器に入れ、大気雰囲気中、1030℃で14時間焼成した後、解砕してLiCoO2の組成で表されるリチウム含有複合酸化物の粉末を得た。このLiCoO2の平均粒子径D50は14.4μm、D10は6.8μm、D90は26.3μmであり、比表面積は0.29m2/g、気孔率は48.0%、プレス密度は3.26g/cm3であった。
初期放電容量は161mAh/gであり、30回充放電サイクル後の容量維持率は96.1%であり、体積容量密度は525mAh/cm3であった。また発熱開始温度は161℃であった。
37.1kgの水に水酸化コバルト粒子20kgを分散させ、スラリーを調製した。スラリーに分散させた水酸化コバルトの分散平均粒子径は0.3μmであり、スラリーの粘度は6mPa・sであり、固形分濃度は35重量%であった。エア流量を400L/minとした以外は例1と同様の条件で噴霧乾燥して、水酸化コバルトからなる造粒粒子を得た。
初期放電容量は161mAh/gであり、30回充放電サイクル後の容量維持率は95.5%であり、体積容量密度は526mAh/cm3であった。また発熱開始温度は161℃であった。
アルミニウム含量が4.4重量%の乳酸アルミニウム水溶液198gと、ジルコニウム含量が14.6重量%の炭酸ジルコニウムアンモニウム水溶液100gとを、水500gに加えて撹拌したのち、さらに水を加えて2kgのアルミニウム及びジルコニウムを溶解させた水溶液(以下、単にAlZr溶液という)を作製した。
初期放電容量は161mAh/gであり、30回充放電サイクル後の容量維持率は99.0%であり、体積容量密度は528mAh/cm3であった。また発熱開始温度は163℃であった。
例1と同様にして作製した水酸化コバルト造粒粒子2989gと、リチウム含量が18.7重量%の炭酸リチウム1171gとを混合して、混合物の粉末を作製した。この混合物の粉末の嵩密度は0.5g/cm3であり、内寸97mm×97mm×47mmの焼成容器に280g充填することができた。残った混合物の粉末を300mm×300mm×50mmの焼成容器に入れ、大気雰囲気中、1030℃で14時間焼成した後、解砕してLiCoO2の組成で表されるリチウム含有複合酸化物の粉末を得た。このLiCoO2の平均粒子径D50は17.7μm、D10は8.9μm、D90は28.2μmであり、比表面積は0.27m2/g、気孔率は51.9%、プレス密度は3.05g/cm3であった。また、プレス密度測定後のLiCoO2ペレットを樹脂包埋、断面を研磨して、その断面を撮影したSEM像を図2に示す。この図2と、例1で得られたLiCoO2のSEM像である例1とを比較すると、LiCoO2の粒子の間に、多数の隙間が存在していることがわかる。このため、充填密度、体積容量密度が低くなることがわかる。
また、初期放電容量は158mAh/gであり、30回充放電サイクル後の容量維持率は97.1%であり、体積容量密度は482mAh/cm3であった。また発熱開始温度は160℃であった。
例2と同様にして作製した水酸化コバルト晶析粒子2994gと、リチウム含量が18.7重量%の炭酸リチウム1171gとを混合して、混合物の粉末を作製した。この混合物の粉末の嵩密度は1.0g/cm3であり、内寸97mm×97mm×47mmの焼成容器に460g充填することができた。残った混合物の粉末を300mm×300mm×50mmの焼成容器に入れ、大気雰囲気中、1030℃で14時間焼成した後、解砕してLiCoO2の組成で表されるリチウム含有複合酸化物の粉末を得た。このLiCoO2の平均粒子径D50は5.9μm、D10は3.8μm、D90は9.2μmであり、比表面積は0.78m2/g、気孔率は69.5%、プレス密度は2.94g/cm3であった。
初期放電容量は160mAh/gであり、30回充放電サイクル後の容量維持率は94.6%であり、体積容量密度は470mAh/cm3であった。また発熱開始温度は158℃であった。
コバルト含量が20.96重量%の硫酸コバルト7水和物7.5kgを、35kgの水に加えて、撹拌することで、硫酸コバルト7水和物が均一に溶解した、濃度が18重量%のコバルト水溶液を調製した。次いで、水2kgにpH11になるように、水酸化ナトリウム水溶液と、前記コバルト水溶液とを連続的に滴下して、水酸化コバルトの粒子を析出させ、pHを維持しつつ、さらに30℃で18時間攪拌させ、得られた水酸化コバルト粒子をろ過、水洗処理、及び乾燥を順次行い、水酸化コバルトからなる晶析粒子を得た。
初期放電容量は160mAh/gであり、30回充放電サイクル後の容量維持率は96.0%であり、体積容量密度は493mAh/cm3であった。また発熱開始温度は160℃であった。
80kgの水に水酸化コバルト粒子20kgを分散させ、スラリーを調製した。スラリーに分散させた水酸化コバルトの分散平均粒子径は0.3μmであり、スラリーの粘度は2mPa・sであり、固形分濃度は20重量%であった。このスラリーを、エア流量を1000L/minで噴霧乾燥して水酸化コバルト造粒粒子を得た。
初期放電容量は160mAh/gであり、30回充放電サイクル後の容量維持率は94.8%であり、体積容量密度は504mAh/cm3であった。また発熱開始温度は160℃であった。
Claims (10)
- 一般式LiwNxMyOzFa(但し、Nは、Ni、Co及びMnからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を表し、Mは、Ni、Co及びMn以外の遷移金属元素、Al、Sn並びにアルカリ土類金属からなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を表し、かつ0.9≦w≦1.3、0.9≦x≦2、0≦y≦0.1、1.9≦z≦4.1、0≦a<0.05を満たす)で表されるリチウム含有複合酸化物の製造方法であって、一次粒子の平均粒子径が1μm以下の粒子からなる平均粒子径が10〜40μmの少なくともN元素を含有する造粒粒子と、平均粒子径が6μm以下の少なくともN元素を含有する晶析粒子とを、造粒粒子/晶析粒子の重量比が10/90〜90/10で含み、かつリチウム化合物を含む混合物の粉末を、酸素含有雰囲気で750〜1250℃で焼成することを特徴とするリチウム含有複合酸化物の製造方法。
- 造粒粒子の気孔率が60%以上である請求項1に記載のリチウム含有複合酸化物の製造方法。
- 造粒粒子の平均細孔径が1μm以下である請求項1又は2に記載のリチウム含有複合酸化物の製造方法。
- 晶析粒子の嵩密度が0.5g/cm3以上である請求項1〜3のいずれかに記載のリチウム含有複合酸化物の製造方法。
- 造粒粒子及び晶析粒子のX線回折スペクトルの半価幅が、造粒粒子においては0.21°以上であり、晶析粒子においては0.20°以下である請求項1〜4のいずれかに記載のリチウム含有複合酸化物の製造方法。
- 晶析粒子の比表面積が20m2/g以下である請求項1〜5のいずれかに記載のリチウム含有複合酸化物の製造方法。
- 焼成温度が1000〜1100℃である請求項1〜6のいずれかに記載のリチウム含有複合酸化物の製造方法。
- 得られるリチウム含有複合酸化物の気孔率が50%以下である請求項1〜7のいずれかに記載のリチウム含有複合酸化物の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の製造方法で得られるリチウム含有複合酸化物、導電剤、バインダー及び溶媒を混合して、得られるスラリーを金属箔に塗布した後、加熱により溶媒を除去して、得られるリチウムイオン二次電池用正極の製造方法。
- 請求項9の製造方法で得られる正極に、セパレータ、負極を積層して、電池ケースに収納した後、電解質の溶解する電解液を注入して、得られるリチウムイオン二次電池の製造方法。
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